CN108298516B - 一种高导电碳材料及其低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电碳材料及其低温制备方法。所述低温制备方法包括如下步骤：富端基炔的前驱体在气体气氛或真空环境中进行反应，得到黑色固体粉末，即为所述高导电碳材料；所述富端基炔的前驱体含有至少3个端炔基；所述富端基炔的前驱体具有共轭结构。通过低温化学合成，利用炔基的高活性特点，将富炔前驱体在非常温和的条件下得到碳材料，其制备效率大大高于目前碳材料的制备工艺，而且该方法得到的碳材料导电性好，稳定性好，碳材料加工性能更优异。同时，该方法工艺简单，成本低廉，适用范围广，更利于工业化大生产，有利于将碳材料进一步推广到很多需要在温和条件操作的应用领域。

Description

一种高导电碳材料及其低温制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导电碳材料及其低温制备方法，属于碳材料制备领域
背景技术
随着全球气候变暖，污染日趋严重，不可再生化石能源逐年减少，更加清洁的电化学能源受到了广泛关注，包括燃料电池、锂离子电池、超级电容器、微生物燃料电池等。众所周知，以上电化学能源无一例外需要大量的高导电高稳定的碳材料。但是目前市面上更多的是碳黑、活性炭、石墨、碳纳米管、石墨烯等，这些碳材料部分在商业化的应用中取得成功(碳黑、活性炭、石墨)，部分在基础研究中取得显著效果(碳管、石墨烯)。可是，这些材料均是在高于800℃得到，这些材料在电化学能源应用时均不能很好的满足各能源体系急需的特性。比如锂离子电池电极材料需要的低温碳包覆技术实现高能量密度正极材料的碳包覆来提升电池的循环、安全和快充性能；比如燃料电池阴极和阳极需要的高比表面、高导电性、对催化剂具有很高的附着力，同时需要对气体和液体有高效的传输。这些应用都是对传统的碳材料生产方式提出了严峻的挑战。再者，更高效、更廉价的电化学能源设备对于清洁能源的进一步推广起到了至关重要的作用。更为高效的制备高性能碳材料技术的出现，将显著推动以上电化学能源的性能提升，以满足大众的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导电碳材料及其低温制备方法，本发明方法能够快速高效的得到高导电高稳定的碳材料。
本发明所提供的高导电碳材料的制备方法，包括如下步骤：
富端基炔的前驱体在气体气氛或真空环境中进行反应，得到黑色固体粉末，即为所述高导电碳材料。
上述的制备方法中，所述富端基炔的前驱体含有至少3个端炔基；
所述富端基炔的前驱体具有共轭结构。
上述的制备方法中，所述富端基炔的前驱体为化合物1-化合物12中至少一种：
Figure BDA0001208194920000021
上述的制备方法中，所述气体气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛、氨气气氛、氢气气氛、空气气氛和氧气气氛中至少一种。
上述的制备方法中，所述反应在加压、微波、红外、超声、光照和加热中至少一种条件下进行。
上述的制备方法中，所述反应的温度可为30℃～1500℃，具体可为150℃～300℃、150℃、200℃或300℃。
上述的制备方法中，所述反应的时间可为1秒～80小时，具体可为10分钟～8小时、10分钟、1h、6h或8h。
上述方法制备得到的高导电碳材料也属于本发明的保护范围，呈粉末状，其碳含量高，导电性能好，结构稳定。
本发明具有如下有益效果：
通过低温化学合成，利用炔基的高活性特点，将富炔前驱体在非常温和的条件下得到碳材料，其制备效率大大高于目前碳材料的制备工艺，而且该方法得到的碳材料导电性好，稳定性好，碳材料加工性能更优异。同时，该方法工艺简单，成本低廉，适用范围广，更利于工业化大生产，有利于将碳材料进一步推广到很多需要在温和条件操作的应用领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的带状碳材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的带状碳材料的XPS谱图。
图3为本发明实施例2制备的粒子状碳材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制备的多孔碳材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、低温制备高导电碳材料
(1)10g的化合物1加入到100ml的两口瓶；
(2)在氮气的保护下逐渐加热到150℃；
(3)当温度达到目标温度后，在此条件下反应6小时，得到黑色固体粉末，即为高导电碳材料。
本发明制备的碳材料的扫描电镜图如图1所示，由图1可以看出，所制备的碳材料具有带状结构，其导电率为10S/m。
本发明制备的碳材料的X射线光电子能谱分析(XPS)谱图如图2所示，可知碳含量为97％。
实施例2、低温制备高导电碳材料
(1)在空气中将500ml反应器加热到300℃；
(2)将20g的化合物6逐渐加入到上述500ml反应器；
(3)在此条件下反应8小时，得到黑色固体粉末，即为高导电碳材料。
本发明制备的碳材料的扫描电镜图如图3所示，由图3可以看出，所制备的碳材料具有粒子状结构，导电率为14S/m。
实施例3、低温制备高导电碳材料
(1)首先将化合物4和化合物11按照质量比(1：3)均匀混合，得到质量为100g的混合物；
(2)将1000ml的反应瓶在氧气保护下加热到200℃；
(3)将步骤(1)得到的混合物逐渐加入到步骤(2)的反应瓶中，在此条件下反应6小时，即为高导电碳材料，该多孔结构导电性达到28S/m。
本发明制备的碳材料的扫描电镜图如图4所示，由图4可以看出，所制备的碳材料具有多孔结构。
实施例4、低温制备高导电碳材料
(1)5g的化合物5粉末通过玛瑙研钵磨成细粉；
(2)将步骤(1)得到的细粉加入到100ml的反应瓶；
(3)将盛有细粉的反应瓶放到红外干燥箱中，在干燥箱中反应1小时，得到黑色样品，即为高导电碳材料。
本发明制备的碳材料的电导率为15S/m。
实施例5、低温制备高导电碳材料
(1)1g的化合物12粉末通过玛瑙研钵磨成细粉；
(2)将步骤(1)得到的细粉加入到100ml的反应瓶；
(3)将盛有细粉的反应瓶放到微波设备中处理10min，得到黑色样品，即为高导电碳材料，其扫描其导电性达到20S/m。

Claims (2)

1.一种高导电碳材料的制备方法，包括如下步骤：
在气体气氛或真空环境中，富端基炔的前驱体在加压、微波、红外、超声、光照和加热中至少一种条件下进行反应，得到黑色固体粉末，即为所述高导电碳材料；
所述富端基炔的前驱体含有至少3个端炔基；
所述富端基炔的前驱体具有共轭结构；
所述富端基炔的前驱体为化合物1-化合物12中至少一种：
Figure FDF0000008387410000011
所述气体气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛、氨气气氛、氢气气氛、空气气氛和氧气气氛中至少一种；
所述反应的温度为150℃～300℃；
所述反应的时间为10分钟～8小时。
2.权利要求1所述方法制备的高导电碳材料。
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