CN108486365A - 一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，通过将中和水解沉铟渣进行反复酸浸‑沉铟，富集含铟酸性浸出液的铟，当含铟酸性浸出液In≥2000mg/L，开路部分高铟液体进行中和水解沉铟‑酸洗，产出富铟渣开路，铟渣品位可达到50000g/t。本发明提供的富集铟的方法不受原料含铟品位影响，均可产出高含铟的富铟渣，生产过程中不引入系统离子以外的杂质，无有毒有害气体污染，富铟渣渣量小，有价金属损失小。

Description

一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，尤其涉及一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法。
背景技术
现有从低含铟锌冶炼物料中回收富集铟的工艺一般分为两种：一种为中和水解沉淀法，该方法是向沉铟前液中加入含铟锌冶炼物料并控制pH大小，使铟水解沉淀入渣从而富集；另一种为置换沉淀法，该方法是向沉铟前液中加入锌粉将溶液中的铟置换沉淀入渣。
置换沉淀法得到富铟渣的铟品位较高，但在生产过程中会产生剧毒气体砷化氢，并且溢出的风险较大，因此该法一般不建议采用。目前多采用的方法为中和水解沉淀法，然而该法产渣量较大，铟渣品味较低，一般富集比为10-15。为降低生产过程中产生的铟渣量，提高铟渣品位，有些工厂采用优质氧化锌粉甚至纳米氧化锌粉作为沉铟冶炼物料，然而得到的铟渣品位仍然只能达到1000g/t，且成本较高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，旨在解决现有从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法制得的富铟渣品位低、渣量多、有价金属损失较大的问题。
本发明的技术方案如下：
一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，包括步骤：
A、将低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，控制终点酸度为50-100g/l，反应得到初始浸出液；
B、向所述初始浸出液中加入还原性物质，控制Fe3+≤1g/l，反应完成后进行固液分离，得到含铟酸性浸出液和酸浸渣；
C、对所述含铟酸性浸出液中铟的浓度进行检测，当所述铟的浓度In<2000mg/L，则继续往所述含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
D、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤B-步骤C，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤D之后还包括步骤：
E、向剩余2/3-4/5的含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
F、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤B-步骤C，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述低品位铟渣为铟含量低于50000g/t的铟渣；所述高品位铟渣为铟含量大于等于50000g/t的铟渣。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤A中的酸性液体为锌电解废液或硫酸溶液。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤A中的酸性液体中的H+浓度为140-160g/l。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤A中的反应温度为70-80℃，反应时间1-4h。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤B中的还原性物质为硫化锌精矿。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤C中的反应温度为55-70℃，且在反应终点前30min时间范围内保持pH为3.5-4.5不变。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，所述步骤D中的中和剂为次氧化锌粉、双飞粉、石灰粉和锌焙矿中的一种或多种。
所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其中，还包括步骤：
对所述中和水解后液进行铁锌分离处理，得到铁渣和锌溶液。
有益效果：本发明提供的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法不受原料含铟品位影响，均可产出高含铟的富铟渣，生产过程中不引入系统离子以外的杂质，无有毒有害气体污染，富铟渣渣量小，有价金属损失小。
附图说明
图1为本发明一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明实施例1中富集铟的方法具体流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法较佳实施例的流程图，如图所示，包括步骤：
S1、将低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，控制终点酸度为50-100g/l，反应得到初始浸出液；
S2、向所述初始浸出液中加入还原性物质，控制Fe3+≤1g/l，反应完成后进行固液分离，得到含铟酸性浸出液和酸浸渣；
S3、对所述含铟酸性浸出液中铟的浓度进行检测，当所述铟的浓度In＜2000mg/L，则继续往所述含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
S4、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤S2-步骤S3，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
具体来说，本发明是将低含铟锌冶炼物料加入酸性液体中进行浸出，同时加入还原性物质，将铟最大限度的浸出到溶液中，然后液固分离；向得到的含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料并控制一定的pH、温度、反应时间进行中和水解沉铟，将溶液中的铟全部水解沉淀入渣，再次进行固液分离；中和水解后液为高含铁液，进行锌铁分离后，含锌液体返回锌冶炼主系统，中和水解渣为沉铟渣，返回含铟锌冶炼物料的酸浸段；反复进行低含铟锌冶炼物料及中和水解沉铟渣的酸浸-中和水解沉铟步骤，循环富集含铟酸性浸出液中的铟，当溶液铟浓度达到2000mg/L以上时，开路部分高铟溶液，用中和剂进行中和水解沉铟-铟渣酸洗，得到含铟品位达到50000g/t以上的富铟渣，剩余高铟溶液用含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，铟渣返回酸浸段。本发明不受原料含铟品位影响，均可产出高含铟的富铟渣，生产过程中不引入系统离子以外的杂质，无有毒有害气体污染，富铟渣渣量小，有价金属损失小等。
在所述步骤S1中，所述低含铟锌冶炼物料主要包括的成分有Zn45-60%，In500-2000g/t，Pb5%-10%，Ag200-400g/t，Fe3-15%，所述酸性液体为锌电解废液或硫酸溶液，优选锌电解液。所述锌电解液中的主要成分包括Zn40-45g/l，H+140-160g/l。
具体地，将所述低含铟锌冶炼物料加入到所述酸性液体中，控制终点酸度为50-100g/l，温度为70-80℃，反应时间为1-4h，得到初始浸出液。
在所述步骤S2中，根据浸出液中Fe3+的浓度，向所述初始浸出液中加入还原性物质，控制Fe3+≤1g/l，反应完成后进行固液分离，得到含铟酸性浸出液和酸浸渣。
优选地，所述还原性物质为硫化锌精矿。
进一步地，在所述步骤S3中，对所述含铟酸性浸出液中铟的浓度进行检测，当所述铟的浓度In＜2000mg/L，则继续往所述含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应温度为55-70℃，且在反应终点前30min时间范围内保持pH为3.5-4.5不变，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液。
优选地，所述低品位铟渣是指铟含量低于50000g/t的铟渣。
进一步地，所述中和水解后液进行锌铁分离后，铁进入渣中进行开路，锌留在液体中返回锌冶炼主系统。
更进一步地，在所述步骤S4中，将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤S2-步骤S3，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应温度为55-70℃，且在反应终点前30min时间范围内保持pH为3.5-4.5不变，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
优选地，所述高品位铟渣是指铟含量大于等于50000g/t的铟渣。
进一步地，所述步骤S4之后还包括：
S5、向剩余2/3-4/5的含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
S6、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤S2-步骤S3，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
具体来说，本发明通过将中和水解沉铟渣进行反复酸浸-沉铟，富集含铟酸性浸出液的铟，当含铟酸性浸出液In≥2000mg/L，开路部分高铟液体进行中和水解沉铟-酸洗，产出富铟渣开路，铟渣品位可达到50000g/t以上，剩余高铟溶液采用含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，铟渣返回酸浸段。
本发明所提供的富集铟的方法降低了对含铟锌冶炼物料质量的要求，并能产出高品位的铟渣，减少了铟渣量，降低了铟渣有价金属损失；同时还大幅度降低后续铟回收的成本。
下面通过一具体实施例对本发明一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法做进一步的解释说明：
实施例1
在本实施例中，所述低含铟锌冶炼物料为次氧化锌粉，主要成分包括：Zn45-60%，In500-2000g/t，Pb5%-10%，Ag200-400g/t，Fe3-15%；所述酸性液体为锌电解废液，主要成分Zn40-45g/l，H+140-160g/l。图2为实施例1的具体流程示意图，其步骤如下所示：
1）、将含铟次氧化锌粉及上一轮产出的铟渣（含In＜50000g/t）加入锌电解废液进行浸出，控制终点酸度80g/l，温度80℃，反应时间4小时；
2）、根据浸出液中Fe3+的浓度，向浸出过程中加入硫化锌精矿，控制浸出后液Fe3+的浓度≤1g/L，将铟最大限度的浸出到溶液中。反应结束进行固液分离，得到含铟酸浸液和酸浸渣，酸浸渣含Pb15-30%，Ag600-900g/t，In200-700g/t，Zn＜8%；
3）、含铟的酸浸出液（In＜1343mg/L）加入次氧化锌粉进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH4.0-4.5，反应温度55-70℃，确保终点pH30分钟保持在要求范围内不变，进行固液分离，得到低品位铟渣（含In25383g/t）和中和水解后液，In3.7mg/L，Fe18.6g/L，Zn107.5g/l；
4）、中和水解后液进行铁锌分离后，铁进入渣中进行开路，铁渣含Fe31.6%，含Zn14.6%，锌留在溶液中返回锌冶炼主系统，含锌溶液成分为Zn119.3g/l，Fe3.5g/l；
5）、重复步骤1）-4），循环富集含铟酸浸液中的铟；
6）、含铟酸浸出液中In2327mg/L，开路1/5高铟溶液，加入中和剂次氧化锌粉进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH4.0-4.5，反应温度60-65℃，确保终点pH30分钟保持在要求范围内不变，进行固液分离，得到铟渣（含In50173g/t）和中和水解后液In10.3mg/L，Fe19.2g/L，Zn113.9g/l；
7）、铟渣（含In46392g/t）加入电解废液进行酸洗，控制终点pH3.5-4.0，反应温度常温，确保终点pH30分钟保持在要求范围内不变，进行固液分离，得到品位53576g/t的富铟渣和酸洗后液，酸洗后液In7.5mg/L，Fe3.2g/L，Zn52.7g/L，酸洗后液返回锌冶炼主系统；
8）、剩余4/5高铟溶液（In2327mg/L）加入次氧化锌粉中和水解沉铟，控制中和水解终点pH4.0-4.5，反应温度65-70℃，确保终点pH30分钟保持在要求范围内不变，进行固液分离，得到铟渣（含In39694g/t）和中和水解后液In1.3mg/L，Fe21.8g/L，Zn117.9g/l；
9）、将步骤6）和步骤8）的中和水解后液进行铁锌分离后，铁进入渣中进行开路，锌留在溶液中返回锌冶炼主系统。
综上所述，本发明提供的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法不受原料含铟品位影响，均可产出高含铟的富铟渣，生产过程中不引入系统离子以外的杂质，无有毒有害气体污染，富铟渣渣量小，有价金属损失小。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，包括步骤：
A、将低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，控制终点酸度为50-100g/l，反应得到初始浸出液；
B、向所述初始浸出液中加入还原性物质，控制Fe3+≤1g/l，反应完成后进行固液分离，得到含铟酸性浸出液和酸浸渣；
C、对所述含铟酸性浸出液中铟的浓度进行检测，当所述铟的浓度In＜2000mg/L，则继续往所述含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
D、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤B-步骤C，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
2.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤D之后还包括步骤：
E、向剩余2/3-4/5的含铟酸性浸出液中加入低含铟锌冶炼物料进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到低品位铟渣和中和水解后液；
F、将所述低品位铟渣和低含铟锌冶炼物料加入到酸性液体中，并重复步骤B-步骤C，循环富集含铟酸性浸出液中铟的浓度，直至所述含铟酸性浸出液中铟的浓度In≥2000mg/L时，则开路1/5-1/3的含铟酸性浸出液并加入中和剂进行中和水解沉铟，控制中和水解终点pH为3.5-4.5，反应完成后进行固液分离，得到高品位铟渣和中和水解后液。
3.根据权利要求1-2任一所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述低品位铟渣为铟含量低于50000g/t的铟渣；所述高品位铟渣为铟含量大于等于50000g/t的铟渣。
4.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤A中的酸性液体为锌电解废液或硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤A中的酸性液体中的H+浓度为140-160g/l。
6.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤A中的反应温度为70-80℃，反应时间1-4h。
7.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤B中的还原性物质为硫化锌精矿。
8.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤C中的反应温度为55-70℃，且在反应终点前30min时间范围内保持pH为3.5-4.5不变。
9.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，所述步骤D中的中和剂为次氧化锌粉、双飞粉、石灰粉和锌焙矿中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的从低含铟锌冶炼物料中富集铟的方法，其特征在于，还包括步骤：
对所述中和水解后液进行铁锌分离处理，得到铁渣和锌溶液。
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