CN108502913A - 一种氯化银荧光晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；S2：混合溶液制作；S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料，本发明原料成本低廉，在制备过程中环保效果好，并且简化了一系列工艺流程，节省了加工时间，有利于节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及荧光晶体制作技术领域，尤其涉及一种氯化银荧光晶体材料的制备方法。
背景技术
要实现发光材料的较高量子产率，必须要求光学材料能够最大可能地将吸收的能量转化为光子，而非通过无辐射驰豫转化为热能。而降低材料的无辐射驰豫，就需要材料具有较小的声子能量，较好的结晶度以及较大的光透过率等。光学晶体材料由于其较好的结晶特性，较大的光透过率以及较小的声子能量得到了广泛应用。但是，现有技术中荧光晶体材料的制备方法步骤较为繁琐，并且在制备过程中造成的污染较大，严重危害环保。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，采用氯化银作为荧光晶体材料制备的原料之一，以碘化物，金属硫化物，吡嗪，卟啉类化合物和稀土元素氧化物作为辅助，原料成本低廉，在制备过程中环保效果好，并且简化了一系列工艺流程，节省了大量的加工时间，有利于节约生产成本，创造更高的经济效益。
为了实现上述目的，本发明提供的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；
S2：混合溶液制作，室温下，将碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物和卟啉类化合物加入到高压釜中，调节高压釜的压力为20-40Kpa，缓慢向高压釜中加入辅助剂，并对高压釜进行搅拌，搅拌的转速为2000-3000r/min，搅拌时长为1-1.5h后加入活性剂二，同时将高压釜的压力升高为30-45Kpa，搅拌的转速调节至3000-3500r/min，搅拌时长为1-2h，得到混合均匀的溶液；
S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；
S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；
S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料。
优选地，所述步骤S1中的碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，卟啉类化合物，活性剂二，稀土元素氧化物和辅助剂的重量份分别为：碘化物5-6份，氯化银4-5份，金属硫化物1-2份，吡嗪3-4份，活性剂一2-4份，卟啉类化合物1-2份，活性剂二3-6份，稀土元素氧化物2-3份和辅助剂1-2份。
优选地，所述步骤S1中的碘化物为碘化银，碘化铵或者碘化氢中的任意一种或者多种的组合。
优选地，所述步骤S1中的金属硫化物由氢硫酸与氢氧化物作用形成。
优选地，所述步骤S1中的稀土元素氧化物为三氧化二铈。
优选地，所述步骤S1中的辅助剂由氨水和去离子水制成。
优选地，所述步骤S1中的活性剂一和活性剂二均为金属氧化物。
本发明提供的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，具有如下有益效果。
1.本发明采用氯化银作为荧光晶体材料制备的原料之一，以碘化物，金属硫化物，吡嗪，卟啉类化合物和稀土元素氧化物作为辅助，原料成本低廉，有利于节约原料成本。
2.本发明在制备过程中环保效果好，并且简化了一系列工艺流程，节省了大量的加工时间，有利于节约生产成本，创造更高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例一
一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；
S2：混合溶液制作，室温下，将碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物和卟啉类化合物加入到高压釜中，调节高压釜的压力为20Kpa，缓慢向高压釜中加入辅助剂，并对高压釜进行搅拌，搅拌的转速为2000r/min，搅拌时长为1h后加入活性剂二，同时将高压釜的压力升高为30Kpa，搅拌的转速调节至3000r/min，搅拌时长为1h，得到混合均匀的溶液；
S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；
S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；
S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料。
上述步骤S1中的碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，卟啉类化合物，活性剂二，稀土元素氧化物和辅助剂的重量份分别为：碘化物5份，氯化银4份，金属硫化物1份，吡嗪3份，活性剂一2份，卟啉类化合物1份，活性剂二3份，稀土元素氧化物2份和辅助剂1份。
上述步骤S1中的碘化物为碘化银，碘化铵或者碘化氢中的任意一种或者多种的组合。
上述步骤S1中的金属硫化物由氢硫酸与氢氧化物作用形成。
上述步骤S1中的稀土元素氧化物为三氧化二铈。
上述步骤S1中的辅助剂由氨水和去离子水制成。
上述步骤S1中的活性剂一和活性剂二均为金属氧化物。
实施例二
一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；
S2：混合溶液制作，室温下，将碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物和卟啉类化合物加入到高压釜中，调节高压釜的压力为40Kpa，缓慢向高压釜中加入辅助剂，并对高压釜进行搅拌，搅拌的转速为3000r/min，搅拌时长为1.5h后加入活性剂二，同时将高压釜的压力升高为45Kpa，搅拌的转速调节至3500r/min，搅拌时长为2h，得到混合均匀的溶液；
S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；
S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；
S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料。
上述步骤S1中的碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，卟啉类化合物，活性剂二，稀土元素氧化物和辅助剂的重量份分别为：碘化物6份，氯化银5份，金属硫化物2份，吡嗪4份，活性剂一4份，卟啉类化合物2份，活性剂二6份，稀土元素氧化物3份和辅助剂2份。
上述步骤S1中的碘化物为碘化银，碘化铵或者碘化氢中的任意一种或者多种的组合。
上述步骤S1中的金属硫化物由氢硫酸与氢氧化物作用形成。
上述步骤S1中的稀土元素氧化物为三氧化二铈。
上述步骤S1中的辅助剂由氨水和去离子水制成。
上述步骤S1中的活性剂一和活性剂二均为金属氧化物。
实施例三
一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；
S2：混合溶液制作，室温下，将碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物和卟啉类化合物加入到高压釜中，调节高压釜的压力为30Kpa，缓慢向高压釜中加入辅助剂，并对高压釜进行搅拌，搅拌的转速为2500r/min，搅拌时长为1.3h后加入活性剂二，同时将高压釜的压力升高为35Kpa，搅拌的转速调节至3300r/min，搅拌时长为1.5h，得到混合均匀的溶液；
S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；
S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；
S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料。
上述步骤S1中的碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，卟啉类化合物，活性剂二，稀土元素氧化物和辅助剂的重量份分别为：碘化物6份，氯化银4份，金属硫化物1份，吡嗪3份，活性剂一3份，卟啉类化合物1份，活性剂二5份，稀土元素氧化物2份和辅助剂1份。
上述步骤S1中的碘化物为碘化银，碘化铵或者碘化氢中的任意一种或者多种的组合。
上述步骤S1中的金属硫化物由氢硫酸与氢氧化物作用形成。
上述步骤S1中的稀土元素氧化物为三氧化二铈。
上述步骤S1中的辅助剂由氨水和去离子水制成。
上述步骤S1中的活性剂一和活性剂二均为金属氧化物。
以上三组实施例采用氯化银作为荧光晶体材料制备的原料之一，以碘化物，金属硫化物，吡嗪，卟啉类化合物和稀土元素氧化物作为辅助，原料成本低廉，在制备过程中环保效果好，并且简化了一系列工艺流程，节省了大量的加工时间，有利于节约生产成本，创造更高的经济效益。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：原料准备，分别称取碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物，卟啉类化合物，辅助剂和活性剂二；
S2：混合溶液制作，室温下，将碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，稀土元素氧化物和卟啉类化合物加入到高压釜中，调节高压釜的压力为20-40Kpa，缓慢向高压釜中加入辅助剂，并对高压釜进行搅拌，搅拌的转速为2000-3000r/min，搅拌时长为1-1.5h后加入活性剂二，同时将高压釜的压力升高为30-45Kpa，搅拌的转速调节至3000-3500r/min，搅拌时长为1-2h，得到混合均匀的溶液；
S3：混合溶液热处理，将步骤S2中得到的混合均匀的溶液进行热处理，热处理后，以较低的降温率冷却至室温；
S4：晶体析出，冷却后将经过热处理后的混合溶液经过过滤网过滤，得到的固体用清水多次洗涤后，产物为黄色块状晶体；
S5：荧光晶体研磨，将步骤S4中得到的黄色块状晶体经过研磨装置进行研磨，即得到该氯化银荧光晶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碘化物，氯化银，金属硫化物，吡嗪，活性剂一，卟啉类化合物，活性剂二，稀土元素氧化物和辅助剂的重量份分别为：碘化物5-6份，氯化银4-5份，金属硫化物1-2份，吡嗪3-4份，活性剂一2-4份，卟啉类化合物1-2份，活性剂二3-6份，稀土元素氧化物2-3份和辅助剂1-2份。
3.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碘化物为碘化银，碘化铵或者碘化氢中的任意一种或者多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的金属硫化物由氢硫酸与氢氧化物作用形成。
5.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的稀土元素氧化物为三氧化二铈。
6.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的辅助剂由氨水和去离子水制成。
7.根据权利要求1所述的一种氯化银荧光晶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的活性剂一和活性剂二均为金属氧化物。
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