CN109839458A - 一种检测食品中匹可硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测食品中匹可硫酸钠的方法。这种检测食品中匹可硫酸钠的方法，包括以下步骤：1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成系列标准溶液；3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱‑质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。本发明的检测方法覆盖果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料等基质，适用的范围较广，检测速度快，可作为食品中匹可硫酸钠的筛查定性定量方法，填补其在非法添加检测领域的空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品中非法添加化学药物的检测方法，特别涉及一种检测食品中匹可硫酸钠的方法。
背景技术
我国一直打击减肥产品中药物的非法添加问题，但由于添加的药物成分多样、产品基质复杂，问题仍较为突出。我国的《食品安全法》规定，食品中不得添加药物。但有部分商家为提高产品效果，在减肥通便食品和保健食品中加入化学药物。匹可硫酸钠是一种新型的非法添加成分。
匹可硫酸钠，又名4,4'-(吡啶-2-基亚甲基)双苯基双硫酸酯钠盐，CAS号为10040-45-6，分子式C18H13NNa2O8S2。匹可硫酸钠是一种缓泻药，可用于各种形态的便秘，其单方制剂在欧洲多数国家批准使用，但国内暂未获批上市。该药禁用于6岁以下儿童和孕妇，可偶发引起明显腹部绞痛或过度腹泻，不宜长期服用。经调研，在减肥酵素果冻、酵素梅和酵素粉中均检出匹可硫酸钠。以往非法添加检测研究集中在保健品和中成药领域，在食品中的检测较少，果冻、蜜饯是容易忽视的样品类型，具有较强的隐蔽性。目前暂无检测食品或保健食品中匹可硫酸钠的方法，急需补充。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，该检测方法可以覆盖果冻、蜜饯、饮料、茶剂等食品和片剂、胶囊剂等保健食品类型。
为了实现上述的目的，本发明所采取的技术方案是：
一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，包括以下步骤：
1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；
2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液；
3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，提取食品样品的方法为水浴或者超声提取。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品含有蛋白质时(如固体饮料)，提取后还需用三氯乙酸沉淀蛋白质。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中：
当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；
当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1％的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液。
优选的，步骤1)中，水浴具体为在70℃～90℃下水浴处理8min～12min；进一步优选的，水浴具体为在80℃下水浴处理10min。
优选的，步骤1)中，超声提取的时间为10min～20min；进一步优选的，超声提取的时间为15min。
优选的，步骤1)中，离心具体为在7000r/min～9000r/min下离心处理4min～6min；进一步优选的，离心具体为在8000r/min下离心处理5min。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，将得到的样品溶液使用聚酰胺进行净化处理。
进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品为果冻、液体饮料或口服液时，所得的样品溶液可以不净化直接进行定性分析；也可以将样品溶液净化后再进行定性或/和定量分析。
进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤1)中，当食品样品为蜜饯、固体饮料、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，所得的样品溶液需净化后再进行定性或/和定量分析。
优选的，净化的具体方法是：取10mL样品溶液注入装有聚酰胺的装置中，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL体积浓度为70％的甲醇水溶液洗涤聚酰胺，再用20mL体积浓度为10％的乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，所得的溶液待测。
进一步的，净化所用体积浓度为10％的乙醇氨溶液是用氨水、水和无水乙醇按体积比1:2:7混合而成。
优选的，净化处理中，聚酰胺使用前先用水活化处理。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤2)中，用匹可硫酸钠标准品和水分别配成浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。其中，2ng/mL标准溶液为检出限溶液。
进一步的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤3)中，定性和定量分析分别是：
定性分析：通过比较样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液中目标物的保留时间、离子对丰度比和峰面积，进行定性分析，判断是否有检出匹可硫酸钠；如果有检出则判定为阳性，没有检出则判定为阴性。
定量分析：以匹可硫酸钠标准溶液峰面积对应质量浓度作线性回归方程，将样品溶液的峰面积代入方程，得出样品溶液中匹可硫酸钠的浓度。
进一步的，片剂保健食品、胶囊剂保健食品或茶类食品仅进行定性筛查分析，不进行定量分析。
优选的，这种检测食品中匹可硫酸钠的方法步骤3)的检测条件如下：
色谱条件：
色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm，或者同等性能的色谱柱；
流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比(80～90)：(20～10)组成的混合液；
流速：0.2mL/min～0.4mL/min；
柱温：30℃～40℃；
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源；
扫描模式：MRM(multiple reaction monitoring，多反应监测)模式；
喷雾电压：正离子5400V～5600V；
离子源温度：540℃～560℃。
优选的，步骤3)检测的色谱条件具体是：
色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm；
流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比85：15组成的混合液；
流速：0.3mL/min；
柱温：35℃。
优选的，步骤3)检测的质谱条件具体是：
离子源：电喷雾电离源；
扫描模式：MRM模式；
喷雾电压：正离子5500V；
离子源温度：550℃。
优选的，步骤3)的质谱条件中，定量离子对为438.2/183.9，去簇电压为120V，碰撞能为40V；定性离子对为438.2/278.2，去簇电压为120V，碰撞能为28V。
本发明的有益效果是：
本发明的检测方法覆盖果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料等基质，适用的范围较广，检测速度快，可作为食品中匹可硫酸钠的定性定量方法，填补其在非法添加检测领域的空白，为打击减肥产品非法添加新形式提供有效手段。
附图说明
图1是匹可硫酸钠标准溶液的提取离子色谱图；
图2是实施例1果冻阳性样品的提取离子色谱图；
图3是实施例2蜜饯阳性样品的提取离子色谱图；
图4是实施例3固体饮料阳性样品的提取离子色谱图；
图5是实施例4液体饮料阴性样品的提取离子色谱图；
图6是实施例5茶剂阴性样品的提取离子色谱图。
具体实施方式
以下就本发明检测方法做进一步具体的说明。所用的原料或设备如无特殊说明，均可从常规商业途径得到。
一、仪器、试剂与材料
LC-20ADXR高效液相色谱仪；Triple Quad 5500三重四级杆串联质谱仪，配ESI离子源；涡旋振荡器；恒温水浴箱；超声提取器；固相萃取装置；超纯水机。
匹可硫酸钠标准品；乙腈、甲醇；乙酸铵、氨水、乙醇、三氯乙酸、聚酰胺粉、脱脂棉花。
10％乙醇氨溶液：量取100mL氨水、200mL水和700mL无水乙醇混匀。
1％三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸，溶于1000mL水中。
70％甲醇溶液：量取700mL甲醇，加水定容至1000mL。
0.01mol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，加入1000mL水溶解，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。
一次性注射器：10mL。
二、色谱-质谱条件
采用C18色谱柱，以流速0.3mL/min，柱温35℃，0.01mol/L乙酸铵-乙腈(85:15)为流动相等度洗脱。
电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
三、标准溶液的配制
称取适量匹可硫酸钠标准品，用水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；分别取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。其中，2ng/mL标准曲线溶液为检出限溶液。
四、样品溶液的制备
1、提取
果冻样品：称取1g样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，80℃水浴10min，取出轻摇至胶质溶散，待净化。
蜜饯样品：称取1g样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，超声提取15min，8000r/min离心5min，上清液待净化。
液体饮料、口服液：称取1g样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，80℃水浴10min，8000r/min离心5min，上清液待净化。
固体饮料：称取1g样品于50mL离心管中，加入25mL水，80℃水浴10min，8000r/min离心5min，取上清液，加入20mL水洗涤残渣，8000r/min离心5min，合并两次提取液，于提取液中加入5mL 1％三氯乙酸，用水定容至50mL。将溶液转移至50mL离心管中，8000r/min离心5min，上清液待净化。
片剂、胶囊剂、颗粒剂、茶剂：称取1g样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，超声提取15min，8000r/min离心5min，取上清液，加入20mL水洗涤残渣，8000r/min离心5min，合并两次提取液，用水定容至50mL，待净化。
必要时，果冻、液体饮料可取上述样品提取溶液直接注入液质联用仪分析进行快速检测，但其余基质复杂，未净化的提取液容易堵塞色谱柱，造成目标物保留时间飘逸，尽可能避免未净化提取液直接测定。
2、净化
取1g聚酰胺粉，用10mL水活化，并装填于带有适量棉花的一次性注射器中。取10mL待净化液于装有聚酰胺粉的注射器内，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL70％甲醇洗涤，20mL 10％乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，果冻、蜜饯、液体饮料定容至10mL，固体饮料、片剂、胶囊剂、颗粒剂、茶剂定容至5mL，过0.22μm滤膜，待测。
必要时，样品溶液中匹可硫酸钠浓度超过标准曲线范围的，可用水适当稀释，使目标物浓度落在标准曲线内。
五、样品测定
取标准曲线溶液和样品溶液，注入高效液相色谱-质谱联用仪中测定。比较样品溶液中目标成分的保留时间、离子对丰度比和峰面积，判断是否有检出，根据标准曲线计算检出浓度。
附图1是匹可硫酸钠标准溶液(2ng/mL)的提取离子色谱图。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1——果冻阳性样品的快速筛查
称取1g果冻样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，80℃水浴10min，取出轻摇至胶质溶散，待测。
称取10mg匹可硫酸钠标准品(纯度96％，Trc公司)，用10mL水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL的检出限溶液。
取5μL检出限溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，按以下色谱-质谱条件测定。
色谱条件：色谱柱ThermoAccucore RP-MS(100mm×2.1mm，2.6μm，美国Thermo公司)；流速0.3mL/min，乙腈：0.01mol/L乙酸铵(15:85)等度洗脱。柱温35℃。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
样品溶液对应图谱(图2)出现与标准图谱(图1)中保留时间相同的色谱峰，定量离子对与定性离子对丰度比相似，可判为匹可硫酸钠阳性。
实施例2——蜜饯阳性样品的定量检测
称取1g已剪碎的酵素梅样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，超声提取15min，8000r/min离心5min。取1g聚酰胺粉，用10mL水活化，并装填于带有适量棉花的一次性注射器中。取10mL提取液于装有聚酰胺粉的注射器内，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL70％甲醇洗涤，20mL 10％乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，待测。
称取10mg匹可硫酸钠标准品，用10mL水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；分别取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准曲线溶液。
取5μL标准曲线溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，按以下色谱-质谱条件测定。
色谱条件：色谱柱ThermoAccucore RP-MS(100mm×2.1mm，2.6μm，美国Thermo公司)；流速0.3mL/min，乙腈：0.01mol/L乙酸铵(15:85)等度洗脱。柱温35℃。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
样品溶液对应图谱(图3)出现与标准图谱(图1)中保留时间相近的色谱峰，定量离子对与定性离子对丰度比相似，可判为匹可硫酸钠阳性。由于样品溶液浓度超出标准曲线范围，用水稀释100倍后，再注入液质联用仪分析。
以标准溶液峰面积对应质量浓度作线性回归方程，将样品溶液峰面积代入方程，得出样品溶液中目标物的浓度。匹可硫酸钠标准溶液的质量浓度与峰面积的关系及回归方程数据如表1所示。
表1匹可硫酸钠的峰面积和样品浓度及回归方程计算数据
按公式(1)计算出样品中的含量。
式(1)中，X—食品中匹可硫酸钠的含量，μg/g；
c—样品溶液中匹可硫酸钠的浓度，ng/mL；
V—样品稀释液体积，mL；
1000—单位换算；
m—样品质量，g。
本例的检测结果如表2所示。
表2蜜饯阳性样品检测结果
实施例3——固体饮料阳性样品的应用
称取1g蛋白饮料(固体饮料)于50mL离心管中，加入25mL水，80℃水浴10min，8000r/min离心5min，取上清液，加入20mL水洗涤残渣，8000r/min离心5min，合并两次提取液，于提取液中加入5mL 1％三氯乙酸，用水定容至50mL。将溶液转移至50mL离心管中，8000r/min离心5min。取1g聚酰胺粉，用10mL水活化，并装填于带有适量棉花的一次性注射器中。取10mL提取液于装有聚酰胺粉的注射器内，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL70％甲醇洗涤，20mL 10％乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5mL，过0.22μm滤膜，待测。若样品溶液中匹可硫酸钠浓度超出线性，用水稀释100倍。
称取10mg匹可硫酸钠标准品，用10mL水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；分别取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准曲线溶液。以2ng/mL为检出限溶液。
取5μL标准曲线溶液和样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪中，按以下色谱-质谱条件测定。
色谱条件：色谱柱ThermoAccucore RP-MS(100mm×2.1mm，2.6μm，美国Thermo公司)；流速0.3mL/min，乙腈：0.01mol/L乙酸铵(15:85)等度洗脱。柱温35℃。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
样品溶液对应图谱(图4)出现与标准图谱(图1)中保留时间相近的色谱峰，定量离子对与定性离子对丰度比相似，可判为匹可硫酸钠阳性。以标准品溶液峰面积对应质量浓度作线性回归方程，将样品溶液峰面积代入方程，得出样品溶液中目标物的浓度，再按公式(1)计算出样品中的含量，可参见实施例2的相关计算方法。本例的检测结果如表3所示。
表3固体饮料阳性样品检测结果
实施例4——液体饮料阴性样品的快速筛查
称取1g果蔬酵素饮料(液体)于50mL离心管中，准确加入25mL水，80℃水浴10min，8000r/min离心5min，待测。
称取10mg匹可硫酸钠标准品(纯度96％，Trc公司)，用10mL水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL的检出限溶液。
取5μL检出限溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，按以下色谱-质谱条件测定。
色谱条件：色谱柱ThermoAccucore RP-MS(100mm×2.1mm，2.6μm，美国Thermo公司)；流速0.3mL/min，乙腈：0.01mol/L乙酸铵(15:85)等度洗脱。柱温35℃。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
样品溶液对应图谱(图5)没有出现与标准图谱(图1)中保留时间相同的色谱峰，可判为匹可硫酸钠阴性。
实施例5——茶剂阴性样品的定性筛查
称取1g已研磨均匀的减肥茶样品于50mL离心管中，准确加入25mL水，超声提取15min，8000r/min离心5min，取上清液，加入20mL水洗涤残渣，8000r/min离心5min，合并两次提取液，用水定容至50mL。取1g聚酰胺粉，用10mL水活化，并装填于带有适量棉花的一次性注射器中。取10mL提取液于装有聚酰胺粉的注射器内，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL70％甲醇洗涤，20mL 10％乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至5mL，过0.22μm滤膜，待测。
称取10mg匹可硫酸钠标准品(纯度96％，Trc公司)，用10mL水配制质量浓度1mg/mL的标准储备液；取适量标准储备液，用水配制质量浓度为2ng/mL的检出限溶液。
取5μL检出限溶液和样品溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，按以下色谱-质谱条件测定。
色谱条件：色谱柱ThermoAccucore RP-MS(100mm×2.1mm，2.6μm，美国Thermo公司)；流速0.3mL/min，乙腈：0.01mol/L乙酸铵(15:85)等度洗脱。柱温35℃。
质谱条件：电喷雾电离源(ESI)，正离子模式；喷射电压5500V，离子温度550℃；离子气1为55psi；离子气2为55psi；气帘气40psi；碰撞气9psi，扫描方式为MRM检测模式；定量离子对438.2/183.9，去簇电压120V，碰撞能40V；定性离子对438.2/278.2，去簇电压120V，碰撞能28V。
样品溶液对应图谱(图6)没有出现与标准图谱(图1)中保留时间相同的色谱峰，可判为匹可硫酸钠阴性。
Claims (10)
1.一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；
2)配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL～1000ng/mL的系列标准溶液；
3)样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，提取食品样品的方法为水浴或者超声提取。
3.根据权利要求1或2所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品。
4.根据权利要求3所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中：
当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；
当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1％的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；
当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液。
5.根据权利要求4所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤1)中，将得到的样品溶液使用聚酰胺进行净化处理。
6.根据权利要求5所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：净化的具体方法是：取10mL样品溶液注入装有聚酰胺的装置中，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL体积浓度为70％的甲醇水溶液洗涤聚酰胺，再用20mL体积浓度为10％的乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，所得的溶液待测。
7.根据权利要求6所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：净化处理中，聚酰胺使用前先用水活化处理。
8.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤2)中，用匹可硫酸钠标准品和水分别配成浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。
9.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤3)的检测条件如下：
色谱条件：
色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm，或者同等性能的色谱柱；
流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比(80～90)：(20～10)组成的混合液；
流速：0.2mL/min～0.4mL/min；
柱温：30℃～40℃；
质谱条件：
离子源：电喷雾电离源；
扫描模式：MRM模式；
喷雾电压：正离子5400V～5600V；
离子源温度：540℃～560℃。
10.根据权利要求9所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤3)的质谱条件中，定量离子对为438.2/183.9，去簇电压为120V，碰撞能为40V；定性离子对为438.2/278.2，去簇电压为120V，碰撞能为28V。
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