CN102586777B - 基于微/纳米金刚石过渡层的立方氮化硼涂层刀具的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于微/纳米金刚石过渡层的立方氮化硼涂层刀具的制备方法，该方法主要步骤是：硬质合金衬底预处理；钽丝预处理；将衬底放入热丝法化学气相沉积设备中通过改变工艺参数，分别沉积微米级金刚石和纳米级金刚石；将沉积好的薄膜置于射频磁控溅射设备中用Ar离子进行预溅射处理；以hBN为靶材，在Ar气和N2气气氛中以微/纳米金刚石为过渡层沉积立方氮化硼涂层。本发明工艺、设备简单，操作较容易，涂层与基底结合性能得到显著改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬材料薄膜制备技术，尤其是一种立方氮化硼涂层刀具的制备方法，具体地说是一种使用射频磁控溅射法以微/纳米金刚石为过渡层沉积立方氮化硼刀具涂层的制备方法。
背景技术
众所周知，立方氮化硼（cBN）在硬度和热导率方面仅次于金刚石，且热稳定性极好，在大气中1300℃以下不发生氧化反应，在真空中1550℃才开始向六方氮化硼（hBN）转变，在1150℃以下不和铁系金属反应，结合cBN优良的耐磨性能、极小的摩擦系数，使cBN成为加工钢铁材料的理想刀具，特别适用于加工各种淬硬钢、冷硬钢等难加工材料。更为诱人的是，cBN的禁带宽度约为6.4 eV，并能进行简单的p型和n型掺杂，使它成为大功率高温电子器件的首选材料。另外，cBN在大范围波长区间的光线有很好的透过性，使它在光学窗口镀膜领域也具有潜在的应用前景。目前cBN工具以高温高压工艺制备的聚晶立方氮化硼(PcBN)为主，用于制作形状比较简单的刀片，目前的烧结工艺还无法经济可靠的进行复杂形状PcBN刀具的制备，并且PcBN的高硬度导致其刃磨非常困难。相对于PcBN，cBN涂层可以适用于任何复杂形状的硬质合金刀具基体，实现工业化生产后预期成本比PcBN低得多，具有显著的经济性，能够成为具有较高性价比的高性能刀具。因此，cBN作为刀具涂层具有广阔的应用前景，尤其适合金刚石涂层刀具不能胜任的黑色金属加工。
研究发现，纳米金刚石是最适宜cBN生长的衬底材料之一，其原因除了金刚石与cBN有相近的晶格常数外，更在于纳米金刚石与cBN具有相同的纳米晶粒结构，更为接近的表面自由能；大量的表面微观缺陷为cBN提供了合适的成核区；同时纳米级金刚石表面晶粒细小、粗糙度低，光滑的表面使得衬底能够均匀的获得轰击离子的组分和能量，更有利于cBN最佳成核窗口的达成。但是纳米级金刚石中非晶相含量较高，较高的薄膜残余应力影响了涂层的硬度和膜/基结合性能。而微米级金刚石晶粒粗壮、表面粗糙度高、摩擦系数大、抛光难度大，不宜作为刀具涂层，但是其与基底结合性能很强。因此，本发明提出将微/纳米金刚石涂层作为过渡层以实现cBN涂层刀具的制备，即在硬质合金刀具表面依次沉积微/纳米金刚石过渡层与cBN涂层，其中，cBN为切削刀具提供了良好的化学惰性，微米金刚石过渡层提供与基底较强的结合能力，纳米金刚石过渡层提供cBN生长的合适衬底材料，并以其优异的力学性能为cBN涂层提供了坚实的支撑。这些大大提高了cBN涂层与基体的结合强度，提高了cBN涂层刀具的应用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方氮化硼涂层刀具制备方法。针对涂层与硬质合金基底结合性能较差的问题，发明一种使用微/纳米金刚石作为过渡层沉积立方氮化硼涂层的方法。
为达到以上目的，本发明的采用如下技术方案：
一种基于微/纳米金刚石过渡层的立方氮化硼涂层刀具的制备方法，其特征它包括以下步骤：
1）衬底预处理：使用WC-Co 硬质合金刀片作为衬底材料，先将WC-Co 硬质合金刀片置于丙酮溶液中超声清洗8-15min，然后再置于用K3Fe(CN)6:KOH:H2O以质量比1:0.8～1.2:8～12的比例混合而成的溶液中超声清洗15-25min，再用浓度为65%硝酸和36%盐酸以1:2～4的体积比配成的混合溶液浸泡不少于5min，最后用金刚石微粉悬浊液超声研磨15-25min，并用去离子水清洗后，吹干待用，得到衬底；
2）钽丝预处理：热丝化学气相沉积设备中的热丝为钽丝，将钽丝拉直拉紧并固定在衬底上方，然后在不小于2～4%的碳源浓度下碳化25～35min；碳化后升起沉积台，控制衬底与钽丝的距离为4-8mm；
3）沉积微/纳米金刚石过渡层：使用热丝化学气相沉积法在上述经过预处理的衬底上依次沉积微米级金刚石和纳米级金刚石涂层，得到表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底，控制微米级金刚石涂层的厚度为：0.5-2微米，纳米级金刚石涂层的厚度为0.5-1微米；
4）表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底表面预处理：在沉积立方氮化硼之前，使用Ar离子在-200V负偏压下轰击表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底表面25～35min；
5）沉积立方氮化硼涂层：使用射频磁控溅射设备在经过预处理的表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层，得到结合强度满足要求的立方氮化硼涂层刀具。
所述的热丝法化学气相沉积微/纳米金刚石的工艺参数为：衬底置于钽丝下方约4-8mm，热丝温度2000℃-2400℃；其中，沉积微米级金刚石详细参数为：碳源浓度1%，衬底温度780℃，流量300sccm，反应气压3.3kPa，沉积时间6h；沉积纳米级金刚石详细参数为：碳源浓度1%，衬底温度780℃，流量100sccm，反应气压1.0kPa，沉积时间6h。
所述的射频磁控溅射时溅射靶材为热压的纯度为99.99%的hBN靶，磁控溅射参数为：溅射功率250W，背底真空1.0×10-4Pa，工作气压0.6～0.7Pa，衬底温度450℃，衬底负偏压150V，沉积时间150min，工作气体为Ar气和N2气（比例为9:1）。
所述的K3Fe(CN)6:KOH:H2O的最佳质量比为1:1:10。
本发明的有效效果是：
本发明同其他立方氮化硼涂层刀具的制备相比，具有如下显著优点：
1) 此制备立方氮化硼涂层刀具的工艺成本低，设备较简单，条件比较容易控制，对以后规模化生产有力。
2) 实验证明（图5）使用微/纳米金刚石为过渡层提高了涂层与硬质合金基底的结合能力30%以上。
3) 本发明工艺、设备简单，操作较容易，涂层与基底结合性能得到显著改善。
4) 实验证明（图2）微纳米过渡层与基底的结合力同比微米过渡层和纳米过渡层均提高30%以上。
附图说明
图1 是微米金刚石涂层压痕实验结果图，其与基底结合能力较好。
图2 是微纳米金刚石涂层压痕实验结果图，其与基底结合能力介于微米金刚石涂层和纳米金刚石涂层之间。
图3 是纳米金刚石涂层压痕实验结果，其与基底结合能力很差。
图4 是在上述实验参数下沉积cBN薄膜后样品的FTIR反射谱，可见薄膜中立方相的含量约为50%。
图5 是在表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层压痕实验结果，可见沉积cBN后微/纳米金刚石层与硬质合金基体结合良好，没有发现金刚石层从硬质合金表面脱落。
图 6是在表面沉积有纳米金刚石过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层压痕实验结果，可见沉积cBN后纳米金刚石层与硬质合金基体结合较差。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
（1）衬底预处理：使用WC-Co 6%（YG6）硬质合金刀片作为衬底材料，将刀片置于丙酮溶液中超声清洗10min去除表面油污，然后用K3Fe(CN)6:KOH:H2O以最佳质量比1:1:10的比例混合而成的溶液超声20min以达到刻蚀表面WC成分的目的，再用浓度65%硝酸和36%盐酸以1:3体积比配成的混合溶液浸泡5min以刻蚀表层Co元素，最后用金刚石微粉悬浊液超声研磨20min，并使用去离子水清洗，吹干待用；
（2）钽丝预处理：将钽丝拉直拉紧并固定在衬底上方，然后在3%的碳源浓度下碳化30min。碳化后升起沉积台使得衬底与钽丝的距离约6mm；
（3）沉积微/纳米金刚石过渡层：沉积金刚石过渡层是在热丝法化学气相沉积设备中进行。热丝使用钽丝，加热温度为2000℃-2400℃，衬底置于钽丝下方约6mm处，保持衬底温度在780℃；在沉积初始阶段，调节流量控制器使碳源浓度（CH4）为1%，沉积气压控制在3.3kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为2微米的微米级金刚石过渡层；之后将沉积气压调整到1.0kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为1微米的纳米级金刚石过渡层。由此在硬质合金基底上沉积微/纳米金刚石过渡层。
（4）微/纳米金刚石过渡层表面预溅射处理：在沉积立方氮化硼之前，将上述制备的薄膜置于射频磁控溅射装置中，开启机械泵抽真空至3Pa时，开启分子泵，直至设备真空达到10-4Pa。通入Ar气，调节溅射功率到50W，打开偏压开关调到-200V，调节衬底温度到450℃，溅射时间30min。即：使用Ar离子在-200V负偏压下轰击衬底过渡层表面30min；实验证明（图2）经过预溅射处理后的微纳米过渡层与基底的结合力同比微米过渡层和纳米过渡层均提高40%以上。
（5）沉积立方氮化硼涂层：溅射靶材为热压的纯度为99.99%的hBN靶。预溅射完毕，通入N2气，调节流量控制器使Ar气和N2气体积比为9:1，改变腔内压力为0.6～0.7Pa，调节溅射功率到250W，调节偏压开关到-150V，保存衬底温度450℃不变，溅射时间为150min。最后得到质量较好，膜/基结合性能优良的立方氮化硼涂层刀具。压痕实验结果如图2所示，立方氮化硼涂层与基底结合能力介于图1的微米金刚石涂层和图3的纳米金刚石涂层之间。实验证明（图5）使用微/纳米金刚石为过渡层提高了涂层与硬质合金基底的结合能力35%以上
实施例2：
（1）衬底预处理：使用WC-Co 6%（YG6）硬质合金刀片作为衬底材料，将刀片置于丙酮溶液中超声清洗8min去除表面油污，然后用K3Fe(CN)6:KOH:H2O以最佳质量比1:1.2:12的比例混合而成的溶液超声25min以达到刻蚀表面WC成分的目的，再用浓度65%硝酸和36%盐酸以1:4体积比配成的混合溶液浸泡6min以刻蚀表层Co元素，最后用金刚石微粉悬浊液超声研磨25min，并使用去离子水清洗，吹干待用；
（2）钽丝预处理：将钽丝拉直拉紧并固定在衬底上方，然后在2%的碳源浓度下碳化35min。碳化后升起沉积台使得衬底与钽丝的距离约8mm；
（3）沉积微/纳米金刚石过渡层：沉积金刚石过渡层是在热丝法化学气相沉积设备中进行。热丝使用钽丝，加热温度为2000℃-2400℃，衬底置于钽丝下方约8mm处，保持衬底温度在780℃；在沉积初始阶段，调节流量控制器使碳源浓度（CH4）为1%，沉积气压控制在3.3kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为1.9微米的微米级金刚石过渡层；之后将沉积气压调整到1.0kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为0.5微米的纳米级金刚石过渡层。由此在硬质合金基底上沉积微/纳米金刚石过渡层。
（4）微/纳米金刚石过渡层表面预溅射处理：在沉积立方氮化硼之前，将上述制备的薄膜置于射频磁控溅射装置中，开启机械泵抽真空至3Pa时，开启分子泵，直至设备真空达到10-4Pa。通入Ar气，调节溅射功率到50W，打开偏压开关调到-200V，调节衬底温度到450℃，溅射时间30min。即：使用Ar离子在-200V负偏压下轰击衬底过渡层表面30min；实验证明经过预溅射处理后的微纳米过渡层与基底的结合力同比微米过渡层和纳米过渡层均提高30%以上。
（5）沉积立方氮化硼涂层：溅射靶材为热压的纯度为99.99%的hBN靶。预溅射完毕，通入N2气，调节流量控制器使Ar气和N2气体积比为9:1，改变腔内压力为0.6～0.7Pa，调节溅射功率到250W，调节偏压开关到-150V，保存衬底温度450℃不变，溅射时间为150min。最后得到质量较好，膜/基结合性能优良的立方氮化硼涂层刀具。实验证明使用微/纳米金刚石为过渡层提高了涂层与硬质合金基底的结合能力30%以上。
实施例3：
（1）衬底预处理：使用WC-Co 6%（YG6）硬质合金刀片作为衬底材料，将刀片置于丙酮溶液中超声清洗15min去除表面油污，然后用K3Fe(CN)6:KOH:H2O以最佳质量比1:0.8:8的比例混合而成的溶液超声15min以达到刻蚀表面WC成分的目的，再用浓度65%硝酸和36%盐酸以1:2体积比配成的混合溶液浸泡7min以刻蚀表层Co元素，最后用金刚石微粉悬浊液超声研磨15min，并使用去离子水清洗，吹干待用；
（2）钽丝预处理：将钽丝拉直拉紧并固定在衬底上方，然后在4%的碳源浓度下碳化25min。碳化后升起沉积台使得衬底与钽丝的距离约4mm；
（3）沉积微/纳米金刚石过渡层：沉积金刚石过渡层是在热丝法化学气相沉积设备中进行。热丝使用钽丝，加热温度为2000℃-2400℃，衬底置于钽丝下方约4mm处，保持衬底温度在780℃；在沉积初始阶段，调节流量控制器使碳源浓度（CH4）为1%，沉积气压控制在3.3kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为0.5微米的微米级金刚石过渡层；之后将沉积气压调整到1.0kPa，沉积时间为6h，沉积形成厚度为1微米的纳米级金刚石过渡层。由此在硬质合金基底上沉积微/纳米金刚石过渡层。
（4）微/纳米金刚石过渡层表面预溅射处理：在沉积立方氮化硼之前，将上述制备的薄膜置于射频磁控溅射装置中，开启机械泵抽真空至3Pa时，开启分子泵，直至设备真空达到10-4Pa。通入Ar气，调节溅射功率到50W，打开偏压开关调到-200V，调节衬底温度到450℃，溅射时间30min。即：使用Ar离子在-200V负偏压下轰击衬底过渡层表面30min；实验证明经过预溅射处理后的微纳米过渡层与基底的结合力同比微米过渡层和纳米过渡层均提高31%以上。
（5）沉积立方氮化硼涂层：溅射靶材为热压的纯度为99.99%的hBN靶。预溅射完毕，通入N2气，调节流量控制器使Ar气和N2气体积比为9:1，改变腔内压力为0.6～0.7Pa，调节溅射功率到250W，调节偏压开关到-150V，保存衬底温度450℃不变，溅射时间为150min。最后得到质量较好，膜/基结合性能优良的立方氮化硼涂层刀具。实验证明使用微/纳米金刚石为过渡层提高了涂层与硬质合金基底的结合能力32%以上。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种基于微/纳米金刚石过渡层的立方氮化硼涂层刀具的制备方法，其特征它包括以下步骤：
1）衬底预处理：使用WC-Co 硬质合金刀片作为衬底材料，先将WC-Co 硬质合金刀片置于丙酮溶液中超声清洗8-15min，然后再置于用K3Fe(CN)6:KOH:H2O以质量比1:0.8～1.2:8～12的比例混合而成的溶液中超声清洗15-25min，再用浓度为65%硝酸和36%盐酸以1:2～4的体积比配成的混合溶液浸泡不少于5min，最后用金刚石微粉悬浊液超声研磨15-25min，并用去离子水清洗后，吹干待用，得到衬底；
2）钽丝预处理：热丝化学气相沉积设备中的热丝为钽丝，将钽丝拉直拉紧并固定在衬底上方，然后在不小于2～4%的碳源浓度下碳化25～35min；碳化后升起沉积台，控制衬底与钽丝的距离为4-8mm；
3）沉积微/纳米金刚石过渡层：使用热丝化学气相沉积法在上述经过预处理的衬底上依次沉积微米级金刚石和纳米级金刚石涂层，得到表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底，控制微米级金刚石涂层的厚度为：0.5-2微米，纳米级金刚石涂层的厚度为0.5-1微米；所述的热丝法化学气相沉积微/纳米金刚石的工艺参数为：衬底置于钽丝下方约4-8mm，热丝温度2000℃-2400℃；其中，沉积微米级金刚石详细参数为：碳源浓度1%，衬底温度780℃，流量300sccm，反应气压3.3kPa，沉积时间6h；沉积纳米级金刚石详细参数为：碳源浓度1%，衬底温度780℃，流量100sccm，反应气压1.0kPa，沉积时间6h;
4）表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底表面预处理：在沉积立方氮化硼之前，使用Ar离子在-200V负偏压下轰击表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底表面25～35min；
5）沉积立方氮化硼涂层：使用射频磁控溅射设备在经过预处理的表面沉积有微/纳米金刚石过渡层的衬底上沉积立方氮化硼涂层，得到结合强度满足要求的立方氮化硼涂层刀具。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的射频磁控溅射时溅射靶材为热压的纯度为99.99%的hBN靶，磁控溅射参数为：溅射功率250W，背底真空1.0×10-4Pa，工作气压0.6～0.7Pa，衬底温度450℃，衬底负偏压150V，沉积时间150min，工作气体为Ar气和N2气，Ar气和N2气的体积比为9:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的K3Fe(CN)6:KOH:H2O的质量比为1:1:10。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| US5597625A (en) * | 1993-02-10 | 1997-01-28 | California Institute Of Technology | Low pressure growth of cubic boron nitride films |
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| Bin Shen et al..Deposition and friction properties of ultra-smooth composite diamond films on Co-cemented tungsten carbide substrates.《Diamond & Related Materials》.2009,第2-3卷(第18期),第238-243页. |
| Bin Shen et al..Deposition and friction properties of ultra-smooth composite diamond films on Co-cemented tungsten carbide substrates.《Diamond & * |
| Related Materials》.2009,第2-3卷(第18期),第238-243页. * |
| 硬质合金基体上金刚石涂层沉积条件对其结合性能的影响;赵云;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20111215(第12期);第17、41页 * |
| 赵云.硬质合金基体上金刚石涂层沉积条件对其结合性能的影响.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》.2011,(第12期),第17、41页. |
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