CN1082572C - 由多晶硅炉料制备熔硅熔料的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用多晶硅制备熔硅熔料的工艺，该熔硅熔料用于通过切克劳斯基方法生产单晶硅。初始向坩埚中填充多晶硅并加以熔化，形成包含熔硅和未熔化多晶硅的特殊熔化炉料。熔硅具有一个上表面，未熔化多晶硅部分暴露于该上表面之上。以一种方式向暴露的未熔化多晶硅上添加颗粒状多晶硅，该方式足以使颗粒状多晶硅在停留于暴露的未熔化多晶硅的表面期间和在逐渐沉入熔硅之前实现脱氢。然后颗粒状多晶硅和未熔化的多晶硅全部熔化形成熔硅熔料。该方法使生产单晶硅晶锭时的零缺陷成品率、产量和平均热循环时间均得到改善。

Description

由多晶硅炉料制备熔硅熔料的方法
本发明涉及单晶硅的生产，具体涉及由多晶硅制备熔硅熔料的工艺。本发明的优选实施方案特别涉及一项由块状和颗粒状多晶硅混合炉料制备熔硅熔料的工艺。
大多数用于制连微电子电路的单晶硅是由切克劳斯基(Czochralski)工艺制备而成的。在这种工艺中，一个单晶硅晶锭是通过下述方法制造的：在坩锅中将多晶硅熔化，将一颗籽晶浸入熔硅中，将该籽晶以足够使其达到晶锭所要求的直径的方式进行拉晶并使单晶体以该直径生长。被熔化成为熔硅的多晶硅，一般是由西门子(Siemens)工艺制备而成的不规则形状多晶硅块，或者是自由流动的、通常为球形的颗粒状多晶硅，它们一般由流化床反应工艺制备而成。块状和颗粒状多晶硅的制备与特性在F.Shimura所著《半导体硅晶体技术》一书第116～121页及其所引用的参考文献中有详细描述，该书由学术出版社出版(圣地亚哥，加州，1989)。
块状多晶硅初始填充到坩锅中并在其中熔化会将不希望有的杂质和缺陷带入单晶硅晶锭中。例如，当坩锅中初始全部填充块状多晶硅时，块料的棱边会在全部炉料的负荷下，刮伤和凿伤坩锅的壁，导致坩锅损伤，并且使坩锅的微粒浮在硅熔料上或悬浮于硅熔料中。这些杂质大大提高了在单晶体中形成位错的可能性，并且降低了无位错单晶体的成品率和产量。在初始填充时精心排列块状多晶硅可以减小热应力。然而当进行熔化时，炉料会移位或块状多晶硅的下层部分会熔化掉，而留下另外一部分，该部分或者是一个由附着在坩埚壁上的未熔化材料在熔料之上形成的“悬架”，或者是一个在熔料之上由未熔化材料在坩埚的相对两壁之间架起的“桥”。当炉料移位或所谓的悬架或桥坍塌时，会将熔硅溅起，并且/或者引起对坩埚的机械应力损伤。此外，初始填充100％的块状多晶硅限制了可被装入材料的容量，这是因为这种块状材料的填充密度较小。容量的限制直接影响着单晶体的产量。
当切克劳斯基坩埚中初始全部填充颗粒状多晶硅时，问题同样存在。由于颗粒状多晶体的热传导率低，所以熔化它们就需要大量的能量。坩埚由于暴露在如此高的熔化功率之中而产生热应力，导致坩埚变形，而且坩埚的微粒会松脱开并悬浮于熔料中。就象机械应力一样，这些热应力也导致零缺陷晶体成品率与产量的降低。其它与初始填充100％颗粒状多晶硅有关的问题将在下面的叙述中对照本发明揭示出来。最后，尽管初始填充颗粒状多晶硅比填充100％块状多晶硅在容量上要大，但一般并不能使总产量提高，因为坩埚上热应力的程度随着初始填充物料的增加而增加。
无论坩埚中初始填充的是块状还是颗粒状多晶硅，在许多工艺中需用一个送料/计量系统向熔料中添加多晶硅以提高熔硅的数量，众所周知，这种额外添加多晶硅的方法应用在成批、半连续或连续工艺系统中。例如在成批系统中，在已有的熔料中可根据初始多晶硅炉料熔化后体积的减小添加额外的硅，以达到整个坩埚的容积。日本实用新型申请第50-11788号(1975)是该方法的典型例。在半连续和连续切克劳斯基系统中，在硅熔料中要加入额外的多晶硅，以补充已成为单晶体而被拉走的硅。见F.Shimura所著《半导体硅晶体技术》一书，175-183页，学术出版社出版(圣地亚哥，加州，1989)。
尽管颗粒状多晶硅由于它的自由流动形态，通常被成批、半连续和连续切克劳斯基系统选用为补充材料，但它不是没有缺点。正如娓本(Kajimoto)等人在美国专利第5037503号中揭示的那样，由硅烷工艺制备的颗粒状多晶硅含有一定数量的氢气，当它们沉入熔硅中时，这些氢气足以引起硅颗粒的爆裂或爆炸。多晶硅颗粒的爆裂或爆炸致使所刮产生出的硅熔滴聚积在坩埚的表面以及拉晶机的其它元件的表面，而使该元件沉入熔硅，以妨碍晶体生长。作为该问题的一种解决方法，娓本(Kajimoto)等人建议在一个隔离的加热装置内，将颗粒状多晶硅在惰性气体环境中进行预加热，直到氢气浓度按重量计达到7.5ppm(210ppma)或更低，以减少颗粒状多晶硅中氢的含量。尽管这种方法可减小颗粒爆炸所产生的力，但并没有消除该现象，甚至当颗粒状多晶体中氢浓度按重量计低于1ppm(28ppma)时，爆裂现象依然可见。目前，能够得到的商业批量的颗粒状多晶硅的含氢浓度范围按重量计为：约0.4ppm至约0.7ppm(11～20ppma)。
因此，本发明的一个目的是制备一种熔硅熔料，该熔料适于生产零位错生长以及产量均得到改善的单晶硅晶锭，其途径为：降低坩埚上的机械应力和热应力，将熔料中氢的浓度减至最低，使初始填充的多晶硅的容量达到最大，为补充材料的处理提供便利，并且在加入补充的多晶硅时避免氢爆裂效应。本发明的另一个目的是制备一种适于生产单晶硅晶锭并改善其零位错生长与产量的熔硅熔料，而无需额外增加显著的生产成本、设备或时间。
因此简单地说，本发明旨在一种由多晶硅制备熔硅熔料的工艺，该熔硅熔料的用途是采用切克劳斯基法生产单晶硅。该工艺包括填充多晶硅到坩埚中并熔化这些多晶硅，直到形成局部熔化的炉料。该局部熔化的炉料包括具有上表面的熔硅和暴露在熔硅上表面之上的未熔化多晶硅。该工艺还包括以一种方式向暴露的未熔化多晶硅添加多晶硅，该方式足以使多晶硅在逐渐沉入熔硅之前脱氢，然后将未熔化多晶硅和向暴露的未熔化多晶硅上添加的多晶硅进行熔化，直到熔硅熔料形成为止。
本发明的其它特征和目的，部分对于本领域技术人员来说是显而易见的，部分将在其后阐述。
图1为切克劳斯基坩埚的剖面图，图示为初始填充块状多晶硅的情况；
图2为开始添加颗粒状多晶硅时的剖面图；
图3为继续添加颗粒状多晶硅并且形成一个固化硅体时的剖面图；
图4为添加颗粒状多晶硅结束时的剖面图；
图5为熔硅体的剖面图。
在本发明中，初始向切克劳斯基坩埚中填入多晶硅并熔化形成为包含有熔硅和未熔化多晶硅的局部熔化炉料。熔硅有一个上表面，至少有一部分未熔化多晶硅暴露在该上表面之上。以一种方式向暴露的未熔化多晶硅添加颗粒状多晶硅，该方式足以使颗粒状多晶硅在停留于未熔化多晶硅表面时和在逐渐沉入熔硅之前实现脱氢。然后颗粒状多晶硅和初始填充的未熔化多晶硅全部熔化形成熔硅熔料。下面参照附图进一步详细说明本发明，在几张图中，相同的物品编号相同。
现参照图1，将多晶硅10填充入标准切克劳斯基坩埚20中，尽管颗粒状多晶硅或块状多晶硅都可被用作初始填充物，但一般优先选用块状多晶硅。使用颗粒状多晶硅作为初始填充物会导致相对较差的成品率和在单晶硅晶锭中形成大空隙缺陷的高发生率。据信颗粒状多晶硅能将如氩或氢等气体封闭在坩埚20的底部24处，随后这些气体会在晶体生长期间以气泡的形式释放到硅熔料中。一些气泡在晶体生长界面处附着于晶体上，于是形成空隙缺陷。用块状多晶硅作为初始填充物避免了这些空隙缺陷的形成，并且一般可使成品率较高。
初始填充到坩埚中的多晶硅的数量最好应根据单晶硅晶锭的质量和生产产量进行优化。如坩埚中填充太多的块状多晶硅，会出现较高的机械应力，并且炉料移位和形成桥或悬架的可能性也会提高。经济性、可供性或其它有利于颗粒状多晶硅的因素也促使减少初始填充块状多晶硅的量。然而如果填充的块状多晶硅太少，就需要相当大量的能量来熔化炉料。与使用如此高的功率相关的较高的壁温会导致坩埚的过早损坏。除这些因素外，初始填充量亦应随坩埚的设计、热区的设计和所要生产的晶体产品的类型而变化。例如，总计100公斤炉料，使用一个22英寸的坩锅时，初始填充块状多晶硅的优选量为40-65公斤，50-60公斤更佳。
在优选实施方案中，坩埚中的块状多晶硅初始炉料被如下安排：多晶硅10的中心12比边缘14处大约高出23.5至31毫米。坩埚20的安放位置使其顶沿22比侧面加热器30的顶沿32大约高出10到80毫米，优选值约为50毫米。在熔化过程中，坩埚所处的位置保持不变。
熔化多晶硅10直到在坩埚20中形成局部熔化炉料。如图2所示，局部熔化的炉料同时包含熔硅16和未熔化多晶硅11。熔硅16具有上表面18，未熔化多晶硅11暴露在该上表面之上。未熔化多晶硅11基本上是一个被熔硅16所环绕的岛。
局部熔化炉料是由侧面加热器30和底部加热器34同时加热坩埚20而形成的。例如，在一个22英寸的坩埚中熔化55公斤的块状多晶硅初始炉料，则侧面加热器30和底部加热器34应分别维持161千瓦和30千瓦的功率。
初始填充的多晶硅被熔化而形成多晶硅岛的程度，可根据在局部熔化炉料中熔硅16的上表面18的表面面积相对于总表面面积的大小来具体确定，这里的总表面面积是指熔硅16的上表面18和未熔化多晶硅11的表面13两部分。按这一方法，初始填充的多晶硅10最好熔化到熔硅16的上表面18约占总表面面积的25-50％为止，30％左右为最佳。或者，熔化的程度可根据熔硅16和未熔化多晶硅11的相对量值来确定。在优选实施方案中，初始填充的多晶硅10被熔化，直到在局部熔化炉料中熔硅16与未熔化的块状多晶硅11的重量之比在大约3∶2与4∶1之间。在优选实施方案中使用前述的加热功率，形成局部熔化炉料大约需要五个小时。
在坩埚20中形成了局部熔化炉料后，向暴露的未熔化多晶硅11添加多晶硅40，如图2所示。多晶硅应添加到由未熔化多晶硅11形成的岛上，而不是熔硅16中。
初始填充的多晶硅与添加到岛上的多晶硅的重量之比最好在大约2∶3与约2∶1之间，在大约1∶1与3∶2之间则更佳。例如：对于总共100公斤炉料与一个22英寸的坩埚而言，依据上面详述的各因素，填充块状多晶硅的最优选值为55公斤，总炉料的其余部分被添加到岛的暴露部分。
最好应控制添加多晶硅的方式，使多晶硅40在停留于未熔化多晶硅11的表面13期间并在逐渐沉入熔硅16之前即脱氢。脱氢是指将截留的氢分子(H2)或氢原子(H)从多晶硅的晶体结构中扩散出来。因此，影响脱氢的因素包括：氢的与温度相关的扩散常数，氢离开晶体结构扩散出来所需的距离和时间。一般地，对于特定量值的多晶硅块或颗粒，当温度升高时，扩散常数也升高，氢扩散所要求的时间缩短。反之，当氢扩散可用的时间缩短时，实现扩散所需的温度就较高。
由于多晶硅40的添加速度影响着多晶硅在沉入熔硅16之前受热时间的长度，故最好以一定的速度将多晶硅40添加到暴露的未熔化多晶硅11上，该速度足以使多晶硅40的停留时间与停留温度相互配合，从而足以使多晶硅40在沉入熔硅16之前将氢从中扩散出来。对本发明来说，停留时间定义为多晶硅40在沉入熔硅16之前停留在(即：直接接触)暴露的未熔化的多晶硅11上的时间。同样地，停留温度定义为多晶硅停留在暴露的未熔化的多晶硅11上达到并保持的以时间平均的温度。尽管一些添加到暴露的未熔化多晶硅11上的多晶硅的停留时间可能相对较短，但可以控制该添加使大部分多晶硅有一个足够实现脱氢的停留时间。
添加到暴露的未熔化的多晶硅上的多晶硅最好为颗粒状。与块状多晶硅相比，颗粒状多晶硅一般较容易添加并具有更为一致的停留时间。颗粒状多晶硅最好为无尘的，而且90％(按重量)的颗粒，其大小在从约400微米到约1400微米的范围之内。
在优选实施方案中，颗粒状多晶硅40添加到暴露的未熔化的多晶硅11上，其添加速度足以使颗粒状多晶硅40在逐渐沉入熔硅16之前的大约30秒时间内温度升高到约1200摄氏度。尽管优选的停留时间为30秒，但象10秒这么短的停留时间可认为已足以保证能适当的脱氢。更具体地说，对于在优选工艺中所采用的特定坩埚设计和初始填充的块状多晶硅的量与布置来说，颗粒状多晶硅添加到暴露的未熔化多晶硅上的速度范围为：从约5公斤/小时到约15公斤/小时，约10公斤/小时的速度为最佳。如此低的添加速度也能减小坩埚上的热应力，从而减小坩埚的损坏。
只要控制添加速度和其他工艺参数以保证相当好的脱氢，则本发明优选实施方案中所使用的颗粒状多晶硅的类型和含氢浓度不是很严格。本发明优越于已往技术方法之处在于：具有可使用含氢浓度范围较宽的颗粒状多晶硅的能力，其浓度可高述约500ppma。添加到暴露的未熔化多晶硅11上的颗粒状多晶硅40的含氢浓度最好低于400ppma，低于50ppma则更好，低于20ppma为最佳。
参照图2和图3，在一个实施方案中，颗粒状多晶硅40通过一个石英玻璃加料管42添加到暴露的未熔化多晶硅11上，在颗粒状多晶硅加料之前和加料过程中，加料管42可动地定位于坩埚20的中心上方，并正好位于暴露的未熔化多晶硅11的中心12之上。当局部熔化炉料形成后，象前边所定义的那样开始加料。颗粒状多晶硅40在暴露的未熔化多晶硅11的表面13上形成一个岛44，该岛44的斜度与颗粒状多晶硅40的休止角相等。由阿尔比马尔(Albemarle)可得到的颗粒状多晶硅的休止角近似为31度。当颗粒状多晶硅40的颗粒停留在岛44上时，颗粒的温度迅速升高，导致这些颗粒在沉入熔硅16之前快速脱氢。正如在切克劳斯基坩埚中制备硅熔料的技术所知：颗粒状多晶硅的脱氢也可在某种形式的大气条件下，典型的是在惰性气体条件下实现。在脱氢后，颗粒中的氢浓度低于硅在熔点时硅中的氢饱和浓度。就是说在脱氢后氢的浓度低于1ppma(按重量：0.036ppm)。
在向暴露的未熔化多晶硅11上添加颗粒状多晶硅40期间，侧面加热器30和底部加热器34均保持供电状态。在优选实施方案中，当开始加料后大约一小时，侧面加热器30的功率值由161千瓦降低到160千瓦，在加料开始以后大约两小时，进一步降低到155千瓦。底部加热器34的功率值保持30千瓦不变。如图3所示，在添加颗粒状多晶硅期间，持续加热的联合作用导致在岛44下面形成一个固化硅体46。在优选实施方案中，固化硅体46包括初始填充的块状多晶硅和后来添加的颗粒状多晶硅。
以最佳添加速度继续加料，直到最终所要求的硅熔料的全部数量的硅都已被填充到坩埚20中为止。对于熔料总质量为100公斤，其中有55公斤块状多晶硅用于初始填充的情况，须经加料管42添加45公斤颗粒状多晶硅。然而当坩埚20可容纳更多的硅熔料时，可以使总炉料量更大。熔料总量为120公斤时，以如上所述的相同方式填充65公斤颗粒状多晶硅。在优选实施方案中，以最佳添加速度分别对100公斤和120公斤的熔料总质量进行添加，则需要大约4.5和6.5小时。当颗粒状多晶硅40添加完毕后，为允许拉晶，加料管42可从坩埚20的中心处移走。如图4所示，此时坩埚20中大部分的硅是熔硅16，使留下的固化硅体46的体积相对更小。
共同构成  固体硅体46的颗粒状多晶硅和未熔化多晶硅，进一步被熔化形成熔硅熔料。如图5所示，熔硅熔料由100％的熔硅16组成。优选实施方案中，侧面加热器30和底部加热器34的功率值分别保持为155千瓦和30千瓦，大约半小时完成最终熔化。因此，形成100公斤的熔硅熔料所需的时间总共约为10小时。至于120公斤的熔硅熔料，大约需要12小时。
下面的例子说明了本发明的原理和优点。
实例
采用由传统方法和本发明的方法分别制备的熔硅熔料，通过切克劳斯基方法生产单晶硅晶锭。所采集的数据用于对不同方法所制备的熔硅熔料的相对性能进行评价。
在下面给出的每个例子中，熔硅熔料是由三种不同的炉料和方法制备的。首先，熔硅熔料由含100％块状多晶硅的多晶硅炉料通过现有技术所知的传统方法制备而成。其次，熔硅熔料由含100％颗粒状多晶硅的多晶硅炉料按照本发明次优实施方案制备而成(即：初始填充约50公斤颗粒状多晶硅，剩余的颗粒状多晶硅在其后的步骤中添加进来)。最后，熔硅熔料由混合多晶硅炉料按照本发明的优选实施方案制备而成，该混合炉料包含大约55公斤块状多晶硅，其余为颗粒状多晶硅。在下文中这三种不同类型的炉料以及与之相应的熔硅熔料分别被称为：“纯块”，“纯颗粒”和“混合”炉料或熔料。
颗粒状多晶硅中典型的含氢浓度范围在大约11ppma到28ppma之间，其结果并没有可检测到的影响。而且，在对混合炉料进行的一个测试中，使用含氢浓度约400ppma的颗粒状多晶硅制成了全长晶体。该晶体与用含氢浓度更低的颗粒状多晶硅所制成的晶体在基本特性方面并没有可检测到的差别。尽管含氢量更高的颗粒状多晶硅会导致如下结果：位于最终熔料之上的坩埚壁上的极细小硅熔滴的密度会加大，但对于零缺陷晶体的生长并无影响。
在每个例子中，所采集的数据用于支持计算以下性能参数：零缺陷(ZD)成品率、产量、平均热循环时间。在已有技术中，零缺陷成品率是根据下述方法衡量生产效率：即消耗每公斤多晶硅原材料所制成的无位错单晶硅晶锭的英寸值(英寸/公斤)。产量则以所生成无位错单晶硅晶锭的英寸值与总循环时间的比率(英寸/小时)来衡量时间效率。最后，平均热循环时间是指拉单晶机加热器每个供电循环总时间的平均值(小时)。因此较好的结果是：高的零缺陷成品率值、高的产量值和低的平均热循环时间值。例1
在第一组实验测试中，制备了69份100公斤的熔硅熔料：47份是由纯块炉料制成的、12份是由纯颗粒炉料制成的、10份是由混合炉料制成的。这些熔硅熔料的每一份都用于制连相应的单晶硅晶锭。所采集的数据用于对所制备的每种硅熔料确定以下参数：零缺陷成品率、产量、平均热循环时间。
表I对于由纯块、纯颗粒和混合炉料分别制备成的熔硅熔料给出了这些参数的归一化平均值。表I所列数值已按纯块炉料所得出的平均值进行了归一化。
                表I：100公斤熔硅熔料*
                 参数                炉料种类
   纯块   纯颗粒   混合
零缺陷成品率(英寸/公斤/英寸/公斤)     1.0   0.971   1.203
产量(英寸/小时/英寸/小时)     1.0   0.783   1.290
平均热循环时间(小时/小时)     1.0   1.351   0.923
*所有数值均按使用纯块状填充物生产100公斤熔料所得到的平均值进行了归一化。
例1清楚地证明了本发明的优点。如表I所示，根据本发明的优选方法，由混合炉料制备而成的熔硅熔料与按传统方法由纯块状炉料所制备的熔料相比，所生产的单晶硅晶锭在零缺陷成品率方面提高了20％，产量提高了近30％。而且，与传统纯块状炉料的方法相比，平均热循环时间下降了将近8％。这个例子还证明：根据本发明使用纯颗粒炉料来形成硅熔料是次优实施方案。例2
在第二组实验测试中，制备了35份熔硅熔料：26份是各由100公斤纯块状炉料制成的、4份是各由120公斤纯颗粒炉料制成的、5份是由总重120公斤混合炉料制成。这些熔硅熔料的每一份都用于制造相应的单晶硅晶锭。所采集的数据用于对所制备的每种硅熔料确定以下参数：零缺陷成品率、产量、平均热循环时间。
表II对于由纯块、纯颗粒和混合炉料分别制备成的熔硅熔料给出了这些参数的归一化平均值。表II所列数值已按纯块状炉料所得出的平均值进行了归一化。
                表II：120公斤熔硅熔料*
            参数                炉料种类
纯块(100公斤) 纯颗粒(120公斤) 混合(120公斤)
  零缺陷成品率(英寸/公斤/英寸/公斤)     1.0     0.736     1.250
  产量(英寸/小时/英寸/小时)     1.0     0.612     1.142
  平均热循环时间(小时/小时)     1.0     1.538     1.167
*所有数值均按使用纯块状填充物生产100公斤熔料所得到的平均值进行了归一化。
例2也证明零缺陷成品率(提高25％)和产量(提高14％)明显优于传统方法。而且，零缺陷成品率和产量的提高是在所制成的熔料比纯块状填充物所得到的熔料多20％的情况下实现的。
根据对本发明的详细说明和上述例子可知，本发明的几个目标均已实现。
在此所提供的解释和举例说明用于向其他本领域技术人员介绍本发明的原理和实际应用。本领域技术人员可采纳并以各种形式来应用本发明，以便最好地适应特定用途的需要。因此，如上所述的本发明的特殊实施方案并不代表本发明的全部或只将本发明局限于此。

Claims (10)

1.一种用于在坩埚中制备一熔池熔硅的工艺，该熔硅用于通过切克劳斯基法在其中生长单晶硅晶锭，该工艺包括：
(a)通过在坩埚中填充块状多晶硅并将该块状多晶硅的一部分熔化而在坩埚中形在一种部分熔化炉料，该部分熔化炉料包含具有上表面的熔硅和暴露在熔硅的上表面之上的未熔化的块状多晶硅；
(b)向暴露的未熔化块状多晶硅上添加颗粒状多晶硅，并且
(c)将未熔化块状多晶硅和所添加的颗粒状多晶硅进行熔化，形成一熔池熔硅。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：在部分熔化炉料中熔硅与未熔化的块状多晶硅重量之比的范围是从约3∶2到约4∶1。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：填充到坩埚中的块状多晶硅与添加到暴露的未熔化块状多晶硅之上的颗粒状多晶硅的重量之比的范围是：从约2∶3到约2∶1。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：添加到暴露的未熔化块状多晶硅之上的颗粒状多晶硅的含氢量低于约50ppma。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：向暴露的未熔化块状多晶硅上添加颗粒状多晶硅的速度范围为：从约5公斤/小时到约15公斤/小时。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：让颗粒状多晶硅在暴露的未熔化块状多晶硅上以一定的温度停留一段时间，以便足以使得颗粒状多晶硅中的氢逸出。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于：当颗粒状多晶硅停留在暴露的未熔化块状多晶硅上至少约10秒钟时间内，停留在暴露的未熔化块状多晶硅上的颗粒状多晶硅的温度升高到约1200摄氏度。
8.如权利要求7所述的工艺，其特征在于：当颗粒状多晶硅停留在暴露的未熔化块状多晶硅上时，颗粒状多晶硅的含氢浓度下降到低于1ppma。
9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：按重量计90％的上述被添加到暴露的未熔化块状多晶硅之上的颗粒状多晶硅具有从约400μm至约1400μm的大小分布。
10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：上述坩埚具有一个底部；上述部分熔化炉料还包括从熔硅的上表面之下到上述坩埚底部向下延伸的未熔化块状多晶硅；在颗粒状多晶硅被添加到暴露的未熔化块状多晶硅之上的同时加热坩埚。
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