CN108315573A - 区熔提纯锗的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种区熔提纯锗的方法，公开了区熔加热时，以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为保护气体；所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种。本发明通过在惰性气体中加入一定量的氢气，使区熔提纯锗的过程中，减少甚至不产生氧化粉尘，消除安全隐患，同时延长石英管的使用寿命，节约成本。

Description

区熔提纯锗的方法
技术领域
本发明属于半导体材料提纯领域，尤其涉及一种区熔提纯锗的方法。
背景技术
锗是重要的半导体材料，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通讯、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用，而这些应用都需要高纯锗材料。
高纯锗一般采用区熔法提纯，区熔时石英管内要填充高纯氢气或高纯惰性气体保护或者抽真空，防止锗在高温时被氧化。
目前，工业生产6N区熔锗时，因高纯氢气成本太高，一般采用的保护气体为高纯氮气。区熔在氮气保护氛围下进行，在区熔过程锗仍会有微量被氧化，产生一氧化锗粉尘。一氧化锗粉尘不仅会附着在石英管内壁，还随氮气进入尾气管道，附着在管道内壁。随着区熔次数增多，石英管内壁附着的一氧化锗也会增多，而难以擦拭干净；同时，尾气管道内积聚的粉尘也会增多，极易造成管道堵塞，引发石英管爆裂，造成安全隐患。
因此，亟需一种安全经济的区熔提纯锗的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点或不足，提供了一种区熔提纯锗的方法，能够消除安全隐患，降低生产成本。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种区熔提纯锗的方法，区熔加热时，以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为保护气体；
所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种。
作为本发明的进一步改进，所述混合气体中高纯氢气与高纯惰性气体体积比为（0.05~0.3）：1。
作为本发明的进一步改进，所述区熔加热前，先通入高纯惰性气体赶走石英管内的空气，再开始通入高纯氢气。
作为本发明的进一步改进，所述高纯惰性气体纯度为5N以上。
作为本发明的进一步改进，所述高纯氢气纯度为5N以上。
本发明采用高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体，作为区熔提纯锗的保护气体，减少甚至不产生氧化粉尘，延长石英管的使用寿命，降低粉尘堵塞尾气管道的概率，消除安全隐患。本发明提供的方法，在保证产品质量的基础上，能够降低生产成本，安全经济。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：一种区熔提纯锗的方法，区熔加热时，以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为保护气体；惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种。
本发明中，区熔升温前先通入高纯惰性气体以赶出石英管内的空气，再通入高纯氢气，然后开始加热升温。区熔时，通入的混合气体中高纯氢气与惰性气体体积比为（0.05~0.3）：1，实施例1~2中，通过控制高纯氢气和高纯惰性气体的流量，达到控制混合气体中氢气的组分含量。本发明提供的区域提纯锗的方法，主要用于提纯以获得纯度为6N的锗，所用的高纯氢气和高纯惰性气体的纯度均在5N以上。
以下实施例中所用石英管的内径为81mm，长为1600mm；所用高纯氢气、高纯氮气、高纯氩气的纯度均为5N。
比较例1。
连接好装置。区熔加热前，先打开氮气管道，控制氮气流量为4.2L/min，通入时间为80min，以排尽石英管内的空气，然后开始加热至区熔温度，整个区熔过程中，氮气的流量保持为4.2L/min，区熔24h后，停止加热，氮气的流量减少至4L/min，待石英管冷却至室温时，停止通入氮气。
石英管内壁上很明显的附着一层较厚的粉尘，尾气管道中也累积了部分粉尘。
实施例1。
连接好装置。区熔加热前，先打开氮气管道，控制氮气流量为4L/min，通入时间为1h，以排尽石英管内的空气，然后打开氢气管道，控制氢气流量为200mL/min，通入氢气20min后，开始加热至区熔温度。整个区熔过程中，氮气的通入流量为4L/min，氢气的通入流量为200mL/min，区熔24h后，停止加热，同时停止通入氢气，待石英管冷却至室温时，停止通入氮气。
石英管内壁上粉尘明显减少，只有很薄的一层，尾气管道上基本没有粉尘累积。
实施例2。
按相同步骤重复实施例1，但是，通入的惰性气体为氩气，区熔加热前，通入氩气的流量为2L/min，氢气流量为600mL/min；加热区熔时，通入氩气的流量为2L/min，氢气流量为600mL/min。
石英管内壁上基本无明显粉尘，尾气管道上也无粉尘。
上述实施例1、实施例2与比较例1对比后，可知，将高纯氢气和高纯惰性气体混合作为锗区熔提纯的保护气体，能够有效减少甚至消除氧化粉尘的产生。根据实施例1与比较例1对比，当混合气体中高纯氢气与高纯惰性气体的体积比为0.05时，区熔后的石英管上的粉尘明显减少，尾气管道基本没有粉尘积累，基本不影响石英管的使用；当混合气体中高纯氢气与高纯惰性气体的体积比达到0.3时，锗区熔提纯过程中，基本不产生一氧化锗粉尘，能够消除氧化粉尘对石英管和尾气管道带来的危害，延长石英管的使用寿命，同时消除安全隐患。
本发明提出以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为锗区熔的保护气体，在不明显增加保护气体的成本下，减少氧化粉尘的产生，消除安全隐患，同时延长了石英管的使用寿命，节约成本，提高生产效率。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (5)

1.一种区熔提纯锗的方法，其特征在于：区熔加热时，以高纯氢气和高纯惰性气体的混合气体作为保护气体；
所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的区熔提纯锗的方法，其特征在于：所述混合气体中高纯氢气与高纯惰性气体体积比为（0.05~0.3）：1。
3.根据权利要求1所述的区熔提纯锗的方法，其特征在于：所述区熔加热前，先通入高纯惰性气体赶走石英管内的空气，再开始通入高纯氢气。
4.根据权利要求1至3任一所述的区熔提纯锗的方法，其特征在于：所述高纯惰性气体纯度为5N以上。
5.根据权利要求4所述的区熔提纯锗的方法，其特征在于：所述高纯氢气纯度为5N以上。
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