CN103898761A - 涤棉用纺织热熔浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺作为反应单体加入三口烧瓶内，再将过氧化苯甲酰为引发剂加入，制备出主浆料聚合物；步骤2、将经步骤1得到的主浆料聚合物与石蜡、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠共混，配制出热熔浆料。本发明的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法工艺简单，制备出的热熔浆料具有热熔温度低和水溶性优良的特点。
Description
技术领域
本发明属于纺织浆料制备方法技术领域，具体涉及一种涤棉用纺织热熔浆料的制备方法。
背景技术
经纱上浆的主要目的是为了提高经纱的可织性，使其在织造时能够承受织机上强烈的机械作用，即保证经纱在织机上能够顺利织造，提高生产效率。
经纱在上浆过程中，浆液在纱线表面覆盖并向纱线内部渗透，经烘干后，在经纱表面形成柔软、坚韧及富有弹性的均匀浆膜。经纱表面的浆膜使其耐磨性得到提高，由于浆膜的粘接作用，使纱线表面的纤维游离端紧贴纱身，毛羽贴服，纱身表面光滑。
热熔上浆是指采用100%的熔融浆料施于经纱表面的一种上浆方式，与常规上浆相比有如下优点：
（1）能量消耗低，因使用100%的固体浆料，不用水，意味着在上浆时无水分蒸发，故可减少能源消耗80%；
（2）省去了煮浆和浆液的储存；
（3）每根经纱分开上浆，上浆质量优良；
（4）上浆速度快，由于没有水分的蒸发，热熔上浆速度不受干燥能力的限制，以浆液凝固到不粘结来决定，其凝固速度短至不到1s；
（5）落浆少，热熔上浆所用的浆料弹性较好，因而上机织造时落浆明显减少。
目前，公知的热熔浆料主要有：以聚乙二醇、聚己内酯、聚乳酸、聚乙酸乙烯酯及丙烯酸等为原料合成的精纺毛纱用的热熔浆料；以50%～70%低烷基丙烯酸甲酯、20%～40%低烷基甲基丙烯酸甲酯和10%聚丙烯酸及其盐共混物制备的一种热熔浆料；以水溶性丙烯酸聚合物、乙烯及醋酸乙烯酯共聚物和石蜡组成，使用共混方法制备的热熔浆料；其中，以50%～70%低烷基丙烯酸甲酯、20%～40%低烷基甲基丙烯酸甲酯和10%聚丙烯酸及其盐共混物制备的一种热熔浆料存在着黏度大和使用温度高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，生产工艺简单，制备出的热熔浆料具有水溶性好、热熔温度较低的特点，主要供涤棉上浆使用。
本发明所采用的技术方案是，涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺作为反应单体加入三口烧瓶内，再将过氧化苯甲酰为引发剂加入，制备出主浆料聚合物；
步骤2、将经步骤1得到的主浆料聚合物与石蜡、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠共混，配制出热熔浆料。
本发明的特点还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按物质的量比为（0.8～1.2）：（0.65～1.1）：（0.65～1.1）：（1～2）分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺投入三口烧瓶中，将电动搅拌器的搅拌棒由三口烧瓶的一个瓶口伸入三口烧瓶内，再将温度计和球型冷凝管分别插入三口烧瓶的另外两个瓶口，最后将三口烧瓶放置于恒温水浴锅内；
步骤1.3、经步骤1.2连接好制备装置后，将冷凝水通入球型冷凝管内，调节恒温水浴锅的温度为70℃～80℃，期间由温度计时刻监三口烧瓶内的实际温度；
步骤1.4、待恒温水浴锅的温度达到70℃～80℃，开启电动搅拌器，利用电动搅拌器的搅拌棒搅拌三口烧瓶内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时，取下温度计，并向三口烧瓶内加入引发剂过氧化苯甲酰，然后将温度计重新插入三口烧瓶的瓶口内，三口烧瓶内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经2.5h～3.5h后停止加热和搅拌，得到聚合物；
步骤1.5、依次用N，N-二甲基甲酰胺及无水乙醇浸泡经步骤1.4得到的聚合物，经烘干后得到主浆料聚合物。
步骤1.4中加入的过氧化苯甲酰的质量为步骤1.1称取的所有单体总质量的0.2%～0.6%。
步骤1.5具体按照以下步骤实施：
步骤1.5.1、使用N，N-二甲基甲酰胺浸泡经步骤1.4得到的聚合物，浸泡时间为2.5h～3.5h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；
步骤1.5.2、再将固体物质A加入到无水乙醇中浸泡0.5h～1.5h，倾析出溶液后滤去溶液，得到固体物质B；
步骤1.5.3、最后将固体物质B放置于40℃～50℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物。
步骤1.5中每100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入29g～43g的聚合物；每100ml的无水乙醇中加入25g～40g的固体物质A。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的所有原料进行分别粉碎，然后混合均匀，得到混合粉末；
步骤2.3、将步骤2.2得到的混合粉末倒入三口烧瓶中，调节恒温水浴锅的温度为110℃～130℃，待温度计显示三口烧瓶中混合粉末的温度为110℃～130℃后，开启电动搅拌器，在机械搅拌作用下搅拌混合粉末5min～15min，得到涤棉用纺织热熔浆料。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明涤棉用纺织热熔浆料的制备方法与传统的浆料相比较无需配制浆液，不使用溶剂，省去了煮浆和浆液的储存，因此省去了上浆后纱线干燥一步，可大大节约能源的消耗。
（2）本发明涤棉用纺织热熔浆料的制备方法制备出的热熔浆料具有上浆速度快的优势，由于热熔浆料没有溶剂的蒸发，上浆速度不受干燥能力的限制，以浆液凝固到不粘结来决定，因此可大大提高生产能力。
附图说明
图1是本发明涤棉用纺织热熔浆料的制备方法中采用的制备装置的结构示意图。
图中，1.电动搅拌器，2.球形冷凝管，3.三口烧瓶，4.恒温水浴锅，5.温度计，6.铁架台。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对发明进行详细说明。
本发明涤棉用纺织热熔浆料的制备方法中采用的制备装置，其结构如图1所示，包括有铁架台6，铁架台6由竖直设置的第一支撑杆和水平设置的第二支撑杆组成，第一支撑杆的上端与第二支撑杆连接，第二支撑杆上连接有电动搅拌器1，电动搅拌器1的搅拌棒经三口烧瓶3的一个瓶口垂直伸入三口烧瓶3内，三口烧瓶3的另外两个瓶口内分别连接有球形冷凝管2、温度计5，三口烧瓶3放置于一个恒温水浴锅4内。
本发明涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺作为反应单体加入三口烧瓶3内，再将过氧化苯甲酰为引发剂加入，制备出主浆料聚合物：
步骤1.1、按物质的量比为（0.8～1.2）：（0.65～1.1）：（0.65～1.1）：（1～2）分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺投入三口烧瓶3中，将电动搅拌器1的搅拌棒由三口烧瓶3的一个瓶口伸入三口烧瓶3内，再将温度计5和球型冷凝管2分别插入三口烧瓶3的另外两个瓶口，最后将三口烧瓶3放置于恒温水浴锅4内；
步骤1.3、经步骤1.2连接好制备装置后，将冷凝水通入球型冷凝管2内，并调节恒温水浴锅4的温度为70℃～80℃，由温度计5时刻监测三口烧瓶3内的实际温度；
步骤1.4、待恒温水浴锅4的温度达到预先设定的70℃～80℃后，开启电动搅拌器1，利用电动搅拌器1的搅拌棒搅拌三口烧瓶3内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时取下温度计5，并向三口烧瓶3内加入引发剂过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰的质量为步骤1.1称取的所有单体总质量的0.2%～0.6%，然后将温度计5重新插入三口烧瓶5的瓶口，三口烧瓶3内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经2.5h～3.5h后停止加热和搅拌，得到聚合物；
步骤1.5、用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）浸泡经步骤1.4得到的聚合物，每100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入29g～43g的聚合物，浸泡时间为2.5h～3.5h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；
再将固体物质A加入到无水乙醇中浸泡0.5h～1.5h，每100ml的无水乙醇中加入25g～40g的固体物质A，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质B；
采用N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和无水乙醇的目的在于除去聚合物中未反应的单体和低分子聚合物；
最后将固体物质B放置于40℃～50℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物。
步骤2、将经步骤1得到的主浆料聚合物与石蜡、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠共混，配制出热熔浆料：
步骤2.1、按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的所有原料进行分别粉碎，然后混合在一起，得到混合粉末；
步骤2.3、将步骤2.2得到的混合粉末倒入三口烧瓶3中，将三口烧瓶3放入恒温水浴锅4内，调节恒温水浴锅4的温度为110℃～130℃，待与三口烧瓶3相连的温度计5显示混合粉末的温度为110℃～130℃后，开启电动搅拌器1，在机械搅拌作用下搅拌混合粉末5min～15min，目的在于使混合粉末混合的均匀，得到本发明的涤棉用纺织热熔浆料。
实施例1
按物质的量比为0.8：0.7：0.7：1.2分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；其中，顺丁烯二酸酐0.08mol（7.06g）、醋酸乙烯酯0.07mol（6.69g）、甲基丙烯酸甲酯0.07mol（7.00g）、丙烯酰胺0.12mol（8.52g），将称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺加入一个三口烧瓶中，将电动搅拌器的搅拌棒伸入三口烧瓶的一个瓶口内，再将温度计和球型冷凝管分别插入三口烧瓶的另外两个瓶口内，最后将三口烧瓶放置于恒温水浴锅内；将球型冷凝管内通冷凝水，调节恒温水浴锅的温度为70℃，期间由温度计时刻监测三口烧瓶内的实际温度；待恒温水浴锅的温度达到70℃，开启电动搅拌器，利用电动搅拌器的搅拌棒搅拌三口烧瓶内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时，取下温度计，并向三口烧瓶内加入引发剂过氧化苯甲酰0.0668g，然后将温度计重新插入三口烧瓶的瓶口内，三口烧瓶内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经2.5h后停止加热和搅拌，得到聚合物；先使用100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）浸泡得到的聚合物，浸泡时间为2.5h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；再将固体物质A加入到100ml的无水乙醇中浸泡0.5h，倾析出溶液后滤去溶液，得到固体物质B；最后将固体物质B放置于40℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物；
按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；其中，主浆料聚合物100g、石蜡10g、聚乙烯醇5g、乙烯基吡咯烷酮2g、十二烷基磺酸钠1g；将经称取的所有主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠分别进行粉碎，然后混合均匀，得到混合粉末；将得到的混合粉末倒入三口烧瓶中，调节恒温水浴锅的温度为110℃，待温度计显示混合粉末的温度为110℃，开启电动搅拌器，在机械搅拌作用下，搅拌混合粉末5min，得到本发明的涤棉用纺织热熔浆料。
实施例2
按物质的量比为1：0.9：0.9：1.5分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；其中，顺丁烯二酸酐0.1mol（8.82g）、醋酸乙烯酯0.09mol（8.60g）、甲基丙烯酸甲酯0.09mol（9.00g）、丙烯酰胺0.15mol（10.65g），将称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺加入一个三口烧瓶中，将电动搅拌器的搅拌棒伸入三口烧瓶的一个瓶口内，再将温度计和球型冷凝管分别插入三口烧瓶的另外两个瓶口内，最后将三口烧瓶放置于恒温水浴锅内；将球型冷凝管内通冷凝水，调节恒温水浴锅的温度为75℃，期间由温度计时刻监测三口烧瓶内的实际温度；待恒温水浴锅的温度达到75℃，开启电动搅拌器，利用电动搅拌器的搅拌棒搅拌三口烧瓶内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时，取下温度计，并向三口烧瓶内加入引发剂过氧化苯甲酰0.1483g，然后将温度计重新插入三口烧瓶的瓶口内，三口烧瓶内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经3h后停止加热和搅拌，得到聚合物；先使用100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）浸泡得到的聚合物，浸泡时间为3h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；再将固体物质A加入到100ml的无水乙醇中浸泡1h，倾析出溶液后滤去溶液，得到固体物质B；最后将固体物质B放置于45℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物；
按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；其中，主浆料聚合物100g、石蜡10g、聚乙烯醇5g、乙烯基吡咯烷酮2g、十二烷基磺酸钠1g；将经称取的所有主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠分别进行粉碎，然后混合均匀，得到混合粉末；将得到的混合粉末倒入三口烧瓶中，调节恒温水浴锅的温度为120℃，待温度计显示混合粉末的温度为120℃，开启电动搅拌器，在机械搅拌作用下，搅拌混合粉末10min，得到本发明的涤棉用纺织热熔浆料。
实施例3
按物质的量比为1.1：1：1：1.8分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；其中，顺丁烯二酸酐0.11mol（9.7g）、醋酸乙烯酯0.1mol（9.56g）、甲基丙烯酸甲酯0.1mol（10.00g）、丙烯酰胺0.18mol（12.78g），将称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺加入一个三口烧瓶中，将电动搅拌器的搅拌棒伸入三口烧瓶的一个瓶口内，再将温度计和球型冷凝管分别插入三口烧瓶的另外两个瓶口内，最后将三口烧瓶放置于恒温水浴锅内；将球型冷凝管内通冷凝水，调节恒温水浴锅的温度为80℃，期间由温度计时刻监测三口烧瓶内的实际温度；待恒温水浴锅的温度达到80℃，开启电动搅拌器，利用电动搅拌器的搅拌棒搅拌三口烧瓶内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时，取下温度计，并向三口烧瓶内加入引发剂过氧化苯甲酰0.2522g，然后将温度计重新插入三口烧瓶内，三口烧瓶内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经3.5h后停止加热和搅拌，得到聚合物；先使用100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）浸泡得到的聚合物，浸泡时间为3.5h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；再将固体物质A加入到100ml的无水乙醇中浸泡1.5h，倾析出溶液后滤去溶液，得到固体物质B；最后将固体物质B放置于50℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物；
按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；其中，主浆料聚合物100g、石蜡10g、聚乙烯醇5g、乙烯基吡咯烷酮2g、十二烷基磺酸钠1g；将经称取的所有主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠分别进行粉碎，然后混合均匀，得到混合粉末；将得到的混合粉末倒入三口烧瓶中，调节恒温水浴锅的温度为130℃，待温度计显示混合粉末的温度为130℃，开启电动搅拌器，在机械搅拌作用下，搅拌混合粉末15min，得到本发明的涤棉用纺织热熔浆料。
Claims (6)
1.涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酰胺作为反应单体加入三口烧瓶（3）内，再将过氧化苯甲酰为引发剂加入，制备出主浆料聚合物；
步骤2、将经步骤1得到的主浆料聚合物与石蜡、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠共混，配制出热熔浆料。
2.根据权利要求1所述的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按物质的量比为（0.8～1.2）：（0.65～1.1）：（0.65～1.1）：（1～2）分别称取顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的顺丁烯二酸酐、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺投入三口烧瓶（3）中，将电动搅拌器（1）的搅拌棒由三口烧瓶（3）的一个瓶口伸入三口烧瓶（3）内，再将温度计（5）和球型冷凝管（2）分别插入三口烧瓶（3）的另外两个瓶口，最后将三口烧瓶（3）放置于恒温水浴锅（4）内；
步骤1.3、经步骤1.2连接好制备装置后，将冷凝水通入球型冷凝管（2）内，调节恒温水浴锅（4）的温度为70℃～80℃，期间由温度计（5）时刻监三口烧瓶（3）内的实际温度；
步骤1.4、待恒温水浴锅（4）的温度达到70℃～80℃，开启电动搅拌器（1），利用电动搅拌器（1）的搅拌棒搅拌三口烧瓶（3）内的所有反应单体，待所有反应单体完全溶解直至溶液中无固体存在时，取下温度计（5），并向三口烧瓶（3）内加入引发剂过氧化苯甲酰，然后将温度计（5）重新插入三口烧瓶的瓶口内，三口烧瓶（3）内开始进行所有反应单体间的聚合反应，反应体系在机械搅拌下开始聚合，经2.5h～3.5h后停止加热和搅拌，得到聚合物；
步骤1.5、依次用N，N-二甲基甲酰胺及无水乙醇浸泡经步骤1.4得到的聚合物，经烘干后得到主浆料聚合物。
3.根据权利要求2所述的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中加入的过氧化苯甲酰的质量为步骤1.1称取的所有单体总质量的0.2%～0.6%。
4.根据权利要求2所述的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.5具体按照以下步骤实施：
步骤1.5.1、使用N，N-二甲基甲酰胺浸泡经步骤1.4得到的聚合物，浸泡时间为2.5h～3.5h，倾析出溶液后，滤去溶液，得到固体物质A；
步骤1.5.2、再将固体物质A加入到无水乙醇中浸泡0.5h～1.5h，倾析出溶液后滤去溶液，得到固体物质B；
步骤1.5.3、最后将固体物质B放置于40℃～50℃的烘箱中烘干，直到固体物质B质量不变，得到主浆料聚合物。
5.根据权利要求4所述的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.5中每100ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中加入29g～43g的聚合物；
每100ml的无水乙醇中加入25g～40g的固体物质A。
6.根据权利要求1所述的涤棉用纺织热熔浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量比为100：10：5：2：1分别称取主浆料聚合物、石蜡、聚乙烯醇、乙烯基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠；
步骤2.2、将经步骤2.1称取的所有原料进行分别粉碎，然后混合均匀，得到混合粉末；
步骤2.3、将步骤2.2得到的混合粉末倒入三口烧瓶（3）中，调节恒温水浴锅（4）的温度为110℃～130℃，待温度计（5）显示三口烧瓶（3）中混合粉末的温度为110℃～130℃后，开启电动搅拌器（1），在机械搅拌作用下搅拌混合粉末5min～15min，得到涤棉用纺织热熔浆料。
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- 2014-03-24 CN CN201410111128.5A patent/CN103898761B/zh active Active
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