CN108448105A - 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/还原氧化石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/还原氧化石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/还原氧化石墨烯的制备方法，将铁源、磷酸源加入去离子水中，调至合适的pH，加入氧化石墨烯搅拌均匀，进行水热反应，冷却后离心、洗涤得花状结构的磷酸铁/氧化石墨烯，配入锂源，在还原性气氛下进行热处理，冷却后得到花状结构的磷酸铁锂/还原氧化石墨烯。本发明的方法通过提高磷酸铁锂的电子电导率和锂离子传输速率，改善了其循环性能和倍率性能。

Description

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/还原氧化石墨烯的制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)/还原氧化石墨烯(RGO)的制备方法。
背景技术
在锂离子电池正极材料中，橄榄石型LiFePO4因其原料来源广泛、成本低廉、热稳定性能好、理论比容量高(170mAhg-1)、安全性能较高和环境友好等优点被认为最有前景的锂离子电池正极材料之一，并已成功应用于大型储能和电动汽车领域中。然而LiFePO4的电子电导率和离子电导率较低，限制了其性能的发挥。
前驱体是决定合成LiFePO4电化学性能的重要因素之一。LiFePO4脱锂后的产物为FePO4，与LiFePO4同为斜方晶系，具有类似的结构，并且脱锂后体积变化很小，FePO4有着成本低、稳定性好等优点，故以FePO4用作合成LiFePO4的前驱体具有独特的优势。此外，FePO4前驱体还能简化化学反应过程，因为存在单一铁源和磷源。工业生产中，通常用FePO4配合碳的热还原工艺来合成LiFePO4/C，合成的复合正极材料表现出良好的电化学性能。
不同结构形貌的FePO4对LiFePO4/C的性能影响不同。如用纳米颗粒的FePO4合成的纳米复合正极材料LiFePO4/C能够显著的提高材料的倍率性能，并在80C的倍率下，放电比容量可以达到95mAhg-1(Journal of Power Sources，2010，195(2)：610-613.)。以多孔的FePO4为前驱体合成的正极材料LiFePO4/C首次充放电比容量达到141.4mAhg-1，并且在0.5C倍率下具有良好的循环性能，电化学性能优异。通常利用碳包覆来进一步提高材料的电化学性能，不同的碳源对材料的影响也有很大的差异。氧化石墨烯(GO)是碳原子以sp2杂化轨道排列而成的呈蜂巢网格状的单层二维材料，具有很好的电、热学性能，能显著提高正极材料的导电性，在电极材料上具有良好的应用前景。目前已经有利用FePO4·xH2O/GO作前驱体配合LiOH·H2O合成出LiFePO4/RGO正极材料(Ionics，2016，22(7)：1027-1034.)。经文献检索，尚未发现利用花状结构FePO4/GO合成LiFePO4/RGO正极材料的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料LiFePO4/RGO的制备方法，以花状结构FePO4/GO合成LiFePO4/RGO，提高了磷酸铁锂正极材料的循环性能和倍率性能。
本发明的锂离子电池正极材料LiFePO4/RGO的制备方法，包括下述步骤：
S1、将铁源、磷酸源按照一定的摩尔比(0.5∶1～2∶1)加入到去离子水中，用酸、碱或盐调至一定pH(0.5～3.0)，加入一定量的氧化石墨烯(溶液质量的0.05～5wt％)搅拌均匀加入到水热釜中；
其中，所述的磷酸源可以是磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠中的一种或几种；
所述的铁源可以是硝酸铁、硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、氯化铁、草酸亚铁、柠檬酸铁、柠檬酸铁氨、氧化铁、葡萄糖酸亚铁中的一种或几种。
其中，用来调节pH的酸可以是硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种；
用来调节pH的碱可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；
S2、将上述溶液进行水热反应，冷却后离心、洗涤得花状结构FePO4/GO；
所述的水热反应温度为120～300℃，水热反应时间为1～72h。
S3、将得到的FePO4/GO按照化学计量比配入一定的锂源，在还原性气氛下进行热处理，冷却后得到LiFePO4/RGO。
所述的锂源可以是氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、磷酸锂中的一种或几种。
所述的还原性气氛为氩氢混合气、氦氢混合气、氖氢混合气、氮氢混合气、氢气、氩一氧化碳混合气、氦一氧化碳混合气、氖一氧化碳混合气、氮一氧化碳混合气、一氧化碳中的任意一种。
所述的热处理温度为550～800℃，热处理时间为1～24h。
FePO4与LiFePO4一样，均为橄榄石结构(空间组62，Pnma)，在这个结构中，P占据四面体位置而Fe占据八面体。PO4四面体其中一个边缘、两个角与FeO6八面体相交。这种结构给锂离子的脱嵌和传输提供了沿着[010]方向的通道。经实验证明，本发明提供的花状结构的FePO4在与锂源进行碳热还原反应之后，所得的产物LiFePO4花状结构得以保留。此花状结构能够增大材料的比表面积，使更多的锂离子脱嵌的[010]通道能和电解液接触，提高材料的反应活性，从而提高材料的容量在大倍率下充放电的性能。
氧化石墨烯作为高导电性的材料能够很好的分散在比表面积较大的花状结构FePO4的周围，在后续热处理阶段均匀碳化在花状结构LiFePO4周围，能够很大程度改善碳包覆的均匀性，从而提高材料的电化学性能。
LiFePO4由于没有连续的FeO6共边八面体网格，不是良好的电子导体。而在本发明中采用水热和碳热还原两步法，特别是在碳热还原反应过程中由于锂元素嵌入晶格，能够带来较多的晶格缺陷，晶格缺陷的增多会提高材料的电子电导率。
本发明的方法通过提高LiFePO4的电子电导率和锂离子传输速率，改善了材料的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为本发明的方法原理示意图；
图2为实施例1制备的花状结构FePO4/GO前驱体的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例1制备的花状结构LiFePO4/RGO的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
实施例1
按Fe、P摩尔比为1∶1分别称取硝酸铁和磷酸0.005mol溶解至30ml去离子水中，再加入溶液质量0.5wt％的GO，待搅拌均匀后加入柠檬酸和氟化钠调节pH至2.3，将溶液加入水热釜并以180℃反应5h，待冷却后洗涤、离心、过滤后得花状结构FePO4/GO。将所得到的花状结构FePO4/GO按摩尔比1∶1与氢氧化锂混合，放入机械球磨罐中机械混合5h。将上述的混合物置于管式炉中，在氩氢混合气(5％氢气)气氛下，以5℃/min的升温速率升温至650℃，恒温12h，热处理后至室温冷却得花状机构的LiFePO4/RGO材料。
实施例2
按Fe、P摩尔比为2∶1分别称取硝酸铁和磷酸0.010mol和0.005mol溶解至30ml去离子水中，再加入溶液质量5wt％的GO，待搅拌均匀后加入柠檬酸和氟化钠调节pH至3.0，将溶液加入水热釜并以180℃反应24h，待冷却后洗涤、离心、过滤后得花状结构FePO4/GO。将所得到的花状结构FePO4/GO按摩尔比1∶0.5与碳酸锂混合，放入机械球磨罐中机械混合5h。将上述的混合物置于管式炉中，在氩一氧化碳混合气(10％一氧化碳)气氛下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温8h，热处理后至室温冷却得花状结构LiFePO4/RGO材料。
实施例3
按Fe、P摩尔比为0.5∶1分别称取硝酸铁和磷酸0.005mol和0.01mol溶解至30ml去离子水中，再加入溶液质量0.05wt％的GO，待搅拌均匀后加入草酸和氨水调节pH至1.5，将溶液加入水热釜并以300℃反应1h，待冷却后洗涤、离心、过滤后得花状结构FePO4/GO。将所得到的花状结构FePO4/GO按摩尔比1∶1与乙酸锂混合，放入机械球磨罐中机械混合5h。将上述的混合物置于管式炉中，在氢气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至550℃，恒温24h，热处理后至室温冷却得花状结构LiFePO4/RGO材料。
实施例4
按Fe、P摩尔比为1.5∶1分别称取硝酸铁和磷酸0.0075mol和0.005mol溶解至30ml去离子水中，再加入溶液质量1wt％的GO，待搅拌均匀后加入乙酸和氟化钠调节pH至0.5，将溶液加入水热釜并以120℃反应72h，待冷却后洗涤、离心、过滤后得花状结构FePO4/GO。将所得到的结构FePO4/GO按摩尔比1∶1与氢氧化锂混合，放入机械球磨罐中机械混合5h。将上述的混合物置于管式炉中，在一氧化碳气氛下，以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温1h，热处理后至室温冷却得花状结构LiFePO4/RGO材料。
对比例1
固相法制备LiFePO4/C：
按照LiFePO4的化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁，加入5％wt的葡萄糖，将上述材料放入机械活化罐中机械活化4h。将上述所得到的粉末放入管式炉中于650℃氩氢混合气(5％氢气)气氛下煅烧12h，冷却至室温后得LiFePO4/C材料。
表1、各实施例中制备的样品性能对比表

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将铁源、磷酸源按照摩尔比0.5∶1～2∶1加入去离子水中，调pH至0.5～3.0，加入溶液质量0.05～5％的氧化石墨烯并搅拌均匀，加入到水热釜中；
S2、将S1得到的溶液进行水热反应，冷却后离心、洗涤得花状结构的磷酸铁/氧化石墨烯；
S3、将S2得到的磷酸铁/氧化石墨烯按照化学计量比配入锂源，在还原性气氛下进行热处理，冷却后得到花状结构的磷酸铁锂/还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸源为磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铁源为硝酸铁、硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、氯化铁、草酸亚铁、柠檬酸铁、柠檬酸铁氨、氧化铁、葡萄糖酸亚铁中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用酸、碱或盐调pH至0.5～3.0。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，用来调节pH的酸为硫酸、硝酸、盐酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，用来调节pH的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水热反应温度为120～300℃，水热反应时间为1～72h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、磷酸锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的还原性气氛为氩氢混合气、氦氢混合气、氖氢混合气、氮氢混合气、氢气、氩一氧化碳混合气、氦一氧化碳混合气、氖一氧化碳混合气、氮一氧化碳混合气、一氧化碳中任意的一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热处理温度为550～800℃，热处理时间为1～24h。
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