CN108435201B - 一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，为一步合成方法,利用一锅液相还原方法，在程序升温的条件下，分阶段还原，先还原生成Pd核，随后在Pd核表面还原生成PtNi超薄壳层，实现组分核壳分布的一步控制合成，避免了传统两步晶体生长方法的繁琐操作和复杂过程，制备的Pd@PtNi核壳纳米材料为具有高比表面积、高催化活性的多枝状结构，具有良好的催化剂性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，能源资源短缺及环境污染问题日益严重，关于绿色高效能源的获取、转化及合成技术的研究成为迫切需要。电催化技术由于其广泛应用于环境工程、能源转化和储存、生物医学等重要领域而越来越受到人们的重视。电催化研究的重要任务就是研发高效、高稳定性的催化剂。
目前，金属铂(Pt)及铂基材料是许多催化反应(如醇类电催化氧化、氧还原电催化、电解水)中的高效催化剂。然而，高昂的价格和资源稀缺限制了其在工业催化剂方面的广泛应用。为了降低成本和提高对铂的利用率，人们开始研究并尝试多种方法，比如通过减小催化剂材料的尺寸进而增加其比表面积，也可以通过将其他金属元素添加至Pt催化剂中使其合金化或者形成核壳结构等来降低Pt的使用量，同时提高其催化活性。此外，将活性成分Pt表面化是一种很重要的方法，吸引了越来越多科研人员的兴趣。目前科研中尝试的方法有例如晶种生长等，或在Pd的纳米立方体表面沉积1～6原子层厚度的Pt，增加其催化活性；或将Pt、Ni还原在八面体的Pd表面，，进一步降低Pt的使用量。然而上述方法都是基于2步的晶种生长方法，先合成Pd纳米晶，再以Pd纳米颗粒作为晶种，在其表面沉积PtNi合金壳层，合成的以二维结构纳米片或其他壳核结构为主，其操作过程复杂、难度大。至今，还没有便捷的方法实现一步法合成多枝状的Pd@PtNi核壳纳米晶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，包括如下步骤：
(1)溶解：取钯、铂、镍前驱盐的固体样品，以及表面活性剂、促分散剂、还原剂，在N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中进行溶解，所述混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为7～10:2～5；
(2)混合：将步骤(1)得到的溶液进行搅拌，使其混合均匀；
(3)程序升温：将步骤(2)搅拌后的溶液升温至170～190℃，保温25～35min，然后迅速冷却至室温；
(4)洗涤：将冷却后的样品以去离子水反复洗涤至洗净可溶物，得到的沉淀物即为产物，所述产物为以Pd为核、PtNi为壳的面心立方多枝状纳米晶体。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(1)中的钯、铂、镍前驱盐包括乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铂、无水氯化镍，所述乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铂、无水氯化镍的质量比为4:5:4。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(1)中的表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵、氯化十六烷基吡啶。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(1)中的促分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(1)中的还原剂包括六羰基钨、六羰基钼。
在本发明一较佳实施例中，所述表面活性剂、促分散剂、还原剂的质量比为95～105：25～100:45～55。
在本发明一较佳实施例中，将步骤(2)室温下以550～650rpm的转速搅拌25～30min。
在本发明一较佳实施例中，将步骤(3)搅拌后的溶液升温至180℃，保温30min。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.一步合成方法,利用一锅液相还原方法，在程序升温的条件下，分阶段还原，先还原生成Pd核，随后在Pd核表面还原生成PtNi超薄壳层，实现组分核壳分布的一步控制合成，避免了传统两步晶体生长方法的繁琐操作和复杂过程。
2.制备的Pd@PtNi核壳纳米材料为具有高比表面积、高催化活性的多枝状，具有良好的催化剂性能。
附图说明
图1A实施例1产物的为低倍透射电子显微镜(TEM)图，1B为高倍透射电子显微镜(HRTEM)图；
图2A为实施例1产物的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图，2B为Pd元素分布图，2C为Pt元素分布图，2D为Ni元素分布图，2E为Pd+Pt+Ni元素分布图。
图3A为实施例1产物的X射线粉末衍射(XRD)图片；3B为电子显微镜-能谱分析(SEM-EDS)图。
图4为实施例2中N,N-二甲基甲酰胺和乙醇体积比为(4A)10:2；(4B)9:3；(4C)8:4；(4D)7:5得到多枝状Pd@PtNi核壳结构纳米晶低倍透射电子显微镜(TEM)图片；
图5为本发明多枝状Pd@PtNi核壳纳米晶与商业化Pt/C催化剂在碱性条件下对乙醇的电催化氧化性能比较曲线；
图6为对比例产物的低倍透射电子显微镜(TEM)图片，其中6A为对比例1的花状结构，6B为对比例2的凹四面体结构。
具体实施方式
下面结合附图和实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
请查阅图1-2，本实施例的一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，包括如下步骤：
(1)溶解：在25mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入100mg的十六烷基三甲基氯化铵，25～100mg的聚乙烯吡咯烷酮，8mg的乙酰丙酮钯，10mg的乙酰丙酮铂，8mg的无水氯化镍，50mg的六羰基钨，8mL的N,N-二甲基甲酰胺，4mL的无水乙醇。
(2)混合：将步骤(1)得到的溶液在室温下以600rpm的转速搅拌30min，使其混合均匀；
(3)程序升温：将步骤(2)搅拌后的溶液放烘箱里，从室温升温至180℃，并保持180℃30min，然后自来水冲洗迅速冷却至室温；
(4)洗涤：将冷却后的样品以去离子水反复洗涤至洗净可溶物，得到的沉淀物即为产物，所述产物为以Pd为核、PtNi为壳的面心立方多枝状纳米晶体，即纳米晶主体为面心立方(fcc)，且沿立方体对角线方向生长有多根枝条状结构，所述产物保存在去离子水中备用。
本实施例产物经TEM、HRTEM、HAADF-STEM、SEM-EDS等现代纳米测试分析技术对其形貌、成分、微结构进行系统的研究。TEM、HRTEM(附图1A、B)表征为多枝状纳米晶结构；能谱分析面扫描图(EDS)(附图2A、B、C、D、E)表征多枝状纳米晶为Pd@PtNi核壳结构，中间Pd为核，外部PtNi合金为壳的异质结构；XRD谱图表征Pd@PtNi多枝状核壳纳米晶为面心立方(fcc)结构；SEM-EDS表征多枝状纳米晶Pd、Pt、Ni的含量。
实施例2
本实施例的一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，包括如下步骤：
(1)溶解：在25mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入100mg的十六烷基三甲基氯化铵，25～100mg的聚乙烯吡咯烷酮，8mg的乙酰丙酮钯，10mg的乙酰丙酮铂，8mg的无水氯化镍，50mg的六羰基钨，10～7mL的N,N-二甲基甲酰胺，2～5mL的无水乙醇。
(2)混合：将步骤(1)得到的溶液在室温下以600rpm的转速搅拌30min。
(3)程序升温：将步骤(2)搅拌后的溶液放烘箱里，从室温升温至180℃，并保持180℃30min，然后自来水冲洗冷却。
(4)洗涤：将冷却后的样品以去离子水反复洗涤至洗净可溶物，得到的沉淀物即为产物，产物保存在去离子水中备用。
TEM表征如附图5，N,N-二甲基甲酰胺和乙醇体积比为10:2(5A)、9:3(5B)、8:4(5C)、7:5(5D)时，产物为多枝状纳米晶。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处在于：
(1)溶解：在25mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入100mg的十六烷基三甲基氯化铵，25～100mg的聚乙烯吡咯烷酮，8mg的乙酰丙酮钯，10mg的乙酰丙酮铂，8mg的无水氯化镍，50mg的六羰基钨，12mL的N,N-二甲基甲酰胺。步骤(2)～(4)与实施例1相同。
本对比例的TEM表征如附图4A，只加入N,N-二甲基甲酰胺时，产物为花状。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于：
(1)溶解：在25mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，加入100mg的十六烷基三甲基氯化铵，25～100mg的聚乙烯吡咯烷酮，8mg的乙酰丙酮钯，10mg的乙酰丙酮铂，8mg的无水氯化镍，50mg的六羰基钨，11mL的N,N-二甲基甲酰胺，1mL的无水乙醇。步骤(2)～(4)与实施例1相同。
本对比例的TEM表征如附图4B，N,N-二甲基甲酰胺和乙醇体积比为11:1时，产物为内凹四面体结构。
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，包括如下步骤：(1)溶解：取钯、铂、镍前驱盐的固体样品，以及表面活性剂、促分散剂、还原剂，在N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中进行溶解，所述混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的体积比为7～10:2～5；(2)混合：将步骤(1)得到的溶液进行搅拌，使其混合均匀；(3)程序升温：将步骤(2)搅拌后的溶液升温至170～190℃，保温25～35min，然后迅速冷却至室温；(4)洗涤：将冷却后的样品以去离子水反复洗涤至洗净可溶物，得到的沉淀物即为产物，所述产物为以Pd为核、PtNi为壳的面心立方多枝状纳米晶体。
所述步骤(1)中的表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵、氯化十六烷基吡啶。
所述步骤(1)中的促分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤(1)中的还原剂包括六羰基钨、六羰基钼。
所述表面活性剂、促分散剂、还原剂的质量比为95～105：25～100:45～55。
将步骤(2)室温下以550～650rpm的转速搅拌25～30min。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (4)
1.一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）溶解：取钯、铂、镍前驱盐的固体样品，以及表面活性剂、促分散剂、还原剂，在N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中进行溶解，所述混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为7~10:2~5；
其中，所述钯、铂、镍前驱盐分别为乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铂、无水氯化镍；所述乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铂、无水氯化镍的质量比为4:5:4；所述还原剂为六羰基钨或六羰基钼；所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或氯化十六烷基吡啶；所述促分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；
（2）混合：将步骤（1）得到的溶液进行搅拌，使其混合均匀；
（3）程序升温：将步骤（2）搅拌后的溶液升温至170~190℃，保温25~35min，然后迅速冷却至室温；
（4）洗涤：将冷却后的样品以去离子水反复洗涤至洗净可溶物，得到的沉淀物即为产物，所述产物为以Pd为核、PtNi为壳的面心立方多枝状纳米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂、促分散剂、还原剂的质量比为95~105：25~100:45~55。
3.根据权利要求1所述的一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（2）室温下以550~650rpm的转速搅拌25~30min。
4.根据权利要求1所述的一种多枝状Pd@PtNi核壳纳米催化剂的合成方法，其特征在于：将步骤（2）搅拌后的溶液升温至180℃，保温30min。
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