CN103245630A

CN103245630A - 一种中药提取物的红外光谱快速分析方法

Info

Publication number: CN103245630A
Application number: CN2013101671884A
Authority: CN
Inventors: 张艳玲; 朝格图; 董阿力德尔图; 程佳; 樊肇胜; 张冬青
Original assignee: Inner Mongolia University
Current assignee: Inner Mongolia University
Priority date: 2013-04-23
Filing date: 2013-04-23
Publication date: 2013-08-14

Abstract

本发明公开了一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，包括以下步骤：将药材依次用石油醚、乙酸乙酯、95％乙醇、60％乙醇、30％乙醇和去离子水提取；将各提取液经过减压浓缩以及冷冻干燥后得到各提取部位样品；各取少量，置于红外光谱仪衰减全反射ATR附件上，测定各提取部位样品的红外光谱图；将各红外光谱图分别进行平滑和基线校正处理；求出并绘出上述相应各红外光谱图的二阶导数谱；分析各红外光谱图中主要特征峰的归属，即可对各提取部位样品的主体成分进行分析鉴定。本发明将红外光谱的宏观指纹特性应用于中药提取物的质量监控，从整体上对中药提取物的质量进行控制，不仅快速、有效、可行，而且安全、绿色、环保，能够为中药提取物走向国际提供技术支撑。

Description

一种中药提取物的红外光谱快速分析方法

技术领域

本发明涉及中药提取物分析技术领域，尤其是涉及一种中药提取物的红外光谱快速分析方法。

背景技术

中药来自天然，是中医防病、治病的物质基础。中药提取物是对中药材的深度加工，它是以中药材为原料，按照提取最终产品用途的需要，经过物理、化学提取分离过程，定向获取和浓集中药中的某一种或多种有效成分，但不改变其有效成分结构而形成的产品。作为一类融合现代制药技术的新型中药产品，中药提取物已经广泛用于医药、保健品、化妆品等方面。但由于国内药材市场的混乱，生产工艺的不稳定，生产上的滞后性检测检验及缺乏科研力量的支持，使得我国中药提取物缺乏一定的国际竞争优势。因此急需一种快速、有效、可行的分析方法用于中药提取物的质量监控。而现行的中药提取物质量控制模式，基本上是以色谱方法测定某一或几种有效成分或指标成分为目标的分析方法，这与中医药整体观、辨证施治的原则相违背，指标成分的控制难以真正控制中药功效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，将红外光谱的宏观指纹特性应用于中药提取物的质量监控，从整体上对中药提取物的质量进行控制，与中医药整体观相符合，不仅快速、有效、可行，而且安全、绿色、环保，能够为中药提取物走向国际提供技术支撑。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，包括以下步骤：

S1、将药材依次用石油醚、乙酸乙酯、95％乙醇、60％乙醇、30％乙醇和去离子水提取，分别得到提取液；

S2、将各提取液分别经过减压浓缩以及冷冻干燥后得到各提取部位样品；

S3、从各提取部位样品中各取少量，分别置于红外光谱仪衰减全反射ATR附件上，测定各提取部位样品的红外光谱图；

S4、将各红外光谱图分别进行平滑和基线校正处理；

S5、求出并绘出上述相应各红外光谱图的二阶导数谱；

S6、分析各红外光谱图中主要特征峰的归属，即可对各提取部位样品的主体成分进行分析鉴定。

优选的，在步骤S2中，减压浓缩采用的是旋转蒸发仪。

优选的，在步骤S4中，先进行13点平滑处理，再进行自动基线校正。

优选的，在步骤S5中，进行二阶13点求导，获得其二阶导数谱。

采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：本发明采用以下原理，单一化合物的红外光谱是分子中各个基团所有吸收峰的整体体现，具有指纹特性，混合物的红外光谱则是所有化合物特征吸收峰的集合，且主体成分特征峰掩盖少量或微量成分特征峰，即混合物的红外光谱具有宏观指纹特性。基于红外光谱本身丰富的指纹性及利用主体成分特征峰的峰位置、峰形状、峰强度及其变化，即可对混合物进行分析鉴定。而当不同物质特征峰重叠严重或差异较小无法区分时，可借助分辨率较高的导数谱图进行对比鉴定。采用本发明提出的红外光谱快速分析方法，无需对试样进行逐步分离，即可直接、快速、简便、无损的对中药提取物进行分析、鉴定，不失中药提取物的原本性和整体性，进而对其质量进行控制。这是一个符合中医药整体观、辨证施治原则的方法。它的建立与推广将大大推动中药质控进程，加速中药现代化的逐步提升。

附图说明

图1为本发明实施例中短瓣金莲花石油醚(a)、乙酸乙酯(b)、95％乙醇(c)、60％乙醇(d)、30％乙醇(e)和去离子水(f)提取物的红外光谱图

图2为本发明实施例中短瓣金莲花石油醚(a)、乙酸乙酯(b)、95％乙醇(c)、60％乙醇(d)、30％乙醇(e)和去离子水(f)提取物的二阶导数红外光谱图

具体实施方式

下面本实施例以短瓣金莲花的提取物为例，结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1和图2共同所示，一种短瓣金莲花提取物的红外光谱快速分析方法，包括以下步骤：

S1、将短瓣金莲花干燥、粉碎后，依次用石油醚、乙酸乙酯、95％乙醇、60％乙醇、30％乙醇和去离子水分别加热回流提取，各提取液采用旋转蒸发仪减压浓缩回收溶剂后进行冷冻干燥。

S2、实验采用NICOLET6700傅立叶变换红外光谱仪(Thermo Fisher，USA)辅以ATR衰减全反射附件，DTGS检测器，分辨率为4cm^-1，测量范围4000～650cm^-1。

S3、取冷冻干燥的各提取部位样品各适量，置红外光谱仪衰减全反射ATR附件上，扫描32次累加获谱，实时扣除水和CO₂的干扰。

S4、将各光谱图进行平滑和基线校正处理，具体为：先进行13点平滑处理，再进行自动基线校正。

S5、求出并绘出上述相应红外光谱图的二阶导数谱，具体为：进行二阶13点求导，获得其二阶导数谱。

S6、将各红外光谱图的特征峰进行相应的归属，以此对各提取部位的主体成分进行分析鉴定。

短瓣金莲花不同溶剂提取物的红外光谱图1中主要特征峰的归属情况见表1。综合分析可知，短瓣金莲花石油醚提取物主含长链饱和及不饱和脂肪酸，乙酸乙酯提取物主含长链不饱和脂肪酸及黄酮类化合物，95％乙醇提取物主含黄酮及黄酮苷类化合物，30％乙醇和去离子水提取物主含多糖类成分，而60％乙醇提取物的红外光谱图中各峰重叠严重。进一步观察能提高谱图分辨率的二阶导数谱(图2)，可知60％乙醇提取物中同时含有黄酮苷和多糖类成分。可见，将红外光谱图与其二阶导数谱图结合应用，可对中药不同溶剂提取物的主体成分进行直接、快速的分析。

本发明将红外光谱的宏观指纹特性应用于中药提取物的质量监控，从整体上对中药提取物的质量进行控制，与中医药整体观相符合，不仅快速、有效、可行，而且安全、绿色、环保，能够为中药提取物走向国际提供技术支撑。

表1

本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S4、将各红外光谱图分别进行平滑和基线校正处理；

S5、求出并绘出上述相应各红外光谱图的二阶导数谱；

2.根据权利要求1所述的一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，其特征在于，在步骤S2中，减压浓缩采用的是旋转蒸发仪。

3.根据权利要求1所述的一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，其特征在于，在步骤S4中，先进行13点平滑处理，再进行自动基线校正。

4.根据权利要求1所述的一种中药提取物的红外光谱快速分析方法，其特征在于，在步骤S5中，进行二阶13点求导，获得其二阶导数谱。