CN104280484B - 一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品安全技术领域，具体涉及一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法。本发明前处理方法包括待测样品的称量、提取、回旋振荡、离心、固相萃取等操作；所用仪器包括离心机、旋转蒸发和固相萃取装置等；用本前处理方法制备出的样品溶液可以直接用气相色谱－质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比，具有操作高准确性、高重现性、高灵敏度等优点，具有很强的可操作性，有望在农业、质检部门及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济效益。本发明可以准确检测到动物产品中是否含有氯丙嗪，经检测后的动物产品是安全的，并符合我国国家标准的要求。
Description
技术领域
本发明属于食品安全技术领域，具体涉及一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法。
背景技术
氯丙嗪是吩噻嗪类代表药物，为中枢多巴胺受体的阻断剂，作用于中枢神经系统，常被用作催眠、镇静剂，在运输过程中使用可以明显减少动物的死亡率。这种药主要在肝脏代谢，易产生药物残留，对人们的身体健康造成很大影响。在进出口贸易中，已被列入禁用类药物，我国规定不得检出。
现有检测动物产品中氯丙嗪含量的方法包括高压液相色谱(HPLC)，高压液相色谱/荧光(HPLC/FLD)，液相色谱-质谱连用(LC-MS)，气相色谱-质谱连用(GC-MS)，毛细管电泳等方法。这些方法灵敏准确，但是样品处理烦琐费时，尤其是气相色谱-质谱连用(GC-MS)法，普遍存在因样品前处理不好造成的回收率比较低的情况、且重现性不好，需要一种具有操作高准确性、高重现性、高灵敏度的样品前处理方法进行推广应用。中国专利(CN103454368A)公开了一种高效液相色谱检测血液中氯丙嗪含量的方法，局限于检测血液样品中的氯丙嗪含量；农业部1163号公告-8-2009猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱-质谱法的标准中也只局限于检测动物肝脏中的氯丙嗪含量，不具备广泛适用性。
发明内容
本发明前处理方法包括待测样品的称量、提取、回旋振荡、离心、固相萃取等操作；所用仪器包括离心机、旋转蒸发和固相萃取装置等；用本前处理方法制备出的样品溶液可以直接用气相色谱－质谱法进行检测。该前处理方法与现有方法相比，具有操作高准确性、高重现性、高灵敏度等优点，具有很强的可操作性，有望在农业、质检部门及出入境检验检疫等行业大规模推广应用，具有显著的经济效益。本发明可以准确检测到动物产品中是否含有氯丙嗪，经检测后的动物产品是安全的，并符合我国国家标准的要求。
为实现上述目的，本发明提供一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，由以下步骤组成：
1)称取0.5～1.5g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入10～20mL乙酸乙酯和0.5～1.5mL 1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5～3min，回旋振荡10～20min，2000～3500r/min离心3～8min；
2)取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用5～15mL乙酸乙酯，重复提取一次，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和0.3～1mL浓度为1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5～3min，回旋振荡10～20min，2000～3500r/min离心3～8min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干；
3)用1.5～2.5mL乙腈超声溶解残渣，加入3～5mL正己烷漩涡0.5～2min，500～1500r/min离心3～8min,弃去正己烷层，待用；
4)用1～3mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用1～3mL水洗柱子，抽干；
5)用2～5mL3％～8％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
6)将洗脱液用氮吹仪吹干，用0.5～1.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
所述步骤(1)进一步优选为称取1.0g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入15mL乙酸乙酯和1.0mL 2mol/L的NaOH溶液，均质1min，回旋振荡15min，3000r/min离心5min。
所述步骤(2)进一步优选为取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用10mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干。
所述步骤(3)进一步优选为用2mL乙腈超声溶解残渣，加入4mL正己烷漩涡1min，1000r/min离心5min，弃去正己烷层，待用。
所述步骤(4)进一步优选为用2mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用1mL水洗柱子，抽干。
所述步骤(5)进一步优选为用3mL 5％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。
所述步骤(6)进一步优选为将洗脱液用氮吹仪吹干，用0.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
本发明具有回收率高、灵敏度高、重现性好、操作简单、适用范围广等优点，能够满足国内食品安全的标准和出口有关要求，与现有专利技术相比，具有如下特点：
1.高回收率。经实验证明，目前很多检测氯丙嗪的技术方法普遍存在回收率比较低情况，回收率一般在20-50％，一般本方法用乙酸乙酯提取，有效地提高了检测的回收率，是回收率稳定在70-85％范围内，确保准确的检测到该物质。
2.重现性好。由于动物产品中存在蛋白、脂肪、氨基酸、多肽等生物干扰基质，其他方法的净化效果不好，导致样品乳化、浓缩造成的待测组分的损失。本方法用PCX柱净化，5％氨化乙酸乙酯洗脱，可以将样品中大部分的生物干扰基质去除，从而保证被测物质具有70％以上的回收率。
3.其他专利技术方法一般只适用于肉类相比，本发明技术方法经实验证明，可广泛的适用于包括肉类、蛋类、动物内脏等动物产品，适用范围广等优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例子仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，由以下步骤组成：
1)称取1.0g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入15mL乙酸乙酯和1.0mL 2mol/L的NaOH溶液，均质1min，回旋振荡15min，3000r/min离心5min；
2)取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用10mL乙酸乙酯，重复提取一次，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和0.5mL浓度为2.0mol/L的NaOH溶液，均质1min，回旋振荡15min，3000r/min离心5min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干；
3)用2mL乙腈超声溶解残渣，加入4mL正己烷漩涡1min，1000r/min离心5min,弃去正己烷层，待用；
4)用2mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用1mL水洗柱子，抽干；
5)用3mL 5％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
6)将洗脱液用氮吹仪吹干，用0.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
实施例2：
一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，由以下步骤组成：
1)称取0.5g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入20mL乙酸乙酯和0.5mL 1.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5min，回旋振荡20min，2000r/min离心8min；
2)取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用5mL乙酸乙酯，重复提取一次，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和1mL浓度为1.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5min，回旋振荡20min，2000r/min离心8min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干；
3)用2.5mL乙腈超声溶解残渣，加入3mL正己烷漩涡2min，500r/min离心8min，弃去正己烷层，待用；
4)用1mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用3mL水洗柱子，抽干；
5)用2mL8％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
6)将洗脱液用氮吹仪吹干，用0.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
实施例3：
一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，由以下步骤组成：
1)称取1.5g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入10mL乙酸乙酯和1.5mL 1.5mol/L的NaOH溶液，均质3min，回旋振荡10min，3500r/min离心3min；
2)取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用15mL乙酸乙酯，重复提取一次，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和0.3mL浓度为1.5mol/L的NaOH溶液，均质3min，回旋振荡10min，3500r/min离心3min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干；
3)用1.5mL乙腈超声溶解残渣，加入5mL正己烷漩涡0.5min，1500r/min离心3min，弃去正己烷层，待用；
4)用3mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用1mL水洗柱子，抽干；
5)用5mL3％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
6)将洗脱液用氮吹仪吹干，用1.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (4)
1.一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，其特征在于由以下步骤组成：
1)称取0.5～1.5g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入10～20mL乙酸乙酯和0.5～1.5mL浓度为1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5～3min，回旋振荡10～20min，2000～3500r/min离心3～8min；
2)取上清液转入旋转蒸发瓶中，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和0.3～1mL浓度为1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5～3min，回旋振荡10～20min，2000～3500r/min离心3～8min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干，得到残渣；
3)用1.5～2.5mL乙腈超声溶解残渣，加入3～5mL正己烷漩涡0.5～2min，500～1500r/min离心3～8min，弃去正己烷层，剩余提取液待用；
4)用2mL乙腈，冲洗PCX柱，取待用的提取液至PCX柱，弃去流出液，用1mL水洗柱子，抽干；
5)用2～5mL3％～8％氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；
6)将洗脱液用氮吹仪吹干，用0.5mL乙酸乙酯溶解，用0.25μm微孔滤膜过滤，所得滤液即为待测液。
2.如权利要求1所述的一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤1)为称取1.0g匀浆后的动物产品置于100mL离心管中，依次加入15mL乙酸乙酯和1.0mL2mol/L的NaOH溶液，均质1min，回旋振荡15min，3000r/min离心5min。
3.如权利要求1所述的一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤2)为取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中用10mL乙酸乙酯，重复提取一次，下层试样再用5～15mL乙酸乙酯和0.3～1mL浓度为1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，均质0.5～3min，回旋振荡10～20min，2000～3500r/min离心3～8min重复提取一次，合并上清液，旋转蒸干，得到残渣。
4.如权利要求1所述的一种动物产品中氯丙嗪检测的前处理方法，其特征在于：所述步骤3)为用2mL乙腈超声溶解残渣，加入4mL正己烷漩涡1min，1000r/min离心5min,弃去正己烷层，待用。
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