CN112142341A - 一种防污增透涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防污增透涂层的制备方法，包括：(1)利用溶胶‑凝胶法制备二氧化硅纳米溶液；(2)将乙醇和盐酸多巴胺混合均匀，得到盐酸多巴胺的乙醇溶液，备用；(3)将二氧化硅纳米溶液与盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，陈化，得到第一混合液，备用；(4)在抗指纹剂溶液中加入盐酸多巴胺的乙醇溶液，得到第二混合液，备用；(5)利用提拉镀膜法在玻璃基材表面形成第一层二氧化硅涂层；(6)重复二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃基材；(7)将第二混合液喷涂到玻璃基材表面，固化，冲洗，得到防污增透涂层。本发明工艺简单，制备的防污增透涂层具有良好的防污性能、抗反射增透性能和耐磨性能，并且表面手感舒适。
Description
技术领域
本发明涉及涂层技术领域，具体涉及一种防污增透涂层的制备方法。
背景技术
近年来随着文娱产业的发展，更多的古玩、字画、珠宝展会进入大众的视野。展柜玻璃作为文物、珠宝鉴赏的重要保护屏障，其在使用过程中往往会出现倒影现象，使观赏者产生炫光、刺眼反应，看不清，无法完整呈现文物、珠宝的原始面貌。因此有必要在展柜玻璃表面修饰一层抗反射玻璃，提高观赏清晰度。实际使用中展柜玻璃不单要解决“看不清楚”的问题，还需要保持表面的一个洁净度，不容易沾染水渍、油污，便于清洁保养，降低维护成本，同时延长展柜的使用寿命。因此，随着科技的发展防污增透玻璃应运而生，增透防污展柜玻璃新技术的发展不仅丰富了展陈形式，也使展陈设计发生了众多变化。该智能表面的出现，可以不再过多的考虑灯光的位置、强弱对玻璃反光程度的影响，从而美化大众视野。
如专利CN104418509A中公开了一种耐磨超疏水宽光谱增透涂层的制备方法，以CTAB、无水乙醇、水、氨水和正硅酸乙酯为原料，制备得到溶液；利用溶液沉积法，在玻璃片的表面制备得到增透涂层；将该玻璃片浸入到含有粒径大约为30～80nm的二氧化硅空心球型纳米粒子的悬浮液中并提拉出来，再浸入到含有介孔二氧化硅纳米片的悬浮液中并提拉该玻璃片，将提拉出来的玻璃片悬挂于有两个容器的干燥器中(分别装载有氨水和正硅酸乙酯)进行化学气相沉积反应，在玻璃片的表面得到沉积的二氧化硅球型纳米粒子；经煅烧除去CTAB，最后采用PFTS进行修饰，在玻璃片的表面得到耐磨及超疏水的在可见光与近红外光区域宽光谱增透涂层。不足之处是在制备增透涂层的过程中需要借助化学气相沉积法，并通过600～800℃高温煅烧除去CTAB，流程复杂。防污疏水涂层采用全氟辛基三氯硅烷，该氟硅烷污染环境，且在人体内容易沉积不易排出，已被蒙特利尔协议列为禁售品，不利于工业化推广。
再如专利CN206248860U公开了一种超疏水镜片。该超疏水镜片包括镜片基材，所述镜片基材表面设置增透超疏水涂层。增透超疏水涂层通过液体氟橡胶与二氧化硅接枝物形成，其镜片由聚碳酸酯作为光学基材，表面涂布具有增透及超疏水作用的涂层。该种镜片特别适合运动、施工、观光等场合或者是雨雪、潮湿条件下具有视力问题的人群使用。但其并未详细讲述该涂层的增透及耐磨性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防污增透涂层的制备方法，该方法制备的防污增透涂层具有良好的防污性能、抗反射增透性能和耐磨性能，并且表面手感舒适，制备工艺简单，所用原料均符合国际环保标准，可实现工业化推广。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种防污增透涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌下，将四乙氧基硅烷、去离子水溶解于无水乙醇中，调节溶液pH值为9-12，在30～50℃下反应1-3h，所述四乙氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的质量比为1：2～4：10～50，反应结束后调节反应液pH值至中性，得到二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)将乙醇和盐酸多巴胺混合均匀，得到盐酸多巴胺的乙醇溶液，备用；
(3)将步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化12～24h，得到第一混合液，备用；
(4)在抗指纹剂溶液中加入步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将清洗后的玻璃基材浸入第一混合液中10～100s，取出，室温干燥3～5min，在玻璃基材表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃基材；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃基材表面，随后室温固化12～24h，固化结束将玻璃基材用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃基材表面得到防污增透涂层。
优选的，步骤(1)中所述的搅拌的转速为100～300rpm/min。
优选的，步骤(1)中所述的二氧化硅纳米溶液中二氧化硅纳米粒子的直径为20～300nm。
优选的，步骤(2)中所述的盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为0.1～20mg/mL。
优选的，步骤(3)中所述的二氧化硅纳米溶液与盐酸多巴胺的乙醇溶液的质量比为10～100:1。
优选的，步骤(4)中所述的盐酸多巴胺的乙醇溶液与抗指纹剂溶液的质量比为1:10～200。
优选的，步骤(4)中所述的抗指纹剂溶液为大金UD509。
优选的，步骤(4)中所述的抗指纹剂溶液的浓度为0.5wt％(wt％，质量百分含量)。
本发明制备得到的防污增透涂层包含三种功能液体，二氧化硅纳米溶液、盐酸多巴胺的乙醇溶液、全氟聚醚抗指纹液。本发明中的全氟聚醚抗指纹剂，可通过市售获得，通常选用大金UD509牌号抗指纹剂。聚多巴胺作为一种强粘结性的生物材料，通过多巴氨在弱碱性环境下及氧气的作用下自聚合得到，能够粘附在各种有机材料或无机材料表面。利用聚多巴胺的粘附性，可以将二氧化硅纳米粒子牢固地固定在玻璃表面，实现良好的增透、耐磨效果。
本发明制备方法简单、条件温和，不需要通过烘烤工艺，在室温下即可固化成型，广泛应用于各种展柜玻璃，能显著提升玻璃表面透光率，并且具有良好的防污性和耐磨性。
本发明所述的室温是指25℃。
与现有技术相比，本发明的优点为：
1、工艺简单，本发明反应条件温和，不需要通过烘烤工艺，在室温下即可固化成型，显著简化了工艺；
2、产品性能好，本发明使用的聚多巴胺作为一种强粘结性的生物材料，通过多巴氨在弱碱性环境下及氧气的作用下自聚合得到，能够粘附在各种有机材料或无机材料表面，利用聚多巴胺的粘附性，可以将二氧化硅纳米粒子牢固地固定在玻璃表面，实现良好的增透、耐磨效果。本发明制备得到的防污增透涂层能显著提升玻璃表面透光率，并且具有良好的防污性能、抗反射增透性能和耐磨性能，并且表面手感舒适，广泛应用于各种展柜玻璃。
3、绿色环保，本发明所用原料均符合国际环保标准，制备二氧化硅纳米溶液过程中使用的溶剂如乙醇等可回收利用，用于调节反应混合物pH值的NaOH可通过酸碱中和去除，工艺路线环保可行。
附图说明
图1为实施例1制备的防污增透涂层的增透效果。
图中：经防污增透涂层修饰后的玻璃片(右)与裸玻璃片(左)书籍阅读增透效果对比。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的内容进行详细说明，但本发明并不限于以下这些实例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
(1)利用溶胶-凝胶技术制备二氧化硅纳米溶液：在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，60g去离子水，20g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至12，在50℃，150rpm/min搅拌转速下反应2h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为40nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在500mL烧瓶中加入乙醇和盐酸多巴胺，混合均匀，得到100g盐酸多巴胺的乙醇溶液，盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为10mg/mL，密封后放置于冰箱中冷藏保存，备用；
(3)将100g步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与5g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化24h，得到第一混合液，备用；
(4)在100g 0.5wt％的抗指纹剂溶液(大金UD509)中加入1g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法(设定提拉镀膜仪上升和下降的速度为2mm/s)将擦干后的玻璃片浸入第一混合液中60s，取出，室温干燥4min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃片表面，随后室温固化18h，固化结束将玻璃片用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃片表面得到防污增透涂层。
实施例2
(1)利用溶胶-凝胶技术制备二氧化硅纳米溶液：在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，20g去离子水，10g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至11，在40℃，300rpm/min搅拌转速下反应1h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为20nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在500mL烧瓶中加入乙醇和盐酸多巴胺，混合均匀，得到100g盐酸多巴胺的乙醇溶液，盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为5mg/mL，密封后放置于冰箱中冷藏保存，备用；
(3)将100g步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与1g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化20h，得到第一混合液，备用；
(4)在200g 0.5wt％的抗指纹剂溶液(大金UD509)中加入1g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法(设定提拉镀膜仪上升和下降的速度为2mm/s)将擦干后的玻璃片浸入第一混合液中100s，取出，室温干燥3min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到玻璃片表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃片表面，随后室温固化24h，固化结束将玻璃片用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃片表面得到防污增透涂层。
实施例3
(1)利用溶胶-凝胶技术制备二氧化硅纳米溶液：在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，200g去离子水，50g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至10，在30℃，100rpm/min搅拌转速下反应3h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为300nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在500mL烧瓶中加入乙醇和盐酸多巴胺，混合均匀，得到100g盐酸多巴胺的乙醇溶液，盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为20mg/mL，密封后放置于冰箱中冷藏保存，备用；
(3)将100g步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与10g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化12h，得到第一混合液，备用；
(4)在200g 0.5wt％的抗指纹剂溶液(大金UD509)中加入10g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法(设定提拉镀膜仪上升和下降的速度为2mm/s)将擦干后的玻璃片浸入第一混合液中50s，取出，室温干燥5min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到玻璃片表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃片表面，随后室温固化20h，固化结束将玻璃片用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃片表面得到防污增透涂层。
实施例4
(1)利用溶胶-凝胶技术制备二氧化硅纳米溶液：在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，100g去离子水，50g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至12，在45℃，150rpm/min搅拌转速下反应2h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为150nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在500mL烧瓶中加入乙醇和盐酸多巴胺，混合均匀，得到100g盐酸多巴胺的乙醇溶液，盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为0.1mg/mL，密封后放置于冰箱中冷藏保存，备用；
(3)将200g步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与20g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化24h，得到第一混合液，备用；
(4)在200g 0.5wt％的抗指纹剂溶液(大金UD509)中加入20g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法(设定提拉镀膜仪上升和下降的速度为2mm/s)将擦干后的玻璃片浸入第一混合液中10s，取出，室温干燥5min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到玻璃片表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃片表面，随后室温固化12h，固化结束将玻璃片用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃片表面得到防污增透涂层。
对比例1
(1)在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，60g去离子水，20g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至12，在50℃，150rpm/min搅拌转速下反应2h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为40nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在500mL烧瓶中加入乙醇和盐酸多巴胺，混合均匀，得到100g盐酸多巴胺的乙醇溶液，盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为0.1mg/mL，密封后放置于冰箱中冷藏保存，备用；
(3)将200g步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与10g步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化12h，得到混合液，备用；
(4)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法将擦干后的玻璃片浸入步骤(3)得到的混合液中60s，取出，室温干燥3min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(5)重复上述步骤(5)二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片。
对比例2
(1)在1L烧瓶中加入500g无水乙醇，60g去离子水，20g四乙氧基硅烷，将得到的混合溶液用NaOH调节pH值至12，在50℃，150rpm/min搅拌转速下反应2h，反应结束加1mol/L的HCl溶液调整pH值至7，得到粒径为40nm的二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)在200g 0.5wt％的抗指纹剂溶液(大金UD509)中加入1g盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到混合液，备用；
(3)将玻璃基材用乙醇浸泡清洗后，用无尘布擦干，利用提拉镀膜法将擦干后的玻璃片浸入步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液中60s，取出，室温干燥3min，在玻璃片表面形成第一层二氧化硅涂层；
(4)重复上述步骤(3)二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃片；
(5)将步骤(2)得到的混合液喷涂到步骤(4)得到的玻璃片表面，随后室温固化12h，固化结束将玻璃片用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃片表面得到防污增透涂层。
对上述实施例及对比例中制备的涂层性能进行测试，结果见表1。
测试方法：
1、耐摩擦性能和接触角测试
使用接触角测量仪(上海方瑞仪器有限公司，JCY-2型)，使用注射针在25℃将体积为4微升的水滴沉积在玻璃片上。水滴与表面之间的角被定义为“水的静态接触角”。首先，在形成玻璃表面修饰上抗指纹涂层后在尚未有任何接触状态下(即磨擦次数为零)，所测得之角度为初始角。然后作为磨擦耐久性评价，实施钢丝绒磨擦耐久性评价，具体作法为使用#0000钢丝绒(尺寸5mm×2mm×2mm)与表面处理层接触，在其上施以1kgf的负载，然后在此施加负载接触状态下使钢丝绒140mm/秒的速度往复运动，每往复2000次测定水的静态接触角。当接触角的值低于104°时终止评价。
2、动摩擦系数测试
使用表面性测定仪(Labthink公司制造FPT-1)，并使用无纺布做为摩擦用具，依照ASTMD4917测定动摩擦系数。具体而言，水平配置形成表面处理层的基材，使无纺布(2cmx2cm)与表面处理层旳露出表面接触，在其上施予200kgf的负荷，然后在施加负载的状态下使摩擦纸以500mm/秒的速度平衡移动，测定动摩擦系数。
表1实施例和对比例的涂层性能
从上述结果可以发现，纳米溶液制备的涂层其亲水性较好，增加了防污涂层后，其表面是疏水状态。本发明合成得到的防污增透涂层具备优异的耐摩擦性能和表面爽滑度，在10000次耐钢丝绒摩擦后，水接触角仍然能达到105°以上。对比例1的玻璃片在无防污涂层的背景下，其表面为亲水状态，表面爽滑度较差，无防污功能，且耐磨性较差，4000次钢丝绒摩擦后增透涂层基本已磨穿；对比例2的防污增透涂层制备工序在缺乏盐酸多巴胺的作用下，其整体耐磨性能较差，涂层不稳定。
Claims (8)
1.一种防污增透涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搅拌下，将四乙氧基硅烷、去离子水溶解于无水乙醇中，调节溶液pH值为9-12，在30～50℃下反应1-3h，所述四乙氧基硅烷、去离子水、无水乙醇的质量比为1：2～4：10～50，反应结束后调节反应液pH值至中性，得到二氧化硅纳米溶液，备用；
(2)将乙醇和盐酸多巴胺混合均匀，得到盐酸多巴胺的乙醇溶液，备用；
(3)将步骤(1)得到的二氧化硅纳米溶液与步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液混合，室温下陈化12～24h，得到第一混合液，备用；
(4)在抗指纹剂溶液中加入步骤(2)得到的盐酸多巴胺的乙醇溶液，混合均匀，得到第二混合液，备用；
(5)将清洗后的玻璃基材浸入第一混合液中10～100s，取出，室温干燥3～5min，在玻璃基材表面形成第一层二氧化硅涂层；
(6)重复上述步骤(5)二次，得到表面形成三层二氧化硅涂层的玻璃基材；
(7)将第二混合液喷涂到步骤(6)得到的玻璃基材表面，随后室温固化12～24h，固化结束将玻璃基材用清水冲洗，除去表面的水溶物，在玻璃基材表面得到防污增透涂层。
2.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的搅拌的转速为100～300rpm/min。
3.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二氧化硅纳米溶液中二氧化硅纳米粒子的直径为20～300nm。
4.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的盐酸多巴胺的乙醇溶液中盐酸多巴胺的浓度为0.1～20mg/mL。
5.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的二氧化硅纳米溶液与盐酸多巴胺的乙醇溶液的质量比为10～100:1。
6.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的盐酸多巴胺的乙醇溶液与抗指纹剂溶液的质量比为1:10～200。
7.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的抗指纹剂溶液为大金UD509。
8.根据权利要求1所述的防污增透涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的抗指纹剂溶液的浓度为0.5wt％。
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|---|---|---|---|---|
| CN113245172A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-08-13 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 黑色超疏水微-纳粒子、超疏水涂层液及黑色超疏水防腐涂层的制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN108383397A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 中国科学院理化技术研究所 | 具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层及其制备方法 |
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| CN108383397A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 中国科学院理化技术研究所 | 具有抗细菌粘附和杀菌性能的高强度减反增透超疏水涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 冯晓峰等: "贻贝启发的两性离子纳米二氧化硅防污涂层的制备", 《材料开发与应用》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113245172A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-08-13 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 黑色超疏水微-纳粒子、超疏水涂层液及黑色超疏水防腐涂层的制备方法 |
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