CN1085622C - 回收氧化铝和二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于从硅铝酸盐中同时回收基本上纯的氧化铝和二氧化硅的方法。该方法包括下面的步骤：(i)加热硅铝酸盐和水合CaCl2，得到钙-铝-硅酸盐和钙-铝酸盐产物，其中CaCl2盐基本上不含MgCl2；(ii)用HCl浸提产物，形成含有AlCl3和CaCl2以及不溶性二氧化硅的溶液；(iii)从该溶液中分离不溶性二氧化硅；以及(iv)从该溶液中结晶AlCl3，并从结晶的AlCl3回收氧化铝。该方法还进一步包括下面的步骤：(v)从步骤(iv)的CaCl2溶液中去除MgCl2；和(vi)循环CaCl2溶液，用于步骤(i)。

Description

回收氧化铝和二氧化硅的方法
本发明涉及一种从含有硅铝酸盐的原料，特别是从燃烧煤产生的废弃物中回收基本上纯的氧化铝和二氧化硅的方法。
在世界主要地区，煤的燃烧仍是能量的主要来源。在燃烧之后残留的固体废物被称为煤灰，它包括粉煤灰-用静电除尘器从燃烧气体中收集的微粒-以及残留在燃烧器底部的灰尘。在世界范围内从燃烧煤产生的煤灰的体积在持续升高，为了不破坏环境，对这些废物的处理成为越来越棘手的问题。另外，无成本的利用废物和与之有关的能源和运输问题使它们作为用于提取各种化学产品的原料更有吸引力。
煤灰的化学组成会随着煤的来源和种类而改变。但是，Al2O3和SiO2基本上是灰尘的主要组份，通常是硅铝酸盐和石英的形式。因此，采用煤灰作为氧化铝和二氧化硅的原料是有利的。
现在纯氧化铝的主要原料是铝土矿，其氧化铝通常采用Bayer方法提取。由于铝土矿是丰富的原料，并且氧化铝可以比较容易和低成本地提取，任何提取氧化铝的可选择性方法必须与Bayer方法在经济上相当。在计算方法的成本时，废弃物和废弃地点的维持费用，以及环境因素应该计算在内。
已报道了大量用于从煤灰中回收铝的方法(参见Seeley，F.G.；Canon，R.M.和McDowell，W.J.，“从煤炭中回收资源材料的工艺化学进展”，橡树岭国家实验室，Contract W-7405-eng-26；Felker，K.，et al.，“粉煤灰中的铝”，化学技术(德)12(2)：123-8(1982))。它包括直接酸浸提法、石灰-烧结和石灰-苏打-烧结法、盐-苏打烧结法和Calsinter法。
采用HCl、HNO3或H2SO4的直接酸浸提(一个步骤或者多个步骤)通常铝的回收率比较低(50％以下)。
石灰和石灰/苏打烧结法包括在1200～1300℃采用粉状石灰石(CaCO3)或石灰石和苏打灰(Na2CO3)来烧结煤废物(coal waste)，生成钙或钠的铝酸盐。接着将铝酸盐通过用Na2CO3浸提来溶解。
在盐-苏打烧结法中，用粉煤灰烧结NaCl-Na2CO3的混合物，用水浸提使之骤冷，接着在稀释的HNO3或H2SO4溶液中浸提。
Calsinter方法(在橡树岭国家实验室，Tennseess，U.S.A.开发的)结合采用CaSO4-CaCO3-粉煤灰烧结体系和用H2SO4的酸浸提。
最近，在GB2205558中已记载了另一种从硅铝酸盐中回收氧化铝的方法。在该方法中，硅铝酸盐与含有或者不含有少量氯化钠的水合氯化钙和/或氯化镁反应。浸提的不溶于水的残留物是将其采用无机酸，例如HCl优选地通过加热处理形成一种溶于水的铝盐来得到的。接着将这种盐用水稀释，制成铝盐和含有水合二氧化硅的不溶物残留物的水溶液。接着从该盐溶液中回收铝。
上述方法没有一个涉及从煤灰中同时提取二氧化硅。
Guertler的U.S.1868499记载了一种从含硅原料，如粘土、白榴石和硅质铝土矿中回收氧化铝的方法。该方法包括在650～900℃加热该含硅材料和CaCl2，用HCl处理加热了的混合物来溶解和分离CaCl2，用于再利用和将铝转变成AlCl3，分离非凝胶状态的硅酸沉淀，以及提纯AlCl3溶液并分解生成氧化铝的步骤。这里没有说明提取的金属氧化物的纯度，也没有任何对循环的CaCl2进行处理的说明。
本发明的一个目的是提供一种用于从各种含有硅铝酸盐的原料，特别是从煤灰中同时回收氧化铝和二氧化硅的方法。
本发明的另一个目的是提供一种高产率方法，它能够回收基本上纯的氧化铝和二氧化硅。
本发明还有一个目的是提供一种与已知的氧化铝的提取方法在经济上相当的提取方法。
本发明提供的用于从硅铝酸盐中回收基本上纯的氧化铝和二氧化硅的方法包括下面步骤：
(i)加热硅铝酸盐和水合CaCl2，得到钙-铝-硅酸盐和钙-铝酸盐产物，其中CaCl2盐基本上不含MgCl2；
(ii)用HCl浸提所说产物，形成含有AlCl3和CaCl2以及不溶性二氧化硅的溶液；
(iii)从该溶液中分离不溶性二氧化硅；以及
(iv)从该溶液中结晶AlCl3并从结晶的AlCl3回收氧化铝。
在本说明书中针对氧化铝和二氧化硅产物所采用的“基本上纯的”优选是指＞97％，最优选＞99％的纯度。
在本发明的优选实施方案中，该方法包括下面的其它步骤：
(v)从步骤(iv)的CaCl2溶液中基本上去除MgCl2；和
(vi)循环CaCl2溶液，用于步骤(i)。CaCl2的再利用有助于该方法的效率。
根据本发明的另一个优选实施方案，在步骤(iv)的AlCl3结晶之前或者之后，通过离子交换或者溶液提取从步骤(ii)的AlCl3溶液中提取Fe。
本发明的新方法与前面描述的方法不同，例如GB2205558和US1868499所描述的，其中在加热步骤之前从CaCl2盐中去除MgCl2。在MgCl2和AlCl3存在情况下加热含有硅铝酸盐的原料会导致尖晶石MgO·Al2O3(71.8％的Al2O3)的形成。尖晶石不溶解在HCl中，因此与二氧化硅连同其中所含的氧化铝一起沉淀，降低了氧化铝的产率，并污染了二氧化硅。
从该方法回收的用于循环的CaCl2必须也要除去MgCl2，这是由于许多硅铝酸盐原料含有少量的Mg杂质，它在浸提过程中溶解在HCl中。优选地MgCl2通过采用Ca(OH)2进行沉淀来去除。
因此，在加热步骤采用基本上不含Mg的CaCl2大大有助于产物的产率和纯度。这影响了该方法的效率和有益性，使其与Bayer方法在经济上相当。
从下面详细描述的优选实施方案以及图1可更好地理解本发明，图1是本发明方法的流程图。
该方法将以常规方式来描述。
可用于本发明方法的原料包括不合格的煤、粉煤灰、井煤、高岭土、页岩、粘土和其它含有硅铝酸盐的材料。水合CaCl2可以是盐或者盐水形式。
在本发明的第一个步骤中，水合CaCl2与含有硅铝酸盐的原料在900～1300℃，优选地在1000～1100℃的温度下反应。该温度低于前面所述方法的温度(1300～1400℃)，但是高于上述Guertler专利所记载方法采用的温度。根据原料的相组成和其氧化铝相对的含量，以及莫来石和二氧化硅的浓度，以0.5∶1～3∶1的重量比例将CaCl2加入到含硅铝酸盐的原料中。最优选的重量比例是0.5∶1～2∶1。优选在加热(烧结)之前在200～250℃的温度下干燥硅铝酸盐和CaCl2盐的混合物，得到固体混合物。
硅铝酸盐与CaCl2例如可按照下面的反应进行：Al6Si2O13+(Al2O3·SiO2·CaO)+SiO2+xCaCl2+yH2O→2CaO·Al2O3·SiO2+Al2O3·2SiO2·CaO+12CaO·7Al2O3+2yHCl其中x和y＝2～4。
所含的HCl可以被吸收在气体分离器中并用于下面的步骤。
在第二个步骤中，从钙-铝-硅酸盐中用2～8N的HCl提取钙盐。根据前面的实施例，该反应如下进行：
生成的溶液除了AlCl3和CaCl2之外，还含有大量的盐，如FeCl3、MgCl2和重金属。SiO2残留物可从盐溶液中通过已知方法，例如过滤和倾析来分离。通常SiO2的纯度大于97％，产率＞90％。
在本发明的最后步骤中，从溶液中通过在强酸环境(HCl)中浓缩和结晶来分离AlCl3。由于在存在高浓度氯离子的情况下溶解度存在的差别，AlCl3在溶液中的其它盐之前结晶。过滤出AlCl3晶体，并通过根据下面的反应的水解来回收氧化铝： HCl可回收再利用。通常回收Al2O3的纯度为＞99％，产率＞95％。
也可以在AlCl3结晶之前或者之后通过离子交换或者液体浸提从溶液中回收Fe。
剩余的溶液含有高浓度的CaCl2，其在去除MgCl2后可回收重新用于方法的第一个步骤中，例如通过采用的Ca(OH)2进行沉淀。采用Ca(OH)2的沉淀也可以去除其它存在于溶液中的金属氯化物。
图1说明本发明包括各种化合物的循环的完整方法。
下面的实施例说明了本发明的各个方面。
实施例1
将50重量份的粉煤灰与50重量份的氯化钙二水合物混合。
将混合物在1100℃加热1小时，接着在释放HCl蒸汽的过程中在1100℃再保持1小时。采用热的6NHCl溶液充分浸提固体产物。采用100毫升6NHCl在103℃浸提20重量份的产物2小时。
分析干燥状态的残留物，如下：
          重量％SiO2           98CaO             0.5Al2O3         0.6Fe2O3         0.1TiO2           0.6碱              0.2
通过浸提得到的酸溶液的试验表明它含有超过所用的粉煤灰中氧化铝的总含量95％，和少量的其它金属氯化物。
通过将盐酸的浓度升高到30％从浸提溶液中结晶AlCl3·6H2O。过滤晶体，用HCl洗涤并在水解之前通过在400～600℃加热产生纯的氧化铝来溶解。
实施例2
将930重量份的CaCl2·2H2O溶解在485重量份的水中。往该溶液中加入790重量份的粉煤灰。在230℃干燥混合物3小时。接着将干燥产物在1100℃加热1小时，接着在释放HCl蒸汽过程中，在1100℃再加热1小时。
用6NHCl溶液充分浸提产物。在103℃用100毫升6NHCl浸提20重量份的产物2小时。
在残留物中的二氧化硅含量是干燥原料的98.6％。产率是95％。
通过浸提得到的酸溶液的试验表明它有所用的粉煤灰中氧化铝的总含量的98％。通过将HCl的浓度升高到30％，从浸提溶液中晶体AlCl3·6H2O。过滤结晶并在水解之前通过在400～600℃加热溶解，生成纯的氧化铝。
实施例3
实施例2的AlCl3·6H2O的结晶步骤酸性滤液的组成是：
             重量％AlCl3           1.54FeCl3           1.38CaCl2           14.4MgCl2           0.7TiCl4           0.41可溶物           1.02硫酸盐    4.71H2O      41.8HCl(液体) 34.1总量      100
从上述溶液中提取Fe离子。接着用7.35重量份的CaCO3来处理654重量份的溶液，接着用20.5重量份的Ca(OH)2来沉淀Mg(OH)2和不溶解的金属氢氧化物和石膏。提纯的溶液的组成：
       重量％AlCl3      1.6CaCl2      35碱          1.5其它氯化物  0.7H2O        61.2总量        100
将420重量份的提纯的溶液与200重量份的粉煤灰混合。在220℃将混合物加热至干燥。接着将干燥产物在1100℃加热1小时，接着在排放HCl蒸汽、NaCl、FeCl3等之前在1100℃再加热30分钟。
用热的6NHCl溶液充分浸提产物。采用200毫升3NHCl在103℃浸提20重量份的产物2小时。
在残留物中二氧化硅的含量是干燥原料的98.8％。产率是95.5％。
通过浸提得到的酸溶液的试验表明它含有所用的粉煤灰中氧化铝的总含量的97％。通过将盐酸浓度升高到30％，从浸提溶液中结晶AlCl3·6H2O。过滤结晶并在水解之前通过在400～600℃加热溶解，生成纯的氧化铝。
在本发明以几个优选实施方案的形式来描述的同时，各种改进和提高是本领域的技术人员在公开的基础上可以想到的。
本发明的范围并不限于在此所述的实施方案，但是它由所附的 来确定。

Claims (12)

1.一种用于从硅铝酸盐中同时回收基本上纯的氧化铝和二氧化硅的方法，包括下面的步骤：
(i)在900-1300℃的温度下加热硅铝酸盐和水合CaCl2，得到钙-铝-硅酸盐和钙-铝酸盐产物，其中所说的CaCl2基本上不含MgCl2；
(ii)用HCl浸提所说的产物，形成含有AlCl3和CaCl2以及不溶性二氧化硅的溶液；
(iii)从该溶液中分离不溶性二氧化硅；
(iv)从该溶液中结晶AlCl3并从结晶的AlCl3中回收氧化铝；
(v)从步骤(iv)的CaCl2溶液中基本上去除MgCl2；和
(vi)循环CaCl2溶液，用于步骤(i)。
2.权利要求1记载的方法，其中硅铝酸盐含于选自不合格的煤、粉煤灰、高岭土、页岩和粘土的原料。
3.权利要求1记载的方法，其中所说的CaCl2是以0.5∶1～3∶1的重量比例加入到所说的硅铝酸盐。
4.权利要求1记载的方法，其中所说的不溶性二氧化硅是在步骤(iii)通过过滤从所说的溶液中分离的。
5.权利要求1记载的方法，其中所说的不溶性二氧化硅是在步骤(iii)通过倾析从所说的溶液中分离的。
6.权利要求1记载的方法，其中在步骤(iv)通过水解从所说的结晶AlCl3中回收所说的氧化铝。
7.权利要求1记载的方法，其中通过用Ca(OH)2进行沉淀从所说的盐中去除所说的Mg。
8.权利要求1记载的方法，其中在步骤(i)中采用的CaCl2盐是盐水的形式。
9.权利要求1记载的方法，其中在加热之前在200～250℃干燥步骤(i)的硅铝酸盐和CaCl2的混合物。
10.权利要求1记载的方法，其中所说的加热是在1100～1220℃的温度下进行。
11.权利要求1记载的方法，其中在步骤(iv)的AlCl3结晶之前，从步骤(ii)的AlCl3溶液中通过离子交换或者液体浸提分离Fe。
12.权利要求1记载的方法，其中在步骤(iv)的AlCl3结晶之后，从步骤(ii)的AlCl3溶液中，通过离子交换或者液体浸提分离Fe。
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