CN108285535B - 一种三元、多元共聚聚砜树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三元、多元共聚物聚砜树脂的合成方法属于高分子材料合成技术领域,解决了多元共聚物单体大量残余的问题,首先合成聚醚砜和聚苯砜预聚物,然后以双酚A+聚醚砜+聚苯砜或双酚A+聚醚砜或聚苯砜为物料,其中含酚羟基的摩尔量:4,4′‑二氯二苯砜的摩尔比为1:1,以二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂,以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂,以甲苯或二甲苯为带水剂,首先将上述物料投入反应釜内,将反应釜升温至150℃成盐聚合,当二甲苯或二甲苯将反应釜内水全部带出时,再次升温至165℃,反应6‑10小时即可,本发明在常压下进行合成,温度低,后处理降温幅度小,降低了能耗和聚合物的黄度,提高了聚砜树脂的弯曲强度、耐热温度和透明度。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域,具体涉及一种三元、多元共聚聚砜树脂的合成方法。
技术背景
聚砜是高分子聚合物,是一种无定形、热塑性树脂。其特性是:力学性能优异、高刚性、耐磨、耐酸碱、耐溶剂、以及优异的电气性能等,由于其良好的特性,聚砜已被广泛应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料。
目前聚砜高分子材料最先进生产工艺是一步合成法。一步合成法主要分聚合工段及后处理工段。
聚合工段:主要原料为4,4′-二氯二苯砜、双酚A、双酚S、联苯二酚、碳酸钾或碳酸氢钾、碳酸钠等,在极性溶剂中聚合,常用溶剂有二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜等,可选择甲苯、二甲苯等作为带水剂。聚合结束后进行聚合物的后处理工段。
聚合物的后处理工段:将聚合后的聚合液注入与反应加入非良溶剂作为的沉淀剂中。在沉淀剂中聚砜从聚合物溶液中沉降析出。析出的聚砜经纯化、干燥、造粒和包装。
现有的工艺合成的聚砜在弯曲强度、耐热温度、透明度方面与聚醚砜、聚苯砜相比较差。国内发明专利申请号:2015108684333及CN201510870116.5公开了采用环烷烃基取代酚代替双酚A,环烷烃的结果不如含苯环的双酚A强度大,聚合后的聚合物仍没有改善聚砜的耐热。国内发明专利申请号:201310018756.4公开了一种三元、四元共聚物的聚芳砜类树脂的高压合成方法,这种聚合方式是在釜内压力2.0~3.0MPa,反应温度250℃。聚合反应体系是分子链增长与分子链断链并存的体系。当聚合反应体系压力过大时,分子链断链速度大于或等于分子链增长速度,造成分子量分布过宽,在一些用途方面受到了限,如聚合物在膜方面的应用。聚合反应在压力2.0~3.0MPa下,设备要求高,操作有一定的危险性,反应温度高,后处理困难等。
发明内容
本发明目的是提供一种三元、多元共聚聚砜树脂的合成方法,解决了多元共聚物单体大量残余的问题,其包括以下步骤:
1)聚醚砜和聚苯砜预聚物的合成
双酚S或联苯二酚:4,4′-二氯二苯砜摩尔比为1.5~2.0:1,以N-甲基吡咯烷酮或环丁砜为溶剂,以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂,以甲苯或二甲苯为带水剂,首先将上述物料投入反应釜内,将反应釜升温至150℃成盐聚合,当甲苯或二甲苯将反应釜内水全部带出时,再次升温至190℃以上,反应2-4小时,当釜内粘度到达目标粘度时反应结束,析晶、过滤干燥,得到粉料聚醚砜或聚苯砜预聚物留作备用;
2)三元、多元共聚聚砜树脂的合成
以双酚A+聚醚砜+聚苯砜或双酚A+聚醚砜或聚苯砜为物料,其中含酚羟基的摩尔量:4,4′-二氯二苯砜的摩尔比为1:1,以二甲基亚胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂,以甲苯或二甲苯为带水剂,首先将上述物料投入反应釜内,将反应釜升温至150℃成盐聚合,当甲苯或二甲苯将反应釜内水全部带出时,再次升温至165℃,反应6-10小时,当釜内粘度到达目标粘度时反应结束,析晶、洗涤、过滤干燥,得到粉料,造粒包装。
所述步骤1)还包括步骤:首先将所述物料投入反应釜内,釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束,所述聚醚砜或聚苯砜在多元共聚物中的比例为0.5~50%。
本发明在聚砜链中接入双酚S、联苯二酚等结构,在聚醚砜链中接入联苯二酚等结构,多元单体的加入破坏了多元共聚聚合物链的规整性,降低了纯聚砜、纯聚醚砜的结晶度,不仅提高了弯曲强度及耐热温度,也提高了聚合物的透明度,降低了聚合物的黄度,可应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料,尤其在海水淡化方面,需要增强聚砜膜强度的使用。而且,本发明在常压下进行合成,设备操作简单,危险性小,温度低,后处理降温幅度小,降低了能耗。
具体实施例
实施例一 在3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚S400.4kg、氢氧化钾200kg、溶剂环丁砜1000L,二甲苯200L。釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束,升温到150℃,保持2小时成盐完全,二甲苯带水完全之后再升温至220℃,聚合时间约为2-4小时,当聚醚砜聚合溶液达到目标分子量时,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤3~4次洗掉溶剂,过滤干燥,当做预聚物备用。
通过先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法,测定预聚物所含酚羟基含量。再向3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚A 164.4kg+聚醚砜预聚物(总酚羟基含量800mol),氢氧化钾200kg,N,N-二甲基乙酰胺1000L。升温至166℃,保持6-10小时,直至聚合液达到目标粘度,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,得到最终聚砜产品。详细性能对比见表1。
实施例二 在3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、联苯二酚298kg、氢氧化钾200kg、溶剂环丁砜1000L,二甲苯200L。釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束,升温到150℃,保持2小时成盐完全,二甲苯带水完全之后再升温至220℃,当聚醚砜聚合溶液达到目标分子量时,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,当做预聚物备用。
通过先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法,测定预聚物所含酚羟基含量。再向3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚A 164.4kg+聚苯砜预聚物(总酚羟基含量800mol),氢氧化钾200kg,N,N-二甲基甲酰胺1000L。升温至153℃,保持6-10小时,直至聚合液达到目标粘度,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,得到最终聚砜产品。详细性能对比见表1。
实施例三 在3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚S400.4kg、氢氧化钾200kg、溶剂环丁砜1000L,二甲苯200L。釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束,升温到150℃,保持2小时成盐完全,二甲苯带水完全之后再升温至220℃,当聚醚砜聚合溶液达到目标分子量时,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,当做预聚物备用。
通过先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法,测定预聚物所含酚羟基含量。再向3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚A 91.2kg+联苯二酚37.2kg、聚醚砜预聚物(总酚羟基含量800mol),氢氧化钾200kg,二甲基亚砜1000L。升温至189℃,保持6-10小时,直至聚合液达到目标粘度,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,得到最终聚砜产品。详细性能对比见表1。
实施例四 在3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、对苯二酚176kg、氢氧化钾200kg、溶剂环丁砜1000L,二甲苯200L。釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束,升温到140℃,保持2小时成盐完全,二甲苯带水完全之后再升温至220℃,当聚醚砜聚合溶液达到目标分子量时,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,当做预聚物备用。
通过先乙酰基化后酸碱滴定分析酚羟基当量的方法,测定预聚物所含酚羟基含量。再向3000L不锈钢聚合反应釜中加入4、4′-二氯二苯砜229.6kg、双酚A 91.2kg+预聚物(总酚羟基含量800mol),氢氧化钾200kg,N,N-二甲基乙酰胺1000L。升温至166℃,保持6-10小时,直至聚合液达到目标粘度,反应结束。打开釜底底阀,进行热压滤,再由去离子水洗涤2~3次洗掉溶剂,过滤干燥,得到最终聚砜产品。详细性能对比见表1。
表1
Claims (1)
1.一种多元共聚聚砜树脂的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)聚醚砜和聚苯砜预聚物的合成
双酚S或联苯二酚:4,4'-二氯二苯砜摩尔比为1.5~2.0:1,以 N ﹣甲基吡咯烷酮或环丁砜为溶剂,以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂,以甲苯或二甲苯为带水剂,首先将上述物料投入反应釜内,将反应釜升温至150℃成盐聚合,当甲苯或二甲苯将反应釜内水全部带出时,再次升温至190℃以上,反应2~4小时,当釜内粘度到达目标粘度时反应结束,析晶、过滤干燥,得到粉料聚醚砜或聚苯砜预聚物留作备用;
2)多元共聚聚砜树脂的合成
以双酚A + 4,4'-二氯二苯砜+聚醚砜预聚物+聚苯砜预聚物或双酚A + 4,4'-二氯二苯砜+聚醚砜预聚物或双酚A + 4,4'-二氯二苯砜+聚苯砜预聚物为物料,其中含酚羟基的摩尔量:4,4'-二氯二苯砜的摩尔比为1:1,以二甲基亚胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,以苛性碱或弱碱性盐为缚酸剂,以甲苯或二甲苯为带水剂,首先将上述物料投入反应釜内,将反应釜升温至150℃成盐聚合,当甲苯或二甲苯将反应釜内水全部带出时,再次升温至165℃,反应6~10小时,当釜内粘度到达目标粘度时反应结束,析晶、洗涤、过滤干燥,得到粉料,造粒包装;
所述步骤1)还包括步骤:首先将所述物料投入反应釜内,釜内抽真空至≤-0.08MPa后,通入氮气使釜内压力达到≥0.00MPa,氮气置换三次后使反应釜内长时间保持氮气环境直至反应结束;所述聚醚砜或聚苯砜在多元共聚物中的摩尔比例为0.5%~50%;所述步骤1)和步骤2)均在常压下进行。
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