CN109096911A - 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法 - Google Patents

一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109096911A
CN109096911A CN201810782144.5A CN201810782144A CN109096911A CN 109096911 A CN109096911 A CN 109096911A CN 201810782144 A CN201810782144 A CN 201810782144A CN 109096911 A CN109096911 A CN 109096911A
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
heat
insulation
transparent glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810782144.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109096911B (zh
Inventor
韩广
李军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Shanna New Material Technology Co., Ltd
Original Assignee
Chengdu Shui Long Tou Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Shui Long Tou Chemical Technology Co Ltd filed Critical Chengdu Shui Long Tou Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201810782144.5A priority Critical patent/CN109096911B/zh
Publication of CN109096911A publication Critical patent/CN109096911A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109096911B publication Critical patent/CN109096911B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D179/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen, with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C09D161/00 - C09D177/00
    • C09D179/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C09D179/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明属于玻璃窗膜的技术领域，提供了一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法。该方法通过γ‑（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷的改性在纳米氧化铟锡和云母粉的表面负载了C=C双键，并通过丙烯酸‑2‑羟乙酯的接枝在聚酰亚胺分子链上引入了C=C双键，混合并涂覆后，通过引发自由基聚合使无机颗粒与聚酰亚胺之间发生化学键结合而交联固化，制得隔热保温薄膜。与传统方法相比，本发明制备的薄膜中无机填料与基体的界面相容性好，填料分散均匀，得到的聚酰亚胺薄膜具有良好的隔热保温功能和较高的可见光透过率，可广泛用于玻璃贴膜中。

Description

一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法
技术领域
本发明属于玻璃窗膜的技术领域，提供了一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法。
背景技术
随着国家节能政策的大力推动，我国对建筑、汽车等的玻璃的节能改造力度进一步加大。其中，玻璃门窗作为建筑中的薄壁围护结构，以及玻璃窗作为汽车中重要的部件，起到采光和通风的动能。但是，正因为玻璃这种材料的特殊性，使之成为当今社会材料中较大的能源薄弱环节。因此对玻璃采取节能措施正成为迫在眉捷的任务，研发和应用玻璃贴膜节能技术具有重大的意义。
玻璃贴膜用于提高普通法玻璃的安全节能性的应用可追述到1960年。当时研制膜的初衷，时为了控制太阳能负荷造成的制热、制冷的不均衡，早期的膜仅具有将太阳辐射反射出玻璃窗外，以阻止玻璃内表面的热量增加的性能。随着玻璃膜研制的不断发展，玻璃膜的产品不断更新换代，贴膜玻璃逐步向用于汽车工业和建筑业发展。近些年来，贴膜玻璃越来越多地用于建筑物门窗、隔墙、顶棚，是一种新型建筑安全节能装饰材料。
目前，玻璃贴膜主要是由优质的聚酯（PET）膜与金属镀膜层通过真空磁射喷涂工艺粘合压制而成，能为各种类型的玻璃提供优良的阳光控制功能，建筑玻璃贴膜大致分为三大类。建筑隔热膜以节能为主要目的，附带隔紫外线和安全防爆功能，这种建筑隔热膜类分为热反射膜和低辐射膜；建筑安全玻璃贴膜主要功能是安全防爆裂，防盗窃及防弹。现阶段玻璃贴膜主要是技术是将功能性填料与载体基质复合后成膜。
中国发明专利申请号201710366939.3公开了一种高效玻璃隔热膜，将丙烯酸树脂20~30份、膨润土10~20份、高岭土5~15份在55~65℃下混合，充分搅拌均匀；向混合物中依次加入分散剂1~5份、流平剂1~3份、增稠剂1~2份，持续搅拌直至形成分散均匀的粘稠物；将上述粘稠物送入压膜机，压成薄膜，静止冷却后即得高效玻璃隔热膜成品。但存在无机填料分散性差，隔热效果不理想的缺点。
中国发明专利申请号201610672938.7公开了一种高耐候性隔热膜的制备方法，属于隔热膜制备技术领域。本发明将制备的氮化硅晶须浆液与乙醇搅拌混合制得悬浮液，再利用正硅酸乙酯、无水乙醇和催化剂反应，制得的二氧化硅醇溶胶，并接枝甲基丙烯酸制得改性二氧化硅溶胶，将改性二氧化硅溶胶与上述悬浮液混合并加热反应，得到的反应液涂覆在清洗干燥后的玻璃板表面，反复涂覆、干燥工序，即可得高耐候性隔热膜。但存在无机填料分散不均，透光率较差及隔热保温效果不佳等缺点。
综上所述，目前常用的玻璃贴膜中，无机填料与载体基质的界面相容性差，存在填料分散不均、易团聚的问题，导致薄膜的隔热保温等功能的改性效果不佳，并在一定程度上影响玻璃的透光率，限制了玻璃贴膜的发展，因此开发一种用于玻璃的高效隔热保温薄膜有着重要的意义。
发明内容
可见，现有技术的玻璃隔热贴膜，无机填料与塑料基质的界面相容性差，存在分散不均、易团聚的问题，从而降低隔热改性效果，限制了隔热贴膜的发展应用。针对这种情况，我们提出一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法，有效改善了无机填料在塑料基体中的分散性，具有优异的隔热保温功能。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，所述隔热保温薄膜制备的具体步骤如下：
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8~9，转移至球磨机中在2200~2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8~9，转移至球磨机中在2200~2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至30~40℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应1.5~2h，再加入乙酸酐及三乙胺反应0.5~1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌20~40min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜。
优选的，步骤（1）所述各原料的重量份为，纳米氧化铟锡25~28重量份、乙醇13~16重量份、水51~59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷3~5重量份。
优选的，步骤（2）所述各原料的重量份为，云母粉25~30重量份、乙醇13~16重量份、水49~59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重3~5量份。
优选的，步骤（3）所述球磨分散的转速为300~400r/min，时间为50~60min。
优选的，步骤（3）所述各原料的重量份为，改性氧化铟锡5~8重量份、改性云母粉5~8重量份、水84~90重量份。
优选的，步骤（4）所述聚酰亚胺预聚体的预聚度为200~1000。
优选的，步骤（4）所述各原料的重量份为，三羟甲基丙烷2~4重量份、二甲基亚砜23~26重量份、聚酰亚胺预聚体21~23重量份、丙烯酸-2-羟乙酯3~5重量份、乙酸酐2~4重量份、三乙胺1~2重量份、复合浆料37~48重量份。
优选的，步骤（5）所述紫外光聚合引发剂为4-氯二苯甲酮、安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环已基-苯基甲酮中的至少一种。
优选的，步骤（5）所述各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂1~3重量份、乳液97~99重量份。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的用于透明玻璃的隔热保温薄膜。所述隔热保温薄膜是通过γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷的改性在纳米氧化铟锡和云母粉的表面负载了C=C双键，并通过丙烯酸-2-羟乙酯的接枝在聚酰亚胺分子链上引入了C=C双键，混合并涂覆后，通过引发自由基聚合使无机颗粒与聚酰亚胺之间发生化学键结合，交联固化而制得。
本发明提供了一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的制备方法，氧化铟锡和云母粉均对红外线具有良好的阻隔屏蔽作用，并具有明显的协同效应，制得的聚酰亚胺薄膜具有良好的隔热保温功能。
2.本发明的制备方法，氧化铟锡和云母粉具有较高的可见光透过率，制得的聚酰亚胺薄膜的透光性高，可用作隔热保温玻璃的保护膜层。
3. 本发明的制备方法，通过γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷的改性在纳米氧化铟锡和云母粉的表面负载了C=C双键，并通过丙烯酸-2-羟乙酯的接枝在聚酰亚胺分子链上引入了C=C双键，通过引发自由基聚合使无机颗粒与聚酰亚胺之间发生化学键结合而交联，从而促使无机颗粒在有机基质中的均匀分散与牢固结合，防止团聚，显著改善了改性效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2300r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡27重量份、乙醇15重量份、水54重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷4重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2300r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉27重量份、乙醇14重量份、水55重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重4量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为360r/min，时间为56min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡7重量份、改性云母粉6重量份、水87重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至36℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应1.5h，再加入乙酸酐及三乙胺反应1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷3重量份、二甲基亚砜25重量份、聚酰亚胺预聚体22重量份、丙烯酸-2-羟乙酯4重量份、乙酸酐3重量份、三乙胺1重量份、复合浆料42重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌32min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为4-氯二苯甲酮；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂2重量份、乳液98重量份。
测试方法为：
（1）无机填料分布特征：采用JSM-5610LV扫描电镜观察检测，观察无机填料氧化铟锡和云母粉在薄膜中的分布特征；
（2）可见光透过率：以普通透明石英玻璃为载体，先采用SGW-810型雾度透光率测定仪测得玻璃的初始透光率，然后按照本发明的方法制得用于透明玻璃的隔热保温薄膜，测定贴膜后的透光率；
（3）红外线阻隔率：以普通透明石英玻璃为载体，按照本发明的方法制得用于透明玻璃的隔热保温薄膜，采用BTU测试仪测得玻璃的红外线阻隔率；
（4）隔热效果：采用自制保温箱进行测试，保温箱周围及底部为泡沫隔热层，上部为本发明制得的贴有本发明隔热保温膜的普通石英玻璃，尺寸为50cm×20cm×20cm，采用智能巡检仪的热电偶测温仪的测温探头位于箱内中心位置，并利用挡板防止光线直射，照明光源为250W红外灯，照射距离为25cm，分别测定并计算保温箱内外在20min、40min和60min时的温差；
所得数据如表1所示。
实施例2
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至9，转移至球磨机中在2200r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡25重量份、乙醇13重量份、水59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷3重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至9，转移至球磨机中在2200r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉25重量份、乙醇13重量份、水59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重3量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为300r/min，时间为60min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡5重量份、改性云母粉5重量份、水90重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至30℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应2h，再加入乙酸酐及三乙胺反应1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷2重量份、二甲基亚砜23重量份、聚酰亚胺预聚体21重量份、丙烯酸-2-羟乙酯3重量份、乙酸酐2重量份、三乙胺1重量份、复合浆料48重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌20min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为安息香双甲醚；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂1重量份、乳液99重量份。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡28重量份、乙醇16重量份、水51重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷5重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉30重量份、乙醇16重量份、水49重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重5量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为400r/min，时间为50min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡8重量份、改性云母粉8重量份、水84重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至40℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应2h，再加入乙酸酐及三乙胺反应1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷4重量份、二甲基亚砜26重量份、聚酰亚胺预聚体23重量份、丙烯酸-2-羟乙酯5重量份、乙酸酐4重量份、三乙胺2重量份、复合浆料37重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌40min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂3重量份、乳液97重量份。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至9，转移至球磨机中在2300r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡26重量份、乙醇14重量份、水56重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷4重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2300r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉26重量份、乙醇14重量份、水57重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重5量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为320r/min，时间为58min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡6重量份、改性云母粉6重量份、水88重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至32℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应1.5h，再加入乙酸酐及三乙胺反应1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷3重量份、二甲基亚砜24重量份、聚酰亚胺预聚体21重量份、丙烯酸-2-羟乙酯3重量份、乙酸酐3重量份、三乙胺1重量份、复合浆料45重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌25min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为1-羟基-环已基-苯基甲酮；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂1.5重量份、乳液98.5重量份。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2400r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡27重量份、乙醇15重量份、水54重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷4重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至9，转移至球磨机中在2400r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉29重量份、乙醇15重量份、水51重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重5量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为380r/min，时间为53min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡7重量份、改性云母粉7重量份、水86重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至38℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应2h，再加入乙酸酐及三乙胺反应0.5h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷4重量份、二甲基亚砜25重量份、聚酰亚胺预聚体22重量份、丙烯酸-2-羟乙酯4重量份、乙酸酐4重量份、三乙胺2重量份、复合浆料40重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌35min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为4-氯二苯甲酮；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂2.5重量份、乳液97.5重量份。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2400r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；各原料的重量份为，纳米氧化铟锡26重量份、乙醇15重量份、水55重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷4重量份；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8，转移至球磨机中在2400r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；各原料的重量份为，云母粉28重量份、乙醇14重量份、水54重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重4量份；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；球磨分散的转速为350r/min，时间为55min；各原料的重量份为，改性氧化铟锡6重量份、改性云母粉7重量份、水87重量份；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至35℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应1.5h，再加入乙酸酐及三乙胺反应1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；各原料的重量份为，三羟甲基丙烷3重量份、二甲基亚砜24重量份、聚酰亚胺预聚体22重量份、丙烯酸-2-羟乙酯4重量份、乙酸酐3重量份、三乙胺2重量份、复合浆料42重量份；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌30min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜；紫外光聚合引发剂为安息香双甲醚；各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂2重量份、乳液98重量份。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
制备过程中，未添加氧化铟锡，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例2
制备过程中，未添加云母粉，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于，所述隔热保温薄膜制备的具体步骤如下：
（1）将纳米氧化铟锡分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8~9，转移至球磨机中在2200~2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于纳米氧化铟锡表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性氧化铟锡；
（2）将云母粉分散于乙醇的水溶液中，加入γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷，调节pH值至8~9，转移至球磨机中在2200~2500r/min的转速下进行高速球磨，使γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷负载于云母粉表面，然后过滤、洗涤、干燥，制得表面含有C=C双键的改性云母粉；
（3）将步骤（1）制得的改性氧化铟锡、步骤（2）制得的改性云母粉加入水中，球磨分散，制得复合浆料；
（4）将三羟甲基丙烷加入二甲基亚砜中，完全溶解后，升温至30~40℃，加入聚酰亚胺预聚体及丙烯酸-2-羟乙酯反应1.5~2h，再加入乙酸酐及三乙胺反应0.5~1h，然后降温至20℃，并在高速搅拌下加入步骤（3）制得的复合浆料，继续搅拌乳化至形成均匀乳液；
（5）将紫外光聚合引发剂加入步骤（4）制得的乳液中，搅拌20~40min，涂覆于玻璃表面，真空干燥，然后采用紫外灯照射交联固化，制得一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜。
2.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，纳米氧化铟锡25~28重量份、乙醇13~16重量份、水51~59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷3~5重量份。
3.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，云母粉25~30重量份、乙醇13~16重量份、水49~59重量份、γ-（甲基丙烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷重3~5量份。
4.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述球磨分散的转速为300~400r/min，时间为50~60min。
5.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各原料的重量份为，改性氧化铟锡5~8重量份、改性云母粉5~8重量份、水84~90重量份。
6.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚酰亚胺预聚体的预聚度为200~1000。
7.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述各原料的重量份为，三羟甲基丙烷2~4重量份、二甲基亚砜23~26重量份、聚酰亚胺预聚体21~23重量份、丙烯酸-2-羟乙酯3~5重量份、乙酸酐2~4重量份、三乙胺1~2重量份、复合浆料37~48重量份。
8.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述紫外光聚合引发剂为4-氯二苯甲酮、安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环已基-苯基甲酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述各原料的重量份为，紫外光聚合引发剂1~3重量份、乳液97~99重量份。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜。
CN201810782144.5A 2018-07-17 2018-07-17 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法 Active CN109096911B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810782144.5A CN109096911B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810782144.5A CN109096911B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109096911A true CN109096911A (zh) 2018-12-28
CN109096911B CN109096911B (zh) 2020-08-18

Family

ID=64846419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810782144.5A Active CN109096911B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109096911B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109880501A (zh) * 2019-02-25 2019-06-14 深圳市辉翰科技发展有限公司 一种基于3d网状结构涂层的防爆玻璃及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103387787A (zh) * 2013-06-13 2013-11-13 东莞上海大学纳米技术研究院 一种有机/无机杂化透明隔热涂层材料、制备方法及其应用
CN105385337A (zh) * 2015-12-30 2016-03-09 中物功能材料研究院有限公司 紫外光固化水性纳米隔热涂料及其制备方法
CN106590240A (zh) * 2016-11-16 2017-04-26 杨永洪 一种玻璃上使用的透明隔热水性涂料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103387787A (zh) * 2013-06-13 2013-11-13 东莞上海大学纳米技术研究院 一种有机/无机杂化透明隔热涂层材料、制备方法及其应用
CN105385337A (zh) * 2015-12-30 2016-03-09 中物功能材料研究院有限公司 紫外光固化水性纳米隔热涂料及其制备方法
CN106590240A (zh) * 2016-11-16 2017-04-26 杨永洪 一种玻璃上使用的透明隔热水性涂料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109880501A (zh) * 2019-02-25 2019-06-14 深圳市辉翰科技发展有限公司 一种基于3d网状结构涂层的防爆玻璃及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109096911B (zh) 2020-08-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101649147B (zh) 一种水性透明隔热涂料及其制备方法
CN101792636B (zh) 可紫外光固化的水性隔热纳米复合涂料及其制备方法
CN105346175B (zh) 一种阻燃隔热多层膜
CN104231832B (zh) 一种建筑玻璃隔热涂料及其制备方法和施工工艺
WO2018108031A1 (zh) 一种氧化石墨烯隔热玻璃双组份涂料及其制备方法
CN105347351B (zh) 一种乳液法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法
CN109096658A (zh) 一种改性pvc粒料及其制备方法
CN108165158A (zh) 一种防水隔热玻璃涂料的制备方法
CN101906261A (zh) 一种高流平性玻璃隔热涂料
CN108676382A (zh) 一种纳米包覆的有机颜料粉体的制备方法
CN108102482A (zh) 一种反射隔热涂料及其制备方法
CN110157329A (zh) 一种纳米复合涂层材料
CN106366892A (zh) 一种耐刮型户外粉末涂料
CN104231910B (zh) 一种透明隔热膜及其制备方法
CN102504661A (zh) 一种纳米隔热涂料及其制备方法
CN106243988A (zh) 高固含量水性紫外光固化透明隔热涂料及其制备方法
CN104231909B (zh) 一种纳米透明隔热玻璃涂料及其制备方法
Shi et al. Preparation and properties of hydrophobic and highly transparent SiO2 aerogels
CN106519873A (zh) 玻璃隔热涂料及其制备方法
CN109096911A (zh) 一种用于透明玻璃的隔热保温薄膜及制备方法
CN110819247A (zh) 一种节能建筑用透光隔热薄膜及制备方法
CN106565198A (zh) 一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法
CN108995103A (zh) 低辐射薄膜及其制备方法
CN107722679A (zh) 一种超亲水涂层材料的制备方法
CN117363128A (zh) 一种外墙反射隔热涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200721

Address after: Second floor, building 17, Jinling science and Technology Park, Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province

Applicant after: Jiangxi Shanna New Material Technology Co., Ltd

Address before: 610041 No. 1, 3 stories, 20 blocks, No. 1 Wangjiang Road, Wuhou District, Chengdu City, Sichuan Province

Applicant before: CHENGDU SHUILONGTOU CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant