CN108330687A - 基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法 - Google Patents

基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的基于本体聚合法的热熔纺织浆料制备方法，步骤包括：1)分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将该两个组分共同置于容器中搅拌均匀，再加入引发剂搅拌均匀，得到混合料；2)将装有混合料的容器连接在旋转蒸发仪上，同时用超声波清洗器对装有混合料的容器进行水浴超声加热，进行反应条件的参数设置，使各个组分在机械搅拌条件下进行聚合反应，达到反应时间后，停止加热和搅拌，进行自然冷却，得到固体浆料；3)将固体浆料粉碎至粉末状，并取样加入辅助剂进行复配，最终得到热熔纺织浆料。本发明的制备方法，热熔纺织浆料热熔性良好，降低成本。

Description

基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法
技术领域
本发明属于热熔浆料技术领域，涉及一种基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法。
背景技术
目前，已知的大量疏水聚酯合成纤维在应用过程中，存在传统的天然高分子浆料上浆效果不理想；经过改进后的丙烯酸对于合成纤维依然存在粘附力不足等缺点，工业化应用成本较高。因此急需探索一种上浆方法。
丙烯酸经过改进后较天然浆料有较大的进步，但是对于合成纤维依然存在粘附力不足的问题，尤其是对聚酯纤维。根据“相似相溶”的原理，人们提出了使用与聚酯纤维结构相似的聚酯浆料作为涤纶上浆的浆料。聚酯浆料对生产技术的要求比丙烯酸浆料高，在经过初步尝试后，并没有达到预期的效果。生产规模较小，成本较高，造成了聚酯浆料难以推向市场。研究发现根据主浆料特点加入助剂配制得到能够供涤棉混纺纱线使用的热熔浆料，将是一种有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，解决了现有纺织浆料在制备过程中存在退浆难及易污染的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将该两个组分共同置于容器中搅拌均匀，再加入引发剂搅拌均匀，得到混合料；
步骤2、将装有混合料的容器连接在旋转蒸发仪上，同时用超声波清洗器对装有混合料的容器进行水浴超声加热，进行反应条件的参数设置，使各个组分在机械搅拌条件下进行聚合反应，达到反应时间后，停止加热和搅拌，进行自然冷却，得到固体浆料；
步骤3、将步骤2得到的固体浆料粉碎至粉末状，并取样加入辅助剂进行复配，最终得到热熔纺织浆料。
本发明的有益效果是：1)将本体聚合法引入热熔纺织浆料的合成；提出使用本体聚合法，优化聚合组分的选择、配比及聚合物分子量的控制，使制备得到的聚合物具有合适的熔点与良好的热溶性，提高性能，降低成本。2)本发明制备方法优化工艺流程和参数，通过理论分析和实验验证相结合的方法总结出潜在的规律性结论，为这一纺织浆料的研究开发提供大量的实验数据和测试数据，为拓展纺织热熔浆料的应用进行了一定的探索。3)本发明制备方法中，涉及优化后本体聚合法，采用机械搅拌及超声振荡方式能在最大限度上使顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯充分进行聚合反应。4)解决了现有热熔浆料在制备过程中存在的难退浆及制备过程复杂不易控制的问题。
具体实施方式
本发明的基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将该两个组分共同置于容器中搅拌均匀，再加入引发剂搅拌均匀，具体过程是：
1.1)顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:0.1～6.0，该两个组分一起称为聚合原料，引发剂为聚合原料总质量的4％～30％；加热温度为50～120℃，加热时间为3～30h；
1.2)先将聚合原料装入容器中搅拌均匀，3～5min后将引发剂过氧化苯甲酰缓慢加入容器中，继续搅拌3～5min，得到混合料。
表1、进行反应条件的设置参数
聚合原料的配比 引发剂用量(％) 加热温度(℃) 加热时间(h)
1:0.5 5 55 4
1:1 7 60 6
1:1.5 9 65 8
1:2 11 70 10
1:2.5 13 75 12
1:3 15 80 14
1:3.5 17 85 16
1:4 19 90 18
1:4.5 21 95 20
1:5 23 100 22
1:5.5 25 105 24
1:6 27 110 26
步骤2、将装有混合料的容器连接在旋转蒸发仪上，同时用超声波清洗器对装有混合料的容器进行水浴超声加热，根据表1进行反应条件的参数设置，使各个组分在机械搅拌条件下进行聚合反应，达到反应时间后，停止加热和搅拌，进行自然冷却，得到固体浆料，具体过程是：
2.1)将步骤1.2)装有混合料的容器安装在旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中；
2.2)控制旋转蒸发仪的转速为300-1200转/分，超声加热功率为100w；水浴超声加热时间3～30h，自然冷却，得到固体浆料；
步骤3、将步骤2得到的固体浆料粉碎至粉末状，并取样加入辅助剂进行复配，最终得到热熔纺织浆料，具体过程是：
3.1)称取粉碎好的固体浆料90～120g，按正交实验方案称取辅助剂(见表2、表3)，将其混合均匀；
辅助剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十四醇(C14H30O)、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)及切片石蜡。
3.2)油浴加热至熔融，记录共聚物开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使聚合物与助剂混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
表2、正交实验方案的共聚浆料反应的因素水平表
辅助剂种类 质量(g) 质量(g) 质量(g)
聚乙烯吡咯烷酮 0.5 1.0 1.5
十四醇 1.0 1.5 2.0
OP-10 3.6 2.4 1.2
切片石蜡 2.0 2.5 3.5
依据表2所示，将正交试验表设计成四因素三水平L9(34)，如表3所示。
表3、正交实验参数设置表
编号 聚乙烯吡咯烷酮/g 十四醇/g OP-10/g 切片石蜡/g
实验1(实施例1) 1 1 1 1
实验2(实施例2) 1 2 2 2
实验3 1 3 3 3
实验4(实施例3) 2 1 2 3
实验5(实施例4) 2 2 3 1
实验6 2 3 1 2
实验7(实施例5) 3 1 3 2
实验8(实施例6) 3 2 1 3
实验9 3 3 2 1
实施例1
按摩尔比为1：0.5分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，并将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的5％，继续搅拌3min；
再将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为55℃，反应时间为4h，旋转蒸发仪转速为500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用BL6202万能粉碎机(西安比朗生物科技有限公司)进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验1，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
实施例2
按摩尔比为1：1分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的7％，继续搅拌3min；
搅拌完毕后将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为60℃，反应时间为6h，旋转蒸发仪转速500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用万能粉碎机进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验2，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
实施例3
按摩尔比为1：1.5分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的9％，再用玻璃棒搅拌3min；
搅拌完毕后将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为65℃，反应时间为8h，旋转蒸发仪转速500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用万能粉碎机进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验4，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
实施例4
按摩尔比为1：2分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的11％，再用玻璃棒搅拌3min；
搅拌完毕后将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为70℃，反应时间为10h，旋转蒸发仪转速500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用万能粉碎机进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验5，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
实施例5
按摩尔比为1：2.5分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的13％，再用玻璃棒搅拌3min；
搅拌完毕后将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为75℃，反应时间为12h，旋转蒸发仪转速500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用万能粉碎机进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验7，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
实施例6
按摩尔比为1：3分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将称取好的顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯共同置于容器中搅拌3min，然后向容器中加入引发剂过氧化苯甲酰，引发剂质量占顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯总质量的15％，再用玻璃棒搅拌3min；
搅拌完毕后将容器连接到旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中，进行水浴超声加热，加热温度为80℃，反应时间为14h，旋转蒸发仪转速500转/分，超声加热功率为80w，得到顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯聚合后的固体浆料；
将固体浆料用万能粉碎机进行粉碎，将粉碎好的固体浆料称取100g，按正交实验方案的比例称取辅助剂，见表3实验8，将其混合均匀；油浴加热至熔融，记录其开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使其混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。

Claims (5)

1.一种基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯，将该两个组分共同置于容器中搅拌均匀，再加入引发剂搅拌均匀，得到混合料；
步骤2、将装有混合料的容器连接在旋转蒸发仪上，同时用超声波清洗器对装有混合料的容器进行水浴超声加热，进行反应条件的参数设置，使各个组分在机械搅拌条件下进行聚合反应，达到反应时间后，停止加热和搅拌，进行自然冷却，得到固体浆料；
步骤3、将步骤2得到的固体浆料粉碎至粉末状，并取样加入辅助剂进行复配，最终得到热熔纺织浆料。
2.根据权利要求1所述的基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，其特征在于，所述步骤1具体过程是：
1.1)顺丁烯二酸与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:0.1～6.0，该两个组分一起称为聚合原料，引发剂为聚合原料总质量的4％～30％；加热温度为50～120℃，加热时间为3～30h；
1.2)先将聚合原料装入容器中搅拌均匀，3～5min后将引发剂过氧化苯甲酰缓慢加入容器中，继续搅拌3～5min，得到混合料。
3.根据权利要求1所述的所述的基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，其特征在于，所述步骤2具体过程是：
2.1)将步骤1.2)装有混合料的容器安装在旋转蒸发仪上，并密封置于超声波清洗器中；
2.2)控制旋转蒸发仪的转速为300-1200转/分，超声加热功率为100w；水浴超声加热时间3～30h，自然冷却，得到固体浆料。
4.根据权利要求1所述的基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，其特征在于，所述步骤3具体过程是：
3.1)称取粉碎好的固体浆料90～120g，按正交实验方案称取辅助剂，将其混合均匀；
3.2)油浴加热至熔融，记录共聚物开始融化和完全融化温度，继续加热至120℃，机械搅拌10min，使聚合物与助剂混合均匀，最终得到热熔纺织浆料。
5.根据权利要求4所述的的基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法，其特征在于，所述的辅助剂采用聚乙烯吡咯烷酮、十四醇、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10及切片石蜡。
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