CN108623218A - 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法 - Google Patents

一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，搅拌后调pH值室温下静置形成凝胶；⑵凝胶依次经蒸馏水洗涤干燥、马弗炉煅烧，得到二氧化钛‑硅藻土复合材料；⑶二氧化钛‑硅藻土复合材料与拟薄水铝石混合均匀后，得到混合物A；⑷混合物A与负离子抗菌添加剂混合均匀后，得到混合物B；⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，10~30min后即得硅藻泥涂料。本发明制备工艺简单、环保，成本低廉。

Description

一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法。
背景技术
硅藻土源自海洋海藻类植物经过亿万年形成的硅藻矿物，硅藻土化学成分以SiO2为主，纯度高的硅藻土为白色。硅藻泥是以硅藻土为主要原料，添加多种助剂而成的粉末涂料，具有净化空气、调节湿度、防火阻燃、保温隔热、吸音降噪、保护视力、墙面自洁等多种功能。此外，硅藻泥还可以做出各种颜色的肌理，造型丰富，样式齐全，受到了人们的青睐和认可，近几年发展迅速。
然而现有报道中具有甲醛降解功能的硅藻泥涂料，光催化剂二氧化钛多采取直接共混的方式加入，易发生分散不均、二次团聚等问题；而且为了使涂料具备良好的粘附效果，配方中往往要加入部分胶粘剂，若使用不当，会给本来环保的材料带来毒性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、环保的拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与所述钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以100~400rpm/min的速率搅拌0.5h~2h；最后，采用无机质子酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌2~8h形成溶胶，室温下静置12~24h形成凝胶；所述硅藻土的质量与所述无水乙醇的体积比为1~10%；所述钛酸丁酯与所述硅藻土的质量比为0.0425~0.425：1；
⑵所述凝胶依次经蒸馏水洗涤干燥、马弗炉煅烧，得到硅藻土与氧化钛质量比为100：1~10的二氧化钛-硅藻土复合材料；
⑶所述二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：5~50的质量比混合均匀后，得到混合物A；
⑷所述混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1~3的质量比混合均匀后，得到混合物B；
⑸所述混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，10~30min后即得硅藻泥涂料；所述混合物B与所述酸性水溶性高分子水溶液的质量比为100:85~95。
所述步骤⑵中干燥温度为50℃~80℃，干燥时间为12~24h。
所述步骤⑵中煅烧温度为300~800℃，煅烧时间为1~10h。
所述步骤⑷中负离子抗菌添加剂是指含有电气石超微粉的市售涂料添加剂。
所述步骤⑸中酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为0.5~5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为1~5%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
所述无机质子酸是指硝酸、硫酸、盐酸、磷酸的一种或几种。
所述水溶性高分子水溶液是指聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明中TiO2-硅藻土复合材料使用液相法制备，进而使负载TiO2纳米材料在硅藻土中可以均匀分散，不发生二次团聚。
2、本发明中加入拟薄水铝石，将其分散至水溶性高分子溶液中，加入无机酸可以使硅藻土有较好的粘性，从而达到不使用含甲醛胶粘剂、胶粉等就可以实现涂料的涂敷，不但避免了二次污染，而且可实现对空气的净化。
3、本发明制备工艺简单、环保，成本低廉。
具体实施方式
实施例1 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以100rpm/min的速率搅拌2h；最后，采用盐酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌8h形成溶胶，室温下静置24h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为1%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.0425：1。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于50℃干燥24h，再采用马弗炉于300℃煅烧10h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：1的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：5的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂是指含有电气石超微粉的市售涂料添加剂【如深圳市宝华负离子(粉体)有限公司，石家庄长利矿产品有限公司都有相关产品出售。https://changlikcp.1688.com/】。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，30min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:85。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为0.5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为1%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指聚乙烯吡咯烷酮。
无机质子酸溶液是指硝酸。
实施例2 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以200rpm/min的速率搅拌1h；最后，采用硫酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌4h形成溶胶，室温下静置18h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为5%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.1275：1。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于80℃干燥12h，再采用马弗炉于800℃煅烧1h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：3的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：10的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1.5的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，25min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:90。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为1%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为2%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指聚乙烯醇。
无机质子酸溶液是指硫酸。
实施例3 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以300rpm/min的速率搅拌1h；最后，采用酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌3h形成溶胶，室温下静置12h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为8%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.2125：1。
酸是指盐酸和硫酸按1:1的体积比（mL/mL）混合而成。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于70℃干燥24h，再采用马弗炉于550℃煅烧4h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：5的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：30的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：2的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，15min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:90。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为2%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为3%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指聚乙二醇。
无机质子酸溶液是指盐酸。
实施例4 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以400rpm/min的速率搅拌1.5h；最后，采用硝酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌4h形成溶胶，室温下静置20h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为5%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.255：1。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于60℃干燥24h，再采用马弗炉于600℃煅烧3.5h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：6的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：25的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：2.5的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，20min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:90。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为2.5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为2.5%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指羧甲基纤维素。
无机质子酸溶液是指磷酸。
实施例5 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以350rpm/min的速率搅拌1h；最后，采用磷酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌6h形成溶胶，室温下静置20h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为4%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.34：1。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于80℃干燥12h，再采用马弗炉于700℃煅烧2.5h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：8的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：40的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，30min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:95。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为2%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为2%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指甲基纤维素。
无机质子酸溶液是指硝酸与硫酸按1：1的体积比（mL/mL）混合而成。
实施例6 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以300rpm/min的速率搅拌1h；最后，采用酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌3.5h形成溶胶，室温下静置15h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为6%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.2125：1。
酸是指盐酸、硝酸与硫酸按1:1:1的体积比混合而成。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于80℃干燥24h，再采用马弗炉于550℃煅烧4h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：5的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：15的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1.5的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，10min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:95。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为4%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为4%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指乙基纤维素。
无机质子酸溶液是指硝酸、硫酸、盐酸按1：1：1的体积比（mL/mL）混合而成。
实施例7 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以300rpm/min的速率搅拌1.5h；最后，采用酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌4h形成溶胶，室温下静置18h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为5%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.085：1。
酸是指盐酸、硫酸与磷酸按1:1:1的体积比（mL/mL）混合而成
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于80℃干燥12h，再采用马弗炉于550℃煅烧4h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：2的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：30的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1.5的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，25min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:95。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为2.5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为2%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指羟乙基纤维素。
无机质子酸溶液是指盐酸。
实施例8 一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以400rpm/min的速率搅拌0.5h；最后，采用盐酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌2h形成溶胶，室温下静置12h形成凝胶。
其中：硅藻土的质量（g）与无水乙醇的体积（mL）比为10%。
钛酸丁酯与硅藻土的质量比（g/g）为0.425：1。
⑵凝胶先采用蒸馏水洗涤后于60℃干燥18h，再采用马弗炉于550℃煅烧6h，得到硅藻土与氧化钛质量比（g/g）为100：10的二氧化钛-硅藻土复合材料。
⑶二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：50的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物A。
⑷混合物A与负离子抗菌添加剂按100：3的质量比（g/g）混合均匀后，得到混合物B。
其中：负离子抗菌添加剂同实施例1。
⑸混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，10min后即得硅藻泥涂料。
其中：混合物B与酸性水溶性高分子水溶液的质量比（g/g）为100:95。
酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为5%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
水溶性高分子水溶液是指聚乙烯醇与甲基纤维素按1:1的体积比（mL/mL）混合而成。
无机质子酸溶液是指盐酸。

Claims (7)

1.一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硅藻土分散在无水乙醇中，经磁力搅拌使其混合均匀后缓慢加入钛酸丁酯；然后加入与所述钛酸丁酯物质的量相等的冰醋酸，以100~400rpm/min的速率搅拌0.5h~2h；最后，采用无机质子酸调节体系pH值至1.8~2.2，继续搅拌2~8h形成溶胶，室温下静置12~24h形成凝胶；所述硅藻土的质量与所述无水乙醇的体积比为1~10%；所述钛酸丁酯与所述硅藻土的质量比为0.0425~0.425：1；
⑵所述凝胶依次经蒸馏水洗涤干燥、马弗炉煅烧，得到硅藻土与氧化钛质量比为100：1~10的二氧化钛-硅藻土复合材料；
⑶所述二氧化钛-硅藻土复合材料与拟薄水铝石按100：5~50的质量比混合均匀后，得到混合物A；
⑷所述混合物A与负离子抗菌添加剂按100：1~3的质量比混合均匀后，得到混合物B；
⑸所述混合物B在搅拌条件下分散于酸性水溶性高分子水溶液中，10~30min后即得硅藻泥涂料；所述混合物B与所述酸性水溶性高分子水溶液的质量比为100:85~95。
2.如权利要求1所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中干燥温度为50℃~80℃，干燥时间为12~24h。
3.如权利要求1所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中煅烧温度为300~800℃，煅烧时间为1~10h。
4.如权利要求1所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中负离子抗菌添加剂是指含有电气石超微粉的市售涂料添加剂。
5.如权利要求1所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中酸性水溶性高分子水溶液是指质量浓度为0.5~5%的水溶性高分子水溶液与体积浓度为1~5%的无机质子酸按任意比例混合而成的溶液。
6.如权利要求1或5所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述无机质子酸是指硝酸、硫酸、盐酸、磷酸的一种或几种。
7.如权利要求5所述的一种拟薄水铝石掺杂改性硅藻泥涂料的制备方法，其特征在于：所述水溶性高分子水溶液是指聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
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