CN108475713A - 缩合反应型芯片粘合剂、led发光装置及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电极产生导电不良的可能性低的LED发光装置。芯片粘合剂为对具有被金覆盖的连接面的LED元件进行接合的缩合反应型粘合剂，其含有：(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2(式中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TA)且具有羟基，(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TB)且具有‑OR2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)，以及(C)缩合反应催化剂。

Description

缩合反应型芯片粘合剂、LED发光装置及其制造方法
技术领域
本发明涉及缩合反应型芯片粘合剂(Die Bonding Agent)、LED发光装置及其制造方法。
背景技术
已知：用接合剂接合LED元件和安装基板之后，LED元件的电极和安装基板的电极之间通过配线部件连接，用密封部件密封LED元件和配线部件的LED发光装置。此外，已知，LED发光装置中，作为接合安装基板和LED元件的芯片粘合剂，使用硅酮树脂组合物。
例如，专利文献1所记载的硅酮树脂组合物可以通过加成反应而形成转印性和可操作性优异且高硬度、耐热变色性、接合性和耐破裂性优异的固化物，因此，可以作为芯片粘合剂使用。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本专利特开2015-140372号公报
发明内容
使用加成反应型的芯片粘合剂接合安装基板和LED元件之后，如果LED元件的元件电极和安装基板的基板电极之间通过引线键合(wire bonding)连接，那就有产生所连接的元件电极和基板电极之间的通电不良的情况。
使用加成反应型的芯片粘合剂接合安装基板和LED元件之后，为使芯片粘合剂固化，通常进行加热处理和/或规定时间的静置处理。加热处理或静置处理时，通过加成反应型的芯片粘合剂所含的硅氧烷气化，以覆盖元件电极的连接面的金作为催化剂进行加成反应，从而，在LED元件的连接面上形成绝缘层。更详细地，通过加成反应型的芯片粘合剂所含的具有SiH基的硅氧烷和具有乙烯基的低分子的硅氧烷气化，以金作为催化剂进行加成反应，在被金覆盖的LED元件的元件电极的连接面上形成绝缘层。该绝缘层是通电不良的一个原因。
一个实施方式中，其目的在于提供：电极产生导电不良的可能性低的缩合反应型芯片粘合剂、使用了该芯片粘合剂的LED发光装置的制造方法，和使用了该芯片粘合剂的LED发光装置。
为了达到上述目的，实施方式涉及的芯片粘合剂为对表面具有元件电极的LED元件进行接合的缩合反应型芯片粘合剂，且所述元件电极具有被金覆盖的连接面，该芯片粘合剂含有：(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2(式中，R1表示从由碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TA)，且具有羟基，(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TB)，且具有-OR2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)，以及(C)缩合反应催化剂。
此外，制造实施方式涉及的发光装置的制造方法包括：用芯片粘合剂将表面具有元件电极的LED元件接合在具有基板电极的安装基板的表面上接合，且所述元件电极具有被金覆盖的连接面；通过导电性配线部件连接基板电极和元件电极的连接面之间；用密封部件密封LED元件；芯片粘合剂为含有：(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2(式中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TA)，且具有具有羟基，(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TB)，且具有-OR2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)，以及(C)缩合反应催化剂的缩合反应型接合剂。
此外，实施方式涉及的LED发光装置具有：具有基板电极的安装基板、表面具有元件电极的LED元件(且所述元件电极具有被金覆盖的连接面)、接合安装基板的表面和LED元件的背面的接合部件、一端连接于基板电极且另一端连接于元件电极的连接面的导电性配线部件，和密封LED元件的任意部分的密封部件；接合部件为通过组合物的缩合反应而得到的固化物，该组合物含有：(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2(式中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TA)，且具有羟基，(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TB)，且具有-OR2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)，以及(C)缩合反应催化剂。
本说明书中，有时将含有(A)成分、(B)成分和(C)成分且固化反应之前的组合物称为“芯片粘合剂”。此外，有时将含有(A)成分、(B)成分和(C)成分的组合物进行固化反应而成的物质称为“接合部件”。上述“室温”是指20±15℃，“固体状”是指完全不具有流动性、通常的所谓的固体状态，“液体状”是指具有流动性的状态，例如是指用E型粘度计测定的粘度为1,000,000mPa·s/25℃以下的状态。
一个实施方式中，使用不存在具有SiH基的硅氧烷气化的可能性的缩合反应型芯片粘合剂，因此，能够提供电极产生导电不良的可能性低的LED发光装置。
附图说明
图1A为实施方式涉及的LED发光装置的平面图。
图1B为沿图1A的IA-IB线的截面图。
图2A为表示图1所示的LED发光装置的制造工序的第1工序的图。
图2B为表示图1所示的LED发光装置的制造工序的第1工序后续的第2工序的图。
图2C为表示图1所示的LED发光装置的制造工序的第2工序后续的第3工序的图。
图2D为表示图1所示的LED发光装置的制造工序的第3工序后续的第4工序的图。
图3为表示实施例1的缩合反应型芯片粘合剂的色谱图的图。
图4为表示比较例1的加成反应型的芯片粘合剂的色谱图的图。
图5为表示比较例2的加成反应型的芯片粘合剂的色谱图的图。
图6A为表示被暴露于存在实施例1的缩合反应型芯片粘合剂被加热而气化的气化物的气氛中的金薄膜的状态的图。
图6B为表示被暴露于存在比较例1的加成反应型的芯片粘合剂被加热而气化的气化物的气氛中金薄膜的状态的图。
图6C为表示图6B所示污染物的ESD图谱的图。
具体实施方式
以下，结合附图，说明缩合反应型芯片粘合剂、LED发光装置及其制造方法。但是，应当理解，本发明并非限定于附图或以下所记载的实施方式。
图1A为实施方式涉及的LED发光装置的平面图，图1B为沿图1A的IA-IB线的截面图。
LED发光装置1具有安装基板10、LED元件20、引线键合材30、密封部件40和接合部件50。
作为一个例子，安装基板10为具有长方形的形状，且其表面的中央安装有LED元件20的印刷电路板。安装基板10例如由氧化铝等绝缘材构成。安装基板10具有第1基板电极11、第2基板电极12、第1基板配线13、第2基板配线14、第1外部电极15和第2外部电极16。第1基板电极11、第2基板电极12、第1基板配线13、第2基板配线14、第1外部电极15和第2外部电极16分别为导电性材料，在一个例子中，其通过镀铜形成。
LED元件20的表面具有作为阳极的第1元件电极21和作为阴极的第2元件电极22。第1元件电极21的连接面23和第2元件电极22的连接面24被金覆盖。LED元件20的背面通过接合部件50接合于安装基板10的表面。
引线键合材30含有分别为金线的第1引线键合材31和第2引线键合材32。第1引线键合材31的一端连接于第1基板电极11，第1引线键合材31的另一端连接于被金覆盖的第1元件电极21的连接面23。第2引线键合材32的一端连接于第2基板电极12，第2引线键合材32的另一端连接于被金覆盖的第2元件电极22的连接面24。
密封部件40被配置为密封第1基板电极11、第2基板电极12、LED元件20、引线键合材30。密封部件40为环氧树脂或硅酮树脂等无色且透明的树脂。
接合部件50为如下所示这样的，混合含有多个成分的缩合反应型芯片粘合剂，使其缩合反应而固化形成的硅酮组合物。接合部件50接合安装基板10的表面和LED元件20的背面。
作为用于形成接合部件50而所使用的缩合反应型芯片粘合剂，只要是电极产生导电不良的可能性低的缩合反应型芯片粘合剂，就可以使用各种公知的缩合反应型芯片粘合剂，但优选接合部件被固化至深部，且不产生破裂和空隙的缩合反应型芯片粘合剂。为此，有必要减少伴随缩合反应产生的水、醇等低分子成分和有机溶剂及其他挥发性成分的量。此外，如果接合部件柔软且其机械强度低，那么对通过接合部件接合的LED元件进行引线键合时，就有LED元件振动，从而LED元件和粘合材料之间未充分接合而产生粘合不良的可能性。为了降低粘合不良的发生率等，有必要提高接合部件的机械强度而使其坚硬。考虑到这些情况，结果特别优选本实施方式涉及的芯片粘合剂使用含有规定的(A)室温下为固体状的含有硅烷醇基的聚烷基倍半硅氧烷(以下，也称为(A)成分。)、规定的(B)室温下为液体状的聚烷基倍半硅氧烷(以下，也称为(B)成分。)和(C)缩合反应催化剂(以下，也称为(C)成分。)的无溶剂型组合物。
(A)成分为在室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2(式中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。以下，相同。)表示的三硅氧基单元(TA)且具有羟基。
R1中碳原子数1～15的烷基可列举例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、癸基、异癸基和环己基，以及它们的混合物等。上述苯基、苄基和环己基的各环上的至少一个氢可以被上述碳原子数1～15的烷基取代。但是，R1不包含异氰酸酯基、硫醇基、氨基、环氧基、酸酐基和乙烯基等反应性官能基。另外，烷基的碳原子数并未被限定为整数，例如碳原子数可以为1.3。
TA可以细分为T1结构[R1O-Si(R1)(OR1)-O-]、T2结构[-(R1)Si(OR1)(O-)-O-]和T3结构[-(R1)Si(O-)2-O-]。它们的比例没有特别限定，通常，以摩尔比计为T1:T2:T3＝0～5:10～40:90～60左右，优选0:20～30:80～70左右。例如，可以通过测定(A)成分的29Si-NMR图谱确定各结构。
TA占(A)成分的比例没有特别限定，但是如果考虑本实施方式所期望的效果的平衡，特别是本实施方式涉及的芯片粘合剂的相容性和固化性等，以及接合部件的机械强度、接合性、耐破裂性和耐空隙性等的平衡，那么通常为90摩尔％以上，优选95摩尔％以上，更优选100摩尔％。此外，，只要(A)成分在室温下保持固体状，其中就可以并存少量其他单元(MA单元、DA单元、QA单元)。该其他单元的比例没有特别限定，通常小于10摩尔％，优选小于5摩尔％。
具体地，(A)成分的结构可以通过下述平均单元式表示。
【化1】
(R1SiO3/2).[R1 aSiO(4-a)/2]y
上述式中，0<a≦3、0<x、0≦y，且x+y＝1。优选地，x＝1、y＝0。
(A)成分含有硅烷醇基来源的羟基。该羟基的含量没有特别限定，通常相对于(A)成分的总量为1～10wt％左右。通过使该羟基的含量为1wt％以上，从而接合部件的机械强度和接合性等倾向于变良好，此外，通过使其为10wt％以下，从而降低伴随固化反应的脱离成分量，接合部件的耐破裂性和耐空隙性倾向于变良好。基于该观点，该羟基的含量优选2～5wt％左右。
(A)成分可以用各种公知的方法制造。以下，表示(A)成分的非限定性制造例。
作为(A)成分的起始原料的三烷氧基硅烷(a1)(以下，也称为(a1)成分。)用通式:X1Si(OX1)3(式中，X1表示碳原子数1～15的烷基、苯基、苄基、羟基或卤素原子，其可以相同或不同。)表示。作为该卤素原子可列举氟原子和氯原子等。该碳原子数1～15的烷基和该苯基可列举上述基团，均不包含反应性官能基。
(a1)成分的具体例可列举例如，甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、3-羟基丙基三乙氧基硅烷、三氯甲氧基硅烷、三氯乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷等。其中，如果使用甲基三甲氧基硅烷，那么(A)成分和(B)成分的反应性就变良好，本实施方式的所期望的效果的平衡，特别是耐热性、透明性和耐空隙性的平衡变良好。
为了导入从MA单元、DA单元和QA单元中选择的至少一个单元，可以根据需要将(a1)成分与后述(b2)成分、(b3)成分和(b4)成分并用。
(A)成分可以通过使(a1)成分水解反应和缩合反应从而得到。
水解反应的条件无特别限定，通常为25～90℃左右和30分～10小时左右。反应体系中加入的水的使用量无特别限定，通常为[水的摩尔数/(a1)成分所含的OR1基的摩尔数]为0.3～1左右的范围。
水解反应时，可以使用各种公知的催化剂。具体地可列举，例如，甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、对甲苯磺酸、磷酸和阳离子交换树脂等酸性催化剂，和氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、吡啶等碱性催化剂。催化剂的使用量没有特别限定，通常，相对于(a1)成分100质量份为0.001～1质量份左右。
水解反应时，可以使用各种公知的溶剂。具体地可列举例如，苯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙醚、四氢呋喃、1,4-二噁烷、乙酸甲酯，乙酸乙酯、乙酸丁酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、2-丁酮、甲基异丁基酮、乙腈、二甲基亚砜等。
通过进一步地使水解物进行缩合反应，在水解物的羟基之间或者羟基与残留-OR1基之间产生硅氧烷键，得到目标(A)成分。缩合反应条件无特别限定，通常在40～150℃左右，通常为1～12小时左右。该缩合反应可以在上述溶剂中实施。另外，本实施方式涉及的芯片粘合剂优选无溶剂型的，因此，期望在水解和缩合反应之后，用各种公知的手段从(A)成分中除去上述溶剂。
(A)成分的物性没有特别限定，如果考虑本实施方式所期望的效果的平衡，那么软化点(根据JIS K5903的测定值。以下，称为软化点时同样为该测定值。)通常为40～150℃左右，下限值优选50℃左右，进一步优选60℃左右为宜，上限值优选130℃左右，进一步优选120℃左右为宜。如果(A)成分的软化点在该范围内，本实施方式涉及的接合剂的机械物性倾向于变良好。其重均分子量也没有特别限定，通常为2,000～10,000左右，下限值优选3,000左右，上限值优选7,000左右。通过使(A)成分的重均分子量在下限值以上，从而，使本实施方式涉及的接合剂加热固化时的低分子量成分的挥散和渗出倾向于被抑制。此外，通过在上限值以下，从而，本实施方式涉及的芯片粘合剂的相容性变得更良好，此外，拉丝(糸引き)被抑制等可操作性也倾向于变良好。
(A)成分的形状无特别限定，可以为片状、粉末状、半固体状。(A)成分的市售品可列举例如，信越化学工业株式会社制造的KR-220L和KR-220LP、日本迈图高新材料公司制造的YR3370等。
(B)成分为室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)表示的三硅氧基单元(TB)，且具有-OR2(式中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种。)。
构成各R2的碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基与构成R1的相同，均不包含上述反应性官能基。
TB与上述TA相同，可以细分为T1结构[R2O-Si(R2)(OR2)-O-]、T2结构[-(R2)Si(OR2)(O-)-O-]和T3结构[-(R2)Si(O-)2-O-]，它们的比例也没有特别限定。各结构例如可以通过测定(B)成分的29Si-NMR图谱从而确定。
TB占(B)成分的比例没有特别限定，如果考虑本实施方式的所期望的效果的平衡，特别是本实施方式的芯片粘合剂的相容性、处理性和固化性等，以及接合部件的机械强度、接合性、耐破裂性和耐空隙性等的平衡，通常为95～65摩尔％左右，优选100摩尔％。
只要(B)成分在室温下保持液体状，就可以同时有其他单元(MB单元、DB单元、QB单元)，它们的单元的比例通常为5～35摩尔％左右，优选0摩尔％。
具体地，(B)成分的结构可以通过下述平均单元式表示。
【化2】
(R2SiO3/2)x·[R2 bSiO(4-b)/2]y.
上述式中，0<b≦3、0<x’、0≦y’，且x’+y’＝1。优选，x’＝1、y’＝0。
另外，(B)成分中的羟基的含量实质上为0wt％。。-OR2的含量，例如可以根据1H-NMR图谱求出，通常为15～45wt％左右。
(B)成分可以用各种公知的方法制造。以下表示(B)成分的非限定性制造例。
作为(B)成分的起始原料中的一种的三烷氧基硅烷(b1)(以下，也称为(b1)成分。)用通式:X2Si(OX2)3(式中，X2表示碳原子数1～15的烷基、苯基、苄基、羟基或卤素原子，它们可以相同也可以不同。)表示。该卤素原子、该碳原子数1～15的烷基和该苯基可列举上述基团。作为(b1)成分，可例举作为上述(a1)成分而列举的化合物，其中优选甲基三甲氧基硅烷。
作为(B)成分的起始原料，其他的，只要(B)成分在室温下保持液体状，可以同时使用提供上述DB单元的二烷氧基硅烷(以下，也称为(b2)成分。)、提供上述MB单元的单烷氧基硅烷(以下，也称为(b3)成分。)、提供上述QB单元的四烷氧基硅烷(以下，也称为(b4)成分。)。
(b2)成分用通式:(X2)2Si(OX2)2(式中，X2与上述相同，它们可以相同也可以不同。)表示。其具体例子可列举例如，二甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯甲基甲氧基乙氧基硅烷等。相对于(b1)成分的(b2)成分的使用量没有特别限定，通常，以摩尔比计，在(b1):(b2)＝65～95:5～35左右的范围内。
(b3)成分用通式:(X2)3SiOX2(式中，X2与上述相同，它们可以相同也可以不同。)表示。其具体例子，可列举例如，三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三(正丙基)甲氧基硅烷、三(异丙基)甲氧基硅烷、三(正丙基)乙氧基硅烷、三(正丁基)甲氧基硅烷、三(异丁基)甲氧基硅烷、三(异丁基)乙氧基硅烷、二甲基叔丁基甲氧基硅烷、二甲基异丁基甲氧基硅烷、二甲基环戊基甲氧基硅烷、二甲基环己基乙氧基硅烷等。(b3)成分相对于(b1)成分的使用量没有特别限定，通常，以摩尔比计，在(b1):(b3)＝65～95:5～35左右的范围内。
(b4)成分用通式:Si(OX2)4(式中，X2与上述相同，它们可以相同也可以不同。)表示。其具体例子可列举例如，四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四正丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四甲氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷等四烷氧基硅烷等。相对于(b1)成分的(b4)成分的使用量没有特别限定，通常，以摩尔比计，在(b1):(b4)＝65～95:5～35左右的范围内。
(B)成分通过使(b1)成分以及根据需要的从(b2)成分，(b3)成分和(b4)成分中选择的至少一种进行水解反应和缩合反应从而得到。
水解反应的条件无特别限定，通常在25～90℃左右，和30分～10小时左右。反应体系中添加的水的使用量也没有特别限定，[水的摩尔数/〔(b1)成分～(b4)成分所含的-OR2的总摩尔数]在0.1～1左右的范围内。
水解反应时，可以使用上述催化剂和溶剂。
通过进一步地使水解物进行缩合反应，在水解物的该分解物中羟基与残留-OR2基之间产生硅氧烷键，得到目标(B)成分。缩合反应条件无特别限定，通常在40～150℃左右，通常为1～12小时左右。该缩合反应可以在上述溶剂中实施。另外，本实施方式涉及的芯片粘合剂优选无溶剂型的，因此，期望在水解和缩合反应之后，用各种公知的手段从(B)成分中除去上述溶剂。
(B)成分的物性没有特别限定，在使本实施方式所期望的效果优化的基础上，粘度通常为5～10,000mPa·s/25℃左右，上限值优选5,000mPa·s/25℃左右，进一步优选2,000mPa·s/25℃左右即可。另外，本实施方式涉及的芯片粘合剂为加热固化型的，但对于室温固化型的硅酮组合物，有时在23℃下测定粘度。此时1个实施方式中优选501～10,000mPa·s/23℃以上。通过使(B)成分的粘度在优选下限值以上，从而，用本实施方式涉及的接合剂将LED元件接合于基材时，倾向于难以产生位置偏差。此外，通过使其在上限值以下，从而，本实施方式涉及的接合剂的涂布可操作性倾向于变良好。此外，(B)成分的重均分子量也没有特别限定，基于相同角度，通常为500～9,000左右，下限值优选700左右，上限值优选8,000左右即可。通过使(B)成分的重均分子量在下限值以上，从而，倾向于抑制加热固化本实施方式的接合剂时的低分子量成分的挥散和渗出。此外，通过使(B)成分的重均分子量在上限值以下，从而，本实施方式涉及的接合性的相容性变得更良好，此外，抑制拉丝等可操作性倾向变良好。
作为(B)成分的市售品，可列举例如，瓦克旭化成有机硅有限公司制造的MSE100、信越化学工业株式会社制造的KC-89S和KR-500、多摩化学工业株式会社制造的MTMS-A等。
(A)成分和(B)成分的使用比例没有特别限定，通常，(A)成分所含的羟基的摩尔数(MOH)与(A)成分所含的-OR1和(B)成分所含的-OR2的合计摩尔数(MOR)之比(MOR/MOH)通常为0.1～20左右，下限值优选0.5左右，上限值优选20左右，下限值进一步优选0.8左右，上限值进一步优选在15左右的范围内。如果该比例在下限值以上，固化本实施方式涉及的接合剂时的脱泡性良好，此外，涂布该物质时难以产生拉丝等可操作性也倾向于适宜。此外，如果该比例在上限值以下，那么就倾向于本实施方式涉及的芯片粘合剂的接合性变适宜，此外，也难以产生伴随固化收缩的空隙，此外，深部固化性也良好。
(A)成分和(B)成分的固形物质量比没有特别限定，通常，(B)成分相对于(A)成分100质量份为30～200质量份左右，下限值优选40质量份左右，上限值优选150质量份左右。通过使(B)成分的使用量在下限值以上，从而本实施方式涉及的接合部件的机械的特性倾向变良好。此外，通过使其为上限值以下，从而本实施方式涉及的芯片粘合剂的相容性和涂布可操作性倾向于优化。
(C)成分可以使用各种公知的缩合反应催化剂。具体地可以为例如，镁、铝、锡、锌、铁、钴、镍、锆、铈和钛等金属化合物中的至少1个。该化合物优选从钛化合物、锡化合物、锌化合物和锆化合物中选择的一种，特别优选锡化合物和/或锆化合物。此外，(C)成分优选为不包含游离羧酸的化合物。含有游离羧酸时，就有可能腐蚀周围部件的银等使其变色。游离羧酸可列举2-乙基己酸、三甲基己酸、辛酸、新癸酸、月桂酸、硬脂酸、环烷酸等。
上述钛化合物可列举例如二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯基)钛、四乙氧基钛、四丙氧基钛、四丁氧基钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯基)钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸甲酯基)钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮基)钛、二丁氧基双(乙酰乙酸乙酯基)钛、二甲氧基双(乙酰乙酸乙酯基)钛等。
上述锡化合物可列举例如二丁基甲氧基锡、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、马来酸二辛基锡、氧乙酸二丁基锡、氧辛酸二丁基锡、氧月桂酸二丁基锡、双甲基马来酸二丁基锡、氧油酸二丁基锡、或马来酸二丁基锡聚合物、马来酸二辛基锡聚合物、三(2-乙基己酸酯基)单丁基锡和二丁基锡双(乙酰丙酮)等。
上述锌化合物可列举例如乙酸锌、乙酰乙酸锌、2-乙基己酸锌、辛酸锌、新癸酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、环烷酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、水杨酸锌、(甲基)丙烯酸锌、乙酰丙酮锌和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸锌等。
上述锆化合物可列举例如锆酸四丁酯、锆三烷氧基单萘酯、三烷氧基单环丙烷羧酸锆、三烷氧基环丁烷羧酸锆、三烷氧基单环戊烷羧酸锆、三烷氧基单环己烷羧酸锆、三烷氧基单金刚烷羧酸和四乙酰丙酮锆等。
(C)成分的使用量没有特别限定，通常，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.001～10质量份左右，下限值优选0.01质量份左右，进一步优选0.02质量份左右，上限值优选5质量份左右，进一步优选1质量份左右。通过使(C)成分的使用量在下限值以上，从而本实施方式涉及的芯片粘合剂的固化性良好，此外，通过使上限值以下，从而该芯片粘合剂的储存稳定性和其接合部件的耐黄变性倾向于优化。另外，实施方式涉及的芯片粘合剂中，即使(C)成分的使用量小于0.1质量份，即为0.001～0.099质量份时，也可以达到所期望的效果。
例如为了提高接合部件的耐破裂性，本实施方式的芯片粘合剂可以包含各种公知的(D)无机填料(可以包含(D)成分)。具体地，可列举例如，二氧化硅(胶体二氧化硅、气相二氧化硅等)、钛酸钡、氧化钛、氧化锆、氧化铌、氧化铝、氧化铈和氧化钇等。其中，二氧化硅特别优选气相二氧化硅。(D)成分的平均一次粒径没有特别限定，通常为100μm以下，下限值优选5nm左右，上限值优选100nm左右，进一步优选30nm左右。通过使(D)成分的平均一次粒径在下限值以上，从而本实施方式涉及的接合剂的分散稳定性和涂布可操作性倾向于变良好。此外，通过使其上限值以下，从而本实施方式涉及的芯片粘合剂的触变性(涂布后防流挂性)、接合部件的耐破裂性和透明性倾向于优化。
(D)成分的使用量没有特别限定，通常，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0.1～20质量份左右，下限值优选0.5质量份，上限值优选10质量份。通过使(D)成分的使用量在下限值以上，从而本实施方式涉及的芯片粘合剂的触变性、接合部件的耐破裂性和透明性倾向于优化。此外，通过使其在上限值以下，从而本实施方式涉及的芯片粘合剂的涂布可操作性良好，此外，接合部件的透明性也倾向于优化。
本实施方式的芯片粘合剂中，根据需要，可以进一步混合增塑剂、耐候剂、防氧化剂、热稳定剂、润滑剂、抗静电剂、增白剂、着色剂、导电性高分子、导电性填料、脱模剂、表面处理剂、粘度调节剂、硅烷偶联剂等添加剂。此外，由于本实施方式的芯片粘合剂优选无溶剂型，因此，一个实施方式中，本实施方式的芯片粘合剂不包含溶剂。
本实施方式的芯片粘合剂的制造法没有特别限定，通常，将固体状的上述(A)成分和(C)成分加入液体状的上述(B)成分，根据需要进一步混合上述(D)成分和添加剂，在此基础上，混合直至它们均质即可。
由此得到的芯片粘合剂的物性没有特别限定，粘度通常为5～1,000,000mPa·s/25℃左右，下限值优选500mPa·s/25℃左右，进一步优选1,000mPa·s/25℃左右，上限值优选500,000mPa·s/25℃左右，进一步优选200,000mPa·s/25℃左右。通过使该粘度在下限值以上，从而由本实施方式的接合剂构成的接合层倾向得到所期望的厚度，此外，易于防止LED发光元件的位置偏差。通过使其在上限值以下，从而易于薄膜涂布本实施方式的接合剂，此外，涂布可操作性也倾向于优化。
本实施方式的芯片粘合剂通常可以在25～200℃左右和30分～5小时左右的条件下固化。
图2A～2D是表示LED发光装置1的制造工序的图。图2A是表示第1工序的图，图2B是表示第1工序的后续的第2工序的图，图2C是表示第2工序的后续的第3工序的图，图2D是表示第3工序的后续的第4工序的图。
制造LED发光装置1时，首先，如图2A所示，将缩合反应型芯片粘合剂60配置于安装基板10的表面。配置(涂布)方法无特别限定，例如，可以使用点胶机和丝网印刷等。
接着，如图2B所示，将LED元件20的背面通过芯片粘合剂60接合于安装基板10的表面。通过加热处理等使芯片粘合剂60缩合反应，之后使其固化，成为接合部件50，接合安装基板10的表面和LED元件20的背面。
接着，如图2C所示，将第1基板电极11通过第1引线键合材31引线键合连接于第1元件电极21的连接面23。此外，将第2基板电极12通过第2引线键合材32引线键合连接于第2元件电极22的连接面24。
于是，如图2D所示，密封部件40被配置为密封第1基板电极11、第2基板电极12、LED元件20、第1引线键合材31和第2引线键合材32。
LED发光装置1中，由于接合安装基板10和LED元件20的缩合反应型芯片粘合剂60中，不存在具有SiH基的硅氧烷气化的可能性，因此，被金覆盖的LED元件20的元件电极的连接面上未形成绝缘层。LED发光装置1中，LED元件20的元件电极的连接面上未形成绝缘层，因此，引线键合连接时，安装基板10的基板电极和LED元件的元件电极之间产生导电不良的可能性低。
【实施例】
以下，详细说明作为图2A所示的缩合反应型芯片粘合剂60可以使用的芯片粘合剂的实施例和比较例，但是，这些说明并不限定本发明的范围。此外，下述的实施例和比较例中，只要没有特别说明，“份”为质量基准。
制造例中，重均分子量是根据凝胶渗透色谱法(使用装置:东曹株式会社制造HLC-8220，色谱柱:东曹株式会社制造TSKgelα-M，展开溶剂:四氢呋喃)的聚苯乙烯标准物质的换算值。
制造例中，1H-NMR的化学位移为使用VARIAN制造400-MR(400MHz,CDCl3)而得到的测定值。
实施例中，粘度为使用E型粘度计(商品名“RE-80U”，东机产业株式会社制造，转子号1°34′×R24，转子转速5rpm)得到的测定值。
<(B)成分的制造>
制造例1
向具备搅拌机、冷凝管、温度计和氮气导入管的反应装置中，加入甲基三甲氧基硅烷136.2份和水10.8份，将反应体系升温至40℃。接着加入甲酸0.14份，开始水解反应。反应开始后，由于反应热，反应体系的温度达到62℃，但之后降温至40℃，因此，在该温度下保持30分。之后，将副产物甲醇除去到体系外，同时花费3小时使反应体系升温至120℃。接着，通过在该温度下进行1小时缩合反应，从而得到具有以CH3SiO3/2表示的三硅氧基单元(x＝1，y＝0)的液体状的聚倍半硅氧烷(B-1)。(B-1)成分的粘度为20mPa·s/25℃，重均分子量为900。此外，根据1H-NMR测定的残留甲氧基(δ3.2-3.8)的峰强度算出的含量(以下，简称为残留甲氧基的含量。)约为32wt％。
制造例2
除了使水的加入量为16.2份之外，用与制造例1相同的方法，得到具有以CH3SiO3/2表示的三硅氧基单元(x＝1，y＝0)的液体状的聚倍半硅氧烷(B-2)。(B-2)成分的粘度为350mPa·s/25℃，重均分子量为2500，残留甲氧基的含量约为24wt％，未识别到残留羟基的峰。
制造例3
除了取甲基三甲氧基硅烷136.2份、二甲基二甲氧基硅烷51.5份和水27.8份之外，用与制造例1相同的方法，得到具有以(CH3)1.3SiO1.35作为平均硅氧基单元(x’＝0.7，y’＝0.3，b＝2)的聚倍半硅氧烷(B-3)。(B-3)成分的粘度为1,600mPa·s/25℃，重均分子量为7000，残留甲氧基的含量约为19wt％，未识别到残留羟基的峰。
<缩合反应型芯片粘合剂的制造>
实施例1
在室温下充分混合作为(A)成分的在室温下为固体状的聚倍半硅氧烷(商品名“KR220L”，信越化学工业株式会社制造，片状，R1＝甲基，硅烷醇基来源的羟基含量3wt％，TA单元100摩尔％，软化点67℃)50份、作为(B)成分的(B-1)成分50份、作为(C)成分的锆螯合物(松本精细化工株式会社(Matsumoto Fine Chemical Co.,Ltd.)制造，ZC-700(四乙酰丙酮锆20％溶液))0.3份和作为(D)成分的市售气相二氧化硅(商品名“AEROSIL RX200”，日本AEROSIL株式会社(日本アエロジル株式会社)制造，平均一次粒径12nm)5.5份，得到均质透明的芯片粘合剂1(6,000mPa·s/25℃)。
实施例2
除了使用作为(B)成分的上述(B-2)成分50份之外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂2(8,000mPa·s/25℃)。
实施例3
除了使用作为(B)成分的上述(B-3)成分50份之外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂3(35,000mPa·s/25℃)。
实施例4
除了使用作为(C)成分的二辛基锡0.1份之外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂4(6,000mPa·s/25℃)。
实施例5
除了使用作为(C)成分的钛螯合物(松本精细化工株式会社制造，TC-710二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯基)钛63％溶液)0.1份之外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂5(6,000mPa·s/25℃)。
实施例6
除了不使用(D)成分之外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂6(1,000mPa·s/25℃)。
实施例7
在130℃下充分混合作为(A)成分在室温下为固体状的聚倍半硅氧烷(商品名“Z-6018”，道康宁公司制造，片状，R1＝苯基和丙基，硅烷醇基来源的羟基含量6wt％，TA单元100摩尔％，软化点40℃)40份和作为(B)成分在室温下为液体状的聚倍半硅氧烷(商品名“MSE-100”，瓦克集团制造，R1＝甲基，粘度30mPa·s/25℃，烷氧基含量32wt％)60份，得到均质无色透明的液体。接着，向其中加入0.3份作为(C)成分的ZC-700，在室温下充分混合，得到均质透明的芯片粘合剂7(2,300mPa·s/25℃)。
实施例8
在130℃下充分混合作为(A)成分的KR-220L 50份和作为(B)成分的在室温下为液体状的聚倍半硅氧烷(商品名“X-40-9227”，信越化学工业株式会社制造，R1＝甲基和苯基，粘度20mPa·s/25℃，烷氧基含量15wt％)50份，得到均质无色透明的液体。接着，向其中加入0.8份作为(C)成分的ZC-700和3.0份作为(D)成分的AEROSIL RX200，在室温下充分混合，得到均质透明的芯片粘合剂8(8,000mPa·s/25℃)。
实施例9
在130℃下充分混合60份作为(A)成分的Z-6018和作为40份(B)成分的X-40-9227，得到均质无色透明的液体。接着，向其中加入3.0份作为(C)成分的ZC-700，在室温下充分混合，得到均质透明的芯片粘合剂9(4,100mPa·s/25℃)。
比较例1
得到包含含SiH基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的加成反应性的芯片粘合剂i(东丽道康宁株式会社制造OE-8001(批号:0007308993))。
比较例2
得到包含与比较例1的芯片粘合剂i所含的含SiH基硅氧烷相比的分离量大的含SiH基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的加成反应性的芯片粘合剂ii(信越化学工业株式会社制造KER-3000-M2(批号:210178))。
比较例3
除了将实施例1的(C)成分变更为四乙酰丙酮锆的20％的3,5,5-三甲基己酸溶液0.3份以外，用与实施例1相同的方法，得到均质透明的芯片粘合剂iii(6,000mPa·s/25℃)。
表1表示上述实施例和比较例中的各成分的混合量。
【表1-1】
【表1-2】
有无硅氧烷污染的确认
<测定条件>
通过用热解炉加热实施例1的缩合反应型芯片粘合剂1以及比较例1和2的芯片粘合剂i和ii，从而用气相色谱质谱仪分析产生的气体的成分。作为热解炉，使用FrontierLaboratories Ltd.制造的PY2010id，作为气相色谱质谱仪，使用株式会社岛津制作所制造的GC-MS QP2010。将样品在60℃、100℃、120℃和150℃的各个温度下在热解炉中加热30分钟。通过在60℃、100℃、120℃和150℃的各个温度下加热，从而可以把握各个温度下的具有SiH基的硅氧烷的气化状态。气相色谱质谱仪中的色谱条件为：使用的色谱柱为UA-5，程序升温为在50℃下加热1分钟之后，以每分20℃升温至300℃，在300℃下加热10分钟。此外，气相色谱质谱仪中的质谱的测定条件为：在分子量(m/z)10～600的范围内扫描。
<测定结果>
图3为表示实施例1的缩合反应型芯片粘合剂1的色谱图的图。图4为表示比较例1的加成反应型的芯片粘合剂i的色谱图的图，图5为表示比较例2的加成反应型的芯片粘合剂ii的色谱图的图。图3～5的横轴表示保留时间，纵轴表示溶质的浓度分布。此外，图3～5中，箭头A表示检测出作为含SiH基化合物的四甲基环四硅氧烷的时间带。箭头B表示检测出作为含SiH基化合物的七甲基三硅氧烷的时间带。箭头C表示作为不含SiH基的化合物的六甲基环三硅氧烷，箭头D表示作为不含SiH基的化合物的八甲基环四硅氧烷。
此外，表2表示通过分别加热实施例1～6和比较例1～2的芯片粘合剂从而判定具有SiH基的硅氧烷产生与否的判定结果。表3～5分别表示实施例1、比较例1以及比较例2的芯片粘合剂i和ii的色谱图中的每1mg样品的检测峰面积。表3表示作为含SiH基化合物的四甲基环四硅氧烷和七甲基三硅氧烷的检测峰面积之和。表4表示作为不含SiH基的化合物的六甲基环三硅氧烷检测峰面积，表5表示作为不含SiH基的化合物的八甲基环四硅氧烷的检测峰面积。
如表2所示，由于各个实施例1～9中，不产生具有SiH基的硅氧烷，因此，就没有在被金覆盖的LED元件的元件电极的连接面上形成绝缘层的可能性。另一方面，比较例1和2中，由于产生了具有SiH基的硅氧烷，因此，就有被金覆盖的LED元件的元件电极的连接面形成绝缘层从而产生导电不良的可能性。
【表2】
【表3】
每1mg样品的峰面积 60℃ 100℃ 120℃ 150℃
实施例1 0 0 0 0
比较例1 541542 1900153 2908327 1302265
比较例2 50430 2041169 2570895 1229026
【表4】
每1mg样品的峰面积 60℃ 100℃ 120℃ 150℃
实施例1 309000 372953 356911 298032
比较例1 336524 417105 323132 365713
比较例2 452198 161165 355429 334452
【表5】
每1mg样品的峰面积 60℃ 100℃ 120℃ 150℃
实施例1 514324 27640 13944 22502
比较例1 625050 532559 378819 463194
比较例2 335936 267092 613980 469069
在实施例1、比较例1和比较例2的各个芯片粘合剂1、i和ii中，作为不含SiH基的化合物的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷无论在何种温度条件下均可被检测出。另一方面，作为含SiH基化合物的四甲基环四硅氧烷和七甲基三硅氧烷，分别在比较例1和比较例2的芯片粘合剂i和ii中，无论在何种温度条件下均可被检测出，实施例1的芯片粘合剂1中完全检测不出。比较例1和比较例2的芯片粘合剂i和ii中，在较低温60℃下，作为含SiH基的化合物的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷也发生气化。比较例1和比较例2的芯片粘合剂i和ii中，在120℃下，作为含SiH基化合物的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷气化最多。比较例1和比较例2的芯片粘合剂i和ii中，在150℃下，检测出的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷的量减少。推测这是由于参与固化的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷的量增加的缘故。
加热包含含SiH基硅氧烷和含乙烯基硅氧烷的比较例1和2的加成反应性的芯片粘合剂i和ii时，作为含SiH基化合物的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷气化。另一方面，加热实施例1～6的缩合反应型芯片粘合剂1～6时，作为含SiH基化合物的四甲基环硅氧烷和七甲基三硅氧烷未气化。即使加热实施例1～6的缩合反应型芯片粘合剂1～6，含SiH基化合物也不气化，因此，就没有在被金覆盖的元件电极的连接面上形成绝缘层的可能性。
图6A是表示，被暴露于存在实施例1的缩合反应型芯片粘合剂1被加热而气化后的气化物的气氛中的、金薄膜的状态的图。图6B是表示，被暴露于存在比较例1的加成反应型的芯片粘合剂1被加热而气化后的气化物的气氛中的、金薄膜的状态的图。图6C是表示图6B所示污染物的EDS图谱的图。图6A和6B分别为，将1g芯片粘合剂涂布于玻璃培养皿上，与金薄膜一起在室温下的密闭空间下放置24小时。之后，将芯片粘合剂按照100℃、120℃和150℃的顺序在各个温度下加热2小时。图6C中，箭头E表示碳元素的图谱，箭头F表示氧元素的图谱，箭头G表示硅元素的图谱。
被暴露于存在实施例1的缩合反应型芯片粘合剂1被加热而气化后的气化物的气氛中的、金薄膜上，完全未附着污染物。被暴露于存在比较例1的加成反应型的芯片粘合剂i被加热而气化后的气化物的气氛中的、金薄膜上，附着了污染物。被暴露于存在比较例1的加成反应型的芯片粘合剂i被加热而气化的气化物的气氛中的金薄膜所附着的杂质，根据图6(c)所示的图谱可确认到含有硅氧烷。
将实施例1～6的缩合反应型芯片粘合剂1～6，作为图2A所示的芯片粘合剂60，用图2A～2D所示方法，制造LED发光装置1。由于在LED元件20的元件电极21的连接面上未附着污染物，因此，引线键合连接不存在障碍。实施例1～6的缩合反应型芯片粘合剂1～6可以通过加成反应形成转印性和可操作性优异且高硬度、耐热变色性、接合性和耐破裂性优异的固化物，因此，可以作为芯片粘合剂使用。
使银变色的污染的有无的确认
<测定条件>
本测定的目的为：确认实施例1～9和比较例1～3的芯片粘合剂对LED元件中大量使用的银部件的污染。向直径30mm、高65mm的玻璃容器中，加入覆盖了银膜的厚度1～1.2mm、10mm见方的玻璃片。接着，加入实施例1的芯片粘合剂2.5ml以浸没玻璃片，用铝箔和金属丝密封玻璃容器的上部开口面。将该试验片在120℃下加热1小时，接着，在150℃下加热3小时，在室温下放冷后，目视确认银的玻璃片的变色。用相同的方法评价实施例1～9和比较例1～3的芯片粘合剂。
<测定条件的评价结果>
表6表示上述测定条件中的各芯片粘合剂的对银的变色污染的评价结果。
【表6】
如表6所记载的结果，即使是缩合反应系的芯片粘合剂组合物，通过使作为(C)成分不含有以3,5,5-三甲基己酸为代表的游离羧酸类，从而不引起银的变色污染，可以用于LED之类的光学电子部件中。

Claims (10)

1.一种芯片粘合剂，其为对表面具有元件电极的LED元件进行接合的缩合反应型芯片粘合剂，且所述元件电极具有被金覆盖的连接面，其特征在于，所述芯片粘合剂含有：
(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2表示的三硅氧基单元TA，且具有羟基；通式R1SiO3/2中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，
(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2表示的三硅氧基单元TB，且具有-OR2；通式R2SiO3/2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种,通式-OR2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，和
(C)缩合反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的缩合反应型芯片粘合剂，其中，(A)成分的软化点为40～150℃。
3.根据权利要求1或2所述的缩合反应型芯片粘合剂，其中，(B)成分的粘度为5～10,000mPa·s/25℃。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的缩合反应型芯片粘合剂，其中，进一步含有(D)无机填料。
5.一种制造LED发光装置的制造方法，其特征在于，包括：
用芯片粘合剂将表面具有元件电极的LED元件接合在具有基板电极的安装基板的表面上，且所述元件电极具有被金覆盖的连接面，
通过导电性配线部件连接所述基板电极和所述元件电极的所述连接面之间，
用密封部件密封所述LED元件；
所述芯片粘合剂是缩合反应型芯片粘合剂，其含有：
(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2表示的三硅氧基单元TA，且具有羟基；通式R1SiO3/2中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，
(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2表示的三硅氧基单元TB，且具有-OR2；通式R2SiO3/2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，通式-OR2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，和
(C)缩合反应催化剂。
6.根据权利要求5所述的制造LED发光装置的制造方法，其中，(C)缩合反应催化剂为从镁、铝、锡、锌、铁、钴、镍、锆、铈和钛等金属的化合物组成的组中选择的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制造LED发光装置的制造方法，其中，(C)缩合反应催化剂不包含游离羧酸。
8.一种LED发光装置，其特征在于，具有
具有基板电极的安装基板，
表面具有元件电极的LED元件，且所述元件电极具有被金覆盖的连接面，
将所述安装基板的表面和所述LED元件的背面接合的接合部件，
一端连接于所述基板电极且另一端连接于所述元件电极的所述连接面上的导电性配线部件，和
密封所述LED元件的任意部分的密封部件，
所述接合部件通过以下物质的缩合反应得到：
(A)室温下为固体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R1SiO3/2表示的三硅氧基单元TA，且具有羟基；通式R1SiO3/2中，R1表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，
(B)室温下为液体状的聚倍半硅氧烷，其具有以R2SiO3/2表示的三硅氧基单元TB，且具有-OR2；通式R2SiO3/2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，通式-OR2中，R2表示从碳原子数1～15的烷基、苯基和苄基组成的组中选择的一种，和
(C)缩合反应催化剂。
9.根据权利要求8所述的LED发光装置，其中，(C)缩合反应催化剂为从镁、铝、锡、锌、铁、钴、镍、锆、铈和钛等金属的化合物组成的组中选择的至少一种。
10.根据权利要求9所述的LED发光装置，其中，(C)缩合反应催化剂不包含游离羧酸。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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