CN108383397A - 具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层及其制备方法。本发明减反增透超疏水涂层的制备方法,包括:1)将二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到清洗后的透明基底表面,晾干;2)将氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液进行混合超声,得到混合液;3)将步骤2)所得的混合液喷涂在步骤1)得到的基底上,晾干,形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。本发明制备方法简单,不需要任何后处理,在室温下即可制得,因此适用于不同基底及适合大规模生产等优点。另外,本发明减反增透超疏水涂层具有较好的透光率、较高的强度、良好的抗细菌粘附性能和优异的杀菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域。更具体地,涉及一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
在我们的日常生活中,往往会有我们肉眼看不见的细菌粘附在材料的表面,这种细菌污染及其带来的感染风险会对人体健康产生不利影响。例如,医院中经常使用的医疗器械,监测/麻醉设备,手术台和呼吸机等表面都会成为细菌附着的表面,存在潜在的感染风险。而一旦这些表面被细菌污染,将显著促进病原体的传播。因此,近年来,抗菌涂层受到了科学家的广泛关注。细菌在材料表面繁殖的第一步是先粘附在材料表面,而研究人员发现超疏水表面可以有效地减少细菌的粘附。超疏水表面最初是受到荷叶表面的启发,是指水接触角大于150°,滚动角小于10°的表面。Privett等人(Privett,B.J.;Youn,J.;Hong,S.A.;Lee,J.;Han,J.;Shin,J.H.;Schoenfisch,M.H.,Antibacterial FluorinatedSilica Colloid Superhydrophobic Surfaces.Langmuir 2011,27(15),9597-9601.)报道了一种基于二氧化硅制备的超疏水表面,其水接触角为167°,涂层的表面对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的粘附性显着降低。
然而,通过构筑超疏水表面降低细菌粘附来实现抗菌是片面的,因为这种表面只是使粘附的细菌数量减少,并且超疏水表面抗细菌粘附的效果对细菌悬浮液的浓度存在阈值,当细菌悬浮液的浓度超过一定数值后超疏水表面便无法减少细菌的粘附。因此,制备双功能表面有着更重要的意义,即表面不仅具有抗细菌粘附性,而且还具有杀菌性,能够杀死表面已经粘附的少量细菌。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的制备方法
本发明的第二个目的在于提供一种通过上述制备方法得到的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
本发明提供了一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的制备方法,包括如下步骤:
1)将二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到清洗后的透明基底表面,晾干;
2)将氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液进行混合超声,得到混合液;
3)将步骤2)所得的混合液喷涂在步骤1)得到的基底上,晾干,形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。
进一步,步骤1)中所述透明基底表面的清洗方法是先将透明基底进行超声水洗20-50min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗3-10min。
其中,所述透明基底包括但不限于普通玻璃、透明塑料、聚合物基底、光学透镜、眼镜片、手术设备的显示屏、家用设备的屏幕、医用玻璃。
进一步,步骤1)中所述二氧化硅球形纳米粒子是粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子,该粒径的二氧化硅球形纳米粒子有助于显著提高透明基底的透光率,赋予其优良的减反增透性能;
其中,所述二氧化硅球形纳米粒子溶胶液是以四乙氧基硅烷和氨水为原料,在20-80℃下采用法制备得到的。
进一步,步骤2)中所述氧化铜纳米粒子溶液是粒径为2-20nm的氧化铜纳米粒子溶液。
进一步,步骤2)中所述氧化铜纳米粒子溶液的浓度为0.5-2mg/mL;优选地,所述氧化铜纳米粒子溶液的浓度为0.5-1.5mg/mL,有利于制备减反增透超疏水和杀菌性能良好的涂层;
其中,所述氧化铜纳米粒子溶液以醋酸铜、冰醋酸以及氢氧化钠为原料,在60-120℃下搅拌回流制备得到的。
进一步,步骤2)中所述混合液中氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的体积比为0.05-2:1;优选的体积比为0.05-1.5:1。
进一步,所述步骤2)中所述两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子的粒径分别为10-30nm和31-100nm。
进一步,所述低表面能物质为三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或十二氟庚基丙基三乙氧基硅烷。
进一步,步骤2)中所述低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的制备方法,包括如下步骤:
①将低表面能物质与乙醇混合搅拌,得第一混合液;
②将两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液与所述第一混合液混合搅拌,并调节反应体系的pH值为6-8,得第二混合液;
③将所述第二混合液、四乙氧基硅烷和盐酸进行混合超声10-30min,得低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液。
进一步,步骤2)中所述超声时间为10-30min。
本发明进一步提供了上述制备方法制备得到的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。
本发明在透明基底上形成的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在紫外-可见-近红外波段(λ=300-2500nm)的平均透光率可以达到93.0%,相比空白透明基底在同一波段的平均透光率88.9%提升了接近5%。
本发明具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的水接触角大于150°,滚动角小于10°。
本发明具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受80g海沙自一米高处冲击试验后水的接触角为152°,仍具有超疏水的性能,由此可以说明所述涂层具有较高的强度。
本发明具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受ASTMD3359-93胶带法测试后涂层没有损伤,涂层粘附力为5A级别。
另外注意的是,如果没有特别说明,本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下:
本发明具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的制备方法简单,不需要任何后处理,在室温下即可制得,因此适用于不同基底及适合大规模生产等优点。另外,本发明减反增透超疏水涂层具有较好的透光率、较高的强度、良好的抗细菌粘附性能和优异的杀菌性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出了实施例1中氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的混合液的透射电镜图。
图2示出本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在不同透明基底上的紫外-可见-近红外光谱图和数码照片;a为本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在PMMA基底上的紫外-可见-近红外光谱图和水接触角;b为本发明涂层在PMMA基底上的数码照片;c为本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在PET基底上的紫外-可见-近红外光谱图和水接触角;d为本发明涂层在PET的基底上的数码照片;e为本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在PC基底上的紫外-可见-近红外光谱图和水接触角;f为本发明涂层在PC基底上的数码照片;g为本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在玻璃基底上的紫外-可见-近红外光谱图和水接触角;h为本发明涂层在玻璃基底上的数码照片;照片中液体为染色的水滴、大肠杆菌悬浮液、咖啡以及牛奶。
图3示出了实施例3中本发明的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在玻璃基底的扫描电镜图;其中,a为低倍数扫描电镜图和b为高倍数扫描电镜图。
图4示出实施例5中制备的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受沙冲测试前后的接触角数码照片;其中,a为测试前的接触角数码照片和b为测试后的接触角数码照片。
图5示出实施例5中制备的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受沙冲测试前后的扫描电镜图;其中,a为测试前的扫描电镜图和b为测试后的扫描电镜图。
图6示出实施例6中制备的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受胶带附着力测试后的扫描电镜图;其中,a为低倍数扫描电镜图和b为高倍数扫描电镜图。
图7示出实施例7在细菌粘附后的扫描电镜图;其中,a为空白玻璃基底在细菌粘附后的扫描电镜图和b为具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底在细菌粘附后的扫描电镜图。
图8示出实施例8的激光共聚焦图像;a、b、c为空白玻璃基底的激光共聚焦图像和d、e、f为具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底的激光共聚焦图像。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层是在玻璃基底上先喷涂粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,然后在其表面喷涂氧化铜纳米粒子溶液和低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的混合液制备而成的。具体通过如下步骤实现:
1)将玻璃基底先进行超声水洗20min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗3min,清洗用电压为600伏,氧气的流量为500mL/min;
2)将3-7mL的氨水和90-120mL乙醇混合,然后水浴加热至20-80℃后加入2-6mL的四乙氧基硅烷,恒温反应12h,得粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,所述二氧化硅球形纳米粒子是实心纳米粒子;
3)将步骤2)所得的粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到步骤1)所得到的透明基底表面,在空气中自然晾干;
4)将0.2-1g乙酸铜和100-400mL乙醇混合,再加入0.1-1mL冰醋酸,然后水浴加热至70-100℃后加入0.1-1g氢氧化钠,恒温反应10-60min得粒径为2-20nm、浓度为0.5-2mg/mL的氧化铜纳米粒子溶液;
5)低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的制备方法,包括以下步骤:
①将低表面能物质三氟丙基三甲氧基硅烷与乙醇混合搅拌,得第一混合液;
②将粒径分别为10-30nm和31-100nm的二氧化硅球形纳米粒子溶液与所述第一混合液混合搅拌,并调节反应体系的pH值为6-8,得第二混合液;
③将所述第二混合液、四乙氧基硅烷和盐酸进行混合超声10-30min,得低表面能修饰的粒径分别为10-30nm和31-100nm的二氧化硅球形纳米粒子溶液;
6)将步骤4)所述氧化铜纳米粒子溶液和步骤5)所述低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液按照体积比0.05-2:1混合,得混合液,如图1所示;
7)将步骤6)所述的混合液喷涂在步骤3)得到的基底上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。其中,所述玻璃基底可以替换为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
结合图2中a~h可知,将在玻璃基底形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层在玻璃上的水接触角为160°,在300-2500nm波长范围内的最高透光率为95%;将所述混合液喷涂在PMMA上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层在PMMA上的水接触角为154°,在300-2500nm波长范围内的最高透光率为97%;将所述混合液喷涂在PET上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层在PET上的水接触角为162°,在300-2500nm波长范围内的最高透光率为95%;将所述混合液喷涂在PC上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层在PC上的水接触角为152°,在300-2500nm波长范围内的最高透光率为97.1%;因此,所述具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在上述不同固体基底表面均具有良好的超疏水性能和减反增透性能。
实施例2
一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层是在玻璃基底上先喷涂粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,然后在其表面喷涂氧化铜纳米粒子溶液和低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的混合液制备而成的。具体通过如下步骤实现:
1)将玻璃基底先进行超声水洗30min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗5min,清洗用电压为600伏,氧气的流量为600mL/min;
2)将3-7mL的氨水和90-120mL乙醇混合,然后水浴加热至20-80℃后加入2-6mL的四乙氧基硅烷,恒温反应12h,得粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,所述二氧化硅球形纳米粒子是实心纳米粒子;
3)将步骤2)所得的粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到步骤1)所得到的玻璃基底表面,在空气中自然晾干;
4)将0.2-0.4g乙酸铜和100-200mL乙醇混合,再加入0.1-0.3mL冰醋酸,然后水浴加热至70-80℃后加入0.1-0.3g氢氧化钠,恒温反应10-30min得粒径为2-5nm、浓度为0.5-1mg/mL的氧化铜纳米粒子溶液;
5)低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的制备方法,包括以下步骤:
①将低表面能物质十三氟辛基三甲氧基硅烷与乙醇混合搅拌,得第一混合液;
②将粒径分别为10-30nm和31-100nm的二氧化硅球形纳米粒子溶液与所述第一混合液混合搅拌,并调节反应体系的pH值为6-8,得第二混合液;
③将所述第二混合液、四乙氧基硅烷和盐酸进行混合超声10-30min,得低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液;
6)将步骤4)所述氧化铜纳米粒子溶液和步骤5)所述低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液按照体积比0.05-1:1混合,得混合液;
7)将步骤6)所述的混合液喷涂在步骤3)得到的基底上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。其中,所述玻璃基底可以替换为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
所述具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在不同基底上的超疏水性能和减反增透性能效果与实施例1相似。
实施例3
一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层是在玻璃基底上先喷涂粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,然后在其表面喷涂氧化铜纳米粒子溶液和低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的混合液制备而成的。具体通过如下步骤实现:
1)将玻璃基底先进行超声水洗40min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗7min,清洗用电压为600伏,氧气的流量为800mL/min;
2)将3-7mL的氨水和90-120mL乙醇混合,然后水浴加热至20-80℃后加入2-6mL的四乙氧基硅烷,恒温反应12h,得粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,所述二氧化硅球形纳米粒子是实心纳米粒子;
3)将步骤2)所得的粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到步骤1)所得到的玻璃基底表面,在空气中自然晾干;
4)将0.4-0.7g乙酸铜和200-300mL乙醇混合,再加入0.3-0.6mL冰醋酸,然后水浴加热至80-90℃后加入0.3-0.6g氢氧化钠,恒温反应30-50min得粒径为5-10nm、浓度为1-1.5mg/mL的氧化铜纳米粒子乙醇溶液;
5)低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的制备方法,包括以下步骤:
①将低表面能物质十三氟辛基三乙氧基硅烷与乙醇混合搅拌,得第一混合液;
②将粒径分别为10-30nm和31-100nm的二氧化硅球形纳米粒子溶液与所述第一混合液混合搅拌,并调节反应体系的pH值为6-8,得第二混合液;
③将所述第二混合液、四乙氧基硅烷和盐酸进行混合超声10-30min,得低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液。
6)将步骤4)所述氧化铜纳米粒子溶液和步骤5)所述低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液按照体积比0.09-1.5:1混合,得混合液;
7)将步骤6)所述的混合液喷涂在步骤3)得到的基底上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。其中,所述玻璃基底可以替换为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
所述具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在不同基底上的超疏水性能和减反增透性能效果与实施例1相似。
实施例4
一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层,所述涂层是在玻璃基底上先喷涂粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,然后在其表面喷涂氧化铜纳米粒子溶液和低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的混合液制备而成的。具体通过如下步骤实现:
1)将玻璃基底先进行超声水洗50min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗10min,清洗用电压为600伏,氧气的流量为1000mL/min;
2)将3-7mL的氨水和90-120mL乙醇混合,然后水浴加热至20-80℃后加入2-6mL的四乙氧基硅烷,恒温反应12h,得粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液,所述二氧化硅球形纳米粒子是实心纳米粒子;
3)将步骤2)所得的粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到步骤1)所得到的玻璃基底表面,在空气中自然晾干;
4)将0.7-1g乙酸铜和300-400mL乙醇混合,再加入0.6-1mL冰醋酸,然后水浴加热至90-100℃后加入0.6-1g氢氧化钠,恒温反应50-60min得粒径为10-20nm、浓度为1.5-2mg/mL的氧化铜纳米粒子溶液;
5)低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的制备方法,包括以下步骤:
①将低表面能物质十七氟癸基三乙氧基硅烷与乙醇混合搅拌,得第一混合液;
②将粒径分别为10-30nm和31-100nm的二氧化硅球形纳米粒子溶液与所述第一混合液混合搅拌,并调节反应体系的pH值为6-8,得第二混合液;
③将所述第二混合液、四乙氧基硅烷和盐酸进行混合超声10-30min,得低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液。
6)将步骤4)所述氧化铜纳米粒子溶液和步骤5)所述低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液按照体积比1.5-2:1混合,得混合液;
7)将步骤6)所述的混合液喷涂在步骤3)得到的基底上,自然晾干形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。其中,所述玻璃基底可以替换为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
所述具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在不同基底上的超疏水性能和减反增透性能效果与实施例1相似。
实施例5
对实施例3所制备的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底进行冲沙测试。
将80g粒径为100-300μm的海沙放置在距离涂层1m高处,所述海沙于1min内冲击到涂层上。由图4中a和b可知,经过冲沙测试后涂层依然具有超疏水的性能;由图5中a和b可知,涂层在冲沙测试前后表面形貌基本没有发生变化,由此证明涂层有着良好的机械性能。
实施例6
对实施例3所制备具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层进行胶带附着力测试(标准为ASTM D3359-93)。
图6中a和b分别给出了具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层在经受胶带附着力测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图。通过观察可以发现,本发明涂层经过测试后涂层在划痕两侧没有任何损伤,可以达到5A测试级别,证明涂层具有良好的粘附力。
实施例7
对实施例3所制备具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层进行抗细菌粘附测试。
将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底浸入配置好的一定浓度的细菌液,在37℃下的摇床中培养4h使细菌充分粘附在玻璃基底表面。4h后,将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底取出,用磷酸盐缓冲液(PBS)冲洗表面3次,然后将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底置于3%戊二醛中浸泡30min来固定表面粘附的细菌。然后,再将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底分别置于水与乙醇体积比为0.25:1、0.5:1、0.7:1、0.95:1的混合液中浸泡10min,最后在纯乙醇中浸泡10min。将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底喷金60s后,在扫描电子显微镜下观察表面所粘附的细菌。图7中a和b分别为空白玻璃基底和具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底在细菌粘附后的扫描电镜图。从图中可以看出,本发明涂层的玻璃基底相比空白玻璃基底,其表面所粘附的细菌数量大大减少,表明本发明涂层有良好的抗细菌粘附的性能。
实施例8
对实施例3所制备的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底进行杀菌测试。
将有涂层的玻璃基底和空白玻璃基底浸入配置好的一定浓度的细菌液,在37℃下烘箱中培养4h使细菌充分粘附在玻璃基底表面。然后,去除细菌液,加入营养液和磷酸盐缓冲液(PBS)的混合液,继续在37℃烘箱中培养24h。用生死菌染色剂染色完成后,在激光共聚焦荧光显微镜下观察细菌存活情况。图8中a、b、c是空白玻璃基底的激光共聚焦荧光显微镜图,图8中d、e、f是有涂层的玻璃基底的激光共聚焦荧光显微镜图,在波长488nm下,被染色剂标记的活菌(大肠杆菌)激发绿色荧光,死菌(大肠杆菌)激发红色荧光。通过观察分析可得涂有具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的玻璃基底表面90%以上的细菌已经死亡或正在经历死亡,而空白玻璃表面细菌99%以上存活,并且有涂层的玻璃基底表面相比空白玻璃基底表面粘附的细菌数量也大大减少,说明此方法所制备的涂层具有良好的抗细菌粘附和杀菌效果。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将二氧化硅球形纳米粒子溶胶液喷涂到清洗后的透明基底表面,晾干;
2)将氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液进行混合超声,得到混合液;
3)将步骤2)所得的混合液喷涂在步骤1)得到的基底上,晾干,形成具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述二氧化硅球形纳米粒子是粒径为10-80nm的二氧化硅球形纳米粒子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述透明基底表面的清洗方法是先将透明基底进行超声水洗20-50min,然后用惰性气体吹干,再通过氧等离子体清洗3-10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述透明基底位普通玻璃、透明塑料、聚合物基底、光学透镜、眼镜片、手术设备的显示屏、家用设备的屏幕、医用玻璃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述氧化铜纳米粒子溶液的浓度为0.5-2mg/mL;优选地,所述氧化铜纳米粒子溶液的浓度为0.5-1.5mg/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述混合液中氧化铜纳米粒子溶液与低表面能修饰的两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子溶液的体积比为0.05-2:1;优选的体积比为0.05-1.5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述两种不同粒径的二氧化硅球形纳米粒子的粒径分别为10-30nm和31-100nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低表面能物质为三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或十二氟庚基丙基三乙氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述超声时间为10-30min。
10.如权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到的具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层。
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