CN103196886A - 一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法 - Google Patents

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曾勇明
陈启振
刘国坤
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Abstract

本发明涉及一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，本发明以表面增强拉曼光谱(SERS)作为检测方法，以纳米金作为SERS基底，将茶叶通过前处理对茶叶上的有机磷农药进行富集分离，通过便携式拉曼光谱仪，得到有机磷农药的SERS谱图。通过实验证明本发明采用的茶叶中有机磷的检测方法，操作简便，准确性高，不会出现假阳性，可以实现对茶叶中有机磷的快速检测。

Description

一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，具体具体涉及一种茶叶中有机磷类农药残留的表面增强拉曼检测方法。
背景技术
我国是一个农业大国，茶叶则是我国农产品中最具文化特色和经济价的农作物之一，随着国内经济的高速发展，我国已日渐成为世界范围内的茶叶产销大国。然而近年来开，茶叶中的农药残留问题日趋严重，并且受到国内外各界的广泛关注。茶叶中的农药残留通过泡饮直接对人体产生危害，同时其潜在威胁和富集作用更使之成为一个严重的社会问题。茶叶的卫生质量问题直接关系到消费者的身体健康状况，随着生活水平的提高和健康意识的增强，人们对茶叶的卫生质量提出了更高的要求，近几年来，各茶叶进口国和地区制定了更为严格的绿色贸易壁垒，对我国的茶叶出口造成了较大的影响。建立起茶叶中农药残留有效的监测手段，实现茶叶中农药残留的现场、快速检测，对消除食品安全问题、保障人们的身体健康状况、减小绿色贸易壁垒对我国茶叶出口的影响都具有重大的意义。
茶叶因其为多年生木本植物及后续加工过程的繁复，成分复杂，含有大量色素及其他干扰物质，样品基质的干扰大。目前茶叶中农药残留的检测主要采用气相色谱、液相色谱及气质、液质联用的大型仪器进行检测，仪器价格昂贵且操作人员必须具备相当的专业技能，检测周期长，不利于在一线监管部门进行普及。在茶叶中农残的快速检测方面主要集中在有机磷类农药，应用较广泛的主要是酶抑制法，该法主要利用有机磷类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，采用酶促反应对该类农药进行快速检测，但酶的活性易受pH及其他条件如抑制剂干扰，而产生假阳性，方法的可靠性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茶叶中有机磷类农药残留的表面增强拉曼检测方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，包括如下步骤：
1）、提取：取4-6g茶叶加入10-20ml强极性溶剂，超声提取5-15min，将上清液取出置于瓶中，在水浴中氮气吹至近干，之后加入1-5ml强极性溶剂溶解残渣，待净化；
2）、净化：石墨化碳/氨基复合SPE柱先活化，然后将提取液移入石墨化碳/氨基复合SPE柱过柱，之后用10-40ml乙腈+甲苯（体积比3：1）洗涤石墨化碳/氨基复合SPE柱，收集上述所有流出物；
5）将上述收集的流出物在水浴中氮气吹至近干（一般可吹至约剩50μl），之后加入3-10ml强极性溶剂溶解上述残渣，再用3-10ml强极性溶剂淋洗，一并将溶液移入分液漏斗中，加入等量弱极性有机溶剂进行液液萃取，收集乙腈层溶液并置于水浴中氮气吹至近干，移出水浴，待检测；
6）检测：往上述待检测液中加入5-30μl纳米金属粒子混合并置于拉曼样品台上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测。
其中，步骤1）所述的强极性溶剂包括强极性溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三氟乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸或异丙醇中的至少一种。
其中，步骤1）或3）水浴温度为30-60℃。
其中，步骤2）所述的活化为：在石墨化碳/氨基复合SPE柱中先加入2cm无水硫酸钠，用5ml乙腈+甲苯（3+1）预洗石墨化碳/氨基复合SPE柱，下接梨形瓶。
其中，步骤3）所述的弱极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、四氯化碳、二硫化碳或石油醚中的至少一种。
其中，步骤4）所述的纳米金属粒子包括金纳米粒子、银纳米粒子或铜纳米粒子。
本发明以表面增强拉曼光谱（SERS）作为检测技术，以纳米金作为SERS基底，采用固相萃取前处理的方法对茶叶中的有机磷类农药进行分离富集，通过便携式拉曼光谱仪进行信号采集，实现了茶叶中有机磷类农药的快速的检测，克服了酶抑制法测试不精确易出现假阳性的问题，以及克服了气相色谱、液相色谱及气质、液质联用等大型仪器的设备昂贵，对实验技术人员要求高，实验过程复杂的缺陷。且本发明的灵敏度高，检测灵敏度可达1ppm。
由于茶叶基质复杂，仅利用过SPE柱的方法不足以很好的分离基质，基质影响大，对检测照成很大干扰。本方法在过SPE步骤后加入简单的液液萃取步骤，利用液液萃取的方法对过固相萃取柱后的净化液再次进行分离，大大减小了基质影响对检测的干扰。
附图说明
图1为本发明茶叶中甲基对硫磷的检测结果图：由上至下的四条曲线图谱分别为：A、10ppm甲基对硫磷标准品；B、茶叶空白；C、含2ppm甲基对硫磷农药残留的茶叶；D、含1ppm甲基对硫磷农药残留的茶叶.
图2为本发明茶叶中氧化乐果的检测结果图：由上至下的三条曲线图谱分别为：A、10ppm氧化乐果标准品；B、含1ppm氧化乐果农药残留的茶叶；C茶叶空白。
具体实施方式
实施例1茶叶中甲基对硫磷的检测
仪器：B&W TEK iRaman；功率：40mw；积分时间：10s（A），20s（B、C、D）
待测样品：
（1）、10ppm的甲基对硫磷标准品，其配置方法为：将1ml100ppm甲基对硫磷标准品（溶剂为丙酮）全部移入10ml容量瓶中，用超纯水配制成10ppm甲基对硫磷溶液。
（2）、空白茶叶
（3）、含2ppm甲基对硫磷的茶叶，其配置方法为：取5g茶叶放入烧杯中，后滴加0.1ml100ppm甲基对硫磷标准品溶液（溶剂为丙酮），置于空气中自然风干后备用。
（4）、含1ppm甲基对硫磷的茶叶，其配置方法为：取5g茶叶放入烧杯中，后滴加0.05ml100ppm甲基对硫磷标准品溶液（溶剂为丙酮），置于空气中自然风干后备用。
1、提取
取5g茶叶（精确到0.01g）加入15ml乙腈，超声提取10min，将上清液取出置于25ml鸡心瓶中，在40℃水浴中氮气吹至近干，之后加入2ml乙腈溶解残渣，待净化。
2、净化
在石墨化碳/氨基复合SPE柱中先加入约2cm无水硫酸钠，用5ml乙腈+甲苯（3+1）预洗石墨化碳/氨基复合SPE柱，下接梨形瓶。然后将2ml提取液移入石墨化碳/氨基复合SPE柱，再用5ml乙腈分两次淋洗鸡心瓶一并移入石墨化碳/氨基复合SPE柱，之后用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤石墨化碳/氨基复合SPE柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中。
将上述收集的流出物在40℃水浴中氮气吹至近干，之后加入5ml乙腈溶解上述残渣，再用5ml乙腈淋洗梨形瓶，一并将梨形瓶中溶液移入分液漏斗中，加入等量正己烷进行液液萃取，收集乙腈层溶液于鸡心瓶中并置于40℃水浴中氮气吹至近干，移出水浴，待检测。
3、检测
往上述待检测鸡心瓶中加入10μl纳米金溶胶混合并置于拉曼样品台上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测（拉曼光谱仪功率40mw，激光波长785nm，扫描范围200-3000cm-1）。
标准品则不经以上处理，而是配好之后直接检测。
检测结果见图1，其中，（1）10ppm的甲基对硫磷标准品，（3）含2ppm甲基对硫磷的茶叶以及（4）含1ppm甲基对硫磷的茶叶在约850cm-1处，以及约1100cm-1处都具有特征峰，而（2）、空白茶叶未出现。
实施例2茶叶中氧化乐果的检测
仪器：B&W TEK iRaman；功率：40mw；积分时间：10s（A），20s（B、C、D）
待测样品：
（1）、10ppm的氧化乐果标准品，其配置方法为：将1ml100ppm氧化乐果标准品（溶剂为丙酮）全部移入10ml容量瓶中，用超纯水配制成10ppm甲基对硫磷溶液。
（2）、含1ppm氧化乐果的茶叶，其配置方法为：取5g茶叶放入烧杯中，后滴加0.05ml100ppm氧化乐果标准品溶液（溶剂为丙酮），置于空气中自然风干后备用。
（3）、空白茶叶
1、提取
取5g茶叶（精确到0.01g）加入15ml乙腈，超声提取10min，将上清液取出置于25ml鸡心瓶中，在40℃水浴中氮气吹至近干，之后加入2ml乙腈溶解残渣，待净化。
2、净化
在石墨化碳/氨基复合SPE柱中先加入约2cm无水硫酸钠，用5ml乙腈+甲苯（3+1）预洗石墨化碳/氨基复合SPE柱，下接梨形瓶。然后将2ml提取液移入石墨化碳/氨基复合SPE柱，再用5ml乙腈分两次淋洗鸡心瓶一并移入石墨化碳/氨基复合SPE柱，之后用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤石墨化碳/氨基复合SPE柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中。
将上述收集的流出物在40℃水浴中氮气吹至近干，之后加入5ml乙腈溶解上述残渣，再用5ml乙腈淋洗梨形瓶，一并将梨形瓶中溶液移入分液漏斗中，加入等量正己烷进行液液萃取，收集乙腈层溶液于鸡心瓶中并置于40℃水浴中氮气吹至近干，移出水浴，待检测。
3、检测
往上述待检测鸡心瓶中加入10μl纳米金溶胶混合并置于拉曼样品台上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测（拉曼光谱仪功率40mw，激光波长785nm，扫描范围200-3000cm-1）。
检测结果见图2，其中，（1）10ppm的氧化乐果标准品，（2）含1ppm氧化乐果的茶叶在约950cm-1处，以及约1200cm-1处都具有特征峰，而（3）空白茶叶未出现。
上述仅为本发明的具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (6)

1.一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，包括如下步骤：
1）、提取：取4-6g茶叶加入10-20ml强极性溶剂，超声提取5-15min，将上清液取出置于瓶中，在水浴中氮气吹至近干，之后加入1-5ml强极性溶剂溶解残渣，待净化；
2）、净化：石墨化碳/氨基复合SPE柱先活化，然后将提取液移入石墨化碳/氨基复合SPE柱过柱，之后用10-40ml体积比为3:1的乙腈+甲苯洗涤石墨化碳/氨基复合SPE柱，收集上述所有流出物；
3）将上述收集的流出物在水浴中氮气吹至近干，之后加入3-10ml强极性溶剂溶解上述残渣，再用3-10ml强极性溶剂淋洗，一并将溶液移入分液漏斗中，加入等量弱极性有机溶剂进行液液萃取，收集乙腈层溶液并置于水浴中氮气吹至近干，移出水浴，待检测；
4）检测：往上述待检测液中加入5-30μl纳米金属粒子混合并置于拉曼样品台上，利用便携式拉曼光谱仪进行检测。
2.如权利要求1所述的一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，其特征在于：步骤1）所述的强极性溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯、三氟乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、甲醇、乙醇、乙酸或异丙醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，其特征在于：步骤1）或3）水浴温度为30-60℃。
4.如权利要求1所述的一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，其特征在于：步骤2）所述的活化为：在石墨化碳/氨基复合SPE柱中先加入2cm无水硫酸钠，用5ml体积比为3：1的乙腈+甲苯预洗石墨化碳/氨基复合SPE柱，下接梨形瓶。
5.如权利要求1所述的一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，其特征在于：步骤3）所述的弱极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、四氯化碳、二硫化碳或石油醚中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种茶叶中有机磷农药残留的检测方法，其特征在于：步骤4）所述的纳米金属粒子包括金纳米粒子、银纳米粒子或铜纳米粒子。
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