CN108350325A - 带有粘合剂的树脂膜及包含它的光学层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种带有粘合剂的树脂膜，是作为粘合剂的被粘物使用了离子透过性高的树脂膜的带有粘合剂的树脂膜，能够长时间维持稳定化的防静电干扰性，此外目的还在于，将该带有粘合剂的树脂膜贴合于以液晶单元作为代表例的玻璃基板上而提供光学层叠体。本发明的带有粘合剂的树脂膜是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，所述粘合剂层由含有树脂、以及相对于60℃的水的溶解度为0.4g/100g以下的离子性化合物的粘合剂构成，将所述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下、在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时，进行15秒的水洗，在暗处干燥15小时的处理后的波长355～365nm的光的吸光度相对于该处理前的吸光度的最大变化量为5％以上。

Description

带有粘合剂的树脂膜及包含它的光学层叠体
技术领域
本发明涉及形成有粘合剂层的树脂膜、即带有粘合剂的树脂膜。另外，本发明还涉及使用了该形成有粘合剂层的树脂膜的液晶显示用的光学层叠体。
背景技术
液晶显示装置一旦带有静电，就会在其显示功能方面产生不佳状况。为此，希望构成液晶显示装置的偏振板等构件具有防静电干扰功能。例如，作为树脂膜的一种的保护膜层叠于偏振膜的一侧或两侧而形成偏振板，会对粘合剂层赋予防静电干扰功能。需要说明的是，偏振板通常是以在该保护膜的至少一个表面形成该粘合剂层、在该粘合剂层上贴合剥离膜的状态流通。
作为对粘合剂赋予防静电干扰性的方法，已知有向粘合剂中配合防静电干扰剂的方法。专利文献1中记载，通过使粘合剂中含有在室温(25℃)下为固体的特定的离子性化合物，即使将涂布有粘合剂的偏振板长时间放置，也不会发生经时变化，可以获得防静电干扰性及耐久性优异的带有粘合剂的树脂膜。
但是，在作为粘合剂的被粘物的树脂膜中，有具有离子透过性高而使离子性化合物容易透过、迁移的性质的树脂膜。对于这样的被粘物，在将所述的专利文献中记载的离子性化合物添加到粘合剂中的情况下，也无法长时间维持所期望的防静电干扰性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009－79205号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种带有粘合剂的树脂膜，是作为粘合剂的被粘物使用了离子透过性高的树脂膜的带有粘合剂的树脂膜，能够长时间维持稳定化的防静电干扰性，进而提供将该带有粘合剂的树脂膜贴合于以液晶单元为代表例的玻璃基板上的光学层叠体。
用于解决问题的方法
本发明人等对于将离子透过性高的树脂膜用于作为粘合剂的被粘物的透明保护膜的偏振板，为了解决该问题而进行了深入研究，结果发现，通过使粘合剂中作为防静电干扰剂含有特定的离子性化合物，可以得到能够长时间稳定地维持防静电干扰性的带有粘合剂的树脂膜。
此外还发现，在将本发明中得到的带有粘合剂的树脂膜贴合于玻璃上而得到光学层叠体时，具备优异的耐久性及再加工性(リワーク性)。
本发明提供以下的适合的方式[1]～[6]。
[1]一种带有粘合剂的树脂膜，是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，
所述粘合剂层由含有树脂、以及相对于60℃的水的溶解度为0.4g/100g以下的离子性化合物的粘合剂构成，
将所述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在暗处干燥15小时的处理后的、波长355～365nm的光的吸光量相对于该处理前而言的最大变化量为5％以上。
[2]一种带有粘合剂的树脂膜，是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，
所述粘合剂层由含有树脂及以下式(I)表示的吡啶鎓盐的粘合剂构成：
化1
[式中，R1为H或碳原子数1～3的直链烷基，R2为碳原子数5～14的直链烷基或碳原子数7～13的芳烷基。]
将所述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在暗处干燥15小时的处理后的、波长355～365nm的光的吸光量相对于该处理前而言的最大变化量为5％以上。
[3]根据所述[1]或[2]中记载的带有粘合剂的树脂膜，其中，所述粘合剂相对于所述树脂100质量份含有0.05～8质量份的所述离子性化合物。
[4]根据所述[1]～[3]中任一项记载的带有粘合剂的树脂膜，其中，所述树脂为(甲基)丙烯酸类树脂。
[5]根据所述[1]～[4]中任一项记载的带有粘合剂的树脂膜，其中，所述树脂膜的厚度为10～200μm。
[6]一种光学层叠体，其包含所述[1]～[5]中任一项记载的带有粘合剂的树脂膜、以及层叠于所述粘合剂层侧的玻璃基板。
发明效果
本发明的带有粘合剂的树脂膜即使在将离子透过性高的树脂膜作为粘合剂的被粘物使用的情况下，也能够发挥长时间稳定化的防静电干扰性。此外，将本发明的带有粘合剂的树脂膜贴合于玻璃而得的光学层叠体可以发挥优异的耐久性。
附图说明
图1是表示作为本发明的一个实施方式的光学层叠体的层结构的例子的剖面示意图。
图2是表示作为本发明的一个实施方式的光学层叠体的层结构的例子的剖面示意图。
图3是表示作为本发明的一个实施方式的光学层叠体的层结构的例子的剖面示意图。
图4是表示作为本发明的一个实施方式的光学层叠体的层结构的例子的剖面示意图。
具体实施方式
本发明的带有粘合剂的树脂膜含有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层，该粘合剂层由含有树脂、以及特定的离子性化合物的粘合剂构成。
＜粘合剂层＞
本发明中粘合剂层设于树脂膜的至少一侧，由粘合剂构成。粘合剂含有树脂及上述离子性化合物。以下，对构成本发明的粘合剂的各成分进行说明。
[树脂]
本发明中，粘合剂中所含的树脂的种类没有特别限定，例如可以举出(甲基)丙烯酸类树脂、硅树脂、氨基甲酸酯树脂、以及橡胶等。所述树脂可以单独使用或组合使用。其中，从可以通过选择导入树脂的单体的种类而对粘合剂容易地赋予功能性这一点考虑，作为所述树脂优选采用(甲基)丙烯酸类树脂(A)。构成该(甲基)丙烯酸类树脂(A)的结构单元也没有限定。作为(甲基)丙烯酸类树脂(A)，例如可以举出以来自于以下式(II)表示的(甲基)丙烯酸酯(以下也称作“单体(II)”)的结构单元作为主成分的聚合物。需要说明的是，本发明中，所谓“以来自于单体(II)的结构单元作为主成分的聚合物”是指，相对于构成聚合物的全部结构单元，优选含有40质量％以上、更优选含有60质量％以上、例如含有80质量％以上的来自于单体(II)的结构单元。该情况下，相对于构成聚合物的全部结构单元，通常含有100质量％以下、优选含有90质量％以下的来自于单体(II)的结构单元。
化2
式(II)中，R3为氢原子或甲基，R4为通常碳原子数14以下、优选10以下的烷基或芳烷基。
在本发明的一个实施方式中，(甲基)丙烯酸类树脂(A)也可以在来自于(甲基)丙烯酸酯的结构单元以外，还含有其他的结构单元，特别是含有来自于具有极性官能团的单体的结构单元，优选含有来自于具有极性官能团的(甲基)丙烯酸系化合物的结构单元。作为极性官能团，可以举出羧基、羟基、氨基、以及以环氧环为首的杂环基等。作为具有极性官能团的(甲基)丙烯酸系化合物，例如可以举出(甲基)丙烯酸、丙烯酸2－(二甲基氨基)乙酯、(甲基)丙烯酸2－羟基乙酯、以及丙烯酸缩水甘油酯等。此外，(甲基)丙烯酸类树脂(A)也可以包含来自于不具有极性官能团的单体(II)以外的单体的结构单元。作为可以合适地使用的结构单元(单体)，可以举出来自于在分子内具有1个烯烃性双键和至少1个芳香环的单体的结构单元、优选来自于具有芳香环的(甲基)丙烯酸系化合物的结构单元。需要说明的是，本说明书中，所谓(甲基)丙烯酸，是指无论是丙烯酸或甲基丙烯酸的哪一种都可以，此外，记作(甲基)丙烯酸酯等时的“(甲基)”也是相同的意思。
单体(II)当中，作为R4为烷基的单体，更具体而言，可以例示出丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯、以及丙烯酸月桂酯之类的直链状的丙烯酸烷基酯；丙烯酸异丁酯、丙烯酸2－乙基己酯、以及丙烯酸异辛酯之类的支链状的丙烯酸烷基酯；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、以及甲基丙烯酸月桂酯之类的直链状的甲基丙烯酸烷基酯；以及甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸2－乙基己酯、以及甲基丙烯酸异辛酯之类的支链状的甲基丙烯酸烷基酯。
它们当中优选丙烯酸正丁酯，具体而言，优选在构成(甲基)丙烯酸类树脂(A)的全部结构单元(单体)当中，丙烯酸正丁酯为50质量％以上，并且满足所述的关于单体(II)的规定。
单体(II)当中，作为R4为芳烷基的单体，具体而言可以例示出丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯等。
这些单体(II)可以分别单独使用或组合使用。
所述式(II)中的构成R4的烷基或芳烷基可以是其氢原子由基团－O－(C2H4O)n－R5取代的基团。
在所述式(II)中的构成R4的烷基或芳烷基的氢原子由基团－O－(C2H4O)n－R5取代的情况下，n优选为0或1～4的整数，更优选为0、1或2。另外，R5为碳原子数12以下的烷基或芳基，如果烷基的碳原子数为3以上，则既可以是直链也可以是支链。如果要举出构成R5的芳基的例子，则除了苯基、萘基以外，还有包含甲苯基或二甲苯基、乙基苯基等的核烷基取代苯基、联苯基(或苯基苯基)等。R5特别优选为这些芳基。
作为式(II)中的R4为烷基或芳烷基、并且R4的烷基或芳烷基的氢原子由基团－O－(C2H4O)n－R5取代了的(甲基)丙烯酸酯，具体而言，可以例示出丙烯酸2－甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基甲酯、丙烯酸2－苯氧基乙酯、丙烯酸2－(2－苯氧基乙氧基)乙酯、以及丙烯酸2－(邻苯基苯氧基)乙基之类的丙烯酸的烷氧基烷基－、芳氧基烷基－或芳氧基乙氧基烷基－酯；甲基丙烯酸2－甲氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基甲酯、甲基丙烯酸2－苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2－(2－苯氧基乙氧基)乙酯、以及甲基丙烯酸2－(邻苯基苯氧基)乙酯之类的甲基丙烯酸的烷氧基烷基－、芳氧基烷基－或芳氧基乙氧基烷基－酯等。
本发明中的(甲基)丙烯酸类树脂(A)也可以含有来自于不具有极性官能团的单体(II)以外的单体的结构单元。作为不具有极性官能团的单体(II)以外的单体，可以举出在分子内具有脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯单体、苯乙烯系单体、乙烯基系单体、(甲基)丙烯酰胺衍生物、以及在分子内具有多个(甲基)丙烯酰基的单体等。
对在分子内具有脂环式结构的(甲基)丙烯酸酯单体进行说明。所谓脂环式结构，是碳原子数通常为5以上、优选为5～7左右的环烷烃结构。如果要举出具有脂环式结构的丙烯酸酯单体的具体例，则有丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸二环戊基酯、丙烯酸环十二烷基酯、丙烯酸甲基环己酯、丙烯酸三甲基环己酯、丙烯酸叔丁基环己酯、α－乙氧基丙烯酸环己酯、丙烯酸环己基苯酯等。另外，如果要举出具有脂环式结构的甲基丙烯酸酯单体的具体例，则有甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸二环戊基酯、甲基丙烯酸环十二烷基酯、甲基丙烯酸甲基环己酯、甲基丙烯酸三甲基环己酯、甲基丙烯酸叔丁基环己酯、甲基丙烯酸环己基苯酯等。
如果要举出苯乙烯系单体的例子，则除了苯乙烯以外，还有甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯、以及辛基苯乙烯之类的烷基苯乙烯；氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、二溴苯乙烯、以及碘苯乙烯之类的卤代苯乙烯；以及硝基苯乙烯、乙酰基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、二乙烯基苯等。
如果要举出乙烯基系单体的例子，则有乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2－乙基己酸乙烯酯、以及月桂酸乙烯酯之类的脂肪酸乙烯酯；氯乙烯、溴乙烯之类的卤代乙烯基单体；偏二氯乙烯之类的偏二卤乙烯；乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、以及乙烯基咔唑之类的含氮芳香族乙烯基单体；丁二烯、异戊二烯、以及氯丁二烯之类的共轭二烯单体；以及丙烯腈、甲基丙烯腈等。
如果要举出(甲基)丙烯酰胺衍生物的例子，则有N－羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N－(2－羟基乙基)(甲基)丙烯酰胺、N－(3－羟基丙基)(甲基)丙烯酰胺、N－(4－羟基丁基)(甲基)丙烯酰胺、N－(5－羟基戊基)(甲基)丙烯酰胺、N－(6－羟基己基)(甲基)丙烯酰胺、N－(甲氧基甲基)(甲基)丙烯酰胺、N－(乙氧基甲基)(甲基)丙烯酰胺、N－(丙氧基甲基)(甲基)丙烯酰胺、N－(丁氧基甲基)(甲基)丙烯酰胺、N，N－二甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N－二乙基(甲基)丙烯酰胺、N－异丙基(甲基)丙烯酰胺、N－(3－二甲基氨基丙基)(甲基)丙烯酰胺、N－(1，1－二甲基－3－氧代丁基)(甲基)丙烯酰胺、N－〔2－(2－氧代－1－咪唑烷基)乙基〕(甲基)丙烯酰胺、2－丙烯酰氨基－2－甲基－1－丙磺酸等。
如果要举出在分子内具有多个(甲基)丙烯酰基的单体的例子，则有1，4－丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6－己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，9－壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、以及三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯之类的在分子内具有2个(甲基)丙烯酰基的单体；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯之类的在分子内具有3个(甲基)丙烯酰基的单体等。
构成(甲基)丙烯酸类树脂(A)的单体也可以是将以上说明的以式(II)表示的(甲基)丙烯酸酯、和/或具有极性官能团的单体、不具有极性官能团的单体(II)以外的单体混合2种以上而得的单体。
对于粘合剂中所含的树脂的借助凝胶渗透色谱(GPC)得到的标准聚苯乙烯换算的重均分子量Mw也没有特别限定，优选Mw处于50万～200万的范围的树脂，更优选处于50万～180万的范围的树脂。如果标准聚苯乙烯换算的重均分子量为50万以上，则高温高湿下的粘接性提高，会有在玻璃基板与粘合剂层之间产生翘起、剥离的可能性降低的趋势，而且再加工性也有提高的趋势，因此优选。另外，如果该重均分子量为200万以下，则即使贴合于该粘合剂层的树脂膜的尺寸变化，粘合剂层也会追随该尺寸变化地变动，因此在液晶单元的周缘部的明亮度与中心部的明亮度之间没有差别，露白、颜色不均有得到抑制的趋势，因此优选。以重均分子量Mw与数均分子量Mn的比Mw/Mn表示的分子量分布没有特别限定，例如优选处于3～15左右的范围。
粘合剂中所含的树脂例如可以利用溶液聚合法、乳液聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法等公知的各种方法来制造。在树脂的制造中也可以使用聚合引发剂，其添加量为相对于树脂的制造中所用的全部单体的合计100质量份使用0.001～5质量份左右。
作为聚合引发剂，使用热聚合引发剂或光聚合引发剂等。作为光聚合引发剂，例如可以举出4－(2－羟基乙氧基)苯基(2－羟基－2－丙基)酮等。作为热聚合引发剂，例如可以举出2，2’－偶氮二异丁腈、2，2’－偶氮双(2－甲基丁腈)、1，1’－偶氮双(环己烷－1－甲腈)、2，2’－偶氮双(2，4－二甲基戊腈)、2，2’－偶氮双(2，4－二甲基－4－甲氧基戊腈)、2，2’－偶氮双(2－甲基丙酸)二甲酯、以及2，2’－偶氮双(2－羟基甲基丙腈)之类的偶氮系化合物；月桂基过氧化物、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、氢过氧化枯烯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二丙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、以及过氧化(3，5，5－三甲基己酰)之类的有机过氧化物；过硫酸钾、过硫酸铵、以及过氧化氢之类的无机过氧化物等。另外，并用了过氧化物和还原剂的氧化还原系引发剂等也可以作为聚合引发剂使用。
作为(甲基)丙烯酸类树脂(A)的制造方法，在上面所示的方法当中，优选溶液聚合法。如果要举出溶液聚合法的具体例进行说明，可以举出将所期望的单体及有机溶剂混合、在氮气气氛下添加热聚合引发剂、在40～90℃左右、优选在50～80℃左右搅拌3～15小时左右的方法。另外，为了控制反应，也可以在聚合中连续地或间歇地添加单体或热聚合引发剂、或以溶解于有机溶剂中的状态添加。此处，作为有机溶剂，例如可以使用甲苯、二甲苯之类的芳香族烃类；乙酸乙酯、乙酸丁酯之类的酯类；丙醇、异丙醇之类的脂肪族醇类；丙酮、甲乙酮、以及甲基异丁基酮之类的酮类等。
[离子性化合物]
构成本发明的带有粘合剂的树脂膜的粘合剂含有用于对粘合剂层赋予防静电干扰性的作为防静电干扰剂的离子性化合物。该离子性化合物相对于60℃的水的溶解度为0.4g/100g以下，优选为0.35g/100g以下，更优选为0.32g/100g以下，通常为0.001g/100g以上。如果粘合剂层中所含的离子性化合物的相对于60℃的水的溶解度为上述上限值以下，则可以提高粘合剂的防静电干扰功能。作为此种离子性化合物，例如可以举出以式(I)表示的吡啶鎓盐。本发明中所谓溶解度，是指相对于60℃的水100g的离子性化合物的溶解度(g)。需要说明的是，本发明的另一实施方式中，还提供一种带有粘合剂的树脂膜，是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，上述粘合剂层是含有树脂及以下式(I)表示的吡啶鎓盐的粘合剂，上述树脂膜具有特定的最大变化量。
以式(I)表示的吡啶鎓盐是化学上稳定的盐。从获得高的防静电干扰性的观点考虑，所述吡啶鎓盐的熔点优选为30℃以上。另一方面，从与树脂的相容性良好的观点考虑，吡啶鎓盐具有优选为90℃以下、更优选为70℃以下、进一步优选为50℃以下、更进一步优选为小于50℃的熔点。
另外，对于以所述式(I)表示的吡啶鎓盐的作为阳离子成分的吡啶鎓阳离子，从借助粘合剂层贴合于玻璃时的耐久性及粘合剂中的相容性的观点考虑，使用式(I)中的R2为碳原子数5～14的直链烷基或碳原子数7～13的芳烷基、例如碳原子数7～10的直链烷基或碳原子数7～10的芳烷基的物质。作为该阳离子成分的例子，具体而言可以举出以下给出的例子。
N－戊基吡啶鎓离子
N－己基吡啶鎓离子
N－庚基吡啶鎓离子
N－辛基吡啶鎓离子
N－壬基吡啶鎓离子
N－癸基吡啶鎓离子
N－十二烷基吡啶鎓离子
N－十三烷基吡啶鎓离子
N－十四烷基吡啶鎓离子
N－辛基－2－甲基吡啶鎓离子
N－辛基－3－甲基吡啶鎓离子
N－辛基－4－甲基吡啶鎓离子
N－壬基－4－甲基吡啶鎓离子
N－癸基－4－甲基吡啶鎓离子
N－十二烷基－4－甲基吡啶鎓离子
N－十三烷基－4－甲基吡啶鎓离子
N－十四烷基－4－甲基吡啶鎓离子
N－苄基吡啶鎓离子
N－苯乙基吡啶鎓离子
N－苄基－2－甲基吡啶鎓离子
N－苄基－2－甲基吡啶鎓离子
N－苄基－3－甲基吡啶鎓离子
N－苄基－4－甲基吡啶鎓离子
如果以式(I)表示的吡啶鎓盐的R2的碳原子数为4以下，则会引起吡啶鎓盐向作为粘合剂的被粘物使用的离子透过性高的树脂膜(例如三乙酰纤维素基材)的迁移，难以维持长时间稳定化的防静电干扰性。另外，如果R2的碳原子数为15以上，则吡啶鎓盐的结晶性增大，粘合剂中的吡啶鎓盐的相容性降低。
以式(I)表示的吡啶鎓盐中，可以从上述的阳离子成分及作为阴离子成分的双(氟磺酰基)酰亚胺离子的组合中适当地选择使用。作为该组合的具体例，可以举出如下所示的例子。
N－戊基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－己基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－庚基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－辛基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－壬基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－癸基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－十二烷基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－十四烷基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－十二烷基－4－甲基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－十四烷基－4－甲基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－苄基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－苄基－2－甲基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
N－苄基－4－甲基吡啶鎓双(氟磺酰)亚胺盐
以式(I)表示的吡啶鎓盐可以利用公知的制法得到。例如，使以下式(III)表示的溴化烷基吡啶鎓(式中，R1及R2如先前式(I)中定义所示)与锂盐Li(FSO2)2N进行离子交换反应，然后进行水洗，将由此生成的溴化锂转移到水相，回收有机相，利用该方法，可以制造以式(I)表示的吡啶鎓盐。以式(I)表示的吡啶鎓盐可以分别单独使用，或者组合使用2种以上。上述吡啶鎓盐的例子当然并不限定于上面列举的化合物。
化3
本发明中，粘合剂相对于粘合剂中所含的树脂100质量份，优选含有0.05～8质量份、更优选含有0.1～7质量份、进一步优选含有0.3～6质量份的离子性化合物(例如，以式(I)表示的吡啶鎓盐)。本发明中，如果粘合剂中的上述离子性化合物的含量为上述下限值以上，则可以进一步提高防静电干扰性。如果粘合剂中的上述离子性化合物的含量为上述上限值以下，则容易确保耐久性，另外可以获得与其含量对应的防静电干扰功能，因此在经济上有利，此外可以抑制因过剩的上述离子性化合物存在而造成的光学膜的光学性能的降低。
[添加剂]
本发明的带有粘合剂的树脂膜中的构成粘合剂层的粘合剂也可以在树脂及上述离子性化合物、例如以式(1)表示的吡啶鎓盐以外，还含有其他的添加剂。作为其他的添加剂，例如可以举出交联剂、硅烷系化合物、交联催化剂、耐候稳定剂、增粘剂、增塑剂、软化剂、染料、颜料、无机填料、有机酸、以及有机酸金属盐等。
此外，如下的做法也是有用的，即，向该粘合剂中配合紫外线固化性化合物，在粘合剂层的形成后照射紫外线而使之固化，制成更硬的粘合剂层。
(交联剂)
作为粘合剂中可以包含的交联剂是在分子内具有至少2个能够将粘合剂中所含的树脂交联的官能团的化合物。具体而言，可以例示出异氰酸酯系化合物、环氧系化合物、金属螯合物系化合物、以及氮丙啶系化合物等。
异氰酸酯系化合物是在分子内具有至少2个异氰酸酯基(－NCO)的化合物，例如可以举出甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、氢化二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯等。另外，使甘油、三羟甲基丙烷之类的多元醇与这些异氰酸酯系化合物反应而得的加合物、将异氰酸酯系化合物制成二聚物、三聚物等而得的物质也可以成为粘合剂中所用的交联剂。也可以混合使用2种以上的异氰酸酯系化合物。
环氧系化合物是在分子内具有至少2个环氧基的化合物，例如可以举出双酚A型的环氧树脂、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、1，6－己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N，N－二缩水甘油基苯胺、N，N，N’，N’－四缩水甘油基－间二甲苯二胺等。也可以混合使用2种以上的环氧系化合物。
作为金属螯合物系化合物，例如可以举出在铝、铁、铜、锌、锡、钛、镍、锑、镁、钒、铬及锆之类的多价金属上配位乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯而得的化合物等。
氮丙啶系化合物是在分子内具有至少2个也被称作乙撑亚胺的由1个氮原子和2个碳原子构成的三元环的骨架的化合物，例如可以举出二苯基甲烷－4，4’－双(氮丙啶甲酰胺)、甲苯－2，4－双(氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺、间苯二甲酰双(1－(2－甲基氮丙啶))、三(1－氮丙啶基氧化膦)、六亚甲基－1，6－双(氮丙啶甲酰胺)、三羟甲基丙烷三((β－氮丙啶基)丙酸酯)、四羟甲基甲烷三((β－氮丙啶基)丙酸酯)等。
在这些交联剂中，优选使用使异氰酸酯系化合物、尤其是甲苯二异氰酸酯与多元醇反应而得的加合物、甲苯二异氰酸酯的二聚物、甲苯二异氰酸酯的三聚物、使六亚甲基二异氰酸酯与多元醇反应而得的加合物、六亚甲基二异氰酸酯的二聚物、六亚甲基二异氰酸酯的三聚物、使二甲苯二异氰酸酯与多元醇反应而得的加合物、使氢化二甲苯二异氰酸酯与多元醇反应而得的加合物、使异佛尔酮二异氰酸酯、和/或异佛尔酮二异氰酸酯与多元醇反应而得的加合物、这些异氰酸酯系化合物的混合物等。
粘合剂中的上述交联剂的含量相对于粘合剂中所含的树脂100质量份通常为0.01～5质量份左右，优选为0.03～2质量份，更优选为0.1～1.5质量份。
(硅烷系化合物)
对于构成本发明的带有粘合剂的树脂膜的粘合剂，在形成带有粘合剂的树脂膜或带有粘合剂的偏振板后将其贴合于玻璃基板时，从提高与玻璃基板的密合性的观点考虑，优选含有硅烷系化合物。尤其优选使配合交联剂前的树脂中含有硅烷系化合物。
作为硅烷系化合物，例如可以举出乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2－甲氧基乙氧基)硅烷、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3－氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3－氯丙基三甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－巯基丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3－环氧丙氧基丙基二甲氧基甲基硅烷、3－环氧丙氧基丙基乙氧基二甲基硅烷等。也可以使用2种以上的硅烷系化合物。
硅烷系化合物也可以是硅氧烷低聚物型的化合物。如果以(单体)－(单体)共聚物的形式来表示硅氧烷低聚物，则例如可以举出如下所示的例子。
3－巯基丙基三甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－巯基丙基三甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－巯基丙基三乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、以及3－巯基丙基三乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物之类的含有巯基丙基的共聚物；
巯基甲基三甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、巯基甲基三甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、巯基甲基三乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、以及巯基甲基三乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物之类的含有巯基甲基的共聚物；
3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、以及3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物之类的含有甲基丙烯酰氧基丙基的共聚物；
3－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、3－丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、以及3－丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物之类的含有丙烯酰氧基丙基的共聚物；
乙烯基三甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、乙烯基三甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、乙烯基三乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、乙烯基三乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、乙烯基甲基二甲氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、乙烯基甲基二甲氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物、乙烯基甲基二乙氧基硅烷－四甲氧基硅烷共聚物、以及乙烯基甲基二乙氧基硅烷－四乙氧基硅烷共聚物之类的含有乙烯基的共聚物等。
这些硅烷系化合物在多数情况下为液体。粘合剂中的硅烷系化合物的含量相对于粘合剂中所含的树脂100质量份通常为0.01～10质量份左右，优选为0.03～2质量份，更优选为0.03～1质量份。
＜树脂膜＞
在带有粘合剂的树脂膜中，粘合剂层与树脂膜直接接触。即，粘合剂层与树脂膜被层叠。
构成本发明的带有粘合剂的树脂膜的树脂膜没有特别限定，可以举出由聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯之类的聚烯烃系树脂；聚氟乙烯(polyvinylfluoride)、聚偏二氟乙烯、聚氟代乙烯(polyethylenefluoride)之类的氟代聚烯烃系树脂；聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯/间苯二甲酸乙二醇酯共聚物之类的聚酯系树脂；尼龙6、尼龙6，6之类的聚酰胺；聚氯乙烯、氯乙烯－乙酸乙烯酯共聚物、乙烯－乙酸乙烯酯共聚物、乙烯－乙烯醇共聚物、聚乙烯醇、维尼纶之类的乙烯基聚合物；三乙酰纤维素、二乙酰纤维素、玻璃纸之类的纤维素系树脂；聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯之类的(甲基)丙烯酸系树脂；还有聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚芳酯、聚酰亚胺等构成的树脂膜。
本发明中，树脂膜也可以含有各种添加剂。作为添加剂，例如可以举出紫外线吸收剂、抗氧化剂、表面活性剂、增塑剂、润滑剂、抗粘连剂等。作为紫外线吸收剂，例如可以举出水杨酸酯系化合物、二苯甲酮系化合物、苯并三唑系化合物、三嗪系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、镍络合物系化合物等。树脂膜可以利用公知的方法制膜及拉伸而制造。
本发明中，树脂膜的厚度优选为10μm以上，更优选为12μm以上，进一步优选为15μm以上，优选为200μm以下，更优选为180μm以下，进一步优选为150μm以下。如果树脂膜的厚度为上述下限值以上，则基材中吸收或吸附离子性化合物的总量变多，因此本发明的选择离子性化合物、例如吡啶鎓盐的效果变大。如果树脂膜的厚度为上述上限值以下，则在树脂膜的与粘合剂层接触的一面相反一侧的面组合偏振片时，在迁移到树脂膜的情况下离子性化合物经由树脂膜到达偏振片的总量增多，因此容易产生由离子性化合物造成的偏振片的劣化，本发明的离子性化合物的迁移抑制的效果变大。
本发明中，将树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在23℃55％RH的暗处在大气气氛下干燥15小时的处理后的、波长355～365nm的光的吸光量相对于该处理前的最大变化量D为5％以上，优选为8％以上。如果上述最大变化量D为上述下限值以上，则该树脂膜的离子透过性变高，各种离子性化合物容易透过，然而本发明的离子性化合物、特别是吡啶鎓盐的离子透过性非常低，因此可以维持防静电干扰功能，此外不易对光学膜的光学性能(例如偏振性能)造成不良影响。需要说明的是，上述最大变化量D由后述的式(3)定义，通常为50％以下，例如为25％以下。另外，D也可以由吸光度算出。
此种树脂膜使一般的作为离子性化合物的碘化钾向基材中渗透的能力高，同样地，使本发明的离子性化合物、例如吡啶鎓盐也容易向基材中渗透。
作为利用所述方法定义的离子透过性高的树脂膜的例子，分别以商品名表示，可以举出富士胶片(株)制的商品名“ZRD40”、“ZRE34”。需要说明的是，作为离子透过性低的树脂膜的例子，有富士胶片(株)制的商品名“FUJITAC TD”、“Z－TAC”或“KC4ZDW”、KonicaMinolta Opt(株)制的商品名“Konica Minolta TAC Film KC”或“ZEROTAC”等。
作为本发明中当作对象的树脂膜，例如可以举出包含偏振膜、保护膜和/或相位差膜的光学膜、贴合于该光学膜的与粘合剂层相反一侧的面且保护该表面直至使用时的表面保护膜。
在树脂膜为表面保护膜的情况下，可以将本发明的带有粘合剂的树脂膜贴合于光学膜的表面，作为保护该表面直至使用时的表面保护膜。该情况下，会发挥优异的防静电干扰功能，例如，在将光学膜夹隔着与表面保护膜相反一侧的粘合剂层贴合于液晶单元后，在剥离该表面保护膜时，可以减少所产生的静电。
＜粘合剂的制备及粘合剂层的形成＞
构成粘合剂的上述的各成分被以溶解于溶剂中的状态混合、制成溶液状态后，涂布于适当的基材上，使之干燥而制成粘合剂层片。此处所用的基材通常为塑料膜，作为其典型的例子，可以举出被实施了脱模处理的剥离膜。剥离膜例如可以是对包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚芳酯等各种树脂的膜的形成粘合剂层片的面实施了硅氧烷处理之类的脱模处理的膜等。另外，也可以通过向树脂膜上直接涂布粘合剂、并使之干燥而形成粘合剂层。
＜带有粘合剂的树脂膜及带有粘合剂的偏振板＞
本发明的带有粘合剂的树脂膜在树脂膜的至少一侧设有由如上所示的粘合剂构成的粘合剂层片。如此所述地形成在树脂膜贴合有粘合剂层片的带有粘合剂的树脂膜。本发明的带有粘合剂的树脂膜由树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层构成。另外，在作为被粘物使用的树脂膜被与偏振膜层叠的情况下，形成带有粘合剂的偏振板。需要说明的是，本说明书中有时也将该粘合剂层片简称为“粘合剂层”。
带有粘合剂的偏振板中所用的所谓偏振膜，是指在偏振片的一侧或两侧层叠有透明保护膜(透明树脂膜)的膜。此处作为偏振膜的具体例，可以举出在经过单轴拉伸的聚乙烯醇系树脂膜吸附有碘、二色性染料等二色性色素且取向了的偏振膜。偏振膜的厚度没有特别限定，通常使用0.5～35μm的偏振膜。此外，此处所用的树脂膜可以是零相位差膜，也可以是相位差膜。需要说明的是，所谓零相位差膜是指正面延迟Re与厚度方向的延迟Rth均很小、为－15～15nm、且在光学上各向同性的膜，适用于IPS模式的液晶显示装置中。所谓相位差膜，是指正面延迟Re与厚度方向的延迟Rth的至少一方的相位差值为－15～15nm的膜。
需要说明的是，正面延迟Re及厚度方向的延迟Rth由下式(1)及(2)定义。
Rth＝〔(nx+ny)/2－nz〕×d (1)
Re＝(nx－ny)×d (2)
式中，nx为膜面内的慢轴方向(x轴方向)的折射率，ny为膜面内的快轴方向(在面内与x轴正交的y轴方向)的折射率，nz为膜的厚度方向(垂直于膜面的z轴方向)的折射率，此外d为膜的厚度。
此处，延迟值可以是作为可见光的中心附近的500～650nm左右的范围中任意的波长下的值，本说明书中以波长590nm下的延迟值作为标准。厚度方向的延迟Rth及面内的延迟Re可以使用市售的各种相位差计来测定。
另外，本发明中，也可以将粘合剂直接涂布于作为偏振膜与树脂膜的层叠体的偏振板上、使之干燥而提供带有粘合剂的偏振板。
需要说明的是，在本发明的另一实施方式中，还提供一种带有粘合剂的树脂膜，是具有上述树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的上述粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，上述粘合剂层由含有上述树脂、以及以上述式(1)表示的吡啶鎓盐的粘合剂构成，将上述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在暗处干燥15小时的处理后的、波长355～365nm的光的吸光量相对于该处理前而言的最大变化量为5％以上。
＜光学层叠体＞
本发明中，通过将上述的带有粘合剂的树脂膜或带有粘合剂的偏振板的粘合剂层侧层叠于玻璃基板上，就可以形成光学层叠体(以下也称作“本发明的光学层叠体”)。即，本发明的光学层叠体包含上述带有粘合剂的树脂膜、以及层叠于上述粘合剂层侧的玻璃基板而成。要将带有粘合剂的树脂膜或带有粘合剂的偏振板层叠于玻璃基板上而制成光学层叠体，例如只要从如上所述地得到的带有粘合剂的树脂膜剥除剥离膜、将露出的粘合剂层面贴合于玻璃基板的表面即可。作为玻璃基板，例如可以举出液晶单元的玻璃基板、防眩用玻璃、太阳镜用玻璃等。其中，在液晶单元的前面侧(观察侧)的玻璃基板层叠带有粘合剂的偏振板(上偏振板)、在液晶单元的背面侧的玻璃基板层叠另一个带有粘合剂的偏振板(下偏振板)而成的光学层叠体可以作为用于液晶显示装置的面板(液晶面板)使用，因此优选。作为玻璃基板的材料，例如有钠钙玻璃、低碱玻璃、无碱玻璃等，然而在液晶单元中适合使用无碱玻璃。
本发明的光学层叠体由于粘合剂层会吸收、缓解在湿热条件下由光学膜及玻璃基板的尺寸变化引起的应力，因此局部的应力集中得到减轻，可以抑制粘合剂层相对于玻璃基板而言的翘起、剥离等。另外，由于可以防止由不均匀的应力分布引起的光学缺陷，因此可以抑制露白。此外，在将本发明的带有粘合剂的树脂膜先层叠于玻璃基板后，为了消除不佳状况而再次剥离的情况下，即使将树脂膜与粘合剂一起从玻璃基板剥离，也很少在剥离后的玻璃基板的表面产生残胶、模糊，可以再次作为玻璃基板使用，再加工性优异。
对于本发明的光学层叠体，在图1～4中以剖面示意图表示出几个合适的层结构的例子。图1所示的例子中，在树脂膜3的一面形成粘合剂层20，构成了带有粘合剂的树脂膜5。此外，将该粘合剂层20的与树脂膜3相反一侧的面贴合于作为玻璃基板的液晶单元30，构成了光学层叠体40。
图2所示的例子中，将具有表面处理层2的第一树脂膜4以其与表面处理层2相反一侧的面贴合于偏振片1的一面，在偏振片1的另一面，贴合第二树脂膜3，构成偏振板10。在构成偏振板10的第二树脂膜3的外侧，设置粘合剂层20，构成带有粘合剂的偏振板15。此外，将该粘合剂层20的与偏振板10相反一侧的面贴合于作为玻璃基板的液晶单元30，构成光学层叠体40。
图3所示的例子中，将具有表面处理层2的树脂膜4以其与表面处理层2相反一侧的面贴合于偏振片1的一面，在偏振片1的与树脂膜4相反一侧的面，夹隔着层间粘合剂6贴合树脂膜7，构成偏振板10。在构成偏振板10的树脂膜7的外侧，设置粘合剂层20，构成带有粘合剂的偏振板15。此外，将该粘合剂层20的与树脂膜7相反一侧的面贴合于作为玻璃基板的液晶单元30，构成光学层叠体40。
另外，图4所示的例子中，将具有表面处理层2的第一树脂膜4以其与表面处理层2相反一侧的面贴合于偏振片1的一面，在偏振片1的另一面，贴合第二树脂膜3，再在第二树脂膜3的外侧，夹隔着层间粘合剂6贴合树脂膜7，构成偏振板10。在构成偏振板10的树脂膜7的外侧，设置粘合剂层20，构成带有粘合剂的偏振板15。此外，将该粘合剂层20的与树脂膜7相反一侧的面贴合于作为玻璃基板的液晶单元30，构成光学层叠体40。
这些例子中，第一树脂膜4及第二树脂膜3通常是用三乙酰纤维素膜来构成，此外，也可以用先前所述的各种透明树脂膜来构成。另外，形成于第一树脂膜4的表面的表面处理层可以是硬涂层、防眩层、防反射层、防静电干扰层等。
也可以设置它们当中的多个层。
在如图3及4中给出的例子所示，在偏振板10中层叠树脂膜7的情况下，如果是中小型的液晶显示装置，则作为该树脂膜7的合适例，可以举出1/4波长板。该情况下，通常以使偏振片1的吸收轴与作为1/4波长板的树脂膜7的慢轴大致上以45度交叉的方式配置，然而有时也根据液晶单元30的特性而将该角度相对于45度错开一定程度。另一方面，如果是电视机等大型液晶显示装置，出于液晶单元30的相位差补偿、视角补偿的目的，使用与该液晶单元30的特性匹配地具有各种相位差值的相位差膜。该情况下，通常以使偏振片1的吸收轴与树脂膜7的慢轴为大致上正交或大致上平行的关系的方式配置。在用1/4波长板来构成树脂膜7的情况下，可以合适地使用单轴或双轴的拉伸膜。另外，在出于液晶单元30的相位差补偿、视角补偿的目的设置树脂膜7的情况下，除了单轴或双轴拉伸膜以外，还可以将在单轴或双轴拉伸以外还沿厚度方向取向了的膜、在支撑膜上涂布液晶等相位差体现物质而使之取向固定了的膜等被称作光学补偿膜的膜作为树脂膜7使用。
在同样地如图3及4中给出的例子所示，在偏振板10的构成中夹隔着层间粘合剂6贴合树脂膜7的情况下，作为该层间粘合剂6，惯例是使用一般的丙烯酸系粘合剂，然而此处当然也可以使用本发明中规定的粘合剂层片。在如先前所述的大型液晶显示装置所示，以使偏振片1的吸收轴与树脂膜7的慢轴为大致上正交或大致上平行的关系的方式配置的情况下，可以在制作偏振板10时将偏振片1与树脂膜7夹隔着层间粘合剂6贴合时进行卷对卷贴合。另外，在不要求两者之间的再剥离性的用途中，也可以取代图3及4所示的层间粘合剂6，而使用一旦粘接后就会牢固地接合、无法剥离的粘接剂。作为此种粘接剂，例如可以举出由水溶液或水分散液构成、通过使作为溶剂的水蒸发而体现出粘接力的水系粘接剂；通过照射紫外线而固化、体现出粘接力的紫外线固化型粘接剂等。
需要说明的是，图3及4中所示的在树脂膜7上形成有粘合剂层20的膜本身也可以以其自身来流通，能够成为本发明中所说的带有粘合剂的树脂膜。在相位差膜上形成有粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜除了可以将其粘合剂层贴合于作为玻璃基板的液晶单元而制成光学层叠体以外，也可以在其相位差膜侧贴合偏振板，制成另一个带有粘合剂的树脂膜。
图1～4中，给出将带有粘合剂的树脂膜5或带有粘合剂的偏振板15配置于液晶单元30的观察侧时的例子，然而本发明的带有粘合剂的树脂膜也可以配置于液晶单元的背面侧、即背光灯侧。在将本发明的带有粘合剂的树脂膜配置于液晶单元的背面侧的情况下，取代图1～4中所示的具有表面处理层2的树脂膜4，而采用不具有表面处理层的树脂膜，其他可以与图1～4相同地构成，可以夹隔着粘合剂层20贴合于液晶单元30。该情况下，也可以在构成偏振板的树脂膜的外侧，设置增亮膜、聚光膜、扩散膜等已知可以配置于液晶单元的背面侧的各种光学膜。
如上说明所示，本发明的带有粘合剂的树脂膜及光学层叠体可以适用于有机EL显示装置、液晶显示装置。由本发明的带有粘合剂的树脂膜及光学层叠体形成的液晶显示装置例如可以用于包含笔记本型、台式、掌上电脑(Personal Digital Assistant)等的个人电脑用液晶显示器、电视机、车载用显示器、电子词典、数码相机、数码摄像机、电子台式计算机、钟表等中。
[实施例]
以下，举出实施例而对本发明进行更具体的说明，然而本发明并不受这些例子限定。例中，表示使用量或含量的份及％只要没有特别指出，就是质量基准。
在以下的例子中，重均分子量是如下得到的值，即，在GPC装置中，作为色谱柱将4根东曹(株)制的“TSKgel XL”和1根昭和电工(株)制的“Shodex GPC KF－802”共计5根串联地配置，作为洗脱液使用四氢呋喃，在试样浓度5mg/mL、试样导入量100μL、温度40℃、流速1mL/分钟的条件下，利用标准聚苯乙烯换算进行测定而得。
“溶解度”是离子性化合物相对于60℃的水100g的溶解度(g)。该溶解度依照下面的步骤求出。首先，将精确称取的离子性化合物300mg与纯水2mL混合后，在搅拌下在温度60℃保管24小时。在获取的离子性化合物包含溶剂的情况下，利用减压蒸馏除去溶剂而得到干燥固化了的离子性化合物，精确称量该离子性化合物。然后将水层的一部分(精称量)取样，将其用乙腈适度地稀释后，利用液相色谱质谱法(LC/MS)的绝对标准曲线法将溶解于所得的测定样品中的离子性化合物的质量浓度定量。LC/MS的测定条件如下所示。基于定量结果，求出离子性化合物的溶解度。需要说明的是，定量分别实施2次，将其平均值作为该离子性化合物的溶解度。
分析装置：Agilent Technologies LC/MS装置
1260型/6130型
分离柱：Kinetex 2.6u C18 100A(3.0×100mm，2.7μm)
流动相：添加0.05％的TFA的水/乙腈的混合溶剂的梯度法
流动相的流量：0.5mL/min.
样品注入量：2.5μL
柱箱温度：40℃
UV检测波长：254nm
MS检测条件：电喷雾离子化(ESI)法
Positive
[粘合剂的制备]
使用以下的各成分制备出粘合剂。对各成分进行说明。
＜丙烯酸类树脂＞
[聚合例1]
向具备冷凝管、氮气导入管、温度计及搅拌机的反应容器中，加入作为溶剂的乙酸乙酯81.8份、丙烯酸丁酯69.4份、丙烯酸甲酯20.0份、丙烯酸2－(2－苯氧基乙氧基)乙酯8.0份、丙烯酸2－羟基乙酯1.0份、以及丙烯酸0.6份的混合溶液，在用氮气置换装置内的空气而赶出氧气的同时，将内温升高到55℃。其后，全量添加将作为聚合引发剂的偶氮二异丁腈0.15份溶解于乙酸乙酯10份中的溶液。在添加引发剂1小时后，在以使所生成的丙烯酸类树脂的浓度为30％的方式，以17.3份/hr的添加速度将乙酸乙酯连续地加入反应容器内的同时，以内温54～56℃保温12小时。
最后，以使丙烯酸类树脂的浓度为20％的方式将乙酸乙酯加入反应容器中。所得的丙烯酸类树脂的借助GPC得到的聚苯乙烯换算的重均分子量Mw为135万，Mw/Mn为5.5。以下将该丙烯酸类树脂记作“丙烯酸类树脂A”。
＜离子性化合物＞
离子性化合物1：N－苄基吡啶鎓双(三氟甲磺酰)亚胺(30℃时为粉末状)
化4
离子性化合物2：N－癸基吡啶鎓双(三氟甲磺酰)亚胺(30℃时为粉末状)
化5
离子性化合物3：N－壬基－4－甲基吡啶鎓六氟磷酸盐(30℃时为粉末状)
化6
离子性化合物4：N－甲基吡啶鎓双(三氟甲磺酰)亚胺(30℃时为粉末状)
化7
离子性化合物5：N－丙基吡啶鎓双(三氟甲磺酰)亚胺(25℃时为液状)
化8
＜交联剂＞
Coronate L：甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的乙酸乙酯溶液(树脂浓度75％)、东曹(株)制。
＜硅烷系化合物＞
KBM－403：环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(液体)、信越化学工业(株)制。
相对于聚合例1中制造的丙烯酸类树脂A100份，混合上述交联剂0.5份、硅烷系化合物1.5份，再分别以表1中所示的量混合表1中所示的离子性化合物，以使树脂浓度为14％的方式添加乙酸乙酯，分别得到粘合剂。
[表1]
[表1]
[实施例1及2以及比较例1、2、4及5]
将表1记载的各粘合剂使用施胶机以使干燥后的厚度为20μm的方式涂布于经过脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(商品名“PET3811”、LINTEC(株)制、称作隔片)的脱模处理面，在100℃干燥1分钟，形成片状的粘合剂层。然后，在吸附有碘并取向了的聚乙烯醇偏振膜的一侧，贴合作为透明树脂膜使用的包含紫外线吸收剂的厚80μm的丙烯酸系树脂膜[商品名“TECHNOLOY S001”、住友化学(株)制]，在另一面贴合作为透明树脂膜使用的厚32μm的三乙酰纤维素系透明树脂膜(富士胶片(株)公司制、商品名“ZRE34”)，在所得的3层结构的偏振板(P1)的三乙酰纤维素膜面，利用层压机贴合上面得到的片状的粘合剂层的与隔片相反一侧的面(粘合剂层面)，由此得到带有粘合剂的偏振板。
[实施例3及比较例3]
取代上述的粘合剂而使用了表1记载的各粘合剂，并且取代偏振板(P1)而使用了3层结构的偏振板(P2)，所述偏振板(P2)是在吸附有碘并取向了的聚乙烯醇偏振膜的一侧贴合作为透明树脂膜使用的由包含紫外线吸收剂的厚80μm的丙烯酸系树脂构成的膜[商品名“TECHNOLOY S001”、住友化学(株)制]，在另一面贴合作为透明树脂膜使用的厚42μm的三乙酰纤维素系透明树脂膜(富士胶片(株)公司制、商品名“ZRD40”)而得，除此以外，利用与实施例1相同的方法得到带有粘合剂的偏振板。
[参考例1及2]
取代上述的粘合剂而使用了表1记载的各粘合剂，并且取代偏振板(P1)而使用了3层结构的偏振板(P3)，所述偏振板(P3)是在吸附有碘并取向了的聚乙烯醇偏振膜的一侧贴合作为透明树脂膜使用的由包含紫外线吸收剂的厚80μm的丙烯酸系树脂构成的膜[商品名“TECHNOLOY S001”、住友化学(株)制]，在另一面贴合作为透明树脂膜使用的厚41μm的三乙酰纤维素系透明树脂膜(Konica Minolta(株)公司制、商品名“KC4CR”)，除此以外，利用与实施例1相同的方法得到带有粘合剂的偏振板。
[参考例3]
取代上述的粘合剂而使用了表1记载的各粘合剂，并且取代偏振板(P1)而使用了3层结构的偏振板(P4)，所述偏振板(P4)是在吸附有碘并取向了的聚乙烯醇偏振膜的一侧贴合作为透明树脂膜使用的由包含紫外线吸收剂的厚80μm的丙烯酸系树脂构成的膜[商品名“TECHNOLOY S001”、住友化学(株)制]，在另一面贴合作为透明树脂膜使用的厚53μm的环烯烃系透明树脂膜(日本ZEON(株)公司制、商品名“ZEONOR”)以外，利用与实施例1相同的方法得到带有粘合剂的偏振板。
[透明树脂膜的离子透过性评价]
利用下面的步骤评价了上述带有粘合剂的偏振板的制作中使用的作为粘合剂的被粘物的各透明树脂膜的离子透过性。
将透明树脂膜以4cm×4cm的正方形切出，使用紫外可见分光光度计(岛津制作所(株)制、UV－2450)实施透过率测定。将此时的波长355～365nm的透过率的最小值设为A0[％]。将测定后的透明树脂膜片在23℃55％RH的大气气氛下、在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时后取出，用流水进行15秒水洗后，在暗室中风干15小时，使用紫外可见分光光度计测定。将此时的波长355～365nm的透过率的最小值设为A4.5[％]。
作为表示透明树脂膜的离子透过性的指标，如下式(3)所示地定义了将膜浸渍于碘化钾水溶液前后的吸光量的最大变化量(D)。
吸光量的最大变化量D[％]＝A0－A4.5 (3)
本研究中使用的ZRE34的D＝22％，ZRD40的D＝15％。与之不同，KC4CR及ZEONOR的D＜5％。
[带有粘合剂的偏振板的防静电干扰性评价]
将各实施例、比较例及参考例中得到的带有粘合剂的偏振板的隔片分别剥离，利用表面固有电阻测定装置〔三菱化学(株)制的“Hirest－up MCP－HT450”(商品名)〕测定粘合剂的表面电阻值，评价了防静电干扰性。
评价是在制作带有粘合剂的偏振板后，在温度23℃、相对湿度65％的条件下的熟化1天后及14天后实施。为了长时间持续良好的防静电干扰性，优选熟化1天后的表面电阻值(Rs1)与熟化14天后的表面电阻值(Rs14)的差小。具体而言，作为防静电干扰性的长期稳定性的指标将熟化1天后的表面电阻值与熟化14天后的表面电阻值的比作为表面电阻值变化率(E)如下式(4)所示地规定。
表面电阻值变化率E[％]＝Rs14/Rs1×100 (4)
将结果集中表示于表2中。
[表2]
[表2]
[光学层叠体的制作及耐热耐久性试验]
从所制作的带有粘合剂的偏振板剥离隔片后，将其粘合剂层侧贴合于液晶单元用玻璃基板〔Corning公司制的“Eagle XG”(商品名)〕的一侧而分别制作出光学层叠体。对该光学层叠体，进行在温度80℃的干燥条件下保管500小时的耐热耐久性试验，利用目视观察了试验后的光学层叠体。在试验后使用放大镜计测出光学层叠体从玻璃基板的翘起及剥离的程度、即从光学层叠体的端部到产生光学层叠体的剥离的位置的距离。
其结果是，在使用实施例1～3、比较例1～5及参考例1～2中得到的带有粘合剂的偏振板制作出的光学层叠体中，观察不到翘起、剥离及发泡等外观变化。另一方面，在参考例3中，翘起、剥离及发泡等外观变化略为明显。
从上述可以清楚地看到，对于使用了含有本发明中规定的离子性化合物(离子性化合物1及2)的粘合剂的实施例1及2，与配合了离子性化合物相对于60℃的水的溶解度在本发明中规定的范围外的离子性化合物3～5的比较例1、2、4及5相比，在将D为5％以上且离子透过性高的三乙酰纤维素基材作为被粘物的情况下E的值小，可以长时间体现出稳定化的防静电干扰性。
另外，根据实施例3与比较例3的比较可以确认，在与ZRE34相比D更小的ZRD40中，也可以在使用了含有本发明中规定的离子性化合物的粘合剂的情况下压低E值，即使在将离子透过性更高的树脂膜作为被粘物使用的情况下，也能够长时间维持防静电干扰性。
产业上的可利用性
本发明的带有粘合剂的树脂膜即使在以离子透过性高的树脂膜作为被粘物的情况下，也会被赋予长时间稳定化的防静电干扰性。此外，在夹隔着粘合剂层贴合于玻璃上的情况下也具有优异的耐久性。该带有粘合剂的树脂膜及带有粘合剂的偏振板可以通过向玻璃基材上贴合而适用于液晶显示装置。
符号的说明
1 偏振片，2 表面处理层，3 (第二)树脂膜，4 第一树脂膜，5 带有粘合剂的树脂膜，6 层间粘合剂，7 树脂膜，10 偏振板，15 带有粘合剂的偏振板，20 粘合剂层，30 液晶单元(玻璃基板)，40 光学层叠体。

Claims (6)

1.一种带有粘合剂的树脂膜，是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，
所述粘合剂层由含有树脂、以及相对于60℃的水的溶解度为0.4g/100g以下的离子性化合物的粘合剂构成，
将所述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在暗处干燥15小时的处理后的、波长355nm～365nm的光的吸光量相对于该处理前而言的最大变化量为5％以上。
2.一种带有粘合剂的树脂膜，是具有树脂膜和设于该树脂膜的至少一侧的粘合剂层的带有粘合剂的树脂膜，
所述粘合剂层由含有树脂及以下式(I)表示的吡啶鎓盐的粘合剂构成：
式中，R1为H或碳原子数1～3的直链烷基，R2为碳原子数5～14的直链烷基或碳原子数7～13的芳烷基；
将所述树脂膜在23℃55％RH的大气气氛下在50质量％碘化钾水溶液中浸渍4.5小时、进行15秒的水洗、在暗处干燥15小时的处理后的、波长355nm～365nm的光的吸光量相对于该处理前而言的最大变化量为5％以上。
3.根据权利要求1或2所述的带有粘合剂的树脂膜，其中，
所述粘合剂相对于所述树脂100质量份含有0.05质量份～8质量份的所述离子性化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的带有粘合剂的树脂膜，其中，
所述树脂为(甲基)丙烯酸类树脂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的带有粘合剂的树脂膜，其中，
所述树脂膜的厚度为10μm～200μm。
6.一种光学层叠体，其包含权利要求1～5中任一项所述的带有粘合剂的树脂膜、以及层叠于所述粘合剂层侧的玻璃基板。
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