CN108535245A - 一种蔬菜中农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蔬菜中农药残留的检测方法，属于食品安全检测领域，解决了现有检测方法易受色素干扰的问题。本发明的技术要点是：采用有机溶剂提取蔬菜中的叶绿素，再加入二水磷酸铁吸附蔬菜叶子提取液中的叶绿素，使叶绿素和残留农药分离开，再结合农药残留速测卡进行检测，能够有效地减少杂质成分，避免叶绿素对残留农药检测产生不利影响，提高检测准确度；本发明去除叶绿素的方法简单，结合农药残留速测卡进行定性检测，检测速度快。

Description

一种蔬菜中农药残留的检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，更具体地说，它涉及一种蔬菜中农药残留的检测方法。
背景技术
当今世界人们倾向的是绿色健康的食品，低农药含量的新鲜果蔬已经引起社会各界的强烈关注，并逐步成为绿色健康食品的发展趋势。近年来，农药的不合理使用和过度使用，水果蔬菜等农产品中的农药残留问题已经成为我国社会高度关注的热定问题。有机磷类农药被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌和除草等，是我国使用量最大的一类农药，其属于神经毒物，主要抑制血液和组织中乙酰胆碱酶的活性，导致神经递质，乙酰胆碱的大量储蓄，从而阻断了精神传导，从而引起中枢神经中毒。为了保证广大消费者的身体健康，研究快速、全面测定果蔬中有机磷农药残留测定具有非常重要的意义。
农药残留速测卡的整体测定法包括以下步骤：1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
采用上述方法检测含叶绿素较高的样品时，显色反应会受到色素的干扰，从而导致检测结果不准确。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种蔬菜中农药残留的检测方法，通过前处理除去叶绿素，结合农药残留速测卡进行检测，解决上述问题，其具有准确度高的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种蔬菜中农药残留的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，选取新鲜的蔬菜，除去表面泥土，将蔬菜的叶子剪成碎片，称取剪碎的蔬菜叶子放入离心管中，向离心管中加入有机溶剂，超声提取15-20min，离心，取其提取液，操作时全程避光；
步骤二，向反应瓶中加入二水磷酸铁，再加入蔬菜叶子的提取液，在20-25℃条件下，恒温水浴振荡5-8min，离心取其上清液；
步骤三，取两片速测卡，撕掉上盖膜，置于已经预热到38℃的农药速测仪上；
步骤四，用吸管吸取步骤二中的上清液滴至第一片速测卡的白色药片上，第二片速测卡滴缓冲液作为对照，反应10min；
步骤五，反应结束后，将第一片速测卡和第二片速测卡对折，使速测卡的红色药片与白色药片叠合发生反应，盖上农药速测仪的上盖，显色反应3min；
步骤六，显色反应结束，打开农药速测仪的上盖，观察速测卡的颜色变化。
通过采用上述技术方案，由于叶绿素易溶于有机溶剂，提取后叶绿素进入有机溶剂中。由于叶绿素提取出来后，叶绿素经常会受到光和氧气作用，被光解为一系列小分子物质而褪色，因此，操作时需要全程避光。金属离子具有亲和作用，其通过配位、氢键作用力、离子间互相作用力以及疏水互相作用力对叶绿素产生吸附作用。本发明选用二水磷酸铁作为吸附剂，叶绿素结构中含有特殊配位能力的N原子能够与铁离子发生特异性吸附，从而除去叶绿素，避免显色反应受到叶绿素的干扰，准确度高；除去叶绿素后，结合农药残留速测卡进行检测，检测速度快。
进一步优选为，所述步骤一中蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为1-2g/mL。
通过采用上述技术方案，固液比太小时，会造成有机溶液的浪费，固液比太大时，叶绿素难以提取完全，因此，固液比优选为1-2g/mL。
进一步优选为，所述步骤一中的有机溶剂选自甲醇、正己烷、乙腈中的任意一种。
通过采用上述技术方案，上述三种有机溶剂有利于提高叶绿素的提取率，减少叶绿素残留。
进一步优选为，所述步骤一中的离心速度为8000-10000r/min，离心时间为6-10min。
通过采用上述技术方案，使得被吸附后的叶绿素和残留农药分离开。
进一步优选为，所述步骤二中每毫升提取液中加入0.002-0.0025moL的二水磷酸铁。
通过采用上述技术方案，二水磷酸铁加入量太少，不能完全吸附叶绿素，二水磷酸铁加入量太多，不仅造成浪费，还会引入杂色，影响检测结果，因此，二水磷酸铁加入量优选为0.0020-0.0025moL每毫升提取液。
进一步优选为，所述步骤二中的反应瓶内还加入有六水三氯化铁，所述六水三氯化铁和二水磷酸铁的摩尔比为0.8-1:0.25。
通过采用上述技术方案，经试验发现，两种吸附剂配合使用时，能够进一步提升对叶绿素的吸附效果。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用二水磷酸铁吸附蔬菜叶子提取液中的叶绿素，能够有效地减少杂质成分，避免叶绿素对残留农药检测产生不利影响，提高检测准确度；
(2)本发明去除叶绿素的方法简单，结合农药残留速测卡进行定性检测，检测速度快。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：如图1所示，一种蔬菜中农药残留的检测方法，包括以下步骤：
步骤一，选取新鲜的蔬菜，本实施例选用青菜，除去表面泥土，将蔬菜的叶子剪成碎片，称取剪碎的蔬菜叶子放入离心管中，向离心管中加入有机溶剂，有机溶剂是甲醇，蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为1g/mL，超声提取15min，离心，离心速度为10000r/min，离心时间为6min，取其提取液，操作时全程避光；
步骤二，向反应瓶中加入二水磷酸铁，再加入蔬菜叶子的提取液，每毫升提取液中加入0.0020moL的二水磷酸铁，在20℃条件下，恒温水浴振荡5min，离心取其上清液；
步骤三，取两片速测卡，撕掉上盖膜，置于已经预热到38℃的农药速测仪上；
步骤四，用吸管吸取步骤二中的上清液滴至第一片速测卡的白色药片上，第二片速测卡滴缓冲液作为对照，反应10min；
步骤五，反应结束后，将第一片速测卡和第二片速测卡对折，使速测卡的红色药片与白色药片叠合发生反应，盖上农药速测仪的上盖，显色反应3min；
步骤六，显色反应结束，打开农药速测仪的上盖，观察速测卡的颜色变化。
其中，缓冲液制备方法为：分别取15.0g磷酸氢二钠与1.59g无水磷酸二氢钾，用500mL蒸馏水溶解即可。
实施例2：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的有机溶剂是正己烷。
实施例3：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的有机溶剂是乙腈。
实施例4：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为1.5g/mL，超声提取18min。
实施例5：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为2g/mL，超声提取20min。
实施例6：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的离心速度为9000r/min，离心时间为8min。
实施例7：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中的离心速度为8000r/min，离心时间为10min。
实施例8：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中每毫升提取液中加入0.0022moL的二水磷酸铁，在23℃条件下，恒温水浴振荡6min。
实施例9：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中每毫升提取液中加入0.0025moL的二水磷酸铁，在25℃条件下，恒温水浴振荡8min。
实施例10：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中的反应瓶内还加入有六水三氯化铁，六水三氯化铁和二水磷酸铁的摩尔比为0.8:0.25。
实施例11：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中的反应瓶内还加入有六水三氯化铁，六水三氯化铁和二水磷酸铁的摩尔比为0.9:0.25。
实施例12：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中的反应瓶内还加入有六水三氯化铁，六水三氯化铁和二水磷酸铁的摩尔比为1:0.25。
对比例1：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中不加入二水磷酸铁。
对比例2：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤二中每毫升提取液中加入0.0001moL的二水磷酸铁。
对比例3：一种蔬菜中农药残留的检测方法，与实施例1的不同之处在于，步骤一中蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为5g/mL。
准确率测试
试验方法：取同一批青菜分为15组，采用实施例1-12和对比例1-3中的方法分别测试15组青菜样品，每组测试10次，记录测试结果A，并采用气相色谱-质谱法再次复测15组青菜样品，得到测试结果B，准确率＝A与B一致的次数/10*100％。
结果判定：与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
试验结果：测试结果如表1所示。由表1可知，实施例1-12的准确率高达100％，而对比例1仅为40％，加入二水磷酸铁后对比例2的准确率上升至为60％。说明本发明采用二水磷酸铁吸附蔬菜叶子提取液中的叶绿素，能够有效地减少杂质成分，避免叶绿素对残留农药检测产生不利影响，提高检测准确度；对比例3的准确率低于实施例1，说明固液比太大时，叶绿素难以提取完全，因此，固液比优选为1-2g/mL。
表1测试结果
实施例/对比例编号 准确率/％
实施例1 100
实施例2 100
实施例3 100
实施例4 100
实施例5 100
实施例6 100
实施例7 100
实施例8 100
实施例9 100
实施例10 100
实施例11 100
实施例12 100
对比例1 40
对比例2 60
对比例3 70
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，选取新鲜的蔬菜，除去表面泥土，将蔬菜的叶子剪成碎片，称取剪碎的蔬菜叶子放入离心管中，向离心管中加入有机溶剂，超声提取15-20min，离心，取其提取液，操作时全程避光；
步骤二，向反应瓶中加入二水磷酸铁，再加入蔬菜叶子的提取液，在20-25℃条件下，恒温水浴振荡5-8min，离心取其上清液；
步骤三，取两片速测卡，撕掉上盖膜，置于已经预热到38℃的农药速测仪上；
步骤四，用吸管吸取步骤二中的上清液滴至第一片速测卡的白色药片上，第二片速测卡滴缓冲液作为对照，反应10min；
步骤五，反应结束后，将第一片速测卡和第二片速测卡对折，使速测卡的红色药片与白色药片叠合发生反应，盖上农药速测仪的上盖，显色反应3min；
步骤六，显色反应结束，打开农药速测仪的上盖，观察速测卡的颜色变化。
2.根据权利要求1所述的蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤一中蔬菜叶子和有机溶剂的固液比为1-2g/mL。
3.根据权利要求1所述的蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤一中的有机溶剂选自甲醇、正己烷、乙腈中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤一中的离心速度为8000-10000r/min，离心时间为6-10min。
5.根据权利要求1所述的蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤二中每毫升提取液中加入0.0020-0.0025moL的二水磷酸铁。
6.根据权利要求5所述的蔬菜中农药残留的检测方法，其特征在于，所述步骤二中的反应瓶内还加入有六水三氯化铁，所述六水三氯化铁和二水磷酸铁的摩尔比为0.8-1:0.25。
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