CN115627371A - 一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；所述还原炉具有：旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应。有益效果：本发明的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。

Description

一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统

技术领域

本发明涉及锗冶金及高纯锗材料制备技术领域，特别涉及一种用于二氧化锗还原提纯生产区熔金属锗的新型旋风式还原纯化系统。

背景技术

现有技术中还原锗锭一般采用高纯二氧化锗利用氢气还原反应制得，此种制备方法存在以下问题：

一是高纯二氧化锗还原反应消耗氢气量大，氢气浪费严重。二氧化锗和氢气的还原反应方程式为：GeO2+2H2=Ge+2H2O，按照该反应式和分子量计算：1kg二氧化锗需要参与反应的氢气是38.23克，按照反应完全计算，也就是生产1000kg锗锭，实际需要氢气55.066kg，按照标准大气压下，氢气密度0.089kg/Nm3，换算可知：生产1000kg锗锭，参与还原反应的氢气为618.72Nm3；而生产实践中经常使用氨气分解制得氢气，氨气分解的化学反应方程式为：2NH3=3H2+2N2，一般1kg的氨气可以分解产生2.64Nm3的混合气体，其中75%为氢气，既1kg氨气分解可得1.98Nm3的氢气；那么由上可知，理论上我们还原工艺生产1000kg的锗，需要分解312.48kg的氨气就可以了，然而我们在实际生产中真实使用的氨气量约为3500kg，是理论需要量的11.2倍，产生这样情况的主要原因是气体和高纯二氧化锗粉体反应时接触面积比较小，尤其是高纯二氧化锗粉体装在石墨舟内，上面一层的二氧化锗粉末先还原，还原后形成的锗粉微粒层附在二氧化锗粉体的上面，阻碍了氢气和下面的二氧化锗粉体继续反应，从而降低了反应速度，增加了反应时间，造成氢气大量的浪费，二氧化锗制备锗锭效率低，成本高。

二是还原中间产物挥发及还原锗锭等清洗工艺造成还原回收率损失。还原过程中由于设备缺陷造成反应温度控制不够精确，继而导致还原反应出现中间反应，比如GeO2+H2=GeO+H2O，该反应造成部分二氧化锗还原为一氧化锗后挥发，黄褐色的一氧化锗易挥发，并随尾气排出造成损失及设备污染，在还原锗锭进入区熔工序时，需对还原锗锭进行表面杂质腐蚀清洗处理，该过程直收率约为99%，再次造成回收率损失。

三是还原产量低，时间过长，耗电量过大。之前我们用的还原石墨舟每舟可装高纯二氧化锗1.5kg-2kg，经技术提升处理后，每舟可装高纯二氧化锗2.5kg，即使是每舟装2.5kg，其在生产过程中加热时间约为20小时（包括预热时间约1小时，铸锭时间约3小时），还有冷却降温时间约3小时，装料出料操作时间约1小时，既每炉每24小时生产2.5kg的高纯二氧化锗可产出1.665kg-1.770kg还原锗锭，由于现有设备的石英管直径和二氧化锗的密度等因素，以及安全收率等方面因素考虑，使用现有设备及人员试验用每舟装高纯二氧化锗3kg时，所需还原时间延长7h-8h，反而增加了工作量和耗电量。

四是安全性差。氢气是甲类易燃易爆气体，其爆炸下限低，爆炸极限范围宽，在实际生产过程中及安全管理工作中压力较大。而我们现有设备，在氢气的进气和出气方向各管道多使用软管连接，容易堵塞，安全性差，不方便安全气体检测设备等安全缺陷。

五是能耗高。在还原锗锭生产区熔锗锭的工艺中，还原锗锭需先降温，完全冷却后，再经过腐蚀清洗处理，才能流转到区熔工艺，浪费热量，同时回收率也有较大损失。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，旨在解决现有技术中利用二氧化锗制备锗锭效率低、成本高，锗锭提纯流程多，锗损耗大的问题。

为解决上述问题，本发明提出了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；

所述还原炉具有：

旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；

加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应；

所述进料装置具有：

进气管一，一端与旋风分离筒连通；

进料器，底部与进气管一连通，所述进料器内存储的二氧化锗粉末进入进气管一内被进气管一内的氢气带走进入旋风分离筒内；

所述区熔提纯炉具有：

输料管道，其内设有盛料容器，所述输料管道与旋风分离筒的下端连通，所述旋风分离筒内二氧化锗还原产生的锗粉落入盛料容器内；

加热装置二，用于加热提纯盛料容器内的锗粉；

推力装置一，固设于输料管道的一端，用于推动盛料容器在输料管道中移动。

在一实施例中，所述进料器内设有螺旋轴，所述螺旋轴与电机一传动连接，所述螺旋轴旋转带动进料器内的二氧化锗粉末进入进气管一内。

在一实施例中，所述进料器上设有进气管二和排气管二。

在一实施例中，所述旋风分离筒外套设有保温层，所述保温层外套设有水套一，所述加热装置一位于旋风分离筒和保温层之间。

在一实施例中，所述旋风分离筒内壁上设有螺旋槽。

在一实施例中，所述输料管道内壁上设有限位块，所述盛料容器与限位块抵接，用于使盛料容器仅能沿输料管道的轴线方向移动。

在一实施例中，所述输料管道的进料端和出料端均固设有转筒，所述转筒包括：

具有筒盖的外筒，其内回转安装有回转环，所述回转环上安装有多个载物架，用于放置盛料容器；

通孔三，设于筒盖或外筒上，并与输料管道连通，所述推力装置一与进料端的转筒相连，所述推力装置一可推动进料端的转筒内的盛料容器贯穿输料管道进入出料端的转筒内；

进出料孔，设于筒盖或外筒上，盛料容器可经进出料孔进出转筒，所述进出料孔上设有隔板阀，用于将进出料孔堵住封口；

电机二，与回转环传动连接，用于带动回转环回转。

在一实施例中，所述转筒还包括与外筒内侧连通的进气管三。

在一实施例中，所述出料端的转筒还包括：

推力装置二，固设于转筒上背离进出料孔的一端，用于推动转筒内的盛料容器伸出进出料孔；

水套三，固设于转筒外壁或内壁上。

在一实施例中，所述加热装置二包括：

加热线圈，套设于输料管道外；

水套二，套设于加热线圈外。

有益效果：本发明的技术方案通过将二氧化锗粉末和氢气混合螺旋进入旋风分离筒内进行高温还原制备锗粉，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本，而且制得的锗粉可直接进行提纯，无需进行表面杂质腐蚀清洗处理，有效减少锗锭提纯流程对高纯锗的污染和损耗。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统的结构图；

图2是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中管道三的内部结构图；

图3是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中盛料容器和限位块的位置示意图；

图4是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中区熔提纯炉的结构示意图；

图5是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中转筒的主视图；

图6是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中转筒的左视图;

图7是本发明一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中转筒的右视图；

图8是图6去掉筒盖后的示意图。

附图标记说明如下：

1、进料斗；2、螺旋轴；3、电机一；4、进气管一；

5、还原炉；51、旋风分离筒；52、加热装置一；53、保温层；54、水套一；

6、转筒；60、载物架；61、外筒；62、筒盖；63、电机二；64、通孔一；65、进出料孔；66、隔板阀；67、通孔三；68、进气管三；69、回转环；

7、排气管一；8、观察窗一；9、测温装置一；10、测温装置二；11、测压装置一；12、出液管一；13、进液管一；14、测压装置二；15、流量测量装置；16、三通阀；17、进气管二；18、排气管二；19、控制阀；20、测压装置三；21、落料筒；22、管道三；23、限位块；24、盛料容器；25、底座；26、炉盖；27、管道二；28、管道一；29、推力装置一；30、管道四；31、加热装置二；32、水套二；33、出液管二；34、进液管二；35、螺旋槽；36、回转架；37、推力装置二；38、观察窗二；39、出液管三；40、进液管三；41、斗盖；42、加热线圈；43、氢气含量检测装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出了一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，包括进料装置、还原炉5和区熔提纯炉，所述进料装置用于为还原炉5提供混有二氧化锗粉末的氢气，所述还原炉5用于加热混有二氧化锗粉末的氢气，使二氧化锗粉末和氢气发生还原反应生成锗粉和水蒸气，锗粉下落进入区熔提纯炉进行多次融化提纯。

具体的，在本实施例中，如图1所示，所述还原炉5具有旋风分离筒51和加热装置一52，所述旋风分离筒51用于为二氧化锗粉末和氢气发生还原反应提供反应场所，所述加热装置一52用于为二氧化锗粉末和氢气发生还原反应提供反应所需温度，所述旋风分离筒51的上端可拆卸密封固设有炉盖26，优选的，所述炉盖26采用石墨制作，所述炉盖26用于防止二氧化锗颗粒外漏，所述旋风分离筒51的上端连通排气管一7，所述排气管一7贯穿炉盖26设置，如图1所示，所述排气管一7的下端与旋风分离筒51连通，上端与外界连通，二氧化锗粉末和氢气发生还原反应生成的水蒸气以及剩余氢气从排气管一7排出。

进一步的，所述排气管一7的上端连接鼓泡瓶、尾气吸收瓶，这样设计，可通过鼓泡瓶、尾气吸收瓶将排气管一7排出的尾气进行处理后再安全排放，有益于环境保护。

进一步的，如图1所示，所述排气管一7的下端位于炉盖26的正下方，这样设计，可延缓氢气进入排气管一7离开旋风分离筒51，确保二氧化锗粉末和氢气充分进行反应，而且还能够促进混有二氧化锗粉末的氢气在旋风分离筒51内形成旋流，延长旋流风在旋风分离筒51内的流动时间，确保二氧化锗还原完全，优选的，所述排气管一7的下端与炉盖26的高度差为5mm-10mm，所述排气管一7材质为不锈钢，管壁厚度为2mm-5mm，所述排气管一7的管径为旋风分离筒51内部上端筒径的一半。

在本实施例中，如图1所示，所述排气管一7呈L形，其拐弯处设有观察窗一8，通过观察窗一8观察二氧化锗的还原情况，一旦还原不正常时，可及时微调进料速度、温度、氢气流量等反应参数。

在本实施例中，如图1所示，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒51的切线方向流动进入旋风分离筒51内上部空间并形成旋流，然后在加热装置一52的加热下进行还原反应生成锗粉和水蒸气，锗粉和气体发生离心分离，锗粉下降离开旋风分离筒51落入区熔提纯炉内，水蒸气和剩余氢气则在旋风分离筒51内上升进入排气管一7离开旋风分离筒51，这种反应设计形式可使混有二氧化锗粉末的氢气在旋风分离筒51内形成旋流，延长旋流风在旋风分离筒51内的流动时间，确保二氧化锗还原完全，不会出现二氧化锗粉末未被还原的问题，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了锗锭制备成本。

在本实施例中，进一步的，如图1所示，所述旋风分离筒51内壁上设有螺旋槽35，螺旋槽35的设计便于混有二氧化锗粉末的氢气在旋风分离筒51内形成旋流，优选的，所述螺旋槽35的槽径为2cm，所述螺旋槽35的下端直达旋风分离筒51的底部。

在本实施例中，混有二氧化锗粉末的氢气进入旋风分离筒51内部后旋转下降，该过程二氧化锗粉末和氢气正在发生还原反应，待还原后的二氧化锗变成了锗粒，其密度由二氧化锗约3.80g/cm3（考虑松装度和粒度），变为单质锗密度为5.32g/cm3，还原后的锗变为单质锗密度较大，粒度大势能较大，容易降落，参与反应的氢气和二氧化锗反应后变为水蒸气，水蒸气被折返的氢气流从旋风分离筒51底部直接顶升至排气管一7排出。

在本实施例中，如图1所示，所述旋风分离筒51外套设有保温层53，所述保温层53外套设有水套一54，所述加热装置一52位于旋风分离筒51和保温层53之间，保温层53的设计可减少旋风分离筒51热量流失，有助于降低能耗，优选的，所述保温层53为石墨保温毡，厚度为0.5cm-25cm，所述旋风分离筒51为石墨料斗，所述石墨料斗为上端圆柱加下端圆锥形结构，其圆锥形底部有开口，开口直径为2cm-5cm，所述水套一54材质为不锈钢，不锈钢厚度为2mm-3mm，水套厚度为2cm-3cm。

在本实施例中，如图1所示，所述水套一54上设有进液管一13和出液管一12，外部冷却水从进液管一13进入水套一54内对保温层53进行控温，避免保温层53温度过高烫伤工作人员，进一步的，如图1所示，所述水套一54上还设有测温装置二10和测压装置一11，所述测温装置二10用于检测水套一54内的水温，确保水套一54正常工作对保温层53进行控温，所述测压装置一11用于检测水套一54内水压，以确保水套一54正常工作对保温层53进行控温，优选的，外部冷却水进去水套一54前应采取过滤和降温处理，避免冷却水温度太高进入水套一54内起不到对保温层53进行控温的作用。

在本实施例中，如图1所示，所述旋风分离筒51内设有测温装置一9，所述测温装置一9用于检测旋风分离筒51内的温度，确保二氧化锗粉末和氢气正常进行反应，通常的，二氧化锗粉末和氢气反应的温度为500℃-1100℃。

在本实施例中，所述加热装置一52可以采用石墨电极加热或电加热器加热或电炉丝加热或其它现有技术中的加热方法，只要该加热方法能够保证旋风分离筒51内的气体流向和旋风分离筒51的结构稳固即可。

在本实施例的还原炉5中，二氧化锗粉末和氢气的混合物在旋风分离筒51中螺旋下降，从而形成了混合均匀的物料和较长的还原反应时间，给二氧化锗提供了充分的还原反应时间和氢气，保证了充分的固气混合反应完全。反应完成后的产物为锗粉微粒和水蒸气，还有过量的氢气，锗粉微粒从旋风分离筒51下端的出料口掉落进 区熔提纯炉，气体（水气和氢气）则与锗粒分离并向上升起，从旋风分离筒51中间的排气管一7排出。

在本实施例中，如图1所示，所述还原炉5和区熔提纯炉固定安装在底座25上，所述底座25水平无振动或有减震功能，以保证还原炉5和区熔提纯炉正常工作。

本实施例的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统改变了二氧化锗的进料方式，由原本采用的石墨舟水平进料，改为了旋风分离筒51旋转进料，从而增大了二氧化锗粉末与氢气的接触面积，加快了二氧化锗还原进程和锗的产量，二氧化锗粉末和氢气在旋风分离筒51内螺旋升降有充足的时间充分进行接触反应，显著提升了二氧化锗还原制备锗锭的效率，降低了制备成本。

本实施例的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中还原炉5的加热方式由传统的电炉丝炉外管式加热改为了炉内加热，辅以多层保温石墨毡，有效减少了热量损耗。

具体的，在本实施例中，如图1所示，所述进料装置具有进气管一4和进料器，所述进气管一4一端与旋风分离筒51连通，所述进料器的底部与进气管一4连通，所述进料器内存储的二氧化锗粉末落入进气管一4内后被进气管一4内的氢气带走一起进入旋风分离筒51内。

进一步的，在本实施例中，如图1所示，所述进料器内竖直设置有螺旋轴2，所述螺旋轴2与电机一3传动连接，所述电机一3固设于进料器的上端，所述螺旋轴2旋转带动进料器内的二氧化锗粉末进入进气管一4内，这样设计，可通过电机一3控制进入进气管一4内的二氧化锗粉末的量，优选的，所述电机一3的转速可调。

在本实施例中，如图1所示，所述进料器包括进料斗1和可拆卸密封固设于进料斗1上端的斗盖41，优选的，所述进料斗1的容积为15L-50L。

在本实施例中，进一步的，如图1所示，所述进料器上设有进气管二17和排气管二18，所述进气管二17与进料器内二氧化锗粉末上方的区域连通，用于往进料器内该区域通氢气，以排干净就进料器内的空气，进料器内的空气和氢气从排气管二18排出，这样设计，可通过进气管二17往进料器内通氢气的方式排干净进料器内的空气，避免二氧化锗开始还原反应时进料器内的空气进入还原炉5影响二氧化锗的还原反应。

在本实施例中，进一步的，如图1所示，所述排气管二18上还设有控制阀19和氢气含量检测装置43，所述氢气含量检测装置43用于检测排气管二18排出的气体中的氢气含量，当检测到排气管二18排出的气体中的氢气含量接近百分百时，说明料器内的空气排干净了，此时可关闭控制阀19。

在本实施例中，进一步的，如图1所示，所述进气管二17上设有测压装置三20，所述测压装置三20用于检测进入进料器内的氢气的气压值，以便在气压不正常时可及时被工作人员发现，在进料器往进气管一4中添加二氧化锗粉末的过程中，进气管二17需要源源不断地往进料器内通入带压氢气，以便维持进料器内和进气管一4中的气压平衡，避免二氧化锗粉末被吹回进料器内无法进入进气管一4中，当然，于其它实施例中，也可以直接将进气管二17与进气管一4连通，如图1所示，在所述进气管一4上设置三通阀16，通过三通阀16将进气管二17与进气管一4连通，这样设计，便可保证进料器内和进气管一4中的气压平衡，将有压力的氢气接入进料器内防止二氧化锗粉末被进气管一4中的氢气吹回进料器而不进入还原炉5内。

在本实施例中，进一步的，如图1所示，所述进气管一4上设有测压装置二14和流量测量装置15，所述测压装置二14用于检测进气管一4内的气压，以便在进气管一4内气压不正常时及时被工作人员发现并干预处理，所述流量测量装置15用于检测进气管一4内的氢气流量，以便在进气管一4内流量不正常时及时被工作人员发现并干预处理。

具体的，在本实施例中，所述区熔提纯炉具有输料管道、加热装置二31和推力装置一29，如图4所示，所述输料管道包括管道二27、管道三22、管道四30，管道三22左端与管道二27的右端密封固连，管道三22右端与管道四30的左端密封固连，如图1-图3所示，所述管道三22上固设有落料筒21，所述落料筒21的上端与旋风分离筒51的下端固连，所述管道三22和旋风分离筒51通过落料筒21连通，优选的，所述落料筒21的中心轴线和所述管道三22的中心轴线垂直。

在本实施例中，如图1-图3所示，所述输料管道内设有盛料容器24，所述盛料容器24可在所述输料管道内轴向移动，当所述盛料容器24移动至所述管道三22内时，所述旋风分离筒51内二氧化锗还原产生的锗粉可经落料筒21落入盛料容器24内，优选的，所述盛料容器24为石墨舟。

在本实施例中，如图4所示，所述推力装置一29固设于管道二27的左端，所述推力装置一29用于推动盛料容器24在输料管道中轴向移动，包括将盛料容器24从输料管道的左端推动至右端。

在本实施例中，如图4所示，所述加热装置二31位于管道四30上，当盛料容器24移动至管道四30中时，所述加热装置二31用于加热提纯盛料容器24内的锗粉，优选的，所述加热装置二31为高频炉，其包括加热线圈42，所述加热线圈42套设于管道四30外，加热线圈42数量为5-12组，进一步的，所述加热线圈42外套设有水套二32，通过水套二32阻隔所述加热线圈42，避免所述加热线圈42高温烫伤周围工作人员，如图4所示，所述水套二32上设有出液管二33和进液管二34，外部冷却水从进液管二34进入水套二32内，然后从出液管二33流出。

在本实施例中，如图2和图3所示，所述输料管道内壁上固设有限位块23，所述盛料容器24与限位块23抵接，用于使盛料容器24仅能沿输料管道的轴线方向移动，盛料容器24不能在输料管道中摆动，这样设计，保证了盛料容器24能够在输料管道中平稳移动，有效避免锗液晃动流出盛料容器24，优选的，如图3所示，所述盛料容器24的横截面为倒梯形，其面积为2cm2-10cm2，长度为30cm-100cm，所述盛料容器24的外形与限位块23吻合，从而确保所述盛料容器24在输料管道内轴向移动的过程中角度不变，产出的区熔锗锭没有大小头的问题，品质优。

在本实施例中，所述输料管道直径为90mm-150mm，优选的，所述管道三22、管道四30为石英管，所述管道二27为石英管或不锈钢管。

进一步的，在本实施例中，如图4所示，所述输料管道倾斜设置，其左高右低，由于所述输料管的左端为盛料容器24的进端，所述输料管的右端为盛料容器24的出端，将输料管道设置成左高右低可方便推力装置一29推动盛料容器24在输料管道中向右移动，优选的，所述输料管道与水平面的夹角为3度-15度，这样设计，即可方便推力装置一29推动盛料容器24在输料管道中向右移动，又不造成锗液流出盛料容器24。

在本实施例中，如图4所示，所述输料管道的左端进料端（也即管道二27的左端）和右端出料端（也即管道四30的右端）均固设有转筒6，外部盛料容器24从管道二27的左端的转筒6进入区熔提纯炉，然后由所述推力装置一29推动其右移依次经过管道三22和管道四30进入管道四30的右端的转筒6中离开区熔提纯炉，在盛料容器24经过管道三22的过程中，所述旋风分离筒51内二氧化锗还原产生的锗粉可经落料筒21落入盛料容器24内，在盛料容器24经过管道四30的过程中，所述加热装置二31加热融化盛料容器24内的锗粉形成锗锭，完成提纯作业。

在本实施例中，所述推力装置一29固设于管道二27左端的转筒6上，当然，于其它实施例中，也可以如图4所示，在管道二27左端的转筒6的左侧固设一管道一28，管道一28的左端固设所述推力装置一29，所述推力装置一29的活动端右移贯穿管道一28和转筒6进入管道二27内。

具体的，如图4-图8所示，所述转筒6包括：具有筒盖62的外筒61、通孔三67、进出料孔65和电机二63，所述筒盖62和外筒61可拆卸密封固连，所述外筒61内回转安装有回转环69，所述回转环69上安装有多个载物架60，每个载物架60上均可放置一个盛料容器24，比如图8示出的回转环69上安装有16个载物架60，所述电机二63固设于筒盖62或外筒61上，并与回转环69传动连接，用于带动回转环69回转，如图8所示，所述回转环69中固设有回转架36，所述回转架36与电机二63的输出轴固连。

优选的，所述外筒61和筒盖62材质为不锈钢。

在本实施例中，所述通孔三67设于筒盖62或外筒61上，并与输料管道连通，优选的，如图4所示，所述通孔三67设于外筒61上，所述推力装置一29与进料端的转筒6相连，所述推力装置一29可推动进料端的转筒6内的盛料容器24贯穿输料管道进入出料端的转筒6内，具体的，当载物架60上的盛料容器24在电机二63带动下旋转至通孔三67处时，所述推力装置一29推动该载物架60上的盛料容器24穿过通孔三67进入管道二27内，同理，所述推力装置一29还可以推动管道四30中的盛料容器24穿过通孔三67进入管道四30右端的转筒6内的载物架60上。

在本实施例中，所述进出料孔65设于筒盖62或外筒61上，盛料容器24可经进出料孔65进出转筒6，优选的，如图4所示，所述进出料孔65设于筒盖62上，外部盛料容器24可经进出料孔65进入管道二27左端的转筒6内，管道四30右端的转筒6内的盛料容器24可经进出料孔65离开转筒6，如图4-图8所示，所述进出料孔65上设有隔板阀66，用于将进出料孔65堵住封口。

具体的，对于图4中管道二27左端的转筒6来说，当没有放置盛料容器24的载物架60旋转至进出料孔65处时，打开隔板阀66，将外部盛料容器24放入该载物架60上，然后关闭隔板阀66，从而完成往区熔提纯炉内放入盛料容器24的上料过程，在此过程中，从打开隔板阀66前到关闭隔板阀66后的一段时间内需要不停地往管道二27左端的转筒6内通氢气，以阻挡外界空气经进出料孔65进入转筒6内。

具体的，对于图4中管道四30右端的转筒6来说，当盛装有锗锭的盛料容器24跟随载物架60旋转至进出料孔65处时，打开隔板阀66，将该盛料容器24取出，然后关闭隔板阀66即可完成从区熔提纯炉内取出盛装有锗锭的盛料容器24的作业，在此过程中，从打开隔板阀66前到关闭隔板阀66后的一段时间内需要不停地往管道四30右端的转筒6内通氢气，以阻挡外界空气经进出料孔65进入转筒6内。

在本实施例中，当管道二27左端的转筒6的左侧固连管道一28时，所述转筒6上与通孔三67对称的一侧设置通孔一64，以方便管道一28通过通孔一64与转筒6相连，具体的，如图6和图7所示，所述通孔一64和通孔三67对称设置在筒盖62和外筒61上。

在本实施例中，如图4-图8所示，所述转筒6还包括与外筒61内侧连通的进气管三68，通过进气管三68往转筒6内通入氢气。

进一步的，在本实施例中，所述管道四30右端的转筒6还包括：推力装置二37、水套三，所述推力装置二37固设于转筒6上背离进出料孔65的一端，如图4所示，这样设计，可通过所述推力装置二37推动盛料容器24伸出进出料孔65离开管道四30右端的转筒6；所述水套三固设于转筒6的外壁或内壁上，所述水套三用于控制管道四30右端的转筒6的温度，避免其烫伤外部工作人员，同时也可以加快盛料容器24内锗锭的冷却，所述水套三上设有出液管三39和进液管三40，外部冷却水经进液管三40进入水套三内，然后从出液管三39排出。

在本实施例中，如图4所示，所述管道四30右端的转筒6的筒盖62上设有观察窗二38，所述观察窗二38与通孔三67对称设置，这样设计，方便通过观察窗二38观察盛料容器24内锗锭的提纯情况。

现有的区熔提纯炉是将盛料容器24装在石英管内，然后移动加热线圈42，产生区熔提纯效果，而本发明是将石英管和高频加热线圈42固定，然后使用推力装置一29推动装有还原锗粉的盛料容器24在石英管内匀速运动，其优点是只需要一台高频炉，就能实现6-8趟的区熔提纯效果。

下面介绍本实施例的用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统的工作流程：

1开机前准备：

1.1检查系统各个部件是否正常，做好开机准备；

1.2将高纯二氧化锗150kg加入进料斗1并密封盖好斗盖41；

1.3将多个盛料容器24装入管道二27内，然后移动盛料容器24，使排在第一的盛料容器24的头部处于落料筒21的正下方，该盛料容器24的尾部由排在第二的盛料容器24的头部推动排在第一的盛料容器24前进，同时将管道二27左端的转筒6内的载物架60上放满盛料容器24；

1.4水套一54、水套二32和水套三开启准备升温。

1.5打开进气管一4的氢气进气阀门，调节氢气流量400L/h，然后打开管道四30右端的转筒6上的隔板阀66，关闭排气管一7，通气30min将还原炉5、区熔提纯炉内的空气排干净；

1.6打开进气管二17和排气管二18，往进料器内通氢气30min排除进料器内空气，然后关闭排气管二18；

1.7关闭管道四30右端的转筒6上的隔板阀66，还原炉5内气压升高10%后，关闭进气管一4并保压10min，若还原炉5、区熔提纯炉内无压力降，说明用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统气密性达到要求，可开机加热；

2还原炉5开机加热升温；

2.1打开进气管一4调整进气流量为300L/h；

2.2打开加热装置一52，还原炉5开始升温；

2.3待温度升至650摄氏度时，打开电机一3控制进料速度为60g/min，二氧化锗粉末进入进气管一4后与氢气混合一并进入旋风分离筒51内开始还原；

2.4从观察窗一8观察还原情况；还原不正常时，微调进料速度、温度、氢气流量等反应参数；

2.5还原情况正常时，还原后的单质锗粒落入管道三22内的盛料容器24中；

3开启推力装置一29，推力装置一29和推力装置二37可以是直线电机或液压缸或气缸；

3.1推力装置一29匀速推动输料管道内的所有盛料容器24整体向右（以图4为例）移动，盛料容器24移动速度为0.51cm/min，观察熔融的锗液进入盛料容器24的情况（石墨舟规格：长60cm，横截面为倒梯形其面积为15.66cm2）；

3.2经推力装置一29匀速推动全部盛料容器24整体前进约118min后排第一的盛料容器24装载还原后的锗粒5公斤左右，该盛料容器24开始缓慢通过管道四30的加热装置二31溶化为锗液形成局部熔融区，当盛料容器24继续前进时，排第一的盛料容器24离开加热装置二31，盛料容器24内的锗液开始凝固，一次区熔完成；

3.3操作推力装置一29退回原位（过程时间2min）；

3.4控制管道二27左端的转筒6内的回转环69旋转1/16圆（因图8示出的回转环69上设置了16个载物架60）使下一个载物架60上的盛料容器24来到通孔三67处，然后重启推力装置一29向右推动该盛料容器24穿过通孔三67进入管道二27内，并缓慢推动该盛料容器24前面的盛料容器24继续向右移动；

3.5管道二27左端的转筒6内的回转环69照以上方式运行到第9个载物架60时（也即回转环69旋转了9/16圆），第一次出现空载的载物架60来到进出料孔65出，然后往转筒6内通入氢气（保证系统内正压，空气不流入），打开隔板阀66将盛料容器24装入该空载的载物架60上，然后关闭隔板阀66，一段时间后停止往转筒6内通入氢气。

4区熔及出料

4.1当排第1的装载锗粒的盛料容器24到达加热装置二31的位置时，打开水套二32，开启加热装置二31开始加热，区熔提纯工艺开始；

4.2当加热装置二31采用高频炉时，区熔高频炉有8组加热线圈42，线圈间隔30cm布置，装载锗粒的盛料容器24依次通过加热线圈42，从而实现区熔提纯的效果；

4.3当盛料容器24完成区熔提纯工艺后，由推力装置一29推动其缓慢右移进入管道四30右端的转筒6内的载物架60上，盛料容器24在管道四30右端的转筒6内缓慢冷却，经过约12小时，即第9根装载锗锭的盛料容器24进入管道四30右端的转筒6内时，第一次出现装载锗锭的盛料容器24来到进出料孔65处，然后往转筒6内通入氢气（保证系统内正压，空气不流入），打开隔板阀66，控制推力装置二37将装载锗锭的盛料容器24推出进出料孔65离开管道四30右端的转筒6，然后关闭隔板阀66，一段时间后停止往转筒6内通入氢气；

5进料器加料

5.1当150公斤的二氧化锗粉末消耗了总量的1/2至3/4时，可打开斗盖41，将称量好的二氧化锗粉末装入进料器内；

5.2补充装料后，应开启进气管二17和排气管二18，往进料器内通入氢气排除混入进料器内的空气，空气排干净后关闭排气管二18；

5.3观察测压装置三20的测压数据，当压力低于系统压力时，应及时打开进气管二17往进料器内补充氢气。

6停车

6.1当生产完成或阶段性需要停车时，首先应关闭电机一3；

6.2关闭加热装置一52和加热装置二31；

6.3待30min后，关闭进气管一4，观察系统内部温度，待温度接近常温时，关闭水套一54、水套二32和水套三。

正常生产时，当进气管一4内氢气压力下降超过安全范围时，加热装置一52和加热装置二31停止加热；当旋风分离筒51内温度超出还原温度范围时，进料器的电机一3停止转动不进料；当系统不进二氧化锗时，推力装置一29停止动作。

本实施例的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统可使二氧化锗粉末与氢气接触面积最大化，从而加快二氧化锗还原进程和锗的产量，同时锗粒经过5-12次的区熔提纯后品质达标；该一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统可以完成二氧化锗氢气还原-区熔提纯两条工艺的一体化生产，减少了提纯流程对高纯锗的污染和损耗，提高了氢气的使用效率和安全性，自动化程度高，同时节约氢气、电力和人工等成本。

本实施例的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统中还原炉5内被还原的锗粉微粒因重力作用快速通过落料筒21进入盛料容器24内，盛料容器24缓慢前进，装满后继续装下一盛料容器24，装满还原锗的盛料容器24缓慢通过石英管外的高频加热线圈42，完成区熔提纯；盛料容器24的大小和还原时进料速度，以及现场观察的设备情况，可以使还原工艺的速度和效率大大提高，现有技术中每天装料100公斤，需要使用50台还原炉5和三台区熔高频炉，使用本实施例的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统只需要2台即可完成。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，包括进料装置、还原炉和区熔提纯炉；

所述还原炉具有：

旋风分离筒，其上端连通排气管一，混有二氧化锗粉末的氢气沿着旋风分离筒的切线方向流动进入旋风分离筒内；

加热装置一，用于加热旋风分离筒内的二氧化锗粉末，使其与氢气进行还原反应；

所述进料装置具有：

进气管一，一端与旋风分离筒连通；

进料器，底部与进气管一连通，所述进料器内存储的二氧化锗粉末进入进气管一内被进气管一内的氢气带走进入旋风分离筒内；

所述区熔提纯炉具有：

输料管道，其内设有盛料容器，所述输料管道与旋风分离筒的下端连通，所述旋风分离筒内二氧化锗还原产生的锗粉落入盛料容器内；

加热装置二，用于加热提纯盛料容器内的锗粉；

推力装置一，固设于输料管道的一端，用于推动盛料容器在输料管道中移动。

2.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述进料器内设有螺旋轴，所述螺旋轴与电机一传动连接，所述螺旋轴旋转带动进料器内的二氧化锗粉末进入进气管一内。

3.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述进料器上设有进气管二和排气管二。

4.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述旋风分离筒外套设有保温层，所述保温层外套设有水套一，所述加热装置一位于旋风分离筒和保温层之间。

5.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述旋风分离筒内壁上设有螺旋槽。

6.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述输料管道内壁上设有限位块，所述盛料容器与限位块抵接，用于使盛料容器仅能沿输料管道的轴线方向移动。

7.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述输料管道的进料端和出料端均固设有转筒，所述转筒包括：

具有筒盖的外筒，其内回转安装有回转环，所述回转环上安装有多个载物架，用于放置盛料容器；

通孔三，设于筒盖或外筒上，并与输料管道连通，所述推力装置一与进料端的转筒相连，所述推力装置一可推动进料端的转筒内的盛料容器贯穿输料管道进入出料端的转筒内；

进出料孔，设于筒盖或外筒上，盛料容器可经进出料孔进出转筒，所述进出料孔上设有隔板阀，用于将进出料孔堵住封口；

电机二，与回转环传动连接，用于带动回转环回转。

8.如权利要求7所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述转筒还包括与外筒内侧连通的进气管三。

9.如权利要求7所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述出料端的转筒还包括：

推力装置二，固设于转筒上背离进出料孔的一端，用于推动转筒内的盛料容器伸出进出料孔；

水套三，固设于转筒外壁或内壁上。

10.如权利要求1所述的一种用于二氧化锗还原提纯的旋风式纯化系统，其特征在于，所述加热装置二包括：

加热线圈，套设于输料管道外；

水套二，套设于加热线圈外。

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