CN112326813A - 一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的lc-ms/ms测定方法 - Google Patents

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CN112326813A CN202011052808.6A CN202011052808A CN112326813A CN 112326813 A CN112326813 A CN 112326813A CN 202011052808 A CN202011052808 A CN 202011052808A CN 112326813 A CN112326813 A CN 112326813A
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Abstract

本发明公开了一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC‑MS/MS测定方法，该方法包括鸡蛋样品提取、净化、标准品溶液的制备和样品测定等步骤。建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合LC‑MS/MS应用于鸡蛋中金刚乙胺定性确证和定量检测，平均回收率为87.43％～96.74％，平均相对标准偏差(RSD)为0.12％～0.45％(批内)和0.04％～0.23％(批间)，检出限为0.3μg/kg，定量限为1μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

Description

一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法
技术领域
本发明涉及鸡蛋中兽药残留量的测定方法，更具体地说是采用液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)定性定量测定鸡蛋中残留的金刚乙胺含量的方法，属于兽药残留检测领域。
背景技术
鸡蛋中含有较高的蛋白质含量和比例适合的氨基酸，营养价值很高，且易被人体吸收，所以被人们广为喜爱。我国作为世界第一鸡蛋生产大国，对鸡蛋的需求也是非常大的，但是近年来鸡蛋中药物残留超标问题却屡屡发生，因此，鸡蛋质量安全问题仍不能忽视。
金刚乙胺是最早用于抑制流感病毒的药物之一，对于流感的预防和治疗有良好的效果，在人类和畜禽流感疫病防治上得到了广泛应用。然而研究表明，长期大量使用会导致动物免疫抑制和耐药性等问题，还会诱导流感病毒变异，给流感疫病的防治造成影响，同时，在动物源性食品中积累的药物残留经过食物链进入人体，长期积累产生神经毒性，并直接诱导人类流感病毒产生变异，给人类健康造成威胁。我国农业部2005年第560号公告中禁止了畜禽中金刚烷胺类药物的使用，美国食品药品监督管理局(FDA)也于2006年禁止将金刚烷胺类药物使用在畜禽中。然而由于部分从业人员食品安全意识不强，受暴利驱使，目前违法使用金刚烷胺类药物的现象仍然时有发生。
目前该类药物的检测方法主要是液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。林涛等建立了超高效液相色谱－串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚乙胺残留。样品经过2％氨水乙腈(V:V)提取，氮吹至1mL，采取分散固相萃取净化，过滤膜后上机分析。结果表明，金刚乙胺在0.15-10.0μg/L范围内具有较好的线性关系，检出限均为0.05μg/kg，定量限均为0.20μg/kg，平均回收率范围为89％-108％。
孙海新等建立了鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法，样品经低温反复冻融清除蛋白质，正己烷除脂，通过CleanertPCX阳离子交换固相萃取柱净化，使用Eclipse Plus C18反相色谱柱分离，以5mmol/L乙酸铵和乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测模式进行定性定量测定。结果表明，金刚乙胺在0.01-200.0ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，金刚乙胺的检出限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg，平均回收率多集中于80％-100％。
尹晖等使用HPLC-MS方法对鸡蛋和鸡肉中的金刚乙胺进行检测，样品经乙腈提取后，用正己烷除脂，经高速离心去除蛋白质等杂质。结果表明，金刚乙胺在2-100ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系，鸡蛋和鸡肉中金刚乙胺残留检测方法检测限为1ng/g，定量限为2ng/g，平均回收率分别为79.6％-107.5％和78.4％-101.2％。
曲斌等人建立鸡蛋中金刚乙胺残留的检测方法。样品经乙腈提取、EMR-lipid和C18除脂，内标法定量分析。金刚乙胺的检测限为0.2ng/kg，定量限为0.5ng/kg，回收率在70％-120％。齐刚等人采用超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中金刚乙胺的残留量。方法检测限为0.5μg/kg，定量限为1μg/kg。回收率为65％-118％。
陈鑫建立了测定动物源性食品中金刚乙胺残留的液相色谱串联质谱法，以甲醇-1％三氮乙酸(1/1，v/v)作提取溶剂，用MCX固相萃取柱进行净化浓缩后上机检测。采用正离子模式，多反应监测模式进行测定，结果表明，检出限为0.5μg/kg，回收率为76.7％-118.7％，相对标准偏差为1.7％-6.8％。
穆朋倩等人建立以多壁碳纳米管为吸附剂，分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚乙胺等4种抗流感病毒药物残留。样品经1％乙酸乙腈/水提取，多壁碳纳米管分散净化，以0.1％甲酸水和甲醇为流动相，采用正离子多反应监测模式，内标法定量。结果表明，在0.1-10μg/L范围内线性关系良好，回收率为92.2％-106.7％，定量限为0.5μg/kg。
张秀芹等人为了建立鸡组织中金刚乙胺残留超高效液相色谱串联质谱法，样品经1％冰醋酸-甲醇(1∶1)提取，MCX净化柱净化，采用正离子多反应监测模式检测，结果表明，检测限分别为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg，回收率为71.68％-106.78％，批内、批间相对标准偏差均小于20％。Mu Pengqian等人创建了分析鸡肉中的金刚乙胺等多种抗病毒类药物残留量的UPLC-MS/MS方法，回收率为56.2％-113.4％，检出限为0.02-1.0μg/kg。
Yan Hua等人建立了利用QuEChERS净化方法测定鸡肉中的金刚烷胺和金刚乙胺残留量的LC-MS法。样品用以1％乙酸/乙腈提取，MgSO4和NaCl盐析，通过C18吸附净化后上机检测，检出限为0.67μg/kg。陈慧华等人建立了液相色谱-电喷雾串联质谱方法检测动物组织中金刚乙胺残留，样品经乙腈-1.0％三氯乙酸(50∶50，V∶V)提取，混合阳离子交换柱净化，采用多反应监测模式测定。结果显示，检出限均为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率70.7％-92.3％。
易锡斌等人建立了测定禽肉组织中盐酸金刚乙胺等物质的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取，经C18固相萃取柱净化。Phenomenex Kinetex C18色谱柱进行分离，采用0.1％甲酸(含5mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相，串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明，5种药物在2-100μg/L范围内线性关系良好，检出限为0.2-3.0μg/kg,定量限为0.7-10μg/kg。
综上，液相色谱-串联质谱法具有分离高效、多组分定性、定量等优点，但目前金刚乙胺的残留检测大多涉及鸡肉、组织和饲料中，用于检测鸡蛋中金刚乙胺残留的HPLC-MS/MS方法很少，2019年制定的农业农村部第197号公告中建立了利巴韦林等7种抗病毒类药物的测定液相色谱-串联质谱法，但仅涉及饲料。因此建立一种有效、便捷、应用范围广的鸡蛋中的金刚乙胺检测的液相色谱-串联质谱法，加强鸡蛋中金刚乙胺的残留检测，对于保障食品安全、维护人类健康具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，主要用于测定鸡蛋中金刚乙胺残留量。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，该方法包括以下步骤：
(1)提取：将鸡蛋样品加入内标物后均质，再加入0.5-5％乙酸乙腈溶液，涡旋，离心，取上清，再加入正己烷，涡旋，离心，弃去正己烷层，收集提取液；
(2)净化：将阳离子固相萃取柱用甲醇活化，水平衡，然后将提取液上柱，控制流速在2-3滴/s，依次用1-3％盐酸水溶液、甲醇淋洗，抽干后用3-8％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后用初始流动相复溶，涡旋后过0.22μm滤膜，得供试样品溶液；
(3)标准品溶液的制备：将适量金刚乙胺标准品和内标物用初始流动相稀释，配制成金刚乙胺分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准品溶液；
(4)测定：将供试样品溶液和标准品溶液在相同条件下分别进行LC-MS/MS测定，测定条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)。
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液。
流速：0.3mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：
时间/min A/％ B/％
0 90 10
1 90 10
5 10 90
6 90 10
7 90 10
质谱条件：
离子源：ESI；
雾化气流速：3L/min；
加热气流速：10L/min；
接口温度：350℃；
DL温度：250℃；
加热模块温度：400℃；
干燥气流速：10L/min；
检测模式：多反应监测(MRM)；
氩气：17kPa；
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见下表：
Figure BDA0002710063380000041
(5)计算：以标准品溶液特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，采用内标法，将测得的供试样品溶液中金刚乙胺的色谱峰面积代入标准曲线，得到供试样品溶液中金刚乙胺含量，最后根据供试样品溶液的含量计算得到鸡蛋中金刚乙胺残留量。
优选地，所述内标物为氘代金刚乙胺。
优选地，所述阳离子固相萃取柱为混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX。
优选地，所述乙酸乙腈溶液的体积浓度为1％。
优选地，所述氨水甲醇溶液的体积浓度为5％。
本发明的有益效果在于：
本发明利用超声提取技术，建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合LC-MS/MS应用于鸡蛋中金刚乙胺定性确证和定量检测，平均回收率为87.43％～96.74％，平均相对标准偏差(RSD)为0.12％～0.45％(批内)和0.04％～0.23％(批间)，检出限为0.3μg/kg，定量限为1μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
图1金刚乙胺的标准品工作曲线和基质匹配工作曲线。
图2鸡蛋中内标空白的色谱图(金刚乙胺D-4，2μg/L)
图3鸡蛋中金刚乙胺的色谱图(5μg/kg)。
具体实施方式
现以以下实施实例来说明本发明，但并不是限制本发明的范围。
实施例中使用的仪器与试剂
液相色谱-质谱/质谱仪：ESI离子源；分析天平：感量0.00001g，0.001g；容量瓶：100mL，1000mL；冷冻高速离心机(10000r/min)；恒温水浴锅；旋涡混合器；固相萃取装置；超声波清洗机；氮气吹干装置；固相萃取柱：混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX60mg/3mL，或相当者；滤膜：0.22μm。
乙腈、甲醇为色谱纯。乙酸，盐酸，氨水，甲酸等购自国药集团。金刚乙胺标准品以及金刚乙胺内标物(氘代金刚乙胺)购自中国兽医药品监察所。除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
实施例1：鸡蛋中金刚乙胺残留量的检测
(1)提取
取供试鸡蛋，打碎后将蛋黄和蛋清用均质机搅拌均匀，称取2±0.02g样品于50mL离心管中，加入20μg/L内标100μL，混匀，静置30min，加入1％乙酸乙腈溶液10mL，涡旋2min，10000r/min下离心5min后将上清液转移至50mL离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，加入正己烷15mL，涡旋1min，10000r/min下离心10min，弃去正己烷层后，备用。
(2)净化
混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX用3mL甲醇活化，3mL水平衡，然后取上清液上柱，流速控制在2-3滴/s，依次用3mL 2％盐酸水溶液、3mL甲醇淋洗，抽干3min，用5mL 5％氨水甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL离心管中，50℃下氮气吹干，1.00mL0.1％甲酸水-甲醇溶液(90：10)复溶，涡旋30s，过0.22μm滤膜到样品瓶中，供LC-MS/MS测定。
(3)标准溶液的制备
加入适量的金刚乙胺标准溶液和内标溶液，用初始流动相稀释，配置成金刚乙胺浓度为1、2、5、10μg/L，内标物浓度为2μg/L的标准品溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
(4)基质匹配溶液的制备
用空白基质溶液(即不含金刚乙胺的鸡蛋提取液，提取方法与步骤1、2相同)稀释标准贮备液，得到金刚乙胺浓度为1、2、5、10μg/L，内标物浓度为2μg/L的标准基质工作液，然后进行高效液相色谱-串联质谱仪分析，以定量离子色谱图中各组分的峰面积定量，绘制基质匹配工作曲线。
(5)液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定
定性测定：通过样品色谱图的保留时间与标准品的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准品色谱峰的特征离子相对照定性。样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于2.5％；样品特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，则可判断样品中存在相应的被测物。保留时间偏差在±5％以内，且检测到的离子的相对丰度，应当与浓度相当的校正标准溶液相对丰度一致。
测定和结果计算
液相色谱条件
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)。
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液。
流速：0.3mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：梯度洗脱程序见表1。
表1梯度洗脱程序
Figure BDA0002710063380000061
Figure BDA0002710063380000071
质谱条件：
离子源：ESI；
雾化气流速：3L/min；
加热气流速：10L/min；
接口温度：350℃；
DL温度：250℃；
加热模块温度：400℃；
干燥气流速：10L/min；
检测模式：多反应监测(MRM)；
氩气：17kPa；
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见表2。
表2金刚乙胺的质谱参数
Figure BDA0002710063380000072
实施例2测定法
定性测定通过样品色谱图的保留时间与标准品的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准品色谱峰的特征离子相对照定性。样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于2.5％；样品特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。留时间，偏差在±5％以内，且检测到的离子的相对丰度，应当与浓度相当的校正标准溶液相对丰度一致。其允许偏差应符合表3要求。
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
相对离子丰度(％) ＞50 ＞20至50 ＞10至20 ≤10
允许的最大偏差(％) ±20 ±25 ±30 ±50
样品定量：内标法，计算A152.2>135.2/A167.3>150.2峰面积比值，标准曲线校准。
由标准曲线方程：AS/A'is＝a×cs/c'is+b………………………………(1)
求得a和b，则
Figure BDA0002710063380000081
试料中金刚乙胺的残留量：按下式(3)计算：
式中：
Figure BDA0002710063380000082
As—对照溶液中金刚乙胺的峰面积；
A’is—对照溶液中内标金刚乙胺的峰面积；
Cs—对照溶液中内标金刚乙胺的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
C’is—对照溶液中金刚乙胺的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
c—供试溶液中金刚乙胺的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
A—试样中金刚乙胺的峰面积；
Ais—试样中内标金刚乙胺的峰面积；
X—供试试料中金刚乙胺的残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；
V—溶解残余物的体积，单位为毫升(mL)；
m—供试试料质量，单位为克(g)。
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。
取试样溶液和相应的标准工作液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积定量，标准工作液及试样溶液中的金刚乙胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
用空白基质溶液稀释标准贮备液，得到金刚乙胺浓度为1、2、5、10μg/kg的标准基质工作液后进行高效液相色谱-串联质谱仪分析，以定量离子色谱图中各组分的峰面积定量，绘制基质匹配工作曲线，求得金刚乙胺在鸡蛋中的基质匹配线性为1-10μg/kg，相关系数大于0.99。其标准曲线如图1所示，样品基质影响较小，可直接通过标准品线性曲线进行回收率计算。
灵敏度
经试验得到特征离子色谱峰信噪比，以达到信噪比(S/N)≥3时样品的最低浓度为该方法的检测限(LOD)，以达到S/N≥10时样品的最低浓度确定为方法的定量限(LOQ)，经方法实际检测下限为0.3μg/kg，定量下限为1μg/kg。
准确度与精密度
在最优的试验条件下，对空白鸡蛋样品进行不同添加浓度的提取、测定，以回收率表示方法的准确度，相对偏差表示精密度。具体的，在不含金刚乙胺的鸡蛋中加入1、2和5μg/L 3个浓度水平的金刚乙胺标准溶液，按上述处理步骤进行残留量测定。将测定浓度与药物理论添加浓度进行比较，得到药物添加回收率，每个添加水平平行测定5次，得其相对标准偏差，测定结果见表4。由表4可以看出，在3个加标水平上，金刚乙胺的平均回收率为87.43％～96.74％，平均相对标准偏差(RSD)为0.12％～0.45％(批内)和0.04％～0.23％(批间)，说明本发明方法的回收率较高，重复性好。
表4金刚乙胺在鸡蛋样品中的回收率
Figure BDA0002710063380000091

Claims (5)

1.一种鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)提取：将鸡蛋样品加入内标物后均质，再加入0.5-5％乙酸乙腈溶液，涡旋，离心，取上清，再加入正己烷，涡旋，离心，弃去正己烷层，收集提取液；
(2)净化：将阳离子固相萃取柱用甲醇活化，水平衡，然后将提取液上柱，控制流速在2-3滴/s，依次用1-3％盐酸水溶液、甲醇淋洗，抽干后用3-8％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后用初始流动相复溶，涡旋后过0.22μm滤膜，得供试样品溶液；
(3)标准品溶液的制备：将适量金刚乙胺标准品和内标物用初始流动相稀释，配制成金刚乙胺分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准品溶液；
(4)测定：将供试样品溶液和标准品溶液在相同条件下分别进行LC-MS/MS测定，测定条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液
流速：0.3mL/min
进样量：5μL
梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：
时间/min A/％ B/％ 0 90 10 1 90 10 5 10 90 6 90 10 7 90 10
质谱条件：
离子源：ESI
雾化气流速：3L/min
加热气流速：10L/min
接口温度：350℃
DL温度：250℃
加热模块温度：400℃
干燥气流速：10L/min
检测模式：多反应监测(MRM)
氩气：17kPa
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见下表：
Figure FDA0002710063370000021
(5)计算：以标准品溶液特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，采用内标法，将测得的供试样品溶液中金刚乙胺的色谱峰面积代入标准曲线，得到供试样品溶液中金刚乙胺含量，最后根据供试样品溶液的含量计算得到鸡蛋中金刚乙胺残留量。
2.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述内标物为氘代金刚乙胺。
3.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述阳离子固相萃取柱为混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX。
4.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述乙酸乙腈溶液的体积浓度为1％。
5.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚乙胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述氨水甲醇溶液的体积浓度为5％。
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