CN110143764A - 一种具有抗菌性能的减反增透涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有抗菌性能的减反增透涂层及其制备方法。本发明具有抗菌性能的减反增透涂层的制备方法，包括：1)将硝酸银与水混合，得第一混合液；2)将P123与乙醇混合搅拌，得第二混合液；3)将所述第一混合液边搅拌边滴加到所述第二混合液中，得第三混合液；4)将四乙氧基硅烷、硝酸与第三混合液混合，反应，得溶胶液；5)将溶胶液陈化，提拉涂覆在透明基底上，然后进行热处理，形成具有抗菌性能的减反增透涂层。本发明方法安全，简单易行，耗时短，对设备要求低，应用面广，适合大规模生产，得到的涂层具有良好的减反增透性能和较高的抗菌性能，同时透光率高、硬度大耐擦洗、粘附力强，应用广泛。

Description

一种具有抗菌性能的减反增透涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域。更具体地，涉及一种具有抗菌性能的减反增透涂层及其制备方法。
背景技术
抗菌涂层在我们的日常生活和医疗环境中都有重要的应用。例如，医疗环境中各类移动通讯设备、医疗器械等表面往往携带有致病性的细菌，其中不乏有超级细菌的存在，一旦被感染，抗生素也无法起作用。而使用抗菌涂层可以抑制表面的细菌生长繁殖，有效防止细菌传播和院内交叉感染。研究人员对多种抗菌材料进行了研究，包括银、铜、具有光催化效果的金属氧化物、季铵盐等。其中，银纳米粒子和银离子的抗菌效果非常显著。银离子的抗菌机理主要是银离子能够强烈地吸引细菌体中酶蛋白的疏基，并迅速结合在一起，降低细菌生物活性酶的活性。而银掺杂材料具有化学稳定性和长期释放银离子的特性，因而成为抗菌材料的绝佳选择。
减反增透涂层能够减少透明基底表面不必要的光反射，达到提高显示清晰度、提高光利用率等效果。因此，在显示屏、太阳能电池板、眼镜、高性能光学器件、汽车玻璃、展示橱窗等很多领域都有重要应用。根据薄膜材料的干涉理论，在光学基底上涂覆一层折射率介于基底和空气的薄膜，可以获得具有减反增透性质的光学材料。例如，研究人员通过构筑空心和介孔二氧化硅薄膜以减少玻璃和空气界面的反射。单层薄膜以其制备工艺简单、成本低、适于大规模生产的优势在实际生产中备受青睐。
而具有抗菌性能的减反增透涂层不仅扩大了减反增透涂层的应用，同时也具有重要的现实意义，例如，电子设备触摸屏，光学透镜，医疗可视窗等需要高透光率的元件的表面抗菌防护，不仅可以有效防止细菌感染，还能够大大减少界面光反射，从而提高观察、显示和成像清晰度。目前，具有抗菌和减反增透双功能的涂层研究应用还很少。
Sohee Kim等(Kim S,Jung U T,Kim S K,Lee J H,Choi H S,Kim C S,Jeong MY.Nanostructured multifunctional surface with antireflective andantimicrobial characteristics[J].ACS Applied Mater Interfaces.2015,7(1),326-331)研究出一种具有疏水、减反、抗菌效果的功能聚合物薄膜，该方法是通过干法刻蚀和纳米压印技术在平面聚甲基丙烯酸甲酯薄膜上形成周期是300纳米，纵横比是3.0的纳米结构。但是其通过防止细菌黏附的方式来抗菌，不能完全阻止细菌黏附且不具备杀菌功能，还存在制备方法复杂、基底有限等局限性。
Huaijuan Zhou等(Zhou H,Li J,Bao S,Li J,Liu X,Jin P.Use of ZnO asantireflective,protective,antibacterial,and biocompatible multifunctionnanolayer of thermochromic VO2 nanofilm for intelligent windows[J].AppliedSurface Science.2016,363,532-542.)研究制备了一种多功能VO2/ZnO双层薄膜，ZnO涂层的存在不仅能防止VO2氧化，还具有减反、防腐蚀、抗菌的功能。但其减反性能和抗菌性能均有限。
此外，很多抗菌涂层的制备还停留在透明的光学要求上，这就限制了涂层在光学原件上的应用。例如，Treme等(AndréR,Natalio F,Tahir M N,Berger R,Tremel W.Self-cleaning antimicrobial surfaces by bio-enabled growth of SnO2 coatings onglass[J].Nanoscale.2013,5(8),3447–3456)人研究出一种自清洁、抗菌、透明的SnO2薄膜。该薄膜在光照下能产生超氧阴离子自由基，不仅能分解有机物，还具有良好的杀菌效果。Catalano等(Catalano,P.N.；Pezzoni,M.；Costa,C.；Soler-Illia,G.J.d.A.A.；Bellino,M.G.；Desimone,M.F.,Optically transparent silver-loaded mesoporousthin film coating with long-lasting antibacterial activity.Microporous andMesoporous Materials 2016,236,158-166)人研究了通过浸渍负载Ag+的TiO2/SiO2双层介孔薄膜，对绿脓杆菌和金黄色葡萄球菌都展现出很好的抗菌效果。薄膜的最大吸附银含量高达3μg·cm-2，并且可以长期释放银离子，光学透明性也很好。
总之，目前已经报道的抗菌涂层大多都是透明的甚至透光性很差，不具备减反增透的性能，且存在强度低、易于磨损的缺陷，或者制备方法比较复杂且对基底有一定要求，如干法刻蚀和纳米压印技术，不适用于大面积制备，限制了其实际的生产应用。所以，能够通过简单的方法制备出高强度的具有抗菌性能的减反增透涂层具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种含银纳米粒子的具有抗菌性能的减反增透涂层的制备方法，该方法安全，简单易行，应用广泛。
本发明的另一个目的在于提供上述方法制备得到的具有抗菌性能的减反增透涂层。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供了一种具有抗菌性能的减反增透涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸银与水混合，得第一混合液；
2)将P123与乙醇混合搅拌，得第二混合液；
3)将所述第一混合液边搅拌边滴加到所述第二混合液中，得第三混合液；
4)将四乙氧基硅烷、硝酸与第三混合液混合，反应，得溶胶液；
5)将溶胶液陈化，提拉涂覆在透明基底上，然后进行热处理，形成具有抗菌性能的减反增透涂层。
进一步，步骤1)所述第一混合液中硝酸银的质量分数为5％～40％。
进一步，步骤2)所述第二混合液中P123的质量分数为1％～20％。
进一步，步骤3)所述第一混合液与所述第二混合液的体积比为1:5～1:10。
进一步，步骤4)所述四乙氧基硅烷、硝酸与第三混合液的体积比为0.1～0.3：0.0001～0.0005:1；所述反应的条件为在40～80℃水浴中加热搅拌反应4～12小时。
进一步，步骤5)所述陈化时间为1天～5天；所述热处理的温度为300℃～700℃，时间为2分钟～7小时；所述提拉速度为3.0～6.0cm/min；所述透明基底为普通玻璃、光学透镜、眼镜片、触摸屏或显示屏。
本发明进一步提供了上述制备方法得到的具有抗菌性能的减反增透涂层。
本发明涂层中均匀分布有粒径均一的银纳米粒子，通过释放银离子，达到杀死涂层表面细菌、抑制生物膜形成的目的。同时，涂层具有多孔结构和合适的厚度，使其具备减反增透性能。本发明的减反增透涂层在可见光波长(400-800nm)范围内，涂层所覆的玻璃基底的最高透光率由空白玻璃基底的92.0％提高到了99.1％，平均透光率由空白玻璃基底的92.0％提高到了97.5％。
本发明涂层的硬度测试：在经受3H、4H，5H铅笔划痕测试后涂层并没有破损，仅仅是其中的粒子有所形变，6H铅笔划痕测试后，涂层表面有部分破损，与标准ASTM D3363-05比对，得样品最高可耐受5H的铅笔硬度，由此可以说明所述涂层具有较高的强度，可满足实际应用条件；耐擦洗测试：擦洗100次后，涂层外观无变化，透光率仅有轻微的下降，保持良好的减反增透性能；胶带测试：根据标准ASTM D3359，进行划叉实验后，再用胶带测试，本发明涂层在经受胶带法测试后涂层没有损伤，涂层粘附力为最高级别，即5A级别。
本发明中所用各原材料如无特殊说明均可通过商业市售购买获得。另外注意的是，如果没有特别说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明为制备具有抗菌性能的减反增透涂层提供了一种新方法，该方法安全，简单易行，耗时短，对设备要求低，适合大规模生产。本发明通过上述方法得到的涂层具有良好的减反增透性能和较高的抗菌性能，同时透光率高、硬度大耐擦洗、粘附力强，适用于需要减反增透抗菌基底材料的表面，如普通市售玻璃、光学透镜、眼镜片、显示屏等，应用广泛。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1-3的沉积有S1、S2和S3涂层的玻璃片的扫描电镜图；a为本发明实施例1的沉积有S1涂层的玻璃片的扫描电镜图；b为本发明实施例2的沉积有S2涂层的玻璃片的扫描电镜图；c为本发明实施例3的沉积有S3涂层的玻璃片的扫描电镜图。
图2示出实施例4和5的沉积有S4和S5涂层的玻璃片的扫描电镜图；a为本发明实施例4的沉积有S4涂层的玻璃片的扫描电镜图；b为本发明实施例5的沉积有S5涂层的玻璃片的扫描电镜图。
图3示出沉积有S1～S5涂层的玻璃片的透光率，图中的0、1、2、3、4、5线分别对应没有涂层的玻璃基板、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中有涂层的样品的透光率。
图4示出沉积有S1～S5涂层的玻璃片的反射率：图中的0、1、2、3、4、5线分别对应没有涂层的玻璃基板、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中有涂层的样品的反射率。
图5示出日光灯照射下，沉积有S1～S5涂层的玻璃片和没有涂层的玻璃基板对比照片，从左到右依次为没有涂层的玻璃基板、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的样品。
图6示出以沉积有S2涂层的玻璃片为例的抗菌性能测试结果图，a、b、c洁净的普通玻璃片的抗菌测试结果，d、f、g是沉积有S2涂层的玻璃片的抗菌测试结果，可见涂有抗菌减反涂层的玻璃基板具有良好的杀菌效果，即此种方法所制备的抗菌涂层具有良好的抗菌效果。
图7示出以沉积有S2涂层的玻璃片为例的铅笔硬度测试扫描电镜图；a、b为涂层在经受3H铅笔划痕测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图，c、d为涂层在经受4H铅笔划痕测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图，e、f为涂层在经受5H铅笔划痕测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图，g、h为涂层在经受6H铅笔划痕测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图。
图8示出以沉积有S2涂层的玻璃片为例的胶带测试扫描电镜图。
图9示出以沉积有S2涂层的玻璃片为例的擦洗测试后的扫描电镜图和透光率变化图；(a)以沉积有S2涂层的玻璃片为例的擦洗测试后的扫描电镜图，(b)以沉积有S2涂层的玻璃片为例进行的擦洗测试前后透光率变化图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
硝酸银水溶液中硝酸银质量分数为5％～10％，P123的乙醇溶液中P123的质量分数为4％～6％涂层S1的制备与性能测试：
将3g～5g P123溶解在50mL～80mL乙醇中，得到P123的乙醇溶液；将0.3g～1.3g硝酸银溶解在8mL～15mL水中形成硝酸银水溶液，并缓慢加入到上述P123的乙醇溶液中，充分搅拌混合均匀后，加入5～15mL四乙氧基硅烷和5～14μL硝酸，在温度为40℃的水浴加热及搅拌的条件下加热反应12小时。将反应所制备的溶胶液静置陈化1天。然后，通过提拉法以3.0cm/min的速度将溶胶液涂覆在普通玻璃上，在温度为300℃高温中热处理7小时，然后冷却至室温，在普通玻璃的表面覆盖具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层。所述涂层的表面形貌如图1中a所示。
对上述具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层进行光学性能测试。透光率结果如图3中线1所示，反射率如图4中线1所示，可见涂层能够有效减少光在玻璃表面的反射而增加透光率。有涂层的玻璃片和洁净的普通玻璃片对比照片如图5中b和a所示。在图5中，a所示普通玻璃片正视有明显的镜像反光，无法看清背景文字，而b所示有减反涂层的玻璃片镜像反光显著降低，背景文字清晰可见。
实施例2
硝酸银水溶液中硝酸银质量分数为11％～15％，P123的乙醇溶液中P123的质量分数为4％～6％涂层S2的制备与性能测试
将3g～5g P123溶解在50mL～80mL乙醇中，得到P123的乙醇溶液；将1.4g～2.4g硝酸银溶解在8mL～15mL水中形成硝酸银水溶液，并缓慢加入到上述P123的乙醇溶液中，充分搅拌混合均匀后，加入5～15mL四乙氧基硅烷和5～14μL硝酸，在温度为80℃的水浴加热及搅拌的条件下加热反应4小时。将反应所制备的溶胶液静置陈化5天。然后，通过提拉法以6.0cm/min的速度将溶胶液涂覆在普通玻璃上，在温度为700℃高温中热处理2分钟，然后冷却至室温，在普通玻璃的表面覆盖具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层。所述涂层的表面形貌如图1中b所示。
对上述具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层进行光学性能测试。透光率结果如图3中线2所示，反射率如图4中线2所示，可见涂层能够有效减少光在玻璃表面的反射而增加透光率。有涂层的玻璃片和洁净的普通玻璃片对比照片如图5中c和a所示。在图5中，a所示普通玻璃片正视有明显的镜像反光，无法看清背景文字，而c所示有减反涂层的玻璃片镜像反光显著降低，可清楚地看见背景文字。
实施例3
硝酸银水溶液中硝酸银质量分数为16％～20％，P123的乙醇溶液中P123的质量分数为4％～6％涂层S3的制备与性能测试
将3g～5g P123溶解在50mL～80mL乙醇中，得到P123的乙醇溶液，2.5g～3.5g硝酸银溶解在8mL～15mL水中形成硝酸银水溶液，并缓慢加入到上述P123的乙醇溶液中。充分搅拌混合均匀后，加入5～15mL四乙氧基硅烷和5～14μL硝酸，在温度为60℃的水浴加热及搅拌的条件下加热反应8小时。将反应所制备的溶胶液静置陈化3天。然后，通过提拉法以5.0cm/min的速度将溶胶液涂覆在普通玻璃上，在温度为500℃高温中热处理3小时，然后冷却至室温，在普通玻璃的表面即覆盖具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层。所述涂层的表面形貌如图1中c所示。
对上述具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层进行光学性能测试。透光率结果如图3中线3所示，反射率如图4中线3所示，可见涂层能够有效减少光在玻璃表面的反射而增加透光率。有涂层的玻璃片和洁净的普通玻璃片对比照片如图5中d和a所示。在图5中，a所示普通玻璃片正视有明显的镜像反光，背景文字无法看清，而d所示有减反涂层的玻璃片镜像反光显著降低，背景文字清晰可见。
实施例4
硝酸银水溶液中硝酸银质量分数为11％～15％，P123的乙醇溶液中P123的质量分数为1％～3％涂层S4的制备与性能测试
将0.5g～2.5g P123溶解在50mL～80mL乙醇中，得到P123的乙醇溶液，将1.4g～2.4g硝酸银溶解在8mL～15mL水中形成硝酸银水溶液，并缓慢加入到上述P123的乙醇溶液中。充分搅拌混合均匀后，加入5～15mL四乙氧基硅烷和5～14μL硝酸，在温度为50℃的水浴加热及搅拌的条件下加热反应10小时。将反应所制备的溶胶液静置陈化4天。然后，通过提拉法以4.0cm/min的速度将溶胶液涂覆在普通玻璃上，在温度为400℃高温中热处理6小时，然后冷却至室温，在普通玻璃的表面即覆盖具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层。所述涂层的表面形貌如图2中a所示。
对上述具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层进行光学性能测试。透光率结果如图3中线4所示，反射率如图4中线4所示，可见涂层能够起到一定的减反增透的作用。有涂层的玻璃片和洁净的普通玻璃片对比照片如图5中e和a所示。在图5中，a所示普通玻璃片正视有明显的镜像反光，而e所示有减反涂层的玻璃片反光有一定程度的减弱，说明该涂层具有一定的减反增透功能。
实施例5
硝酸银水溶液中硝酸银质量分数为11％～15％，P123的乙醇溶液中P123的质量分数为7％～9％涂层S5的制备与性能测试
将5.5g～7.5g P123溶解在50mL～80mL乙醇中，得到P123的乙醇溶液，将1.4g～2.4g硝酸银溶解在8mL～15mL水中形成硝酸银水溶液，并缓慢加入到上述P123的乙醇溶液中。充分搅拌混合均匀后，加入5～15mL四乙氧基硅烷和5～14μL硝酸，在温度为70℃的水浴加热及搅拌的条件下加热反应5小时。将反应所制备的溶胶液静置陈化2天。然后，通过提拉法以4cm/min的速度将溶胶液涂覆在普通玻璃上，在温度为400℃高温中热处理1小时，然后冷却至室温，在普通玻璃的表面即覆盖具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层。所述涂层的表面形貌如图2中b所示。
对上述具有抗菌性能且硬度大耐擦洗的减反增透涂层进行光学性能测试。透光率结果如图3中线5所示，反射率如图4中线5所示，可见涂层能够有效减少光在玻璃表面的反射而增加透光率。有涂层的玻璃片和洁净的普通玻璃片对比照片如图5中f和a所示。在图5中，a所示普通玻璃片正视有明显的镜像反光，而f所示有减反涂层的玻璃片镜像反光显著降低。
实施例6
对实施例2所制备的涂覆有硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层的普通玻璃基底进行铅笔划痕测试。
图7为涂层在经受3H(a、b)，4H(c、d)，5H(e、f)，6H(g、h)铅笔划痕测试后的低倍数和高倍数扫描电镜图。通过观察可以发现，在经过3H、4H和5H铅笔划痕测试后，涂层并没有破损，仅仅是涂层中的粒子有所形变，经6H铅笔划痕测试后，涂层有部分破损；与标准ASTMD3363-05比对，得样品最高可耐受5H的铅笔硬度，由此可以说明薄膜具有良好的强度。
实施例7
对实施例2所制备的涂覆有硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层的普通玻璃基底进行胶带附着力测试(标准为ASTM D3359-93)。
图8为制备的硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层在经受胶带附着力测试后的低倍数扫描电镜图。通过观察可以发现，表面涂覆有本发明涂层的普通玻璃基底经过测试后涂层在划痕两侧没有任何损伤，可以达到5A级，证明涂层对基底具有良好的粘附力。
实施例8
对实施例2所制备的涂覆有硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层的普通玻璃基底进行擦洗测试，所用设备为Elcometer 1720耐磨和耐洗性测试仪。
制备的硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层擦洗100次循环后，涂层外观无变化，通过扫描电镜图9中a可得，涂层仅有微小的区域粒子有形变；涂覆有涂层的玻璃透光率仅有轻微的下降，保持良好的减反增透性能，见图9中b。综上可得，薄膜可以通过擦洗测试。
实施例9
对实施例2所制备的涂覆有硬度大耐擦洗的抗菌减反增透涂层的普通玻璃基底进行抗菌测试。
将涂覆有薄膜的玻璃片和玻璃浸入配置好的一定浓度的细菌液，在37℃下烘箱中培养4小时使细菌充分粘附在玻璃片表面。然后，去除细菌液，加入营养液PBS的混合液，继续在37℃烘箱中培养24小时。用生死菌染色剂染色完成后，在激光共聚焦荧光显微镜下观察细菌存活情况。图6是激光共聚焦荧光显微镜图，在波长488nm下，被染色剂标记的活菌激发绿色荧光，死菌激发红色荧光。通过观察分析可得涂有抗菌减反涂层的玻璃表面90％以上的细菌已经死亡或正在经历死亡，而普通玻璃表面细菌99％以上存活，说明此方法所制备的涂层具有良好的杀菌效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种具有抗菌性能的减反增透涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硝酸银与水混合，得第一混合液；
2)将P123与乙醇混合搅拌，得第二混合液；
3)将所述第一混合液边搅拌边滴加到所述第二混合液中，得第三混合液；
4)将四乙氧基硅烷、硝酸与第三混合液混合，反应，得溶胶液；
5)将溶胶液陈化，提拉涂覆在透明基底上，然后进行热处理，形成具有抗菌性能的减反增透涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述第一混合液中硝酸银的质量分数为5％～40％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述第二混合液中P123的质量分数为1％～20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述第一混合液与所述第二混合液的体积比为1:5～1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述四乙氧基硅烷、硝酸与第三混合液的体积比为0.1～0.3：0.0001～0.0005:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述反应的条件为在40～80℃水浴中加热搅拌反应4～12小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述陈化时间为1天～5天；所述热处理的温度为300℃～700℃，时间为2分钟～7小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述提拉速度为3.0～6.0cm/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)所述透明基底为普通玻璃、光学透镜、眼镜片、触摸屏或显示屏。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的具有抗菌性能的减反增透涂层。
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