CN108318600A - 一种食品添加剂含量的检测方法 - Google Patents

一种食品添加剂含量的检测方法 Download PDF

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王志苗
邱自兵
黄少斌
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Abstract

本发明公开了一种食品添加剂含量的检测方法，采用分步加入乙醇和氨水的方式处理样品，能够确保各组分充分反应，提高了样品固液分离后上清液的纯度，本发明采用的样品液的处理方式能够防止有效成分流失，采用两次固液分离的方式能够进一步提高添加剂的采集精度，进而提高了食品添加剂的检测效果，本发明采用的检测方法操作简单，能够提高检测精度，同时还能够实现现场检测，提高了检测效率。

Description

一种食品添加剂含量的检测方法
技术领域
本发明涉及食品检测领域，尤其是涉及一种食品添加剂含量的检测方法。
背景技术
食234567890-品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等；食品添加剂，特别是化学合成的食品添加剂大都有一定的毒性，所以使用时要严格控制使用量。食品添加剂的毒性是指其对机体造成损害的能力。
目前食品中合成色素检测的主要方法有：高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法等。其中高效液相色谱法最为常用，也是国标第一法。现有方法存在的问题是：检测中使用单波长梯度洗脱紫外检测方式进行分离检测，样品前处理复杂费时，针对不同的添加剂，需要配置不同的对照液，然后分别进行检测，不仅费时，费力，费试剂试药，检测效率低下，而且工作人员的工作强度大，工作效率低，更重要的是不能同时检测多种添加剂，所以不适用于大批量样品检测。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种食品添加剂含量的检测方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种食品添加剂含量的检测方法，包括以下步骤：
制备对照液：取食品添加剂的标准品，配置准确浓度的食品添加剂标准品溶液；
制备样品液：a、取待检测的固态样品，加入石油醚进行打浆处理得到混合物，在所述混合物中加入乙醇溶液，混合后固液分离得到上清液一和沉淀物；b、取所述沉淀物，加入氨水混合后固液分离得到上清液二，混合所述上清液一和所述上清液二，得到上清液三；c、在所述上清液三中加入亚铁氰化钾溶液，浓缩后加水调节pH至6～7，过滤得到样品液；
对样品液进行处理：取所述样品液进行微波杀菌处理；
检测：取所述对照液和杀菌处理过的样品液，注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。
优选地，步骤a中固态样品：石油醚的质量比为(2～3)：1。
优选地，步骤a中乙醇溶液：混合物的体积比为(3-4)：1。
优选地，步骤b中氨水：沉淀物的体积比为(2-3)：1。
优选地，步骤a中所述固态样品经粉碎机粉碎后与石油醚进行打浆处理，所述粉碎机转速为800～1200转/分，粉碎时间为10～18min。
优选地，制备样品液的步骤中，采取离心机分离的方式进行固液分离，所述离心机的离心速率为5000～8000转/分，离心时间为20～40s。
优选地，步骤c中使用微孔滤膜进行过滤，所述微孔滤膜的孔径为0.2～0.4微米。
优选地，所述食品添加剂为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、肉桂酸、安赛蜜、山梨酸、糖精钠中的至少一种。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种食品添加剂含量的检测方法，采用分步加入乙醇和氨水的方式处理样品，能够确保各组分充分反应，提高了样品固液分离后上清液的纯度，避免了一次性加入乙醇、氨水和水出现残留从而影响后续检测结果的弊端，本发明采用的样品液的处理方式能够防止有效成分流失，采用两次固液分离的方式能够进一步提高添加剂的采集精度，进而提高了食品添加剂的检测效果，此外现有技术制备样品液时同时加入了亚铁氰化钾和乙酸锌处理样品，而乙酸锌含有一定的毒性会影响检测结果，本发明中未添加有该物质，不影响检测精度，本发明采用的检测方法操作简单，能够提高检测精度，同时还能够实现现场检测，提高了检测效率。
附图说明
图1为本发明的食品添加剂的检测流程示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
参见图1，本实施例提供一种食品添加剂含量的检测方法包括以下步骤：
A、制备对照液：取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、肉桂酸、安赛蜜、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度，配制得到对照液的浓度为柠檬黄1μg/mL、胭脂红1μg/mL、日落黄1μg/mL、诱惑红1μg/mL、苯甲酸1μg/mL、肉桂酸1μg/mL、安赛蜜1μg/mL、山梨酸1μg/mL和糖精钠1μg/mL；
B、制备样品液：
a、称取100g市面上常见的鸭脖作为待测样品，将样品置于粉碎机中，粉碎机转速为800转/分，粉碎时间为10min，粉碎后加入石油醚进行打浆处理，得到混合物A；其中，固态样品与石油醚的质量比为3:1；
b、将混合物A加入离心机中，并在混合物A中加入乙醇溶液，加入的乙醇溶液与混合物A的体积比为3:1，混合后进行离心处理得到上清液一和沉淀物；
c、在沉淀物中加入氨水，氨水与沉淀物的体积比为2:1，充分混合后，再次加入离心机中进行离心处理得到上清液二；
d、将上清液一与上清液二混合，得到上清液三；
e、在上清液三中加入20ml亚铁氰化钾溶液，充分混合后将混合液置于60℃水浴上浓缩处理至15mL，并将浓缩液用水转移至50mL量瓶中，调节pH至6，加水定容至刻度，混匀，之后经0.2微米微孔滤膜过滤后置于样品瓶中，即得到样品液；
步骤B中离心机离心速率为5000转/分，时间为20s。
C、对样品液进行处理：将步骤B制得的样品液进行微波杀菌处理；
D、对样品液进行测定：取20μL对照液和样品液，分别注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。
色谱条件如下：
色谱柱：4.6mm×150mm，C 18柱(5μm)；
流动相：A：甲醇；B：0.03mol/L乙酸铵水溶液；
流速：1.5mL/min；
梯度洗脱程序如下：
时间(min) 0 5 10 20
A(％) 4 6 25 50
B(％) 95 94 70 0
变波长程序如下：
时间(min) 0 8 16 25
波长(nm) 400 220 500 530
经上述检测分析得到，待测鸭脖中添加剂含量为日落黄4.25mg/KG；安赛蜜1.28mg/KG；苯甲酸3.89mg/KG。
本发明采用的检测方法操作简单，能够提高检测精度，同时还能够实现现场检测，提高了检测效率；其中，本发明中采用的样品液的制备方法能够防止有效成分流失，采用两次离心，能够进一步提高添加剂的采集精度，进而提高了食品添加剂的检测效果。
实施例2
本实施例提供一种食品添加剂含量的检测方法包括以下步骤：
A、制备对照液：取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、肉桂酸、安赛蜜、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度，配制得到对照液的浓度为柠檬黄2μg/mL、胭脂红2μg/mL、日落黄2μg/mL、诱惑红2μg/mL、苯甲酸2μg/mL、肉桂酸2μg/mL、安赛蜜2μg/mL、山梨酸2μg/mL和糖精钠2μg/mL；
B、制备样品液：
a、称取80g市面上常见的鸡肫作为待测样品，将样品置于粉碎机中，粉碎机转速为800转/分，粉碎时间为10min，粉碎后加入石油醚进行打浆处理，得到混合物A；其中，固态样品与石油醚的质量比为2:1；
b、将混合物A加入离心机中，并在混合物A中加入乙醇溶液，加入的乙醇溶液与混合物A的体积比为4:1，混合后进行离心处理得到上清液一和沉淀物；
c、在沉淀物中加入氨水，氨水与沉淀物的体积比为3:1，充分混合后，再次加入离心机中进行离心处理得到上清液二；
d、将上清液一与上清液二混合，得到上清液三；
e、在上清液三中加入25ml亚铁氰化钾溶液，充分混合后将混合液置于60℃水浴上浓缩处理至15mL，并将浓缩液用水转移至50mL量瓶中，调节pH至6，加水定容至刻度，混匀，之后经0.4微米微孔滤膜过滤后置于样品瓶中，即得到样品液；
步骤B中离心机离心速率为8000转/分，时间为40s。
C、对样品液进行处理：将步骤B制得的样品液进行微波杀菌处理；
D、对样品液进行测定：取20μL对照液和样品液，分别注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。
色谱条件如下：
色谱柱：4.6mm×150mm，C 18柱(5μm)；
流动相：A：甲醇；B：0.03mol/L乙酸铵水溶液；
流速：1.5mL/min；
梯度洗脱程序如下：
时间(min) 0 5 10 20
A(％) 4 6 25 50
B(％) 95 94 70 0
变波长程序如下：
时间(min) 0 8 16 25
波长(nm) 400 220 500 530
经上述检测分析得到，待测鸡肫中添加剂含量为日落黄3.25mg/KG；安赛蜜0.55mg/KG；苯甲酸2.66mg/KG。
实施例3
本实施例提供一种食品添加剂含量的检测方法包括以下步骤：
A、制备对照液：取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、肉桂酸、安赛蜜、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度，配制得到对照液的浓度为柠檬黄8μg/mL、胭脂红8μg/mL、日落黄8μg/mL、诱惑红8μg/mL、苯甲酸8μg/mL、肉桂酸8μg/mL、安赛蜜8μg/mL、山梨酸8μg/mL和糖精钠8μg/mL；
B、制备样品液：
a、称取80g市面上常见的猪尾巴作为待测样品，将样品置于粉碎机中，粉碎机转速为800转/分，粉碎时间为10min，粉碎后加入石油醚进行打浆处理，得到混合物A；其中，固态样品与石油醚的质量比为2:1；
b、将混合物A加入离心机中，并在混合物A中加入乙醇溶液，加入的乙醇溶液与混合物A的体积比为3:1，混合后进行离心处理得到上清液一和沉淀物；
c、在沉淀物中加入氨水，氨水与沉淀物的体积比为4:1，充分混合后，再次加入离心机中进行离心处理得到上清液二；
d、将上清液一与上清液二混合，得到上清液三；
e、在上清液三中加入20ml亚铁氰化钾溶液，充分混合后将混合液置于60℃水浴上浓缩处理至12mL，并将浓缩液用水转移至50mL量瓶中，调节pH至6，加水定容至刻度，混匀，之后经0.4微米微孔滤膜过滤后置于样品瓶中，即得到样品液；
步骤B中离心机离心速率为8000转/分，时间为40s。
C、对样品液进行处理：将步骤B制得的样品液进行微波杀菌处理；
D、对样品液进行测定：取20μL对照液和样品液，分别注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。
色谱条件如下：
色谱柱：4.6mm×150mm，C 18柱(5μm)；
流动相：A：甲醇；B：0.03mol/L乙酸铵水溶液；
流速：1.5mL/min；
梯度洗脱程序如下：
时间(min) 0 5 10 20
A(％) 4 6 25 50
B(％) 95 94 70 0
变波长程序如下：
时间(min) 0 8 16 25
波长(nm) 400 220 500 530
经上述检测分析得到，待测猪尾巴中添加剂含量为日落黄4.25mg/KG；安赛蜜2.28mg/KG；苯甲酸3.80mg/KG。

Claims (8)

1.一种食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备对照液：取食品添加剂的标准品，配置准确浓度的食品添加剂标准品溶液；
制备样品液：a、取待检测的固态样品，加入石油醚进行打浆处理得到混合物，在所述混合物中加入乙醇溶液，混合后固液分离得到上清液一和沉淀物；b、取所述沉淀物，加入氨水混合后固液分离得到上清液二，混合所述上清液一和所述上清液二，得到上清液三；c、在所述上清液三中加入亚铁氰化钾溶液，浓缩后加水调节pH至6～7，过滤得到样品液；
对样品液进行处理：取所述样品液进行微波杀菌处理；
检测：取所述对照液和杀菌处理过的样品液，注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。
2.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，步骤a中固态样品：石油醚的质量比为(2～3)：1。
3.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，步骤a中乙醇溶液：混合物的体积比为(3-4)：1。
4.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，步骤b中氨水：沉淀物的体积比为(2-3)：1。
5.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，步骤a中所述固态样品经粉碎机粉碎后与石油醚进行打浆处理，所述粉碎机转速为800～1200转/分，粉碎时间为10～18min。
6.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，制备样品液的步骤中，采取离心机分离的方式进行固液分离，所述离心机的离心速率为5000～8000转/分，离心时间为20～40s。
7.根据权利要求1所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，步骤c中使用微孔滤膜进行过滤，所述微孔滤膜的孔径为0.2～0.4微米。
8.根据权利要求1-7任一项所述的食品添加剂含量的检测方法，其特征在于，所述食品添加剂为柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、肉桂酸、安赛蜜、山梨酸、糖精钠中的至少一种。
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