CN108459130B - 济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱，属于中药分析领域。本发明采用高效液相色谱法建立济川煎指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；检测波长320nm；流速：0.9‑1.1ml/min柱温：25‑35℃；理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；以乙腈(A)‑0.1％磷酸溶液(B)为流动相，按如下顺序进行梯度洗脱；

Description

济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱
技术领域
本发明属于中药分析领域，涉及一种中药复方颗粒质量标准检测方法。
背景技术
中药汤剂是临床用药的主流，但因起煎煮、携带不方便，煎煮制备的汤剂质量往往因人、因煎煮器具而存在较大差异，而经典名方临床疗效确切，因简、便、验、廉而深受广大消费者喜爱，运用现代科学技术将经典名方开发承携带方便、便于服用的中药制剂，不仅是对中医药的传承，也是更好的促进经典名方的临床应用。颗粒剂制备工艺相对简单、易于赋形，服用、携带方便，在服用形式上与传统汤剂最为一致，能较大限度的保持传统汤剂的特点，因此以汤剂形式服用的经典名方选择颗粒剂最为适宜。颗粒剂的开发应遵循“原汁原味”的原则，在现有技术条件下，首先通过研究制备明确煎煮参数的标准(基准)汤剂，对基准汤剂的关键质量属性进行研究，主要以单处方标准汤剂的固含量(干膏率)、指纹图谱、多指标成分作为质量参比，指导颗粒的研制。研究中为减少不同来源的饮片存在的质量差异对一致性研究带来影响，选择随行对照的方式，采用同一批次的饮片，煎煮至少10份标准汤剂，以其关键质量的均值作为颗粒剂制备工艺参数研制的“基准”。
济川煎出自《景岳全书》，主治肾阳虚弱，精津不足证。大便秘结，小便清长，腰膝酸软，头目眩晕，舌淡苔白，脉沉迟。本方临床常用于治疗习惯性便秘、老年便秘、产后便秘的等肾虚津亏肠燥者。该方由当归、牛膝、肉苁蓉、泽泻、升麻、枳壳组成。肾司二便。肾气亏虚，下元不温，五液不化，肠道失润而大便不通，法当温肾润肠。方中肉苁蓉温肾益精，润燥滑肠；当归养血和血，辛润通便，牛膝补肾强腰，其性下降；枳壳宽肠下气，泽泻入肾泄浊；少加升麻以升清阳，使清升而浊降。张景岳称此方是：“用通于补之剂。”故适宜于肾虚便闭者。现有中药饮片及复方汤剂及颗粒的质量标准，一般包括两方面，形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等，其中光谱色谱分析通常包括薄层色谱法、高效液相含量测定方法、指纹图谱法等。作为中药复方济川煎，由两味以上药味组成，有相对规定性的加工方法和使用方法，其所含化学成分相对复杂、药理作用具有多靶点多层次的特点，而且多方面干扰因素众多，因此研究难度颇大，且生产上难以做到精确稳定可控。而目前药复方制剂领域在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，难以全面反映济川煎产品的质量状况。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的中药复方制剂在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，存在难以全面反映药味多，组分多、靶标多的济川煎组合物的质量状况的缺陷，从而提供济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱。
为此，本发明提供如下技术方案：
济川煎指纹图谱的建立方法，采用高效液相色谱法，色谱条件为：
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
检测波长320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱温：25-35℃；
理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；
以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相，按如下顺序进行梯度洗脱；
Figure BDA0001227794360000031
。
所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：
1号峰相对保留时间RRT为0.51；2号S峰的相对保留时间RRT为1.00；3号峰相对保留时间RRT为1.15；4号峰相对保留时间RRT为1.31；5号峰相对保留时间RRT为1.73；6号峰相对保留时间RRT为1.95；7号峰相对保留时间RRT为2.00；8号峰相对保留时间RRT为2.26；9号峰相对保留时间RRT为2.36；10号峰相对保留时间RRT为2.73；其中：2号S峰是参照物的色谱峰。
通过如下方法制备济川煎组合物：
按重量份配比取肉苁蓉5份；当归8份；牛膝4份；泽泻3份；枳壳2份；升麻2份，加水浸泡半小时，回流提取1小时，滤过，滤液浓缩相对密度为1.20-1.25的清膏，加麦芽糊精，混匀，干燥，制粒，制成1000g济川煎组合物。
供试品水溶液按如下方法制备：
取济川煎组合物，混匀，取适量，研细，取约0.5-1.0重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％体积百分浓度甲醇10体积份，称定重量，超声处理(功率300W，频率25kHz)15-45分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
参照物溶液按如下方法制备：
取松果菊苷对照品适量，精密称定，加50％体积百分浓度的甲醇制成每1体积份含松果菊苷0.001重量份的溶液。
进样量为10-20μl。
本发明还请求保护济川煎指纹图谱，包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：
1号峰相对保留时间RRT为0.51；2号S峰的相对保留时间RRT为1.00；3号峰相对保留时间RRT为1.15；4号峰相对保留时间RRT为1.31；5号峰相对保留时间RRT为1.73；6号峰相对保留时间RRT为1.95；7号峰相对保留时间RRT为2.00；8号峰相对保留时间RRT为2.26；9号峰相对保留时间RRT为2.36；10号峰相对保留时间RRT为2.73；其中：2号S峰是参照物的色谱峰。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法所得到的指纹图谱全面反映出济川煎质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制济川煎产品质量的目的。
2、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对所测指纹图谱的辨认，操作方便、快捷；而且，以此得出的相以度结果对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
3、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法经过对供试品制备方法的考察及测定指纹图谱的仪器，色谱柱、流动相、检测波长等条件进行系统的优选，建立了指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，在对多批本中药组合物指纹图谱检测结果的基础上，逐渐积累数据，提出了标准指纹图谱，作为本品指纹图谱标准，从而达到能够更全面、有效地控制济川煎制剂质量的目的。
4、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法采用国家药典委员会提供中药色谱指纹图谱相似度评价系统做为本中药组合物指纹图谱相似度计算软件，经多次试验研究，通过与计算相对保留时间及相对峰面积的方法相比较，所得出的评价结论基本一致，使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价指纹图谱的相似度，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对济川煎制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
5、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法采用指纹图谱较全面的表征组合物的质量信息，从整体上反映产品质量，同时针对处方四味药材，采用多波长切换技术建立四个药味的含量控制指标，供试品溶液的制备方法简单、便捷，且测定结果准确、可靠；本发明考虑目前现有技术在控制复方中成药上往往只有一个或两个指标性成分，且缺乏指纹图谱整体表征产品质量信息，因此提出以指纹图谱结合多指标成分含量控制的方式全面的控制济川煎制剂质量。
6、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法提出采用指纹图谱，结合多波长切换技术测定济川煎组合物种多个指标成分。
7、本发明提供的济川煎指纹图谱的建立方法可以为济川煎组合物提供一种较全面的质量控制方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明指纹图谱精密度原始图谱；
图2为本发明指纹图谱精密度匹配后图谱(参照图谱：S1)；
图3为本发明指纹图谱稳定性原始图谱；
图4为本发明指纹图谱稳定性匹配后图谱(参照图谱：S1)；
图5为本发明指纹图谱重复性原始图谱；
图6为本发明指纹图谱重复性匹配后图谱(参照图谱：S1)；
其中，图2中的时间窗：0.50，生成对照图谱的方法：中位数；图6中的时间窗：0.50，生成对照图谱的方法：中位数。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1.制备济川煎组合物
按如下比例取肉苁蓉625g；当归1000g；牛膝500g；泽泻375g；枳壳250g；川升麻250g，加6倍量的水浸泡半小时，回流提取1小时。滤过，滤液浓缩相对密度为1.20-1.25(60℃)的清膏，加麦芽糊精适量，混匀，干燥，制粒，制成1000g济川煎组合物。
实施例2.建立济川煎指纹图谱
仪器与试药
高效液相色谱仪：Agilent 1100 Series；
电子分析天平：德国Sartorius BT25s及BS124s
超声清洗机：北京市超声仪器有限公司
色谱柱：Agilent eclipse XDB C18柱(5μm,4.6mm×250mm)；
试剂：乙腈为色谱纯，水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
试药：济川煎颗粒(批号：1602001J)。
(1)色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm)；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。流速为每分钟1.0ml；柱温30℃；检测波长为320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
表1流动相梯度表
Figure BDA0001227794360000071
Figure BDA0001227794360000081
(2)对照品溶液的制备 取阿魏酸、异阿魏酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml分别含阿魏酸20μg、异阿魏酸20μg的混合溶液，另取松果菊苷、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml分别含松果菊苷100μg、新橙皮苷300μg的混合溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备 取济川煎组合物，混匀，取适量，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇10ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)参照物溶液的制备
参照物溶液的制备 取松果菊苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml溶液含松果菊苷0.1mg。
(5)测定法
分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪中，测定，记录80分钟色谱图，即得。
所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：
1号峰(0.51)；2号S峰(1.00)；3号峰(1.15)；4号峰(1.31)；5号峰(1.73)；6号峰(1.95)；7号峰(2.00)；8号峰(2.26)；9号峰(2.36)；10号峰(2.73)；其中：2号S峰是参照物的色谱峰。
实施例3.济川煎指纹图谱的方法学考察
精密度实验
取批号1602001J按供试品溶液制备方法制备1份供试品溶液，精密度连续进样6次，每次10μl。相似度计算结果见表2。结果表明，各色谱峰的相似度均达到0.95以上，符合指纹图谱的要求，说明仪器精密度良好。
表2精密度考察结果
Figure BDA0001227794360000091
小结：从精密度指纹图谱相似度实验结果可以看出，相似度为0.998-1.0，实验仪器可行。
稳定性试验
按供试品溶液制备方法制备1份供试品溶液，分别在供试品制备后0小时、1小时、3小时、6小时、8小时、12小时、20小时、24小时、36小时、48小时进样，每次进样10μl，依照前述液相色谱条件测定其稳定性。结果见表3。结果表明与0小时样品比较，在48小时内稳定。
表3稳定性考察结果
Figure BDA0001227794360000101
结论：从样品稳定性相似度结果可以看出，48小时内样品的相似度为0.989-1.0，样品稳定。
重复性实验
取济川煎组合物经研细的样品粉末，按供试品溶液的制备方法制备供试品6份，检测指纹图谱，实验结果见图5-6，相似度计算结果见表4。结果表明，各色谱峰的相似度均达到0.95以上，符合指纹图谱的要求，说明该方法重复性符合要求。
表4重复性考察结果
Figure BDA0001227794360000102
Figure BDA0001227794360000111
结论：6份样品的重复性实验结果相似度在0.998-1.0，相似度良好。
(7)样品测定
样品指纹图谱分析
通过方法学验证，证明此方法可行，因此我们对试生产3批样品按供试品指纹图谱检测方法进行检测，结果见表5。
表5对照图谱与济川煎试生产三批颗粒的相似度结果
Figure BDA0001227794360000112
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.济川煎指纹图谱的建立方法，其特征在于，采用高效液相色谱法建立，色谱条件为：
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
检测波长320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱温：25-35℃；
理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；
以乙腈A-0.1％磷酸溶液B为流动相，按如下顺序进行梯度洗脱；
Figure FDA0002379534010000011
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：
1号峰相对保留时间RRT为0.51；2号S峰的相对保留时间RRT为1.00；3号峰相对保留时间RRT为1.15；4号峰相对保留时间RRT为1.31；5号峰相对保留时间RRT为1.73；6号峰相对保留时间RRT为1.95；7号峰相对保留时间RRT为2.00；8号峰相对保留时间RRT为2.26；9号峰相对保留时间RRT为2.36；10号峰相对保留时间RRT为2.73；其中：2号S峰是参照物的色谱峰。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，通过如下方法制备济川煎组合物：
按重量份配比取肉苁蓉5份；当归8份；牛膝4份；泽泻3份；枳壳2份；升麻2份，加水浸泡半小时，回流提取1小时，滤过，滤液浓缩相对密度为1.20-1.25的清膏，加麦芽糊精，混匀，干燥，制粒，得济川煎组合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，供试品水溶液按如下方法制备：
取济川煎组合物，混匀，取适量，研细，取约0.5-1重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度甲醇10体积份，称定重量，超声处理15-45分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，参照物溶液按如下方法制备：
取松果菊苷对照品适量，称定，加50％体积百分浓度的甲醇制成每1体积份含松果菊苷0.001重量份的溶液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，进样量为10-20μl。
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