CN108542949A - 一种超声辅助提取巴戟天蒽醌类化合物方法 - Google Patents

一种超声辅助提取巴戟天蒽醌类化合物方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，具体工艺为称取一定量的巴戟天样品，于超声提取罐中，按料液比1:10加入50％乙醇，温度80℃，提取30min，除去乙醇，浓缩得到提取物水液，提取液加入三倍量的95％乙醇，过滤，滤液过D101大孔树脂纯化，得到目标产物。该工艺简单，提取率高，生产过程没使用有毒有害有机溶剂，符合绿色环保，适合工业大生产。

Description

一种超声辅助提取巴戟天蒽醌类化合物方法
技术领域
本发明涉及天然产物化学领域，具体涉及一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物的方法。
背景技术
巴戟天(Morinda officinalis How)又名巴戟、鸡眼藤、黑藤钻、糠藤、三角藤，为茜草科多年生攀援木质藤本植物，肉质根入药，是我国著名的四大南药之一。现有对巴戟天的研究主要集中在巴戟天多糖的研究及其药理研究，而针对巴戟天蒽醌的研究相对较少。目前，据文献报道巴戟天蒽醌类化合物的提取方法包括水浴回流法、纤维素酶解法和乙醇回流提取法等。在工业生产上，提取周期长、物料消耗量大和电能耗大；不符合节能减排的环保理念，并且未见超声辅助提取巴戟天蒽醌的文献报道。本发明通过超声辅助提取工艺，实现了巴戟天蒽醌高效提取，为实现高产工业生产提供了基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物的方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，包含以下步骤：
1.取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为25％～75％的乙醇，在60℃条件下提取30～60 分钟，过滤，得到滤液A。
2.将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率2.6％～7.0％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，包含以下步骤：
1.取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为50％的乙醇，在60℃条件下提取30分钟，过滤，得到滤液A。
2.将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率6.8％。
实施例2
一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，包含以下步骤：
1.取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为75％的乙醇，在60℃条件下提取30分钟，过滤，得到滤液A。
2.将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率4.3％。
实施例3
一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，包含以下步骤：
1.取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为25％的乙醇，在60℃条件下提取30分钟，过滤，得到滤液A。
2.将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率2.6％。
2.提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，提取液加入三倍量的95％乙醇，静置过夜后过滤，滤液浓缩后，D101大孔树脂纯化，先用3倍柱体积的10％乙醇冲洗，后用2倍体积的60％乙醇冲洗，收集后者冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率2.6％。
实施例4
一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，包含以下步骤：
1.取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为50％的乙醇，在60℃条件下提取60分钟，过滤，得到滤液A。
2.将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率7.0％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种超声辅助提取巴戟天中蒽醌类化合物方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)取巴戟天药材50kg粉碎直径约为0.5cm的颗粒，投入超声提取罐中，再加入500L体积百分浓度为25％～75％的乙醇，在60℃条件下提取30～60分钟，过滤，得到滤液A；
(2)将提取液A除去乙醇，浓缩得到提取液B，在提取液B中加入三倍量体积百分浓度为95％的乙醇，静置过夜后用三足离心机过滤，将滤液浓缩后，用型号为D101的大孔树脂纯化，洗脱梯度为：先用3倍柱体积的体积百分浓度为10％的乙醇冲洗，后用2倍体积的体积百分浓度为60％的乙醇冲洗，收集后者的冲洗液，浓缩即为蒽醌类化合物，提取率2.6％～7.0％。
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