CN106568858A - 一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法 - Google Patents
一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，包括步骤：S1.制作标准曲线；S2.制备标准工作溶液和内标标准工作溶液；S3.试样制备；S4.克仑特罗提取；S5.上机测试：S6.结果判定；S7.定量测量；S8结果计算，本发明提高了克仑特罗的方法检出限，大大缩短了检测时间，操作简单，适用于批量操作，使用氘代克仑特罗为内标物质，减少了前处理过程和质谱的基质效应对结果的影响。
Description
技术领域
本发明属于色谱检测分析技术领域，特别涉及一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法。
背景技术
克仑特罗(Clenbuterol,CLE)属于β-兴奋剂类，其化学性质稳定，易被机体吸收，能持久引起交感神经兴奋，并使脂肪激酶活化，减缓或减少脂肪沉积，增加肌肉组织沉积，使营养重新分配，从而改善畜禽肉品质，提高瘦肉率，但该药物在体内排泄速度慢，易蓄积在动物内脏、肌肉组织中，人使用含有该药物残留的动物产品后易引起中毒，对肝、肾等内脏器官产生毒害，同时出现心悸、头痛、目眩、恶心、呕吐、心率加快、肌肉震颤等症状，严重者甚至导致死亡，因此，发明一种灵敏度高、操作简单、快速的动物源性食品中克仑特罗液的检测方法，对国内食品安全是很有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，提高了克仑特罗的方法检出限，大大缩短了检测时间，操作简单，适用于批量操作，使用氘代克仑
特罗为内标物质，减少了前处理过程和质谱的基质效应对结果的影响。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
S1.制作标准曲线：用1mL移液管分别移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL至6个10mL容量瓶中，向各容量瓶加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准液1.0mL，用10％乙腈水定容至各容量瓶刻度，定容后各容量瓶中克仑特罗浓度分别为0.0ng/mL，0.1ng/mL，0.2ng/mL，0.4ng/mL，0.8ng/mL，1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度则均为1.0ng/mL；所述克仑特罗标准溶液与克仑特罗内标标准液分别由克仑特罗标准品和克仑特罗内标标准品制得；
S2.制备标准工作溶液和内标标准工作溶液：取克仑特罗标准品制备克仑特罗浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液，取克仑特罗内标标准品制备克仑特罗内标浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液；
S3.试样制备
抽取动物样品中的可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，将捣碎的样品充分混匀，分出250g作为试样，装入清洁容器中，并将试样于-18℃以下冷冻保存；
S4.克仑特罗提取
称取试样5.00g，加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准工作溶液1.0mL、4mol/L碳酸钾溶液1.0mL、20mL乙酸乙酯均质和20mL乙酸乙酯清洗均质头，得提取液；
将提取液振摇，3800r/min离心5min，将上清液倒入鸡心瓶，40℃减压蒸干，加入5mL2.5％甲酸水和2mL乙腈饱和正己烷，涡旋洗脱，洗脱液转至10mL离心管中，4000r/min离心5min，取下层过混合型阳离子交换柱MCX，再用3mL2.5％甲酸水和3mL甲醇洗涤，弃去洗液，3mL5％的氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃氮气吹干，加入1.0mL 10％乙腈水洗脱，过0.25μm滤膜，得试样提取物；
S5.上机测试：取试样提取物，用定溶液定容后与标准工作溶液分别上机检测，检测仪器为高效液相色普质谱仪，质谱条件均为电喷雾离子源、正离子扫描模式、多反映监测及毛细管电压为4000V；
S6.结果判定：如果试样提取物上机检测显示：a、试样提取物的质量色谱峰与标准工作溶液的质量色谱峰的保留时间一致，b、试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度和浓度与标准工作溶液中两个子离子的相对丰度和浓度一致，c、相对丰度偏差不超过允许的相对偏差；当试样提取物的上机检测结果同时符合a、b、c三点时，则可判断动物样品中存在克仑特罗；
S7.定量测量
移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0、0.1、0.2、0.4、1.0mL至6个10mL容量瓶中，各加入10.0ng/mL内标标准液1.0mL、10％乙腈水，定容至刻度，得6瓶定量测量溶液，该溶液中所加的乙腈水含0.1％甲酸；各容量瓶的定量测量溶液中克仑特罗浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度为1.0ng/mL，将试样提取物加入各定量测量溶液，对比标准曲线进行内标法定量测定；
S8结果计算：
依据以下公式计算试样中克仑特罗的残留量；
式中：X为样品中待测组分残留量，μg/kg；cs为待测组分标准工作液的浓度，μg/L；V为样液最终定容体积，mL；m为最终样液所代表的试样量，g。
所述制备标准工作溶液和内标标准工作溶液具体步骤如下：
S21.制备克仑特罗标准储备液：称取克仑特罗标准品10.0mg于50mL烧杯中，用少量甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为200μg/mL的克仑特罗标准储备液；
S22.制备克仑特罗内标标准储备液：称称取克仑特罗内标标准品5.0mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为100μg/mL的克仑特罗内标标准储备液；
S23.制备克仑特罗标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液；
S24.制备克仑特罗内标标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗内标标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液；
S25.制备标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，得浓度为10.0ng/mL溶液，再用1mL移液管取1.0mL该溶液到10mL容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液；
S26.制备内标标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液。
所述的混合型阳离子交换柱MCX用3mL甲醇和3mL2.5％甲酸水预活化。
步骤S7之后与步骤S8之前还包括加标回收和空白试验步骤：
其中，加标回收：采用不含克仑特罗的空白动物样品进行加标，用1mL移液管添加1.0ng/mL克仑特罗标准工作液0.1mL于空白动物样品中，对加标后的动物样品按照步骤S3-S5进行处理；
其中，空白试验：取不含克仑特罗的空白动物样品，除不称取样品外，对空白动物样品按照步骤S3-S5进行处理。
采用上述方案后，本发明有益效果为：本方法在碱性条件下采用乙酸乙酯提取样品中的克仑特罗，离心，上层乙酸乙酯减压浓缩至干，2.5％甲酸溶液洗脱，洗脱液用正己烷去除脂肪后过阳离子交换柱净化碱化甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液吹干，溶液定容后上机检测，内标法定量测定；在碱性条件下直接用乙酸乙酯提取样品中的克仑特罗，无需酶解，缩短了检测时间，提高工作效率，且此方法定量限可达到0.02μg/kg，较大的降低了检出限，满足不同层次客户的需求。
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是本发明的流程简图
图2是克仑特罗及内标标液色谱图；
图3是空白样品色谱图；
图4是空白样品中添加0.02μg/kg克仑特罗色谱图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例揭示的一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，包括以下步骤：
S1.制作标准曲线：用1mL移液管分别移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL至6个10mL容量瓶中，向各容量瓶加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准液1.0mL，用10％乙腈水定容至各容量瓶刻度，定容后各容量瓶中克仑特罗浓度分别为0.0ng/mL，0.1ng/mL，0.2ng/mL，0.4ng/mL，0.8ng/mL，1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度最终均为1.0ng/mL；所述克仑特罗标准溶液与克仑特罗内标标准液分别由克仑特罗标准品和克仑特罗内标标准品制得；
S2.制备标准工作溶液和内标标准工作溶液：取克仑特罗标准品制备克仑特罗浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液，取克仑特罗内标标准品制备克仑特罗内标浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液；
S3.试样制备
抽取动物样品中的可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，将捣碎的样品充分混匀，分出250g作为试样，装入清洁容器中，并将试样于-18℃以下冷冻保存；
S4.克仑特罗提取
称取试样5.00g，加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准工作溶液1.0mL、4mol/L碳酸钾溶液1.0mL、20mL乙酸乙酯均质和20mL乙酸乙酯清洗均质头，得提取液；
将提取液振摇，3800r/min离心5min，将上清液倒入鸡心瓶，40℃减压蒸干，加入5mL2.5％甲酸水和2mL乙腈饱和正己烷，涡旋洗脱，洗脱液转至10mL离心管中，4000r/min离心5min，取下层过混合型阳离子交换柱MCX，再用3mL2.5％甲酸水和3mL甲醇洗涤，弃去洗液，3mL5％的氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃氮气吹干，加入1.0mL 10％乙腈水洗脱，过0.25μm滤膜，得试样提取物；
S5.上机测试：取试样提取物定溶液定容后与标准工作溶液分别上机检测，检测仪器为高效液相色普质谱仪，质谱条件均为电喷雾离子源、正离子扫描模式、多反映监测及毛细管电压为4000V；
S6.结果判定：如果试样提取物上机检测显示：试样提取物的质量色谱峰与标准工作溶液的质量色谱峰的保留时间一致(变化范围在±5％之内)，且试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度和浓度与标准工作溶液中两个子离子的相对丰度和浓度一致，又且相对丰度偏差不超过允许的相对偏差，即不超过最大允许偏差，则可判断动物样品中存在克仑特罗，图2是上机检测的色谱图；
表1：定性离子相对丰度的最大允许偏差
S7.定量测量
移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0、0.1、0.2、0.4、1.0mL至6个10mL容量瓶中，各加入10.0ng/mL内标标准液1.0mL、10％乙腈水，定容至刻度，得6瓶定量测量溶液，该溶液中所加的乙腈水含0.1％甲酸；各容量瓶的定量测量溶液中克仑特罗浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度为1.0ng/mL，将试样提取物加入各定量测量溶液，对比标准曲线进行内标法定量测定；若重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％则可采用测定结果对试样中克仑特罗残留量进行计算；
S8结果计算：
依据以下公式计算试样中克仑特罗的残留量；
式中：X为样品中待测组分残留量，μg/kg；cs为待测组分标准工作液的浓度，μg/L；V为样液最终定容体积，mL；m为最终样液所代表的试样量，g。
本发明关键在于：在碱性条件下直接用乙酸乙酯提取样品中的克仑特罗，无需酶解，缩短了检测时间，提高工作效率，且此方法定量限可达到0.02μg/kg。
上述步骤2制备标准工作溶液和内标标准工作溶液具体步骤如下：
S21.制备克仑特罗标准储备液：称取克仑特罗标准品10.0mg于50mL烧杯中，用少量甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为200μg/mL的克仑特罗标准储备液；
S22.制备克仑特罗内标标准储备液：称取克仑特罗内标标准品5.0mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为100μg/mL的克仑特罗内标标准储备液；
S23.制备克仑特罗标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液；
S24.制备克仑特罗内标标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗内标标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液；
S25.制备标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，得浓度为10.0ng/mL溶液，再用1mL移液管取1.0mL该溶液到10mL容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液；
S26.制备内标标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液。
所述的混合型阳离子交换柱MCX用3mL甲醇和3mL2.5％甲酸水预活化。
步骤S7之后与步骤S8之前还包括加标回收和空白试验步骤：
其中，加标回收：采用不含克仑特罗的空白动物样品进行加标，用1mL移液管添加1.0ng/mL克仑特罗标准工作液0.1mL于空白动物样品中，即相当于浓度为0.02μg/kg添加水平，对加标的动物样品样品按照步骤S3-S5进行处理，得到加标回收上机检测结果如图4所示；
其中，空白试验：取不含克仑特罗的空白动物样品，除不称取样品外，对空白动物样品按照步骤S3-S5进行处理，得到空白试验上机检测结果，如图3所示。参照图3和4，可明显看出加标回收样品的检测结果与含克洛特罗动物样品以及标准工作溶液基本一致，本实施例所用动物样品均为猪肉样品。
以下是对猪肉样品的检测结果，根据含克洛特罗动物样品测量结果计算样品的回收率及精密度，结果见下表2：
以上仅为本发明的具体实施例，并非对本发明的保护范围的限定。
凡依本案的设计思路所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
Claims (4)
1.一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制作标准曲线：用1mL移液管分别移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL至6个10mL容量瓶中，向各容量瓶加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准液1.0mL，用10％乙腈水定容至各容量瓶刻度，定容后各容量瓶中克仑特罗浓度分别为0.0ng/mL，0.1ng/mL，0.2ng/mL，0.4ng/mL，0.8ng/mL，1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度则均为1.0ng/mL；所述克仑特罗标准溶液与克仑特罗内标标准液分别由克仑特罗标准品和克仑特罗内标标准品制得；
S2.制备标准工作溶液和内标标准工作溶液：取克仑特罗标准品制备克仑特罗浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液，取克仑特罗内标标准品制备克仑特罗内标浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液；
S3.试样制备
抽取动物样品中的可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，将捣碎的样品充分混匀，分出250g作为试样，装入清洁容器中，并将试样于-18℃以下冷冻保存；
S4.克仑特罗提取
称取试样5.00g，加入10.0ng/mL克仑特罗内标标准工作溶液1.0mL、4mol/L碳酸钾溶液1.0mL、20mL乙酸乙酯均质和20mL乙酸乙酯清洗均质头，得提取液；
将提取液振摇，3800r/min离心5min，将上清液倒入鸡心瓶，40℃减压蒸干，加入5mL2.5％甲酸水和2mL乙腈饱和正己烷，涡旋洗脱，洗脱液转至10mL离心管中，4000r/min离心5min，取下层过混合型阳离子交换柱MCX，再用3mL2.5％甲酸水和3mL甲醇洗涤，弃去洗液，3mL5％的氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃氮气吹干，加入1.0mL 10％乙腈水洗脱，过0.25μm滤膜，得试样提取物；
S5.上机测试：取试样提取物，用定溶液定容后与标准工作溶液分别上机检测，检测仪器为高效液相色普质谱仪，质谱条件均为电喷雾离子源、正离子扫描模式、多反应监测及毛细管电压为4000V；
S6.结果判定：如果试样提取物上机检测显示：a、试样提取物的质量色谱峰与标准工作溶液的质量色谱峰的保留时间一致，b、试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度和浓度与标准工作溶液中两个子离子的相对丰度和浓度一致，c、相对丰度偏差不超过允许的相对偏差；当试样提取物的上机检测结果同时符合a、b、c三点时，则可判断动物样品中存在克仑特罗；
S7.定量测量
移取10.0ng/mL克仑特罗标准溶液0.0、0.1、0.2、0.4、1.0mL至6个10mL容量瓶中，各加入10.0ng/mL内标标准液1.0mL、10％乙腈水，定容至刻度，得6瓶定量测量溶液，该溶液中所加的乙腈水含0.1％甲酸；各容量瓶的定量测量溶液中克仑特罗浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、1.0ng/mL，克仑特罗内标浓度为1.0ng/mL，将试样提取物加入各定量测量溶液，对比标准曲线进行内标法定量测定；
S8结果计算：
依据以下公式计算试样中克仑特罗的残留量；
式中：X为样品中待测组分残留量，μg/kg；cs为待测组分标准工作液的浓度，μg/L；V为样液最终定容体积，mL；m为最终样液所代表的试样量，g。
2.如权利要求1所述的一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，其特征在于，制备标准工作溶液和内标标准工作溶液具体步骤如下：
S21.制备克仑特罗标准储备液：称取克仑特罗标准品10.0mg于50mL烧杯中，用少量甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为200μg/mL的克仑特罗标准储备液；
S22.制备克仑特罗内标标准储备液：称称取克仑特罗内标标准品5.0mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解并定容到50mL棕色容量瓶，混匀，制得浓度为100μg/mL的克仑特罗内标标准储备液；
S23.制备克仑特罗标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液；
S24.制备克仑特罗内标标准中间液：吸取0.5mL克仑特罗内标标准储备液至100mL棕色容量瓶中，并用乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液；
S25.制备标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，得浓度为10.0ng/mL溶液，再用1mL移液管取1.0mL该溶液到10mL容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为1.0ng/mL的标准工作溶液；
S26.制备内标标准工作溶液：用1mL移液管从1.0μg/mL的克仑特罗内标标准中间液中吸取1.0mL至100mL棕色容量瓶中，乙腈定容，混匀，制得浓度为10.0ng/mL的内标标准工作溶液。
3.如权利要求1所述的一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，其特征在于：所述的混合型阳离子交换柱MCX用3mL甲醇和3mL2.5％甲酸水预活化。
4.如权利要求1所述的一种检测动物源性食品中克仑特罗液的相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤S7之后与步骤S8之前还包括加标回收和空白试验步骤：
其中，加标回收：采用不含克仑特罗的空白动物样品进行加标，用1mL移液管添加1.0ng/mL克仑特罗标准工作液0.1mL于空白动物样品中，对加标后的动物样品按照步骤S3-S5进行处理；
其中，空白试验：取不含克仑特罗的空白动物样品，除不称取样品外，对空白动物样品按照步骤S3-S5进行处理。
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| CN105651869A (zh) * | 2014-12-30 | 2016-06-08 | 青岛康大食品有限公司 | 一种猪肉中盐酸克伦特罗的提取方法 |
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2016
- 2016-11-02 CN CN201610944598.9A patent/CN106568858A/zh active Pending
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