CN107706372B - 一种Mxene包覆的复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Mxene包覆的复合电极材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将电极材料加入到溶剂中，搅拌均匀，再加入Mxene，搅拌得均匀的混合溶液。(2)将所得混合溶液通过喷雾干燥机喷雾造粒，得到Mxene包覆的电极材料粉末。(3)所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。本发明采用喷雾干燥法使Mxene包覆电极材料，Mxene能够起到阻隔电解液与电极材料接触，降低离子在电解液中溶解和自放电效应的作用。而且Mxene均匀分布在电极材料颗粒间，能够减小电极材料颗粒间的空隙，增强电极材料的导电性。该方法操作简单、成本低廉，可以提高生产效率。

Description

一种Mxene包覆的复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学电池领域，尤其涉及一种Mxene包覆的电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有工作电压高、重量轻、体积比能量高、无环境污染等优点，是现代通讯、IT和便携式电子产品的理想化学电源，也是未来电动汽车优选的动力电源，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。
在锂离子电池的组成中，电极材料是决定其安全性能、电化学性能以及未来发展方向的重要因素。在目前商品化的锂离子电池中，正极材料主要采用的是钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、三元材料等，负极材料主要使用石墨、硅等。但是这些电极材料在使用中都存在以下一些问题：(1)导电性和表面活性较低；(2)与电解液直接接触反应剧烈，电极材料溶于电解液使电极材料遭到破坏；(3)电解液与电极材料在固液层面上发生反应形成一层钝化膜，由于膜层组分复杂，结构和电化学稳定性差，且容易使电极材料产生自放电现象等问题，严重影响了电极材料的性能。
Mxene即二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有和石墨烯类似的结构。目前，Mxene主要通过HF酸或盐酸和氟化物的混合溶液将MAX相中结合较弱的A位元素(如Al原子)抽出而得到。它具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，并且具有良好的导电性，低的离子扩散阻力，已在储能、吸附、传感器、导电填充剂等领域展现出巨大的潜力。
用Mxene包覆可以有效地提高电极导电性、改善活性材料的表面化学、保护电极避免其直接接触电解液，从而可得到更好的循环寿命。Mxene包覆与纳米技术相结合，可提供更好的导电性、更快的锂离子扩散速度，从而得到更好的倍率性能，因此，对电极材料的研究具有十分重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种Mxene包覆的复合电极材料及其制备方法。
本发明的目的之一在于提供一种Mxene包覆的复合电极材料，其作为锂离子电池的电极材料，具有更好的导电性、更快的锂离子扩散速度和更好的倍率性能，从而提高锂离子电池库伦效率，提高大电流充放电性能。
本发明的目的之二在于提供一种Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，该制备方法工艺简单，耗时短，生产效率高，成本低。
为实现上述技术目的，本发明将电极材料和Mxene在溶剂中混合均匀后，利用喷雾干燥法制得纳米级Mxene包覆的复合电极材料。
具体地，本发明的技术方案如下：
一种Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将电极材料加入到溶剂中，搅拌均匀，再加入Mxene，搅拌得均匀的混合溶液。
(2)将所得混合溶液通过喷雾干燥机喷雾造粒，得到Mxene包覆的电极材料粉末。
(3)所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。
进一步地，一种Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1份电极材料加入到1-5份溶剂中，搅拌均匀，再加入0.01-0.05份Mxene，搅拌得均匀的混合溶液。
(2)将所得混合溶液通过喷雾干燥机喷雾造粒，得到Mxene包覆的电极材料粉末。
(3)所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。
优选的，步骤(1)中所述的溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或两种以上的混合物。
优选的，步骤(1)中所述的电极材料是锰酸锂、钴酸锂、钛酸锂、磷酸铁锂、三元、硫、硫化锂、硫化钠、硫化钾、石墨、硅等。
优选的，步骤(2)中所述的喷雾干燥的进口温度180～250℃，出口温度60～90℃。
优选的，步骤(3)中所述的烧结在马弗炉、电炉或微波烧结炉内进行。
优选的，步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种以上的混合物。
优选的，步骤(3)中所述的加热温度是300～600℃，加热时间是0.5～24小时，升温速度是1～20℃/分钟。
本发明还提供一种Mxene包覆的复合电极材料，其组成为：电极材料和Mxene，其中电极材料占95％-99％。Mxene均匀分布在电极材料颗粒间，实现纳米尺寸上的复合。
本发明的有益效果
1.采用喷雾干燥法使Mxene包覆电极材料，从而得到复合的电池电极材料，操作简单、成本低廉，生产效率高。
2.Mxene均匀分布在电极材料颗粒间，减小空隙，增强导电性。
3.Mxene能够起到阻隔电解液与电极材料接触，降低离子在电解液中溶解和自放电效应。
4.Mxene包覆电极材料有效解决电极材料的各种缺陷，得到高性能的复合电极材料。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是实施例1样品的循环图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
诚如背景技术中所述的，现有技术制备的电极复合材料材料不能很好地同时解决电极材料面临的导电性、表面活性差，电极材料直接接触电解液的问题，且电极复合材料制备方法大多工序繁杂、耗时长。因此本发明的发明人发现通过在电极材料表面包覆一层Mxene可以很好的解决电极材料使用中的两个问题。Mxene具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，并且具有良好的导电性，低的离子扩散阻力，包覆电极材料后，既可以提高电极材料的导电性和表面活性，又可以保护电极避免其直接接触电解液，成为性能十分优异的电极材料。本发明采用喷雾干燥法制备Mxene包覆的复合电极材料，此方法制得的复合材料Mxene均匀包覆在电极材料颗粒表面并均匀分布在电极材料颗粒间，从而能够减小空隙，增强导电性。此外，该制备方法操作简单、成本低廉，生产效率高。
本发明的一个实施方式中公开了一种Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将电极材料加入到溶剂中，搅拌均匀，再加入Mxene，搅拌得均匀的混合溶液。
(2)将所得混合溶液通过喷雾干燥机喷雾造粒，得到Mxene包覆的电极材料粉末。
(3)所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。
本发明所述制备方法步骤(1)中的溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙二醇、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或两种以上的混合物。
本发明所述制备方法步骤(1)中的电极材料是锰酸锂、钴酸锂、钛酸锂、磷酸铁锂、三元、硫、硫化锂、硫化钠、硫化钾、石墨或硅等。
本发明所述制备方法步骤(2)中所述的喷雾干燥的进口温度180～250℃，出口温度60～90℃。干燥温度对粉体结构有很大影响，随着干燥温度的升高，粒子密度减小；但温度过高后也会造成粒子强度降低，龟裂甚至破碎。
本发明所述制备方法步骤(3)中的烧结温度设定为300～600℃，加热时间是0.5～24小时，升温速度是1～20℃/分钟。烧结温度过低，会使固相反应速率太低，拖长烧结时间耗时较多，不利于复合材料的致密性。烧结温度过高，会导致部分粉体颗粒熔化团聚成大颗粒，影响复合电极材料的性能。
本发明的一个实施方式中还提供一种Mxene包覆的复合电极材料，其组成为：电极材料和Mxene，其中电极材料占95％-99％。Mxene均匀分布在电极材料颗粒间，实现纳米尺寸上的复合。这种复合结构能够阻隔电解液与电极材料接触，降低离子在电解液中溶解和自放电效应，同时减小电极颗粒间的空隙，增强导电性。
实施例1：
(1)将Li4Ti5O12粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占钛酸锂粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆钛酸锂粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的钛酸锂负极材料。
实施例2：
(1)将Li4Ti5O12粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占钛酸锂粉末质量1％的Mxene 1g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆钛酸锂粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的钛酸锂负极材料。
实施例3：
(1)将LiMn2O4粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占锰酸锂粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆锰酸锂粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的锰酸锂正极材料。
实施例4：
(1)将LiMn2O4粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占锰酸锂粉末质量1％的Mxene 1g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆锰酸锂粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的锰酸锂正极材料。
实施例5：
(1)将LiCoO2粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占钴酸锂粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆钴酸锂粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的钴酸锂正极材料。
实施例6：
(1)将三元材料粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占三元材料粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆三元材料粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的三元正极材料。
实施例7：
(1)将石墨材料粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占石墨材料粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆石墨材料粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的石墨负极材料。
实施例8：
(1)将磷酸铁锂材料粉末称取100g加入到200ml二甲基亚砜中，磁力搅拌3h，均匀混合。
(2)向所得混合液中加入占磷酸铁锂材料粉末质量5％的Mxene 5g，磁力搅拌5h，均匀混合。
(3)将所得混合液通过喷雾干燥机喷雾造粒后得到Mxene均匀包覆磷酸铁锂材料粉末。喷雾干燥参数设置为，进口温度250℃，出口温度为90℃。
(4)将所得粉末装入坩埚中，置于管式电炉，抽真空，通氮气，将抽真空、通氮气过程重复3遍，300℃加热2h即得Mxene包覆的磷酸铁锂正极材料。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1) 将电极材料加入到溶剂中，搅拌均匀，再加入Mxene，搅拌得均匀的混合溶液；所述的溶剂为水、乙醇、二甲基亚砜、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、异丙醇、丙酮、乙二醇、乙腈、吡啶、苯酚中的一种或两种以上的混合物；
电极材料是锰酸锂、钴酸锂、钛酸锂、磷酸铁锂、三元材料、硫、硫化锂、硫化钠、硫化钾、石墨或硅中的一种；
(2) 将所得混合溶液进行喷雾干燥处理，得到Mxene包覆的电极材料粉末；
(3) 所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可；
步骤(2)中所述喷雾干燥的进口温度180~250℃，出口温度 60~90℃。
2.根据权利要求1所述的Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 将1份电极材料加入到1-5份溶剂中，搅拌均匀，再加入0.01-0.05份Mxene，搅拌得均匀的混合溶液；
(2) 将所得混合溶液进行喷雾干燥处理，得到Mxene包覆的电极材料粉末；
(3) 所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。
3.根据权利要求1所述的Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 将1份电极材料加入到2.2份溶剂中，搅拌均匀，再加入0.05份Mxene，搅拌得均匀的混合溶液；
(2) 将所得混合溶液进行喷雾干燥处理，得到Mxene包覆的电极材料粉末；
(3) 所得复合电极材料粉末在惰性气体保护下烧结，冷却即可。
4.根据权利要求1所述的Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烧结在马弗炉、电炉或微波烧结炉内进行。
5.根据权利要求1所述的Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的Mxene包覆的复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的烧结温度为300~600℃，烧结时间为0.5~24小时，升温速度是1~20℃/分钟。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的Mxene包覆的复合电极材料，其特征在于：由电极材料和Mxene组成，其中电极材料占95%-99%；Mxene均匀分布在电极材料颗粒间，形成纳米尺寸上的复合。
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