CN109053957A - 一种水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料技术领域,具体涉及一种水泥助磨剂及其制备方法。本发明将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯进行酯化反应得到第一不饱和酯化单体,将三异丙醇胺与马来酸酐进行酯化反应得到第二不饱和酯化单体,最后将第一不饱和单体、第二不饱和单体和丙烯酸溶液在引发剂和链转移剂存在下,进行共聚反应得到复合高分子水泥助磨剂。本发明水泥助磨剂可明显提高水泥粉磨效率,粉磨后的水泥具备更大的比表面积,并且具备较高的抗折强度和抗压强度。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域,具体涉及一种水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
建筑行业的发展对水泥的数量与质量提出更高要求。水泥生产过程中存在大量的电能消耗,其中粉磨电耗占水泥生产总电耗的三分之二,能源利用率低、资源浪费严重。因此,提高粉磨效率是水泥生产降耗节能的关键。水泥助磨剂是一种提高研磨效率,改善水泥生产中物料易磨性能,且掺加量甚微的一种有机或无机的化学添加剂。在水泥粉末过程中,助磨剂能显著提高粉磨效率,大大降低粉磨电耗,提高水泥的细度和比表面积。同时,助磨剂还能提高水泥的早期强度,在不有损水泥自身性能的基础上,降低水泥生产成本,提高水泥生产效率。水泥熟料和其他混合材在磨机粉末过程中,随颗粒细化,水泥颗粒比表面积增大因断键而带电荷,颗粒之间相互吸附产生团聚,使粉磨效率大大下降。助磨剂作用于水泥物料的颗粒之间,降低粒子的表面能,其原理是防止粒子团聚,改善其流动性,提高粉磨效率,从而节能减排。这极大降低了粉磨时间和能量消耗。
目前,水泥助磨剂通常选用链烷醇或醇胺类(比如丙三醇、乙二醇、三乙醇胺、三异丙醇胺等)作为原材料通过简单复配制备而成。如今,此类助磨剂已不能完全满足水泥高性能、高品质的需求,而且其性能也不稳定,适应性差,又随着石油等化工原材料的上涨,复配生产助磨剂的价格也不断上涨。因此,合成性能稳定、适应性强的有机高分子水泥助磨增强剂就显得势在必行。聚羧酸系混凝土外加剂是一种合成高分子有机化合物,已被广泛用于混凝土、砂浆、水泥浆等水泥组合物中。研究发现,聚羧酸系混凝土外加剂同样具有助磨作用,与传统的简单复配的醇胺类助磨剂相比,合成高分子聚羧酸系水泥助磨剂具有性能稳定、兼有助磨和提高水泥性能等作用。
专利CN103819623A公开了一种聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂的制备方法,包括如下步骤:(1)将醇胺类物质与不饱和羧酸酯按摩尔质量比进行酯化反应获得含有羟基、羧基等极性基团的酯化单体;(2)将不饱和大单体和水加入反应器中,搅拌,升温,溶解后,分别滴加引发剂、所述酯化单体及链转移剂,反应一段时间后进行保温,反应结束后,调节溶液pH至中性,即制备出所述聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂。该水泥助磨增强剂充分发挥了羟基、羧基等极性官能团对水泥的作用机制,当使用量为水泥质量的0.01%~0.1%时,提高磨机台时产量12%~25%,水泥3天强度可增加2~5MPa,28天强度可增加4~8MPa,达到性能稳定、助磨、增强效果显著。
专利CN103113510A公开了一种聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂的合成方法,是按原料摩尔配比称取丙烯酸、三异丙醇胺、马来酸酐,先加入来酸酐与三异丙醇胺,加热反应后,得到溶液1;再用NaOH溶液将丙烯酸中和,得到溶液2;两种溶液混合后滴加引发剂过硫酸,搅拌反应得到铵聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂。该方法可大幅降低助磨剂的有效掺量,以降低生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种水泥助磨剂及其制备方法,将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯进行酯化反应得到第一不饱和酯化单体,将三异丙醇胺与马来酸酐进行酯化反应得到第二不饱和酯化单体,最后将第一不饱和单体、第二不饱和单体和丙烯酸溶液在引发剂和链转移剂存在下,进行共聚反应得到复合高分子水泥助磨剂。本发明水泥助磨剂可明显提高水泥粉磨效率,粉磨后的水泥具备更大的比表面积,并且具备较高的抗折强度和抗压强度。
本发明的技术方案为:
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按照摩尔质量比在加热条件下进行酯化反应,得到第一不饱和酯化单体;
(2)将三异丙醇胺与马来酸酐按照摩尔质量比在水浴加热和搅拌条件下进行酯化反应,得到第二不饱和酯化单体;
(3)用氢氧化钠将丙烯酸中和至pH=8,并加入去离子水使丙烯酸的质量浓度为20~30%,得到丙烯酸溶液;
(4)按照第一酯化单体:第二酯化单体:丙烯酸的摩尔比为1:1:1的比例,将第一不饱和酯化单体和第二不饱和酯化单体加入丙烯酸溶液中,并进行加热至70~80℃保持恒温;
(5)边搅拌边同时滴加引发剂和链转移剂,控制滴加时间在3~4h内完成,然后继续搅拌反应2~3h,得到复合高分子水泥助磨剂。
优选地,步骤(1)中反应温度为80~100℃,反应时间控制在5~6h。
优选地,步骤(1)中三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为:1~2:1~3。
优选地,步骤(2)中水浴加热温度为50~60℃,搅拌速度为40~50r/min,反应时间控制为1~2h。
优选地,步骤(2)中三异丙醇胺与马来酸酐的摩尔比为1:0.8~1.2。
优选地,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
优选地,步骤(5)中所述引发剂滴加量为第一不饱和酯化单体重量的3~5%。
优选地,所述链转移剂为2-巯基乙酸或3-巯基丙酸。
优选地,步骤(5)中所述链转移剂滴加量为第一不饱和酯化单体重量的2~5%。
上述方法制备得到的一种水泥助磨剂。
本发明的有益效果如下:
本发明将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯进行酯化反应得到第一不饱和酯化单体,将三异丙醇胺与马来酸酐进行酯化反应得到第二不饱和酯化单体,最后将第一不饱和单体、第二不饱和单体和丙烯酸溶液在引发剂和链转移剂存在下,进行共聚反应得到复合高分子水泥助磨剂。本发明复合高分子水泥助磨剂可明显提高水泥粉磨效率,粉磨后的水泥具备更大的比表面积,并且具备较高的抗折强度和抗压强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按照摩尔比1:2在加热条件下进行酯化反应,控制加热温度为80℃,反应6h,得到第一不饱和酯化单体;
(2)将三异丙醇胺与马来酸酐按照摩尔比1:1在50℃水浴条件下加热,同时在45r/min转速下进行搅拌,进行酯化反应,控制反应时间1.5h,得到第二不饱和酯化单体;
(3)用氢氧化钠将丙烯酸中和至pH=8,并加入去离子水使丙烯酸的质量浓度为20%,得到丙烯酸溶液;
(4)按照第一酯化单体:第二酯化单体:丙烯酸的摩尔比为1:1:1的比例,将第一不饱和酯化单体和第二不饱和酯化单体加入丙烯酸溶液中,并进行加热至70℃保持恒温;
(5)边搅拌边同时滴加引发剂过硫酸钠和链转移剂3-巯基丙酸,控制滴加时间在3~4h内完成,其中过硫酸钠滴加量占第一不饱和酯化单体重量的4%,3-巯基丙酸滴加量占第一不饱和酯化单体重量的2%,然后继续搅拌反应2~3h,得到复合高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的水泥助磨剂可明显增大水泥粉磨后的比表面积,使水泥具备更高的抗折强度和抗压强度。
实施例2
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按照摩尔比2:3在加热条件下进行酯化反应,控制加热温度为90℃,反应6h,得到第一不饱和酯化单体;
(2)将三异丙醇胺与马来酸酐按照摩尔比1:1在55℃水浴条件下加热,同时在50r/min转速下进行搅拌,进行酯化反应,控制反应时间1h,得到第二不饱和酯化单体;
(3)用氢氧化钠将丙烯酸中和至pH=8,并加入去离子水使丙烯酸的质量浓度为25%,得到丙烯酸溶液;
(4)按照第一酯化单体:第二酯化单体:丙烯酸的摩尔比为1:1:1的比例,将第一不饱和酯化单体和第二不饱和酯化单体加入丙烯酸溶液中,并进行加热至80℃保持恒温;
(5)边搅拌边同时滴加引发剂过硫酸铵和链转移剂3-巯基丙酸,控制滴加时间在3~4h内完成,其中过硫酸钠滴加量占第一不饱和酯化单体重量的5%,3-巯基丙酸滴加量占第一不饱和酯化单体重量的3%,然后继续搅拌反应2~3h,得到复合高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的水泥助磨剂可明显增大水泥粉磨后的比表面积,使水泥具备更高的抗折强度和抗压强度。
实施例3
一种水泥助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按照摩尔比1:1在加热条件下进行酯化反应,控制加热温度为100℃,反应6h,得到第一不饱和酯化单体;
(2)将三异丙醇胺与马来酸酐按照摩尔比1:1.2在55℃水浴条件下加热,同时在40r/min转速下进行搅拌,进行酯化反应,控制反应时间1.5h,得到第二不饱和酯化单体;
(3)用氢氧化钠将丙烯酸中和至pH=8,并加入去离子水使丙烯酸的质量浓度为30%,得到丙烯酸溶液;
(4)按照第一酯化单体:第二酯化单体:丙烯酸的摩尔比为1:1:1的比例,将第一不饱和酯化单体和第二不饱和酯化单体加入丙烯酸溶液中,并进行加热至75℃保持恒温;
(5)边搅拌边同时滴加引发剂过硫酸钠和链转移剂2-巯基乙酸,控制滴加时间在3~4h内完成,其中过硫酸钠滴加量占第一不饱和酯化单体重量的3%,3-巯基丙酸滴加量占第一不饱和酯化单体重量的2%,然后继续搅拌反应2~3h,得到复合高分子水泥助磨剂。
本实施例制备的水泥助磨剂可明显增大水泥粉磨后的比表面积,使水泥具备更高的抗折强度和抗压强度。
对比例1
按照专利CN103819623A公开的聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)酯化反应:在装有搅拌器、温度计、冷凝装置的反应器中加入1.0mol三乙醇胺与2.0mol丙烯酸月桂酯进行反应,酯化温度80℃,反应时间5h,即获得酯化单体;
(2)聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂的制备:按质量份计,将80份烯丙基聚氧乙烯醚和80份水置于反应器中搅拌、升温、溶解;将15份上述制备的酯化单体和25份水配置成溶液①;将2份过硫酸铵和25份水配置成溶液②;将1份2-巯基乙酸和25份水配置成溶液③;待温度升至60℃时,同时滴加溶液①、②和③,滴加时间为3h,滴加结束后,恒温1h;待反应结束后,加入20份35%氢氧化钠溶液调节溶液pH至中性,即得到所述的聚醇胺酯羧酸系水泥助磨增强剂。
对比例2
按照专利CN103113510A公开的一种醇胺酯-羧酸共聚物高分子助磨剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔配比:丙烯酸∶马来酸酐∶三异丙醇胺=1.6∶0.8∶1.0备好原料;
(2)在装有磁力搅拌器、冷凝管、温度计及水浴加热的容器中,按以上摩尔配比加入马来酸酐与三异丙醇胺,加热搅拌2h后,冷却,用去离子水将酯化产物稀释至质量浓度为50%,得到溶液1;
(3)用NaOH溶液将丙烯酸中和至pH=8,并加蒸馏水将该溶液稀释至含丙烯酸质量浓度为30%,得到溶液2;
(4)按马来酸酐∶丙烯酸摩尔比为1:1,将称取的溶液2加入到溶液1中,加热至恒温90℃;在滴加引发剂过硫酸铵的时候,继续补充滴加溶液2,直到加完为止;引发剂的物质的量为丙烯酸与马来酸酐物质的量之和的2%,滴加时间控制在2小时内滴加完毕,继续搅拌反应1小时;最后将所得产物中和,再加水稀释至固含量为30%,所得淡黄色液体即为聚醇胺酯-羧酸的高分子助磨剂。
性能测试
将实施例1~3和对比例1~2获得的水泥助磨剂分别应用于水泥粉磨过程中,掺入量均为水泥重量的0.05%,没有加入水泥助磨剂的作为空白组进行对比,对比分析助磨剂使用前后水泥物理及力学性能变化,水泥试验结果如下表1所示。
表1助磨剂使用前后水泥物理及力学性能测试
通过上述实施例与对比例的对比测试结果可知,本发明实施例制备的水泥助磨剂可明显增大水泥粉磨后的比表面积,使水泥具备更高的抗折强度和抗压强度,其比表面积和抗压强度、抗折强度均明显优于对比例1和对比例2.
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯按照摩尔质量比在加热条件下进行酯化反应,得到第一不饱和酯化单体;
(2)将三异丙醇胺与马来酸酐按照摩尔质量比在水浴加热和搅拌条件下进行酯化反应,得到第二不饱和酯化单体;
(3)用氢氧化钠将丙烯酸中和至pH=8,并加入去离子水使丙烯酸的质量浓度为20~30%,得到丙烯酸溶液;
(4)按照第一酯化单体:第二酯化单体:丙烯酸的摩尔比为1:1:1的比例,将第一不饱和酯化单体和第二不饱和酯化单体加入丙烯酸溶液中,并进行加热至70~80℃保持恒温;
(5)边搅拌边同时滴加引发剂和链转移剂,控制滴加时间在3~4h内完成,然后继续搅拌反应2~3h,得到复合高分子水泥助磨剂。
2.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应温度为80~100℃,反应时间控制在5~6h。
3.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中三乙醇胺与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为:1~2:1~3。
4.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中水浴加热温度为50~60℃,搅拌速度为40~50r/min,反应时间控制为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中三异丙醇胺与马来酸酐的摩尔比为1:0.8~1.2。
6.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述引发剂滴加量为第一不饱和酯化单体重量的3~5%。
8.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为2-巯基乙酸或3-巯基丙酸。
9.根据权利要求1所述的一种水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述链转移剂滴加量为第一不饱和酯化单体重量的2~5%。
10.权利要求1至9所述的任一种方法制备得到的一种水泥助磨剂。
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