JP5851970B2 - シリコーン樹脂組成物、並びにこれを用いたシリコーン積層基板とその製造方法、及びled装置 - Google Patents
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Description
ガラスクロス中に含浸させて硬化させることでシリコーン積層基板を製造するためのシリコーン樹脂組成物であって、
(A)R1SiO1.5単位(ここで、R1は炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基を示す。)、及び、R2SiO1.5単位(ここで、R2は炭素数2〜8のアルケニル基を示す。)からなり、RSiO1.5単位(ここで、RはR1又はR2である)で示されるT単位からなる三次元網状構造のオルガノポリシロキサン、
(B)R1SiO1.5単位、R1 2SiO単位及びR1 aHbSiO(4−a−b)/2単位(ここで、R1は上記のとおりであり、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)からなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基の合計に対する(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子がモル比で0.1〜4.0となる量、
(C)白金族金属系触媒:有効量、並びに
(D)充填剤:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して900質量部以下
を含有するものであることを特徴とするシリコーン樹脂組成物を提供する。
(D1)白色顔料以外の無機質充填剤:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して600質量部以下
(D2)白色顔料:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して1〜300質量部
の一方又は両方を含むものであることが好ましい。
前記シリコーン樹脂組成物が、上述のシリコーン樹脂組成物であることを特徴とするシリコーン積層基板を提供する。
該ガラスクロスから前記溶剤を蒸発させて除去する工程と、
該ガラスクロスに含浸された前記シリコーン樹脂組成物を加圧成型下で加熱硬化させる工程と
を備えるシリコーン積層基板の製造方法を提供する。
該シリコーン積層基板上に実装されたLEDチップと
を備えるLED装置を提供する。
上記のように、熱膨張率が低く、反りや変形が抑制され、耐熱性、耐候性等の特性に優れたシリコーン積層基板を製造するための、ガラス転移温度が高いシリコーン樹脂組成物の開発が望まれていた。
ガラスクロス中に含浸させて硬化させることでシリコーン積層基板を製造するためのシリコーン樹脂組成物であって、
(A)R1SiO1.5単位(ここで、R1は炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基を示す。)、及び、R2SiO1.5単位(ここで、R2は炭素数2〜8のアルケニル基を示す。)からなり、RSiO1.5単位(ここで、RはR1又はR2である)で示されるT単位からなる三次元網状構造のオルガノポリシロキサン、
(B)R1SiO1.5単位、R1 2SiO単位及びR1 aHbSiO(4−a−b)/2単位(ここで、R1は上記のとおりであり、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)からなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基の合計に対する(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子がモル比で0.1〜4.0となる量、
(C)白金族金属系触媒:有効量、並びに
(D)充填剤:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して900質量部以下
を含有するものであるシリコーン樹脂組成物であれば、高いガラス転移温度を有し、これを用いて製造されたシリコーン積層基板は、熱膨張率が低く、反りや変形が抑制され、耐熱性、耐候性等の特性に優れたものとなることを見出した。
なお、本明細書において、「室温」とは15〜30℃の温度を意味する。「半固体」とは、可塑性を持ちながら流動性を持たない性質を有し、温度・応力・歪みなどの外部からのストレスによって液体又は固体の性質を呈する状態であることを意味する。また、Phはフェニル基、Meはメチル基、Etはエチル基、Viはビニル基を示す。
本発明のシリコーン樹脂組成物は、下記(A)〜(D)成分を含み、本発明のシリコーン積層基板を製造するのに好適に使用される。本発明の組成物は室温で固体状であることが好ましく、室温で可塑性の固体であることがより好ましい。室温で固体状の組成物は、取り扱いが容易である。
以下、本発明のシリコーン樹脂組成物に含まれる各成分について説明する。
本発明の組成物の重要な構成成分である(A)成分は、R1SiO1.5単位(ここで、R1は炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基を示す。)、及び、R2SiO1.5単位(ここで、R2は炭素数2〜8のアルケニル基を示す。)からなり、
前記R1SiO1.5単位とR2SiO1.5単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなるレジン構造(即ち、三次元網状構造)のオルガノポリシロキサンである。
本発明の組成物の重要な構成成分の一つである(B)成分は、R1SiO1.5単位、R1 2SiO単位及びR1 aHbSiO(4−a−b)/2単位(ここで、R1は上記のとおりであり、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)からなり、
上記R1 2SiO単位の少なくとも一部が連続して繰り返してなり、その繰り返し数が5〜50個、好ましくは8〜40個、更に好ましくは10〜35個である直鎖状のシロキサン構造を部分的に含有する樹脂構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
特に、R1SiO1.5単位:R1 2SiO単位モル比が70〜30:30〜70(但し、合計で100)であれば、硬化物の脆さが改善され、ガラスクロスや銅箔への高い接着性を有する。
ClMe2SiO(Me2SiO)jSiMe2Cl、
ClMe2SiO(Me2SiO)k(PhMeSiO)LSiMe2Cl、
ClMe2SiO(Me2SiO)k(Ph2SiO)LSiMe2Cl、
HOMe2SiO(Me2SiO)jSiMe2OH、
HOMe2SiO(Me2SiO)k(PhMeSiO)LSiMe2OH、
HOMe2SiO(Me2SiO)k(Ph2SiO)LSiMe2OH、
MeOMe2SiO(Me2SiO)jSiMe2OMe、
MeOMe2SiO(Me2SiO)k(PhMeSiO)LSiMe2OMe、
MeOMe2SiO(Me2SiO)k(Ph2SiO)LSiMe2OMe
(但し、j=3〜48の整数(平均値)、かつk=0〜47の整数(平均値)、L=1〜48の整数(平均値)、かつk+L=3〜48の整数(平均値))
等を例示することができる。
この触媒成分は、本発明の組成物の付加硬化反応を生じさせるために配合されるものであり、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものがある。該触媒としてはヒドロシリル化反応を促進するものとして従来公知であるいずれのものも使用することができる。コスト等を考慮して、白金、白金黒、塩化白金酸などの白金系のもの、例えば、H2PtCl6・pH2O,K2PtCl6,KHPtCl6・pH2O,K2PtCl4,K2PtCl4・pH2O,PtO2・pH2O,PtCl4・pH2O,PtCl2,H2PtCl4・pH2O(ここで、pは、正の整数)等や、これらと、オレフィン等の炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体等を例示することができ、これらの触媒は1種単独でも、2種以上の組み合わせでも使用することができる。
(D)成分の充填剤は、本発明のシリコーン積層基板の線膨張率を下げ且つ該基板の強度を向上させることを目的として、本発明の組成物に添加される。(D)成分としては、公知の充填剤であればいずれのものであってよく、例えば、沈降シリカ、ヒュームドシリカ、溶融シリカ、溶融球状シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、ヒュームド二酸化チタン、酸化亜鉛、窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、三酸化アンチモン、アルミナ、酸化ジルコン、硫化亜鉛、酸化マグネシウム、硫酸バリウム等が挙げられる。補強性無機質充填剤としては、例えば、沈降シリカ、ヒュームドシリカ等のシリカ類、ヒュームド二酸化チタン、アルミナ、窒化アルミ等が挙げられる。非補強性無機充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、カーボンブラック、酸化亜鉛等を挙げられる。(D)成分は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用するこができる。
(D1)無機質充填剤
(D1)は、白色顔料以外の無機質充填剤であり、本発明のシリコーン積層基板の線膨張率を下げ且つ該基板の機械的強度を向上させることを目的として、本発明の組成物に添加される。(D1)成分としては、通常、シリコーン樹脂組成物に配合されるものを使用することができ、公知の無機質充填剤であればいずれのものであってもよく、例えば、溶融シリカ、溶融球状シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、三酸化アンチモン等が挙げられ、とくに、溶融シリカ、溶融球状シリカが好ましい。(D1)成分は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用するこができる。
(D1)成分の無機質充填剤は、樹脂と無機質充填剤との結合強度を強くするため、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤などのカップリング剤で予め表面処理したものであってもよい。このようなカップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性アルコキシシラン;N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ官能性アルコキシシラン;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト官能性アルコキシシランなどを用いることが好ましい。なお、表面処理に用いるカップリング剤の配合量及び表面処理方法については特に制限されるものではない。
また、(D1)成分の無機質充填剤は、該無機質充填剤を有機溶剤に分散させたスラリーの状態でも本発明の組成物に添加することができる。
(D2)成分は白色顔料であり、得られるシリコーン樹脂組成物の硬化物を白色にするための白色着色剤として用いられる。(D2)成分は、得られるシリコーン積層基板が光を反射することが必要である場合には、該シリコーン積層基板の光反射率を上げることを目的として、本発明の組成物に添加されるが、特に光を反射することを必要としないシリコーン積層基板を得る場合には本発明の組成物に添加されないこともある。ここで、「シリコーン積層基板が光を反射することが必要である」とは、後述のとおり、該シリコーン積層基板は光反射率が全可視光領域にわたって好ましくは80%以上(即ち、80〜100%)であることをいう。(D2)成分としては、従来から一般的に使用されている公知の白色顔料であれば制限なく使用できるが、好適には二酸化チタン、アルミナ、酸化ジルコン、硫化亜鉛、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、硫酸バリウムまたはこれらの2種以上の組み合わせが用いられる。該組み合わせとしては、二酸化チタンと具体的に例示された他の白色顔料の少なくとも1種との組み合わせが挙げられる。これらのうち、二酸化チタン、アルミナ、酸化マグネシウムがより好ましく、二酸化チタンが更により好ましい。二酸化チタンの結晶形はルチル型、アナタース型、ブルカイト型のどれでも構わないが、ルチル型が好ましく使用される。
本発明の組成物には、上述した(A)〜(D)成分以外にも、必要に応じて、それ自体公知の各種の添加剤を配合することができる。
本発明の組成物には、接着性を付与するため、接着助剤(接着性付与剤)を必要に応じて添加できる。接着助剤は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用するこができる。接着助剤としては、例えば、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)、ケイ素原子に結合したアルケニル基(例えばSi−CH=CH2基)、アルコキシシリル基(例えばトリメトキシシリル基)、エポキシ基(例えばグリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基)から選ばれる官能性基を少なくとも2種、好ましくは2種又は3種含有する直鎖状又は環状のケイ素原子数4〜50個、好ましくは4〜20個程度のオルガノシロキサンオリゴマーや、下記一般式(3)で示されるオルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物、その加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)及びこれらの2種以上の組合せなどが挙げられる。
で表される有機基、又は脂肪族不飽和結合を含有する一価炭化水素基であるが、R5の少なくとも1個は式(4)の有機基である。)
本発明のシリコーン樹脂組成物には必要に応じて適宜硬化抑制剤を配合することができる。硬化抑制剤は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。硬化抑制剤としては、例えば、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンのようなビニル基高含有オルガノポリシロキサン、トリアリルイソシアヌレート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール類及びそのシラン変性物及びシロキサン変性物、ハイドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール及びこれらの混合物からなる群から選ばれる化合物等が挙げられる。硬化抑制剤は(A)成分100質量部当たり通常0.001〜1.0質量部、好ましくは0.005〜0.5質量部添加される。
本発明のシリコーン樹脂組成物は、所要の成分を均一に混合することによって調製される。通常は、硬化が進行しないように2液に分けて保存され、使用時に2液を混合して硬化を行う。勿論、前述してアセチレンアルコール等の硬化抑制剤を少量添加して1液として用いることもできる。また、本発明のシリコーン樹脂組成物は、(A)〜(C)成分を均一に混合してベース組成物を得て、このベース組成物にトルエン、キシレン、ヘプタン等の溶剤を加えたのち、更に(D)成分を添加することにより、溶液または分散液として調製してもよい。(D)成分は、(D1)及び/又は(D2)成分を含有し、該シリコーン樹脂組成物は、(A)〜(C)成分を均一に混合してベース組成物を得た。このベース組成物にトルエン、キシレン、ヘプタン等の溶剤を加えた後、更に(D1)及び/又は(D2)成分を添加することにより、分散液として調製してもよい。
一般に、シリコーン樹脂組成物は、熱衝撃サイクルテストの基準を満たすことが求められており、当該テストは−60℃〜140℃の温度範囲で実施されるものである。従って、150℃以上のガラス転移温度を有する本発明のシリコーン樹脂組成物であれば、当該テストを有効にクリアすることができる。
本発明のシリコーン積層基板は、
ガラスクロスと、
前記ガラスクロス中に充填され、かつ、前記ガラスクロス表面を被覆するシリコーン樹脂組成物の硬化物と
を有してなるシリコーン積層基板である。
シリコーン積層基板の厚さは、該基板の用途や該基板の製造に用いるガラスクロスの厚さ等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、好ましくは20〜2,000μm、より好ましくは50〜1,000μmである。なお、シリコーン積層基板としては、例えば、LED装置用シリコーン積層基板、電気電子部品等の実装用シリコーン積層基板が挙げられる。
ガラスクロスは特に限定されず、公知のものを使用することができる。例えば、石英ガラスクロス、無アルカリガラスクロス、高引張強度のTガラスクロスを用いることができる。ガラスクロスはシート状であって、その厚さは、本発明のシリコーン積層基板の用途等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、例えば、10〜2,000μm、好ましくは10〜1,000μm、より好ましくは20〜300μmである。本発明のシリコーン積層基板においては、ガラスクロスの厚さは、該シリコーン積層基板の用途等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、好ましくは20〜2,000μm、より好ましくは50〜1,000μmである。
上述した(A)〜(D)成分を含むシリコーン樹脂組成物をガラスクロス中に含浸させて硬化することで、硬化物が上記ガラスクロス中に充填され、かつ、該ガラスクロス表面を被覆することになる。本発明のシリコーン積層基板において、該硬化物はガラスクロスの片面のみを被覆しても両面を被覆してもよいが、該ガラスクロスの両面を被覆することが好ましい。該ガラスクロス表面を被覆する硬化物の厚さは、本発明のシリコーン積層基板の用途等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、好ましくは20〜2,000μm、より好ましくは50〜1,000μmである。本発明のシリコーン積層基板においては、該ガラスクロス表面を被覆する硬化物の厚さは、本発明のシリコーン積層基板の用途等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、好ましくは50〜2,000μm、より好ましくは60〜1,000μmである。
本発明のシリコーン積層基板は、
上記(A)〜(D)成分を含むシリコーン樹脂組成物を溶剤に溶解・分散された状態でガラスクロスに含浸させ、
次に、該ガラスクロスから前記溶剤を蒸発させて除去し、
次に、該ガラスクロスに含浸された前記シリコーン樹脂組成物を加圧成型下で加熱硬化させる
ことにより得ることができる。ここで、(D)成分として、(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して600質量部以下の(D1)成分と、場合により(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して1〜300質量部の(D2)成分とを含有する充填剤を用いることにより、本発明のシリコーン積層基板を得ることができる。
溶剤は、上述したシリコーン樹脂組成物を溶解・分散させることができ、かつ、該組成物が未硬化または半硬化の状態に保持される温度で蒸発させることができるものであれば特に限定されず、例えば、沸点が50〜200℃、好ましくは80〜150℃の溶剤が挙げられる。LED装置用のシリコーン積層基板を製造する場合には、上述したシリコーン樹脂組成物を溶解・分散することができ、かつ、該組成物が未硬化または半硬化の状態に保持される温度で蒸発させることができるものであれば特に限定されず、例えば、沸点が50〜150℃、好ましくは60〜100℃の溶剤が挙げられる。溶剤の具体例としては、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素系非極性溶剤;エーテル類等が挙げられる。溶剤の使用量は、上述したシリコーン樹脂組成物が溶剤・分散し、得られた溶液または分散液をガラスクロスに含浸させることができる量であれば、特に制限されず、該シリコーン樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは、10〜200質量部、より好ましくは20〜100質量部である。LED装置用のシリコーン積層基板を製造する場合には、上述したシリコーン樹脂組成物が溶解・分散し、得られた溶液または分散液をガラスクロスに含浸させることができる量であれば、特に制限されず、該シリコーン樹脂組成物100質量部に対して、好ましくは、10〜200質量部、より好ましくは50〜100質量部である。
本発明のLED装置は、本発明のシリコーン積層基板と、該基板上に実装されたLEDチップとを備える。図1は本発明のLED装置の一例を示す断面図である。図1に示すLED装置1において、本発明のシリコーン積層基板2上には陽極と陰極とからなる電極パターン3が作製され、電極パターンの一方の電極にダイボンディングペースト4を介してLEDチップ5がダイボンディングされている。LEDチップ5と電極パターン3の他方の電極との間にはボンディングワイヤー6が接続されている。電極パターン3の一部、LEDチップ5およびボンディングワイヤー6は透明封止体7によって封止されている。
−ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A1)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:562.1g(90モル%)、ViSiCl3:47.8g(10モル%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、T単位からなる三次元網状構造のビニル基含有樹脂(A1)を合成した。この樹脂は、重量平均分子量4000、ビニル基含有量は0.08モル/100gである。
−ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A2)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:499.6g(80モル%)、ViSiCl3:95.6g(20モル%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、T単位からなる三次元網状構造のビニル基含有樹脂(A2)を合成した。この樹脂は、重量平均分子量4200、ビニル基含有量は0.14モル/100gである。
−ヒドロシリル基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂(B1)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:666.8g(81.8モル%)、ClMe2SiO(Me2SiO)8SiMe2Cl:278.6g(9.1モル%)、MeHSiCl2:40.3g(9.1モル%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ヒドロシリル基含有レジンを合成した。このレジンの重量平均分子量は11000、ヒドロシリル基含有量は0.05モル/100gであった。
−ヒドロシリル基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂(B2)−
PhSiCl3で示されるオルガノシラン:666.8g(81.8モル%)、ClMe2SiO(Me2SiO)8SiMe2Cl:278.6g(9.1モル%)、Me2HSiCl:31.6g(9.1モル%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ヒドロシリル基含有レジンを合成した。このレジンの重量平均分子量は9000、ヒドロシリル基含有量は0.05モル/100gであった。
合成例1で得られたビニル基含有樹脂(A1):71g、合成例3で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B1):129g、反応抑制剤としてアセチレンアルコール系のエチニルメチルデシルカルビノール:0.2g、塩化白金酸の1質量%オクチルアルコール溶液:0.2gを加え、よく撹拌してベース組成物を得た。このベース組成物に、溶剤としてトルエン290gを加え、さらにアルミナ(商品名:アドマファインAO−502、平均粒子径:約0.7μm、(株)アドマテックス製)を395gおよび、酸化チタン(商品名:PF−691、平均粒子径:約0.2μm、(株)石原産業製)を10g加えて、シンキーミキサーで撹拌し、シリコーン樹脂組成物のトルエン分散液を調製した。
実施例1において、合成例3で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B1)の代わりに、合成例4で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B2)を用いた以外は実施例1と同様にして、シリコーン積層基板および銅張積層基板を得た。
実施例1において、合成例1で得られたビニル基含有樹脂(A1)の代わりに、合成例2で得られたビニル基含有樹脂(A2):53gを用い、合成例3で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B1):147gを用いた以外は、実施例1と同様にして、シリコーン積層基板および銅張積層基板を得た。
実施例3において、合成例3で得られたヒドロシリル基含有樹脂(B1)の代わりに、合成例4で得られたビニル基含有樹脂(B2)を用いた以外は、実施例3と同様にして、シリコーン積層基板および銅張積層基板を得た。
−ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A3)−
特開2010−89493号公報の実施例を参考にし、RSiO1.5で示されるT単位構造以外のオルガノポリシロキサンを含有した、ビニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂(A3)を合成した。合成方法は、PhSiCl3で示されるオルガノシラン:952.5g(81.6モル%)、ClMe2SiO(Me2SiO)8SiMe2Cl:398.0g(9.1モル%)、MeViSiCl2:37.8g(4.8モル%)、Me2ViSiCl:30.2g(4.5モル%)をトルエン溶媒に溶解後、水中に滴下し、共加水分解し、更に水洗、アルカリ洗浄にて中和、脱水後、溶剤をストリップし、ヒドロシリル基含有レジンを合成した。このレジンの重量平均分子量は14000、ヒドロシリル基含有量は0.05モル/100gであった。
実施例1において、T単位からなる三次元網状構造のビニル基含有樹脂(A1)の代わりに、T単位構造以外のオルガノポリシロキサンを含有した、ビニル基含有樹脂(A3)を用いた以外は、実施例1と同様にして、シリコーン積層基板および銅張積層基板を得た。
実施例1で作製したシリコーン積層基板の代わりに、市販の白色ガラスエポキシ基板を用いて、耐熱変色性試験を行った。
得られたシリコーン積層基板の表面の均一性、即ち、該表面が平滑であるか、凹凸を有し不均一であるかどうかを目視により確認した。
実施例及び比較例において調製した、シリコーン積層基板製造用シリコーン樹脂組成物のトルエン分散液を用いて、加熱オーブンにより熱硬化させ、1.0mm厚のシートを得、DMA装置(商品名:Q800型,(株)ティー・エイ・インスツルメント)を用いて動的粘弾性測定を行った。尚、ガラス転移温度は、1Hzにおいてtanδが最大値を示す温度とした。
得られた銅張積層基板の銅箔をエッチング処理によって除去したのち、JIS C 6484に従って熱機械分析TMA装置(商品名:TMA/SS6100,(株)エスアイアイ・ナノテクノロジー)を用いて、該基板に対して垂直な方向(Z方向)の線膨張係数を、ガラス転移温度よりも低い温度範囲および高い温度範囲において測定した。
得られた銅張積層基板の銅箔をエッチング処理によって除去したのち、該積層基板表面の青色LEDの平均波長(470nm)における反射率を光反射率測定機X−rite 8200(積分球分光光度計、X−rite社(US)製)にて測定し、さらに200℃23時間加熱処理したのちの反射率も同様に測定した。
4…ダイボンディングペースト、 5…LEDチップ、 6…ボンディングワイヤー、
7…透明封止体。
Claims (10)
- ガラスクロス中に含浸させて硬化させることでシリコーン積層基板を製造するためのシリコーン樹脂組成物であって、
(A)R1SiO1.5単位(ここで、R1は炭素数1〜10の直鎖状、分岐状又は環状のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基を示す。)、及び、R2SiO1.5単位(ここで、R2は炭素数2〜8のアルケニル基を示す。)からなり、RSiO1.5単位(ここで、RはR1又はR2である)で示されるT単位からなり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算重量平均分子量が4,000〜10,000である三次元網状構造のオルガノポリシロキサン、
(B)R1SiO1.5単位、R1 2SiO単位及びR1 aHbSiO(4−a−b)/2単位(ここで、R1は上記のとおりであり、aは0、1又は2で、bは1又は2で、かつa+bは2又は3である。)からなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基の合計に対する(B)成分中のケイ素原子に結合した水素原子がモル比で0.1〜4.0となる量、
(C)白金族金属系触媒:有効量、並びに
(D)充填剤:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して900質量部以下
を含有し、
前記(B)成分が、連続したR 1 2 SiO単位を有するものであることを特徴とするシリコーン樹脂組成物。 - 前記シリコーン樹脂組成物の硬化物のガラス転移温度が、150℃以上であることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記R1が、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基又はフェニル基であり、前記R2が、ビニル基又はアリル基であることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記(A)及び(B)成分の一方又は両方が、シラノール基を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記(D)成分は、
(D1)白色顔料以外の無機質充填剤:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して600質量部以下
(D2)白色顔料:(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して1〜300質量部
の一方又は両方を含むものであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物。 - 前記(D2)成分が、二酸化チタン若しくは酸化亜鉛又はそれらを組み合わせたものであることを特徴とする請求項5に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記シリコーン樹脂組成物が、室温で固体状であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物。
- ガラスクロスと、該ガラスクロス中に含浸されたシリコーン樹脂組成物の硬化物とを有してなるシリコーン積層基板であって、
前記シリコーン樹脂組成物が、請求項1乃至7のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物であることを特徴とするシリコーン積層基板。 - 請求項1乃至7のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物を溶剤に溶解・分散させた状態でガラスクロスに含浸させる工程と、
該ガラスクロスから前記溶剤を蒸発させて除去する工程と、
該ガラスクロスに含浸された前記シリコーン樹脂組成物を加圧成型下で加熱硬化させる工程と
を備えることを特徴とするシリコーン積層基板の製造方法。 - 請求項8に記載のシリコーン積層基板と、
該シリコーン積層基板上に実装されたLEDチップと
を備えることを特徴とするLED装置。
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