CN106053192A - 一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法 - Google Patents

一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，包括以下步骤：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中，置于离心管中；离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入丙酮溶解超声后，装瓶上机检测。本发明方法简单、快速，适合当前我国检测现状；且净化后基线稳定，回收率高。

Description

一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，特别涉及一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法。
背景技术
目前，化学防治是农业生产中防治病虫害的重要措施。农药大量使用以及施用方式不合理导致农产品中农药残留量上升。农药残留问题成为影响农产品质量安全的重要问题。随着人民生活水平以及对健康重视程度的不断提高，食品安全问题日益成为人民关注的焦点。为防止农药残留超标的农产品进入市场，对于农产品中农药残留检测显尤为重要。
农产品中农药残留的检测主要包括样品前处理技术和分析检测技术。样品前处理是分析检测的关键步骤，直接决定了分析结果的正确性和客观性。同时，分析样品的前处理所需的时间占到整个分析过程60％以上。样品前处理涉及步骤繁多，主要包括样品的制备、提取、分离、净化等，整个流程费时费力，效率低。目前，果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法有很多，多数采用NY/T761-2006，但该种检测方法在检测过程中存在以下不足之处：
1.前处理过程复杂，净化效果不理想；
2.灵敏度低，难以满足发达国家对农药残留的要求；
3.抗干扰能力弱，容易出现假阳性。
发明内容
本发明提供了一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，解决现有的前处理过程中净化效果不好及灵敏度低的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；
(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
其中，优选地，所述步骤(2)中旋转蒸发的温度为30～50℃。
其中，优选地，所述步骤(3)中旋转蒸发的温度为30～50℃。
其中，优选地，所述层析柱为Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入无水硫酸钠的高度为2cm。
本发明的有益效果：
1.方法简单、快速，适合当前我国检测现状；
2.固相萃取精华效果好，净化后基线稳定，回收率高；
3.能够在较短的时间内完成样品分析过程，又可以避免其他杂质峰的重叠；
4.是一种实用性强的检测方法，同时可为其他食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测提供参考。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的内容仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；
(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
实施例1
本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，40℃旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。
(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于40℃旋转蒸发近干，加入4ml甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
实施例2
本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30℃旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。
(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于50℃旋转蒸发近干，加入4ml甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
实施例3
本实施例提供一种果蔬样品中多农残残留检测的前处理方法，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入40ml乙腈，匀浆1min后，加入5.0g氯化钠，再次匀浆1min后离心；取离心后的上清液20ml于鸡心瓶中，30℃旋转蒸发近干，加入4ml乙腈/甲苯(3:1)，超声溶解。
(3)净化：层析柱(Carb-NH2)中加入2cm无水硫酸钠后，用10ml乙腈/甲苯(3:1)进行活化，加入4ml提取液，用16ml乙腈/甲苯(3:1)进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用。将鸡心瓶中的淋洗液于50℃旋转蒸发近干，加入4ml甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
应用例1
采用本发明的前处理方法做回收率试验，与采用NY/T761-2006的前处理方法进行对比，试验结果如下：
由上表试验数据可知，本发明的前处理方法回收率是明显高于NY/T761-2006的方法的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预制：将新鲜蔬菜、水果按常规方法打浆后，得到待测样品，置于离心管中；
(2)提取：离心管中加入乙腈，匀浆，加入氯化钠，再次匀浆后离心，取离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；
(3)净化：层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，装瓶上机检测。
2.根据权利要求1所述的一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中旋转蒸发的温度为30～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中旋转蒸发的温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药检测的前处理方法，其特征在于，所述层析柱为Carb-NH2柱，所述Carb-NH2柱中加入无水硫酸钠的高度为2cm。
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