CN1315479A - 顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法,其特征在于：先将顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐进行酯化反应,然后以碱中和,其pH值在4－9之间,再与丙烯酸类不饱和单体在溶液环境中进行自由基聚合后,获得最终产品。其产品易于降解,后处理时可消除污染,对天然纤维及化学纤维都有很好的粘附力,渗透性好,且浆膜软硬适中,弹性好。
Description
本发明涉及一种水溶液胶粘剂的生产方法，适用于纺织、造纸等行业，具体说是一种顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法。
目前，纺织行业经纱上浆所用的上浆剂主要有三类：淀粉、聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸类系列浆料。
对于PVA浆料来说，它调浆浆纱后，在纱线表面成的膜由于其内聚能过大而造成膜的强力过大，而且膜特别硬，致使分绞时浆膜重新被撕裂，造成二次毛羽过大的现象，不利于织造；并且因为大分子量的1799型和1788型两种PVA的分子过大，渗透性差，这也就无法从根本上对纱线进行物理改性。从环保方面上，PVA的致命弱点是其分子难以降解，在纺织后处理时会造成很大的环境污染。即使现在市面上出现的低分子改性PVA也仅仅解决了渗透性的问题，其它一切弱点仍存在，且其价格也颇高。
而对于丙烯酸类的浆料来说，其膜太硬且吸湿性过大，易产生粘连现象，故它只能作为助剂使用。淀粉成膜硬而脆，吸湿性小，对化学纤维粘附能力差，即使现在的各种改性淀粉也对此性质改变不大。
鉴于上述各种浆料的弱点，本发明的目的在于提供一种顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，用该合成方法生产的浆料上浆，因为易于降解，后处理时可消除污染，对天然纤维及化学纤维都有很好的粘附力，渗透性好，且浆膜软硬适中，弹性好，可弥补以上浆料不足。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：先将顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐进行酯化反应，然后以碱中和，其pH在4-9之间，再与丙烯酸类不饱和单体在溶液环境中进行自由基聚合后，获得最终产品。
与顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐进行酯化反应的为醇类，尤其是二元醇及多元醇，顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐与醇类的摩尔比为1∶0.8-2.2，自由基聚合反应是与丙烯酸或丙烯酸酯或甲基丙烯酸及其酯类或丙烯酰胺类中的任一种或几种在水溶液环境中进行。
所述的酯化反应是在加入少量浓硫酸或浓磷酸后加热条件下进行，当温度在50℃-90℃之间停止加热。
所述的自由基聚合反应是在加入丙烯酸类不饱和单体及水溶液后，加热到50℃-90℃之后进行的。
自由基聚合反应时所用的引发剂为过硫酸盐或过氧化物，反应时间为0.8-1.5小时。
反应生成最终产品的分子结构式为：
其中，R1、R2反应前为二元醇或多元醇，-X为-OH或-OR或-NH2，n为聚合度。
所述的酯化反应是在65℃-75℃之间停止加热进行的，反应时间为3-8分钟，然后，加碱溶液中和调节pH值在6-9之间，再进行自由基聚合反应，反应温度在70℃-80℃之间，反应时间为1-1.2小时，所用的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的任一种，反应生成最终产品的分子结构式为：
其中，R1、R2反应前为二元醇或多元醇，-X为-OH或-OR或-NH2，n为聚合度。
本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：由以上分子式可看出，在本发明产品中存在着大量的有用基团。首先，由于结构中酯基的存在，使得此种新浆料对化学纤维尤其是涤纶纤维有着非常优良的亲和力，这可以加强浆纱过程中对化学纤维毛羽的贴伏。而由于结构保留了一定的羟基，使得此浆料对纯棉纤维也有着良好的粘附能力。若将X=NH2，这可使此新浆料在与淀粉共混调浆时在长时间内保持淀粉浆料粘度稳定，使得浆液更加符合纺织厂的上浆要求。由分子结构可看出，本发明产品可很容易地降解，在实验过程中也发现该浆料在光照射时易于降解，这使得本发明浆料在纺织后处理时可消除污染，真正成为绿色浆料。
以下实施例将具体阐述本发明，本发明并不限于以下的实施例。
实施例1：
称取98克(1mol)的顺丁烯酸酐、76克(1mol)丙二醇、52克(0.5mol)新戊二醇和46g(0.5mol)甘油，称完后加入1000ml四口瓶中加1毫升浓硫酸，加热至75℃反应3.5分钟加入碱溶液中和，使其pH值在6左右，加入400毫升水，加入72克丙烯酰胺，当温度在75℃时，加入0.8克过硫酸钠，反应1-1.2小时即可出料，此时浆料为淡黄色透明液体，5％的溶液25℃时粘度为12厘泊左右。
实施例2：
称取98克(1mol)顺丁烯酸酐，38克(0.5mol)丙二醇31克(0.5mol)乙二醇，52克(0.5mol)新戊二醇，34克(0.25mol)季戊四醇和23克(0.25mol)甘油称完后加入1000毫升的四口瓶中，加入1毫升浓硫酸，加热至75℃反应3.5分钟，然后加入碱溶液调pH值至6左右，加入400毫升水，加入86克丙烯酸甲酯，待温度处于75℃时，加入0.8g过硫酸钾反应1-1.2小时，此时产品颜色为淡黄色透明液体，5％的溶液25℃时粘度为12厘泊。
Claims (8)
1、一种顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：先将顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐进行酯化反应，然后以碱中和，其pH值在4-9之间，再与丙烯酸类不饱和单体在溶液环境中进行自由基聚合后，获得最终产品。
2、按照权利要求1所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：与顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐进行酯化反应的为醇类，尤其是二元醇及多元醇，顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐与醇类的摩尔比为1∶0.8-2.2，自由基聚合反应是与丙烯酸或丙烯酸酯或甲基丙烯酸及其酯类或丙烯酰胺类中的任一种或几种在水溶液环境中进行。
3、按照权利要求1或2所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：所述的酯化反应是在加入少量浓硫酸或浓磷酸后加热条件下进行，当温度在50℃-90℃之间停止加热。
4、按照权利要求3所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：所述的自由基聚合反应是在加入丙烯酸类不饱和单体及水溶液后，加热到50℃-90℃之后进行的。
5、按照权利要求1或2所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于自由基聚合反应时所用的引发剂为过硫酸盐或过氧化物，反应时间为0.8-1.5小时。
6、按照权利要求4所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于自由基聚合反应时所用的引发剂为过硫酸盐或过氧化物，反应时间为0.8-1.5小时。
7、按照权利要求1或2所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：最终反应生成产品的分子结构式为：
其中，R1、R2反应前为二元醇或多元醇，-X为-OH或-OR或-NH2，n为聚合度。
8、按照权利要求6所述的顺丁烯二酸酯类浆料的合成方法，其特征在于：所述的酯化反应是在65℃-75℃之间停止加热进行的，反应时间为3-8分钟，然后，加碱溶液中和调节pH值在6-9之间，再进行自由基聚合反应，反应温度在70℃-80℃之间，反应时间为1-1.2小时，所用的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢中的任一种，最终反应生成产品的分子结构式为：
其中，R1、R2反应前为二元醇或多元醇，-X为-OH或-OR或-NH2,n为聚合度。
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|---|---|---|---|---|
| CN105251525A (zh) * | 2015-10-18 | 2016-01-20 | 任丘市华北石油科林环保有限公司 | 一种含钒废催化裂化平衡剂的回收再利用方法 |
| CN106283718A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 盛虹集团有限公司 | 聚对苯二甲酸1,3‑丙二醇酯面料免蒸洗印花方法 |
| CN108330687A (zh) * | 2018-01-29 | 2018-07-27 | 西安工程大学 | 基于本体聚合法的热熔性纺织浆料制备方法 |
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