CN108411262B - 一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法 - Google Patents

一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属氧化物涂层技术领域，公开了一种低温反应溅射沉积纳米α‑Al2O3涂层的方法。将Al粉及α‑Al2O3粉用粉末冶金的方法制成复合材料，切割成设备所需的尺寸后作为沉积靶材和工件基体分别安装在射频磁控溅射的靶工位和沉积腔室样品台上，排除沉积腔室残留的水蒸汽后抽至本底真空，然后注入Ar+O2混合气体进行预氧化处理；调整Ar+O2混合气中的O2分压至15％～25％范围，并调整工件基体温度至550～750℃范围，启动射频磁控溅射镀膜系统，开始反应沉积得到所述纳米α‑Al2O3涂层。本发明所得涂层为纳米晶结构涂层，韧性好，与基体结合牢固，涂层在相对较低的温度下具有稳定的α相结构。

Description

一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法
技术领域
本发明属于金属氧化物涂层技术领域，具体涉及一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法。
背景技术
机械加工业向高速化、自动化、精密化方向快速发展，对加工用的刀具提出了越来越高的要求。当今高精度机床上所用的切削刀具中90％以上是涂层刀具，刀具涂层材料大多为过渡族金属的碳化物(如高速钢、硬质合金等)及氮化物(如氮化钛、碳氮化钛等)，虽然硬度很高，但在高速加工中，刀具与工件间因摩擦而产生的高温可达700～1000℃，刀刃上的碳、氮涂层易氧化，并向被加工材料扩散，造成刀具涂层中的碳、氮元素向加工件转移，降低刀具涂层硬度的同时，提高被加工材料的硬度，使刀具与被加工件摩擦系数升高，摩擦力增大，显著增加机床动力消耗并使加工点温度迅速升高，形成恶性循环并很快与被加工件发生焊合和粘结而失效。刀具很快磨损，并造成加工精度差，成本高，加工效率低等一系列问题。α-Al2O3涂层是阻止高温下碳、氮等元素向被加工工件扩散的理想选择。用传统的化学气相沉积(CVD)法沉积α-Al2O3涂层，沉积温度高达约1000℃，高温冷却时形成的巨大热应力显著降低膜/基结合力；涂层晶粒粗大，脆性大，尾气的后续处理也增加了涂层沉积成本等问题。物理气相沉积(PVD)法虽能低温沉积氧化铝涂层，但以非晶、γ-Al2O3等一系列的亚稳相为主，在高温时发生一系列的晶形转变直至最后形成稳定的α-Al2O3，期间伴随着巨大的体积变化并导致薄膜开裂。目前用PVD法难以在高速钢和硬质合金等基体表面低温反应沉积出单相α-Al2O3涂层。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺限和不足，本发明的首要目的在于提供一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的纳米α-Al2O3涂层。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将Al粉与α-Al2O3粉按α-Al2O3粉的含量为15～25wt.％进行混合后压制、烧结，制成Al/α-Al2O3复合材料；
(2)将Al/α-Al2O3复合材料切割成设备所需靶材尺寸，并安装在射频磁控溅射相对应的工作靶位；
(3)将工件基体进行预处理，然后置于射频磁控溅射沉积腔室的样品台上，调整好靶材与工件基体的间距；
(4)预抽低真空至10Pa以下，开启烘烤系统，然后抽至本底真空度后向沉积腔室内充Ar气，以排除沉积腔室内残留的水蒸汽，再抽至本底真空度；
(5)关闭烘烤系统，开启样品台加热系统并将工件基体加热至550～750℃，利用进气控制系统向沉积腔室内注入Ar+O2混合气体，控制O2分压在15％～25％范围，启动射频磁控溅射镀膜系统，开始反应溅射沉积α-Al2O3涂层至所需厚度，得到所述纳米α-Al2O3涂层。
进一步地，步骤(1)中所述Al/α-Al2O3复合材料的具体制备方法为：将纯度为99.995％的Al粉及纯度为99.999％的α-Al2O3粉用V型混粉机进行机械混合24～72h，将混合粉在10～15MPa的载荷下进行预压5～10s后在90～100 MPa的载荷下保压1～3min，脱模后在Ar气保护气氛下烧结，烧结温度在300～ 450℃范围，烧结保温时间在60～180min范围，得到所述Al/α-Al2O3复合材料。
进一步地，步骤(3)中所述预处理是指用除油剂将工件基体表面的油污充分去除并烘干。除油剂可用市场上已有的各种型号除油剂。
进一步地，步骤(3)中所述靶材与工件基体的间距为80～120mm范围。
进一步地，步骤(4)中所述向沉积腔室内充Ar气是指使真空度回到10～ 20Pa范围，稳定后再关闭Ar气并抽至本底真空度。上述步骤可有效去除沉积腔室内的水蒸气。沉积腔室内残留的水蒸气会极大的诱发亚稳态氧化铝的形成。
进一步地，步骤(5)中所述反应溅射沉积α-Al2O3涂层之前，针对金属或合金基体，预先在基体表面制备一层过渡层，以提高涂层与基体的结合力。
进一步地，步骤(5)中所述射频磁控溅射镀膜系统的参数为：工作气压在 0.5～1Pa范围，靶功率密度在5～10W/cm2范围。
进一步地，步骤(5)中所述沉积完成后，先关闭射频磁控溅射阴极电源，然后关闭Ar+O2混合气，关闭样品加热系统，抽真空至本底真空度。当工件温度低于120℃时，可打开沉积腔室并取出工件。
一种纳米α-Al2O3涂层，通过上述方法制备得到。用上述方法制备的涂层为单相的α-Al2O3涂层。所述纳米α-Al2O3涂层晶粒度在20～50nm范围。
本发明用Al/α-Al2O3复合靶作为射频磁控溅射的靶材，用Ar作溅射气体，用O2作反应气体，在沉积腔室中反应溅射沉积出Al2O3涂层，通过控制基体温度和氧分压，利用Al/α-Al2O3复合靶中的α-Al2O3籽晶促进α-Al2O3复形核，抑制其他亚稳相氧化铝的形成，从而在低温下获得刚玉型结构的α-Al2O3涂层。当基体温度在550℃以上时，涂层为单相α-Al2O3层；涂层结构为纳米晶粒，可有效提高薄膜韧性。氧分压对涂层的成分及沉积速率均有较大的影响，当氧气/氩气流量比过低时，涂层中可能存在着Al残留；当氧气/氩气流量比过高时，涂层的沉积速率大幅减小。用射频磁控溅射法，可以忽略氧化物涂层反应溅射沉积时靶中毒的问题，使沉积工艺能稳定可靠实施。
本发明的制备方法及所得到的纳米α-Al2O3涂层具有如下优点及有益效果：
(1)本发明制备的α-Al2O3涂层为纳米晶结构涂层，韧性好，与基体结合牢固；涂层具有稳定的α相结构，作为刀具涂层可有效防止刀具高速切削时的扩散磨损和粘着磨损，刀具与工件间摩擦系数低，切削阻力小，刀尖切削热低。
(2)本发明采用Al/α-Al2O3复合材料作为靶材，在射频磁控溅射系统中反应溅射沉积α-Al2O3涂层，Al/α-Al2O3复合靶中的α-Al2O3籽晶不仅具有低温促进形成α-Al2O3的功效，还能抑制其他亚稳相氧化铝的形成。
(3)本发明所述的α-Al2O3涂层沉积温度低，低于高速钢的回火温度，不仅可在高速钢刀具上沉积，也可在硬质合金等其他刀具上沉积，因沉积温度低，涂层中的热应力能得到有效控制。
附图说明
图1为本发明实施例1所得涂层的表面形貌图。
图2为本发明实施例1所得涂层的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所用Al/α-Al2O3复合材料通过粉末冶金方法制得，具体方法为：
将纯度为99.995％的Al粉及纯度为99.999％的α-Al2O3粉用V型混粉机进行机械混合24～72h，混合粉中α-Al2O3粉的含量在15～25wt.％范围；将混合粉在10～15MPa的载荷下进行预压5～10s后在90～100MPa的载荷下保压1～ 3min，脱模后在Ar气保护气氛下烧结，烧结温度在300～450℃范围，烧结保温时间在60～180min范围。
实施例1
(1)将α-Al2O3含量为15wt.％的Al/α-Al2O3复合材料切割成射频磁控溅射所需的靶材尺寸，并安装在射频磁控溅射系统中相应的靶工位；
(2)选用Si(100)作基体，切割成10×10mm规格尺寸后，研磨并抛光镀膜面至镜面，并置于无水酒精溶液中超声清洗15min除油，烘干后置于样品台上，调整靶与样品的距离为100mm；
(3)预抽低真空至10Pa以下后开启真空加热烘烤系统，烘烤温度设置在 120℃，然后抽至本底真空5×10-4Pa，向沉积腔室内充Ar气并调节节流阀至真空度回到10～20Pa，稳定10min后打开节流阀，再抽至5×10-4Pa的本底真空；
(4)关闭烘烤，将基体加热温度升高到550℃，通过Ar+O2混气室向沉积腔室注入20％的O2，控制节流阀至真空度在1.0Pa，对Si(100)基体氧化60min，形成约20～30nm的致密SiO2层；
(5)将Al/α-Al2O3复合靶转至溅射工位，关闭挡板，开启射频磁控溅射阴极电源，在5W/cm2的功率密度下进行预溅射15min，待溅射过程稳定后打开挡板，进行反应溅射沉积α-Al2O3涂层，靶的功率密度为7W/cm2，沉积时间120min 可获得200～230nm的α-Al2O3涂层；
(6)关闭射频磁控溅射阴极电源，关闭Ar+O2混合气，打开节流阀，关闭样品加热系统，抽真空至本底真空度。当样品温度低于120℃时，可打开沉积腔室并取出样品。
本实施例所得涂层的表面形貌图和XRD图谱分别如图1和图2所示，表面形貌显示涂层晶粒尺寸较小且分布均匀，XRD图谱显示涂层主要由α-Al2O3相组成。
实施例2
(1)将α-Al2O3含量为20wt.％的Al/α-Al2O3复合材料切割成射频磁控溅射所需的靶材尺寸，并安装在射频磁控溅射相应靶工位；
(2)选用W6Mo5Cr4V2高速钢作基体，切割成Φ10×5mm规格尺寸后，经常规淬火+560℃(3次)回火后，研磨并抛光镀膜面，并置于无水酒精溶液中超声清洗15min除油，烘干后置于样品台上，调整靶与样品的距离为100mm；
(3)预抽低真空至10Pa以下后开启真空加热烘烤系统，烘烤温度设置在 120℃，然后抽至本底真空5×10-4Pa，向沉积腔室内充Ar气并调节节流阀至真空度回到10～20Pa，稳定10min后打开节流阀，再抽至5×10-4Pa的本底真空；
(4)关闭烘烤，将基体加热至400℃，充Ar气至0.7Pa，将Cr靶转至溅射镀膜工位，先用挡板挡住Cr靶在3.5W/cm2的功率密度直流磁控溅射15min，以清除靶表面氧化层，然后打开挡板，用5W/cm2的功率密度磁控溅射沉积45min，样品表面获得约2μm厚的Cr过渡层；
(5)将基体加热温度升高到650℃，通过Ar+O2混气室向沉积腔室注入25％的O2，控制节流阀至真空度在1.0Pa，对含Cr涂层基体氧化60min，Cr过渡层表面形成约20～30nm的致密α-Cr2O3层；
(6)将Al/α-Al2O3复合靶转至溅射工位，关闭挡板，开启射频磁控溅射阴极电源，在5W/cm2的功率密度下进行预溅射15min，待溅射过程稳定后打开挡板，进行反应溅射沉积α-Al2O3涂层，靶的功率密度为7W/cm2，沉积时间120min 可获得150～180nm的α-Al2O3涂层；
(7)关闭射频磁控溅射阴极电源，关闭Ar+O2混合气，打开节流阀，关闭样品加热系统，抽真空至本底真空度。当样品温度低于120℃时，可打开沉积腔室并取出样品。
实施例3
(1)将α-Al2O3含量为20wt.％的Al/α-Al2O3复合材料切割成射频磁控溅射所需的靶材尺寸，并安装在射频磁控溅射相应靶工位；
(2)选用W6Mo5Cr4V2高速钢作基体，切割成Φ10×5mm规格尺寸后，经常规淬火+560℃(3次)回火后，研磨并抛光镀膜面，并置于无水酒精溶液中超声清洗15min除油，烘干后置于样品台上，调整靶与样品的间距为100mm；
(3)预抽低真空至10Pa以下后开启真空加热烘烤系统，烘烤温度设置在 120℃，然后抽至本底真空5×10-4Pa，向沉积腔室内充Ar气并调节节流阀至真空度回到10～20Pa，稳定10min后打开节流阀，再抽至5×10-4Pa的本底真空；
(4)关闭烘烤，将基体加热至400℃，充Ar气至0.7Pa，将Cr靶转至溅射镀膜工位，先用挡板挡住Cr靶在3.5W/cm2的功率密度直流磁控溅射15min，以清除靶表面氧化层，然后打开挡板，用5W/cm2的功率密度磁控溅射沉积45min，样品表面获得约2μm厚的Cr过渡层；
(5)将基体加热温度升高到600℃，通过Ar+O2混气室向沉积腔室注入15％的O2，控制节流阀至真空度在1.0Pa，对含Cr涂层基体氧化60min，Cr过渡层表面形成约20～30nm的致密α-Cr2O3层；
(6)将Al/α-Al2O3复合靶转至溅射工位，关闭挡板，开启射频磁控溅射阴极电源，在5W/cm2的功率密度下进行预溅射15min，待溅射过程稳定后打开挡板，进行反应溅射沉积α-Al2O3涂层，靶的功率密度为7W/cm2，沉积时间120min 可获得200～230nm的α-Al2O3涂层；
(7)关闭射频磁控溅射阴极电源，关闭Ar+O2混合气，打开节流阀，关闭样品加热系统，抽真空至本底真空度。当样品温度低于120℃时，可打开沉积腔室并取出样品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将Al粉与α-Al2O3粉按α-Al2O3粉的含量为15～25wt.％进行混合后压制、烧结，制成Al/α-Al2O3复合材料；
(2)将Al/α-Al2O3复合材料切割成设备所需靶材尺寸，并安装在射频磁控溅射相对应的工作靶位；
(3)将工件基体进行预处理，然后置于射频磁控溅射沉积腔室的样品台上，调整好靶材与工件基体的间距；
(4)预抽低真空至10Pa以下，开启烘烤系统，然后抽至本底真空度后向沉积腔室内充Ar气，以排除沉积腔室内残留的水蒸汽，再抽至本底真空度；
(5)关闭烘烤系统，开启样品台加热系统并将工件基体加热至550～750℃，利用进气控制系统向沉积腔室内注入Ar+O2混合气体，控制O2分压在15％～25％范围，启动射频磁控溅射镀膜系统，开始反应溅射沉积α-Al2O3涂层至所需厚度，得到所述纳米α-Al2O3涂层；
步骤(5)中所述射频磁控溅射镀膜系统的参数为：工作气压在0.5～1Pa范围，靶功率密度在5～10W/cm2范围。
2.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于步骤(1)中所述Al/α-Al2O3复合材料的具体制备方法为：将纯度为99.995％的Al粉及纯度为99.999％的α-Al2O3粉用V型混粉机进行机械混合24～72h，将混合粉在10～15MPa的载荷下进行预压5～10s后在90～100MPa的载荷下保压1～3min，脱模后在Ar气保护气氛下烧结，烧结温度在300～450℃范围，烧结保温时间在60～180min范围，得到所述Al/α-Al2O3复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中所述预处理是指用除油剂将工件基体表面的油污充分去除并烘干。
4.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中所述靶材与工件基体的间距为80～120mm范围。
5.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于：步骤(4)中所述向沉积腔室内充Ar气是指使真空度回到10～20Pa范围，稳定后再关闭Ar气并抽至本底真空度。
6.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于：步骤(5)中所述反应溅射沉积α-Al2O3涂层之前，针对金属或合金基体，预先在基体表面制备一层过渡层。
7.根据权利要求1所述的一种低温反应溅射沉积纳米α-Al2O3涂层的方法，其特征在于：步骤(5)中所述沉积完成后，先关闭射频磁控溅射阴极电源，然后关闭Ar+O2混合气，关闭样品加热系统，抽真空至本底真空度，当工件温度低于120℃时，打开沉积腔室并取出工件。
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