CN108539166B - 一种高能量锂电池复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高能量锂电池复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：石墨粉15‑18份、无机填料1.6‑2.2份、碳纳米管0.6‑0.8份、分散剂0.3‑0.5、稳定剂0.3‑0.5份、去离子水70‑85份；本发明还公开了所述复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯水溶液的制备：(2)碳纳米管改性；(3)共混；(4)进行均质处理、干燥处理；(5)高温热处理。本发明制得的复合电极材料在有机电解液中充放电时,小电流和大电流下都能保持很高的放电比容量,同时在大倍率电流循环充放电时,该材料表现出优异的循环稳定性能，同时没有添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池电极材料的吸液性能，改善了锂电池的加工工艺，为制备高性能电池提供了保障。

Description

一种高能量锂电池复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池电极材料制备技术领域，具体地，涉及一种高能量锂电池复合电极材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机的不断加剧，新能源正逐渐成为各国投入的重点。目前锂离子电池在手机、电脑等便携设备上得到了广泛的应用，尤其是锂动力电池，全球各大汽车厂商都在加紧实现其在汽车上的应用。电极材料是制约锂离子电池性能、价格的关键性要素之一，一直是国内外研究的热点。随着高安全、高功率、长寿命和大容量的锂离子动力电池组的研究开发，电极材料用的导电剂成为电池进一步发展的制约性要素之一。锂电池中的正极材料大部分是导电性不好的锂离子化合物，这就需要添加大量的导电剂形成导电网络，以改善材料的导电性。对于负极材料而言，同样需要添加一定量的导电剂来改善其吸液性等加工性能及倍率性能。
石墨烯自从2004年由曼彻斯特大学的两位教授制备出以来，得到了学术界的广泛关注，首要一点就是其超高的电导率，对于这种二维晶体电子在其中的运行速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度，或更准确地，应称为“载荷子”(electric charge carrier)。究其原因，它的性质和相对论的中微子非常相似，而相对论性的载荷子可以全自由地穿行，因为根据量子电动力学的观点，所有的粒子都发生了量子隧道效应，通过率100％。除了电导性，石墨烯还具有超高的比表面积，其比表面积的理论计算值达到了2630m2/g。结合石墨烯的以上特性，人们开展了在锂电池中应用石墨烯的研究。将其应用于锂电池电极材料中有望实现电子和锂离子的快速传导以及抑制材料结构变化的作用，从而实现锂电池性能的高性能化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高能量锂电池复合电极材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉15-18份、无机填料1.6-2.2份、碳纳米管0.6-0.8份、分散剂0.3-0.5份、稳定剂0.3-0.5份、去离子水70-85份；
所述高能量锂电池复合电极材料由如下步骤制备而成：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：
S1、将浓硫酸置于圆底烧瓶，先加入硝酸钠，搅拌使其溶解，加入石墨粉和高锰酸钾粉末，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶；
S2、将圆底烧瓶转移到60℃恒温水浴锅中持续反应12-16h，将反应溶液缓慢倒入冰水中，温度控制在0℃，往里滴加双氧水，滴加完后继续搅拌35-45min；
S3、用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨；
S4、将得到的氧化石墨在去离子水中超声1.8-2.5h，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)碳纳米管改性：将碳纳米管粉末与Nd2O3粉末混合均匀后置于行星球磨机，260r/min球磨1.5-1.8h后取出，经乙醇润湿后溶于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，采用10000r/min高速剪切机分散1-2h，制得改性碳纳米管分散液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液和改性碳纳米管分散液混合均匀，加入分散剂、稳定剂，800-1000r/min搅拌4-6h，得到混合液；
(4)在混合液里加入无机填料，于200-400Mpa压力下进行均质处理1-2次，置于烘箱70℃干燥20-24h；
(5)将干燥后的电极材料放入马弗炉中，5％H2+95％Ar的气氛中，700-800℃热处理7-9h，制得高能量锂电池复合电极材料。
所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:0.7-1.1:1.3-1.5:0.8-1组成。
所述分散剂为阴离子聚丙烯酰胺、活性磷酸钙或乙基纤维素。
所述稳定剂为脂肪酸锌、水滑石或亚磷酸-苯二异辛酯。
一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：
S1、将浓硫酸置于圆底烧瓶，先加入硝酸钠，搅拌使其溶解，加入石墨粉和高锰酸钾粉末，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶；
S2、将圆底烧瓶转移到60℃恒温水浴锅中持续反应12-16h，将反应溶液缓慢倒入冰水中，温度控制在0℃，往里滴加双氧水，滴加完后继续搅拌35-45min；
S3、用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨；
S4、将得到的氧化石墨在去离子水中超声1.8-2.5h，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)碳纳米管改性：将碳纳米管粉末与Nd2O3粉末混合均匀后置于行星球磨机，260r/min球磨1.5-1.8h后取出，经乙醇润湿后溶于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，采用10000r/min高速剪切机分散1-2h，制得改性碳纳米管分散液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液和改性碳纳米管分散液混合均匀，加入分散剂、稳定剂，800-1000r/min搅拌4-6h，得到混合液；
(4)在混合液里加入无机填料，于200-400Mpa压力下进行均质处理1-2次，置于烘箱70℃干燥20-24h；
(5)将干燥后的电极材料放入马弗炉中，5％H2+95％Ar的气氛中，700-800℃热处理7-9h，制得高能量锂电池复合电极材料。
步骤(1)的S1中所述浓硫酸、硝酸钠、石墨粉、高锰酸钾粉末的质量之比为10:1-1.5：0.6-1.2:0.1-0.2。
步骤(1)的S2中所述双氧水的滴加量为反应液质量的(4-5)/50。
步骤(2)中所述碳纳米管粉末与Nd2O3粉末的质量之比为10:2-3，所述去离子水的加入量为固体粉末量的5-7倍，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为固体粉末量的(0.5-1)/10。
本发明的有益效果：
本发明制得的复合电极材料在有机电解液中充放电时,小电流和大电流下都能保持很高的放电比容量,同时在大倍率电流循环充放电时,该材料表现出优异的循环稳定性能；其中，对碳纳米管进行改性，综合了电学性能和磁学性能，弥补了碳纳米管磁学性能不足的缺陷；石墨烯的引入提高了导电性与倍率性能；同时没有添加导电剂，提高了具有良好导电性锂电池电极材料的吸液性能，改善了锂电池的加工工艺，为制备高性能电池提供了保障。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉15-18份、无机填料1.6-2.2份、碳纳米管0.6-0.8份、分散剂0.3-0.5、稳定剂0.3-0.5份、去离子水70-85份；
所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:0.7-1.1:1.3-1.5:0.8-1组成；
所述分散剂为阴离子聚丙烯酰胺、活性磷酸钙或乙基纤维素；
所述稳定剂为脂肪酸锌、水滑石或亚磷酸-苯二异辛酯；
一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：
S1、将浓硫酸置于圆底烧瓶，先加入硝酸钠，搅拌使其溶解，加入石墨粉和高锰酸钾粉末，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶；
浓硫酸、硝酸钠、石墨粉、高锰酸钾粉末的质量之比为10:1-1.5：0.6-1.2:0.1-0.2；
S2、将圆底烧瓶转移到60℃恒温水浴锅中持续反应12-16h，将反应溶液缓慢倒入冰水中，温度控制在0℃，往里滴加双氧水，滴加完后继续搅拌35-45min；
其中，双氧水的滴加量为反应液质量的(4-5)/50；
S3、用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨；
S4、将得到的氧化石墨在去离子水中超声1.8-2.5h，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)碳纳米管改性：将碳纳米管粉末与Nd2O3粉末混合均匀后置于行星球磨机，260r/min球磨1.5-1.8h后取出，经乙醇润湿后溶于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，采用10000r/min高速剪切机分散1-2h，制得改性碳纳米管分散液；
碳纳米管粉末与Nd2O3粉末的质量之比为10:2-3，去离子水的加入量为固体粉末量的5-7倍，十二烷基苯磺酸钠的加入量为固体粉末量的(0.5-1)/10；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液和改性碳纳米管分散液混合均匀，加入分散剂、稳定剂，800-1000r/min搅拌4-6h，得到混合液；
(4)在混合液里加入无机填料，于200-400Mpa压力下进行均质处理1-2次，置于烘箱70℃干燥20-24h；
(5)将干燥后的电极材料放入马弗炉中，5％H2+95％Ar的气氛中，700-800℃热处理7-9h，制得高能量锂电池复合电极材料。
实施例1
一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉15份、无机填料1.6份、碳纳米管0.6份、阴离子聚丙烯酰胺0.3份、脂肪酸锌0.3份、去离子水70份；
所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:0.7:1.3:0.8组成。
实施例2
一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉16份、无机填料2份、碳纳米管0.7份、活性磷酸钙0.4份、水滑石0.4份、去离子水80份；
所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:0.9:1.4:0.9组成。
实施例3
一种高能量锂电池复合电极材料，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉18份、无机填料2.2份、碳纳米管0.8份、乙基纤维素0.5份、亚磷酸-苯二异辛酯0.5份、去离子水85份；
所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:1.1:1.5:1组成。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种高能量锂电池复合电极材料，其特征在于，所述电极材料由以下重量份的主要原料制成：
石墨粉15-18份、无机填料1.6-2.2份、碳纳米管0.6-0.8份、分散剂0.3-0.5份、稳定剂0.3-0.5份、去离子水70-85份；
所述高能量锂电池复合电极材料由如下步骤制备而成：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：
S1、将浓硫酸置于圆底烧瓶，先加入硝酸钠，搅拌使其溶解，加入石墨粉和高锰酸钾粉末，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶；
S2、将圆底烧瓶转移到60℃恒温水浴锅中持续反应12-16h，将反应溶液缓慢倒入冰水中，温度控制在0℃，往里滴加双氧水，滴加完后继续搅拌35-45min；
S3、用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨；
S4、将得到的氧化石墨在去离子水中超声1.8-2.5h，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)碳纳米管改性：将碳纳米管粉末与Nd2O3粉末混合均匀后置于行星球磨机，260r/min球磨1.5-1.8h后取出，经乙醇润湿后溶于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，采用10000r/min高速剪切机分散1-2h，制得改性碳纳米管分散液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液和改性碳纳米管分散液混合均匀，加入分散剂、稳定剂，800-1000r/min搅拌4-6h，得到混合液；
(4)在混合液里加入无机填料，于200-400Mpa压力下进行均质处理1-2次，置于烘箱70℃干燥20-24h；
(5)将干燥后的电极材料放入马弗炉中，5％H2+95％Ar的气氛中，700-800℃热处理7-9h，制得高能量锂电池复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高能量锂电池复合电极材料，其特征在于，所述无机填料由碳化硅、钛白粉、氧化锆、二氧化硅按照质量之比为1:0.7-1.1:1.3-1.5:0.8-1组成。
3.根据权利要求1所述的一种高能量锂电池复合电极材料，其特征在于，所述分散剂为阴离子聚丙烯酰胺、活性磷酸钙或乙基纤维素。
4.根据权利要求1所述的一种高能量锂电池复合电极材料，其特征在于，所述稳定剂为脂肪酸锌、水滑石或亚磷酸-苯二异辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：
S1、将浓硫酸置于圆底烧瓶，先加入硝酸钠，搅拌使其溶解，加入石墨粉和高锰酸钾粉末，在室温磁力搅拌下缓慢倒入圆底烧瓶；
S2、将圆底烧瓶转移到60℃恒温水浴锅中持续反应12-16h，将反应溶液缓慢倒入冰水中，温度控制在0℃，往里滴加双氧水，滴加完后继续搅拌35-45min；
S3、用高速离心机离心，将离心所得的产物用大量的去离子水清洗5次，冷冻干燥之后得到的棕色物质即为氧化石墨；
S4、将得到的氧化石墨在去离子水中超声1.8-2.5h，制得氧化石墨烯水溶液；
(2)碳纳米管改性：将碳纳米管粉末与Nd2O3粉末混合均匀后置于行星球磨机，260r/min球磨1.5-1.8h后取出，经乙醇润湿后溶于去离子水中，加入十二烷基苯磺酸钠，采用10000r/min高速剪切机分散1-2h，制得改性碳纳米管分散液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的氧化石墨烯水溶液和改性碳纳米管分散液混合均匀，加入分散剂、稳定剂，800-1000r/min搅拌4-6h，得到混合液；
(4)在混合液里加入无机填料，于200-400Mpa压力下进行均质处理1-2次，置于烘箱70℃干燥20-24h；
(5)将干燥后的电极材料放入马弗炉中，5％H2+95％Ar的气氛中，700-800℃热处理7-9h，制得高能量锂电池复合电极材料。
6.根据权利要求5所述的一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的S1中所述浓硫酸、硝酸钠、石墨粉、高锰酸钾粉末的质量之比为10:1-1.5：0.6-1.2:0.1-0.2。
7.根据权利要求5所述的一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的S2中所述双氧水的滴加量为反应液质量的(4-5)/50。
8.根据权利要求5所述的一种高能量锂电池复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳纳米管粉末与Nd2O3粉末的质量之比为10:2-3，所述去离子水的加入量为固体粉末量的5-7倍，所述十二烷基苯磺酸钠的加入量为固体粉末量的(0.5-1)/10。
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