CN112198255A - 一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的lc-ms/ms测定方法 - Google Patents

一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的lc-ms/ms测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC‑MS/MS测定方法，该方法包括鸡蛋样品提取、净化、标准品溶液的制备和样品测定等步骤。本发明建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合LC‑MS/MS应用于鸡蛋中金刚烷胺定性确证和定量检测，平均回收率为96.60％～100.19％，平均相对标准偏差(RSD)为0.06％～0.16％(批内)和0.03％～0.06％(批间)，检出限为0.3μg/kg，定量限为1μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

Description

一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法
技术领域
本发明涉及鸡蛋中兽药残留量的测定方法，更具体地说是采用液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)定性定量测定鸡蛋中残留的金刚烷胺含量的方法，属于兽药残留检测领域。
背景技术
我国作为畜禽产品的生产和消费大国，每年所生产和消费的畜禽产品均位居世界前列。在这些畜禽产品中，鸡蛋是消费量最高的畜禽产品之一。据统计，我国在2018年城镇人均消费鸡蛋为10.8公斤。因此，鸡蛋的食品安全性越来越受到人们的广泛关注。
影响鸡蛋安全性的主要因素之一是兽药残留，大量的兽用抗生素使用于禽类，势必会不同程度的导致鸡蛋中残留部分兽药，人类在摄入后，残留的兽药会以生物蓄积和生物放大的作用对人类造成危害，以及引发耐药性的产生。目前我国依然存在兽药的滥用情况，先前也报道过鸡蛋中兽药残留超标的现象，刘钦等在2019年对天津市滨海新区的畜禽产品中兽药残留超标现象进行了监测，其中禽类产品不合格率为34.15％，孙海新的研究中103份鸡肉组织样品中就有19份残留超标，为了促进我国食品安全性管理，必须解决兽药残留的问题，这里面兽药的残留检测技术就显得尤为重要。
金刚烷胺是蛋鸡上较常使用的一种抗病毒药物，2005年中国农业部发布的《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》，规定列入《兽药地方标准废止目录》(农业部公告第560号)的金刚乙胺、金刚烷胺等停止使用。目前对于此类药物的检测通常有HPLC，HPLC-MS，ELISA方法等，其中HPLC-MS方法由于其灵敏度高，重现性好等优点，是最常使用的检测方法。
魏秀丽等使用HPLC-MS方法对鸡肉组织中的金刚烷胺进行检测，采用三氯乙酸和乙腈提取样品中残留的金刚烷胺，SPE净化浓缩，ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱，正离子扫描上机测定。结果显示，金刚烷胺在1～20ng/mL的范围内线性关系良好，R2＝0.997；样品检出限为1ng/g，定量限为2ng/g。
汤晓艳等使用HPLC-MS/MS方法检测鸡蛋中的金刚烷胺，样品用甲醇-1％三氯乙酸水溶液提取，采用液相色谱-串联质谱测定，分析采用Agilent XDB-C18色谱柱，金刚烷胺的检出限为2μg/kg。平均回收率在88％-99.6％之间。
曹骞等通过乙腈提取，C18柱净化，以及经超高效液相色谱-串联质谱检测分析。结果表明，金刚烷胺在1-100μg/mL范围内线性满足要求，相关系数r2为0.998，定量限为1.0μg/kg。
龚波等建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1％甲酸乙腈提取，浓缩后利用超高效液相色谱分离，以乙腈和0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱，MRM反应监测模式检测。结果表明，金刚烷胺检测限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg，在1-20μg/kg浓度范围内平均回收率为80％-110％，精密度小于20％。
仲伶俐等运用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝和牛奶)中金刚烷胺的分析方法，方法样品用0.2％(V：V)甲酸乙腈溶液提取，经Oasis PRiMEHLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离，以甲醇和0.1％甲酸水溶液(V：V)作为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定。结果金刚烷胺在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好。在添加水平为1.0、5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3％～93.5％，相对标准偏差在3.4％～8.6％之间，方法的检测限为0.2μg/kg，定量限为1.0μg/kg。
可见，目前金刚烷胺的残留检测大多涉及鸡肉和组织，对于鸡蛋中的检测方法报道较少，本发明力求开发一种灵敏度高，重现性好，操作便捷的鸡蛋中金刚烷胺的HPLC-MS检测方法，以期为食品安全监测提供方法学资料，为金刚烷胺同类物质的检测和排查提供了方法学参考。
发明内容
本发明的目的是提供一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，主要用于测定鸡蛋中金刚烷胺残留量。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，该方法包括以下步骤：
(1)提取：将鸡蛋样品加入内标物后均质，再加入0.5-5％乙酸乙腈溶液，涡旋，离心，取上清，再加入正己烷，涡旋，离心，弃去正己烷层，收集提取液；
(2)净化：将阳离子固相萃取柱用甲醇活化，水平衡，然后将提取液上柱，控制流速在2-3滴/s，依次用1-3％盐酸水溶液、甲醇淋洗，抽干后用3-8％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后用初始流动相复溶，涡旋后过0.22μm滤膜，得供试样品溶液；
(3)标准品溶液的制备：将适量金刚烷胺和内标物用初始流动相稀释，配制成金刚烷胺分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准品溶液；
(4)测定：将供试样品溶液和标准品溶液在相同条件下分别进行LC-MS/MS测定，测定条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)。
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液。
流速：0.3mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：
时间/min A/％ B/％
0 90 10
1 90 10
5 10 90
6 90 10
7 90 10
质谱条件：
离子源：ESI；
雾化气流速：3L/min；
加热气流速：10L/min；
接口温度：350℃；
DL温度：250℃；
加热模块温度：400℃；
干燥气流速：10L/min；
检测模式：多反应监测(MRM)；
氩气：17kPa；
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见下表：
Figure BDA0002711202250000031
Figure BDA0002711202250000041
(5)计算：以标准品溶液特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，采用内标法，将测得的供试样品溶液中金刚烷胺的色谱峰面积代入标准曲线，得到供试样品溶液中金刚烷胺含量，最后根据供试样品溶液的含量计算得到鸡蛋中金刚烷胺残留量。
优选地，所述内标物为氘代金刚烷胺。
优选地，所述阳离子固相萃取柱为混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX。
优选地，所述乙酸乙腈溶液的体积浓度为1％。
优选地，所述氨水甲醇溶液的体积浓度为5％。
本发明的有益效果在于：
本发明建立了简便、快速并能有效避免样品中基质干扰的样品前处理方法，将此前处理方法结合LC-MS/MS应用于鸡蛋中金刚烷胺定性确证和定量检测，平均回收率为96.60％～100.19％，平均相对标准偏差(RSD)为0.06％～0.16％(批内)和0.03％～0.06％(批间)，检出限为0.3μg/kg，定量限为1μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。
附图说明
图1金刚烷胺的标准品工作曲线和基质匹配工作曲线。
图2鸡蛋中内标空白的色谱图(金刚烷胺D-15，2μg/L)。
图3鸡蛋中金刚烷胺的色谱图(5μg/kg)。
具体实施方式
现以以下实施实例来说明本发明，但并不是限制本发明的范围。
实施例中使用的仪器与试剂
液相色谱-质谱/质谱仪：ESI离子源；分析天平：感量0.00001g，0.001g；容量瓶：100mL，1000mL；冷冻高速离心机(10000r/min)；恒温水浴锅；旋涡混合器；固相萃取装置；超声波清洗机；氮气吹干装置；固相萃取柱：混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX60mg/3mL，或相当者；滤膜：0.22μm。
乙腈、甲醇为色谱纯。乙酸，盐酸，氨水，甲酸等购自国药集团。金刚烷胺标准品以及金刚烷胺内标物(氘代金刚烷胺)购自中国兽医药品监察所。除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
实施例1：鸡蛋中金刚烷胺残留量的检测
(1)提取
取供试鸡蛋，打碎后将蛋黄和蛋清用均质机搅拌均匀，称取2±0.02g样品于50mL离心管中，加入20μg/L内标100μL，混匀，静置30min，加入1％乙酸乙腈溶液10mL，涡旋2min，10000r/min下离心5min后将上清液转移至50mL离心管中，重复提取一次，合并两次上清液，加入正己烷15mL，涡旋1min，10000r/min下离心10min，弃去正己烷层后，备用。
(2)净化
将混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX用3mL甲醇活化，3mL水平衡，然后取上清液上柱，流速控制在2-3滴/s，依次用3mL 2％盐酸水溶液、3mL甲醇淋洗，抽干3min，用5mL 5％氨水甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL离心管中，50℃下氮气吹干，1.00mL 0.1％甲酸水-甲醇溶液(90：10)复溶，涡旋30s，过0.22μm滤膜到样品瓶中，供LC-MS/MS测定。
(3)标准品溶液的制备
加入适量的金刚烷胺和内标，用初始流动相溶解，配制成金刚烷胺分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准品溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
(4)基质匹配溶液的制备
用空白基质溶液(即不含金刚烷胺的鸡蛋提取液，提取方法与步骤1、2相同)稀释金刚烷胺和内标物，得到金刚烷胺浓度分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准基质工作液，然后进行高效液相色谱-串联质谱仪分析，以定量离子色谱图中各组分的峰面积定量，绘制基质匹配工作曲线。
(5)液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定
液相色谱条件：
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)。
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液。
流速：0.3mL/min。
进样量：5μL。
梯度洗脱：梯度洗脱程序见表1。
表1梯度洗脱程序
时间/min A/％ B/％
0 90 10
1 90 10
5 10 90
6 90 10
7 90 10
质谱条件：
离子源：ESI；
雾化气流速：3L/min；
加热气流速：10L/min；
接口温度：350℃；
DL温度：250℃；
加热模块温度：400℃；
干燥气流速：10L/min；
检测模式：多反应监测(MRM)；
氩气：17kPa；
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见表2。
表2金刚烷胺的质谱参数
Figure BDA0002711202250000061
实施例2测定法
定性测定：通过样品色谱图的保留时间与标准品的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准品色谱峰的特征离子相对照定性。样品与标准品的保留时间的相对偏差不大于2.5％；样品特征离子的相对丰度与浓度相当标准品溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。保留时间偏差在±5％以内，且检测到的离子的相对丰度，应当与浓度相当的校正标准品溶液相对丰度一致。其允许偏差应符合表3要求。
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
相对离子丰度(％) ＞50 ＞20至50 ＞10至20 ≤10
允许的最大偏差(％) ±20 ±25 ±30 ±50
样品定量：内标法，计算A152.2>135.2/A167.3>150.2峰面积比值，标准曲线校准。
由标准曲线方程：AS/A'is＝a×cs/c'is+b (1)
求得a和b，则
Figure BDA0002711202250000071
试料中金刚烷胺的残留量：按下式(3)计算：
式中：
Figure BDA0002711202250000072
As—对照品溶液中金刚烷胺的峰面积；
A’is—对照品溶液中内标的峰面积；
Cs—对照品溶液中内标的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
C’is—对照品溶液中金刚烷胺的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
c—供试品溶液中金刚烷胺的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
A—试样中金刚烷胺的峰面积；
Ais—标准品中内标金刚烷胺的峰面积；
X—供试试料中金刚烷胺的残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；
V—溶解残余物的体积，单位为毫升(mL)；
m—供试试料质量，单位为克(g)。
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。
取试样溶液和相应的标准工作液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积定量，标准工作液及试样溶液中的金刚烷胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
用空白基质溶液稀释标准贮备液，得到金刚烷胺浓度为1、2、5、10μg/L的标准基质工作液后进行高效液相色谱-串联质谱仪分析，以定量离子色谱图中各组分的峰面积定量，绘制基质匹配工作曲线，求得金刚烷胺在鸡蛋中的基质匹配线性为1-10μg/kg，相关系数大于0.99。其标准曲线如图1所示，说明样品经提取净化后基质对检测结果的准确性影响小，可直接通过标准品线性曲线进行含量测定。
灵敏度
经试验得到特征离子色谱峰信噪比，以达到信噪比(S/N)≥3时样品的最低浓度为该方法的检测限(LOD)，以达到S/N≥10时样品的最低浓度确定为方法的定量限(LOQ)，经方法实际检测下限为0.3μg/kg，定量下限为1μg/kg。
准确度与精密度
在最优的试验条件下，对空白鸡蛋样品进行不同添加浓度的提取、测定，以回收率表示方法的准确度，相对偏差表示精密度。具体的，在不含金刚烷胺的鸡蛋中加入1、2和5μg/L 3个浓度水平的金刚烷胺标准溶液，按上述处理步骤进行残留量测定。将测定浓度与药物理论添加浓度进行比较，得到药物添加回收率，每个添加水平平行测定5次，得其相对标准偏差，测定结果见表4。由表4可以看出，在3个加标水平上，金刚烷胺的平均回收率为96.60％～100.19％，平均相对标准偏差(RSD)为0.06％～0.16％(批内)和0.03％～0.06％(批间)，说明本发明方法的回收率较高，重复性好。
表4金刚烷胺在鸡蛋样品中的回收率
Figure BDA0002711202250000081

Claims (5)

1.一种鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)提取：将鸡蛋样品加入内标物后均质，再加入0.5-5％乙酸乙腈溶液，涡旋，离心，取上清，再加入正己烷，涡旋，离心，弃去正己烷层，收集提取液；
(2)净化：将阳离子固相萃取柱用甲醇活化，水平衡，然后将提取液上柱，控制流速在2-3滴/s，依次用1-3％盐酸水溶液、甲醇淋洗，抽干后用3-8％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后用初始流动相复溶，涡旋后过0.22μm滤膜，得供试样品溶液；
(3)标准品溶液的制备：将适量金刚烷胺和内标物用初始流动相稀释，配制成金刚烷胺分别为1、2、5、10μg/L、内标物浓度为2μg/L的标准品溶液；
(4)测定：将供试样品溶液和标准品溶液在相同条件下分别进行LC-MS/MS测定，测定条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Waters XBridge C18 Column(2.1×150mm，3.5μm)
流动相：A相为0.1％甲酸水溶液；B相为甲醇溶液
流速：0.3mL/min
进样量：5μL
梯度洗脱：梯度洗脱程序见下表：
时间/min A/％ B/％ 0 90 10 1 90 10 5 10 90 6 90 10 7 90 10
质谱条件：
离子源：ESI
雾化气流速：3L/min
加热气流速：10L/min
接口温度：350℃
DL温度：250℃
加热模块温度：400℃
干燥气流速：10L/min
检测模式：多反应监测(MRM)
氩气：17kPa
定性离子对、定量离子对及锥孔电压和碰撞能量见下表：
Figure FDA0002711202240000021
(5)计算：以标准品溶液特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，采用内标法，将测得的供试样品溶液中金刚烷胺的色谱峰面积代入标准曲线，得到供试样品溶液中金刚烷胺含量，最后根据供试样品溶液的含量计算得到鸡蛋中金刚烷胺残留量。
2.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述内标物为氘代金刚烷胺。
3.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述阳离子固相萃取柱为混合阳离子固相萃取柱Oasis MCX。
4.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述乙酸乙腈溶液的体积浓度为1％。
5.如权利要求1所述的鸡蛋中金刚烷胺残留量的LC-MS/MS测定方法，其特征在于：所述氨水甲醇溶液的体积浓度为5％。
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