CN1146678C - 用多晶硅炉料制备硅熔体的方法 - Google Patents

用多晶硅炉料制备硅熔体的方法

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Abstract

一种用多晶硅炉料制备硅熔体的方法,该硅熔体用于按照丘克拉斯基方法制取单晶硅锭。制备硅熔体所用的坩埚为底、侧壁结构,其中心线基本上平行于侧壁并截过底面几何中心点,半径为从中心线到侧壁的距离。本方法中,将块状多晶硅装入坩埚形成碗状炉料,其中炉料的初始形状是,通常沿径向从中心线向上向外朝着侧壁方向倾斜至坡顶,然后从坡顶向下向外倾斜至侧壁。加热碗形块状多晶硅炉料使之部分熔融,再在其上加入粒状多晶硅,形成块状和粒状多晶硅的混合料;继续加热混合多晶硅炉料使其形成硅熔体,而位于硅熔体表面上方的未熔块状多晶硅,在粒状多晶硅快速熔融并释放出氢时为可能飞溅的熔融硅导流。

Description

用多晶硅炉料制备硅熔体的方法

发明背景本发明一般涉及从熔融的硅熔体中制取单晶硅,尤其涉及从块状和粒状多晶硅的混合料中制备熔融的硅熔体的方法,其中,先加入块状多晶硅形成碗状,其上再加上粒状多晶硅。

大多数用于制造微电子线路的单晶硅是采用丘克拉斯基(Czochralski)法(“CZ”法)制备的。在该法中,单晶硅锭的制备过程为:在坩埚内熔融多晶硅(“多晶硅”),将籽晶浸入熔融硅中,然后用足以获得锭所需直径的方式上拉籽晶,长成所需直径的单晶硅。

熔融后形成硅熔体的多晶硅是典型的由Siemens方法制成的块状多晶硅。块状多晶硅的形状一般不规则,有锋利的锯齿形的边,这是由于块状多晶硅是通过将多晶硅棒碎裂成典型的长为大约2-10cm、宽大约为4-6cm的小块来制备的。另一种形式的可用于形成熔融体的多晶硅——粒状多晶硅,比块状多晶硅小许多,一般为均匀的球状。粒状多晶硅的典型制法是相对较简单高效的流化床反应法。粒状多晶硅的直径典型为大约1-5mm,堆积密度一般比块状多晶硅高大约20%。块状多晶硅和粒状多晶硅的制备及特性都在F.Shimura,半导体硅晶体技术,第116-121页,Academic Press(San Diego CA,1989)及该书所引的参考文献中有更详细的描述。

按照典型的CZ方法,坩埚首先全部填入或装入块状多晶硅。但是,以这种方式装入坩埚会给单晶硅锭的后续制备带来问题。例如,块状多晶硅带有典型的锋利的、锯齿形的边。因此,全部炉料的重力会使晶块划伤或挂伤坩埚壁,尤其是坩埚底部。这些划痕和挂痕会损害坩埚,使得坩埚的小粒子事实上脱离坩埚表面,随后悬浮在硅熔体中,最终会引入正在长大的晶体中。因此,小粒子显著的增加了单晶中出现位错的可能性,从而降低了无位错单晶的产量和生产能力。

随着多晶硅炉料继续熔融,较低部分的多晶块被熔化,使其未熔部分形成“悬臂”粘附在熔体上方的坩埚壁上。另一种情形是,未熔部分在熔体上方的坩埚对壁之间形成“桥”。如果悬臂或桥倒塌,则可能使熔融硅飞溅出来,或者使坩埚产生机械应力而损坏。相似的情形也可能仅仅由于熔融过程中块状多晶硅炉料的移动而出现。

一开始就在坩埚中加入100%的块状多晶硅,除了可能损坏坩埚外,还会由于块状材料的堆积密度低而限制可加入的炉料体积。体积受限也直接影响了元位错单晶的产量和生产能力。

虽然就制备工艺和堆积密度而言,粒状多晶硅比块状多晶硅优越,但是全部在坩埚装入粒状多晶硅和其熔融也会在单晶中引入不需要的杂质和缺陷。例如,为了熔融热传导率低的粒状多晶硅,需要大量的能量。当考虑到目前拉晶装置中常采用的清洗气系统的冷却效应时,这个问题则更加突出。坩埚暴露在如此高的熔化能量中会诱发热应力,产生扭曲,导致坩埚壁上的粒子引入熔体并最终引入单晶中。和机械应力一样,这些热应力也会降低无位错晶体的产量和生产能力。

Kim等在申请序列号为08/595,075的美国专利申请中提出,在粒状多晶硅上面加入块状多晶硅,以对粒状单晶硅进行热屏蔽,使其不受清洗气的冷却效应的影响。这种方法通过降低熔融炉料所需的加热器的功率等级来有利地降低坩埚产生热应力的可能性。但是,从该方法制备的熔体中长出的单晶形成空洞的可能性增加了。

无论坩埚中初始加入块状多晶硅还是粒状多晶硅,在许多方法中,需用进料系统或计量系统向熔体中续加多晶硅,以增加熔融硅的量。“续加”这种附加多晶硅的作法称为批量、半连续或连续工艺系统。例如,在批量系统中,由于初始加入的多晶硅熔融后体积减少,可在已形成的熔体中再加入附加硅以使坩埚达到满容量。实例如日本实用新型申请50-11788(1975)。在半连续和连续丘克拉斯基系统中,向硅熔体中续加的多晶硅是用以补偿单晶硅长大时带走的部分。请参阅F.shimura的半导体硅晶体技术,第175-83页,Academic Press(SanDiego CA,1989)。

虽然粒状多晶硅由于易流动而通常被选作批量、半连续或连续丘克拉斯基工艺系统的补偿材料,但也不是没有缺点。正如Kajimoto等在美国专利第5,037,503号中指出的那样,硅烷法制取的粒状多晶硅中含有氢,且氢量足以使硅粒浸入熔融硅时发生崩裂或爆炸。多晶硅粒的崩裂和爆炸使熔融硅的液滴四处飞溅,溅出的液滴积累在坩埚表面或拉晶装置的其它组件上,以后又可能落回到熔融的硅熔体中干扰晶体的长大。

Kajimoto等提出以降低粒状多晶硅的氢含量作为解决此问题的方案,用一套单独的加热装置在惰性气氛中预热粒状多晶硅,直到其H2的含量降到7.5PPM重量比(210ppma)或以下。尽管此方法有助于减少引起晶粒爆炸的力,但并不能消除爆炸。实际上,在氢含量小于1ppm重量比(28ppma)的粒状多晶硅中,仍发生过崩裂现象。

美国专利第5,588,993中提出了另一种解决方案,其中,块状多晶硅部分熔融,然后在露在外面的未熔部分上加入粒状多晶硅。粒状多晶硅的加入速率应使得其温度能达到约1200℃以上,并可在熔融前在此温度保持大约30秒。以这种方法加热粒状多晶硅,可使得其在浸入已熔融的硅熔体之前除氢。

这种方法的问题在于,为了避免氢崩裂带来的影响,粒状多晶硅的添加速率必须慢得足以在熔融发生前脱氢。这就会使制备100千克熔融硅熔体的时间达到10小时左右,因此降低了拉晶炉的生产能力,尤其在加入的粒状多晶硅原料的平均氢含量超过大约10ppma时。

当使用的是有复杂热区结构的拉晶装置时,和粒状多晶硅崩裂相关的问题以及由该问题产生的熔融硅的飞溅,就变得更加突出。这种结构中采用了清洗气系统,且在坩埚上有石墨罩,可以制取性能优异的晶体,所以在单晶制备中应用相当广泛。但是,由于熔体上方有更多的表面,飞溅的硅粒子会在表面上积累并最终落回熔体中,所以这种结构增加了在生长的晶体中引入缺陷的机会。

因此,继续存在着对某种方法的需求,即在这种方法中,硅熔体可在有热区的复杂结构中以能防止硅粒子飞溅的方式制备,同时能提高从该熔体中制取无位错单晶硅锭的产量和生产能力。

发明概述所以,本发明的目的之一是提供一种制备熔融硅熔体的方法,该硅熔体适用于提高无位错单晶硅锭的产量和生产能力。这是通过以下方法实现的:降低了坩埚的机械应力和热应力,使熔体中的氢含量最小,使单晶中由于坩埚底部有氩而形成的空洞最少,最大程度地增加了初始装入的多晶硅的体积,避免了粒状多晶硅的加入过程中氢裂效应。其它目的包括提供制备熔融硅熔体的方法,该硅熔体适于制取高生长速率和高生产能力的无位错单晶硅块,而无需明显增大的附加工艺成本、装备和时间。当然,本发明的另一目的是满足在复杂结构热区的拉晶装置中实现上述各项。

因此,简而言之,本发明涉及制备用以生长单晶硅锭的硅熔体的方法。该单晶硅锭按照丘克拉斯基方法制备,所用的坩埚具有底、侧壁周边结构,中心线,该中心线基本上平行于侧壁并穿过底面的几何中心点,和从中心线到侧壁周边的半径。本方法的特征在于坩埚中装进块状多晶硅形成碗状的炉料,其中,炉料通常先沿径向从中心线向上向外朝着侧壁方向倾斜至坡顶处,然后一般从坡顶向下向外倾斜至侧壁。碗状的块状多晶硅炉料受热部分熔融,再在部分熔融炉料上加入粒状多晶硅,形成块状和粒状多晶硅的混合料。混合料进一步加热成硅熔体。

本方法的进一步特征在于部分粒状多晶硅穿过未熔的多晶硅块间的空洞,到达熔融的硅熔体的表面。和硅熔体接触的粒状多晶硅快速熔化,使得氢被快速释放。在熔体上方的未熔块状多晶硅,可偏转可能飞溅的熔融硅。

本方法的更进一步特征在于粒状多晶硅的加入是连续的,直至形成粒状多晶硅帽罩住未熔的块状多晶硅。当该帽下面的混合多晶硅炉料熔融时,该帽可偏转可能飞溅的熔融硅。另外,构成帽的粒状多晶硅被加热到某一温度区间并保持一段时间,这样足以使其在未和熔融的硅熔体接触之前有效的去氢。

本方法的其它目的和特征部分将在下面阐明,部分将在下面指出。

附图简述图1是丘克拉斯基空坩埚的剖面图。

图2是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述初始装入块状多晶硅。

图3是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述块状多晶硅被排列以形成碗形炉料。

图4是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述部分熔融炉料的形成。

图5是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述加入粒状多晶硅的初始阶段。

图6是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述继续加入粒状多晶硅以及粒状多晶硅穿过块状多晶硅间存在的空洞。

图7是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述随着粒状多晶硅的继续添加,块状多晶硅之间的空洞被填满,形成了粒状多晶硅帽。

图8是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述粒状多晶硅添加完毕并且形成粒状多晶硅帽。

图9是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述粒状多晶硅和块状多晶硅的继续熔融。

图10是丘克拉斯基坩埚的剖面图,描述粒状多晶硅帽进入熔融的硅熔体中。

发明详述按照本发明的方法,块状多晶硅首先装入丘克拉斯基坩埚,熔融成部分熔融的炉料,该炉料包括有熔融硅又有未熔的块状硅。尽管坩埚的几何形状没有严格的特殊要求,但通常应有内外表面,以界定出至少部分开口的结构,能容纳或者说是保存液体,如熔融硅。现在参见图1,实例二氧化硅坩埚10通常有内表面12,外表面14,中心线16和顶边18。内表面12界定了一开口空腔以加入块状多晶硅。坩埚10包含有锅底部分22,边角部分24和侧壁结构26,下面分别称作坩埚的底22,角24和侧壁26。坩埚的半径R,是从中心线16沿径向向外至侧壁26的内表面的测量值。坩埚10被用于熔化炉料的圆柱状的侧加热器28a和底部加热器29包围,侧加热器有顶边28b。

在所述的实施例中,侧壁26通常是垂直的,界定出基本垂直的圆柱形区域,包括顶部部分26(a)和底部部分26(b)。顶部部分26(a)和底部部分26(b),每部分占有侧壁的50%左右的总表面积。顶部和底部的近似划分通常用线30标明。底22通常是抛物面的,有斜坡,该斜坡的水平向量基本上大于垂直向量。角24是在侧壁26和底22的交叉处附近的一块弯曲的环形分界区。角24的弯曲部分在和侧壁26交叉处截止,通常用线32来表示。角24分上下两半,每一半包含整个角表面积的一半,其中上半部分靠近侧壁26,下半部分靠近底22。坩埚10的中心线16基本上平行于侧壁26,并穿过底22的几何中心点。

本发明的方法最适于在有复杂热区结构的拉晶装置中使用,例如,该结构中,绝热体、气体清洗管和/或热反射器都安装在坩埚上方,以保证拉晶温度保持在优选的范围内。有如此复杂结构的热区的一个实例在图1中示出,其中热反射器40安装在坩埚10的上方。需要指出的是,热区的结构以及该结构所用的材料,可能和此处描述的不同,但仍在本发明的方法的范围以内。

就初始加载坩埚而言,形状不规则的块状多晶硅比尺寸较小、分布较均匀的粒状多晶硅更佳。这是由于首先用粒状多晶硅会使得产量相对较低,而且单晶硅锭中形成大的空洞缺陷的机率增加。不受限于任何特殊理论,据信是粒状多晶硅在坩埚底部封闭了诸如氩气和氢气的气体,这些气体随后在晶粒生长中以气泡形式释放到硅熔体中。一些气泡附着在生长界面处的晶体上,从而形成了空洞缺陷。用块状多晶硅作为初始炉料能避免这些缺陷,通常提高了产量。

现在参见图2,考虑到单晶硅锭的质量和生产能力,初始装入坩埚的块状多晶硅42的量一般要进行优化。例如,如上所述,若加入了太多的块状多晶硅,坩埚的机械应力就增加。另外,炉料滑移或者形成桥或悬臂的可能性也增加了。所以,为了减少由于炉料滑移而损坏坩埚的可能性,初始加入的块状多晶硅最好在坩埚中排列使得块状多晶硅的平边44靠近坩埚的底22和/或侧壁26。优选这种排列是为了降低多晶硅块发生滑移时,块的尖点和坩埚的侧壁以及底相碰并损坏坩埚的可能性。

也要指出的是,多晶硅块的初始装入量可以随着坩埚结构、热区结构、制取的晶体制品类型的不同而不同。例如,使用22英寸坩埚、总加入量为100千克时,初始装入50-65千克的块状多晶硅为佳,55千克左右最佳。作为对照,对于24英寸坩埚且总加入量为120千克时,初始装入50-70千克的块状多晶硅为佳,55千克左右为最佳。所以,如图2所示,对于给定的坩埚、热区或晶体制品,块状多晶硅42的初始装入量典型为,炉料的高度不超过硅熔体制备结束后的总高度,通常用线45表示。就此需要指出的是,由于块状多晶硅的形状不规则,炉料的高度通常定义为坩埚10的底22到块状多晶硅炉料的最高点的距离。

以这种方式加入块状多晶硅是为了降低形成悬臂或桥的可能性。因此,块状多晶硅的排列应使得炉料的高度大约为总硅熔体高度的大约0.6-1倍,优选的块状多晶硅排列是炉料的高度大约为总硅熔体高度的0.7-0.8。

现在参见图3,当炉料在坩埚10中排好后,将多晶硅块从炉料的中心移开,堆向坩埚10的侧壁26处,使得炉料成碗状或穴状。换而言之,初始的炉料块状多晶硅42被从中心线16处移向坩锅侧壁26,使得其通常排列成沿径向向上向外倾斜至坡顶,炉料一般再在坡顶处沿径向向下向外倾斜。炉料先上斜的倾斜角以及随后的下斜倾斜角,通常等于块状多晶硅的静止角。碗形炉料的顶点形成一环形边,通常如46所示。

需指出的是,炉料排列成碗形时,坩埚侧壁26处的炉料高度最好不超过硅熔体制备结束后的最高点,通常用线45示出。优选情形是,炉料在坩埚侧壁处的高度不超过熔体的高度,以防在炉料熔化过程中形成悬臂或桥。

还需指出的是,由于块状多晶硅42的形状不规则,所以炉料的表面不均衡,这就意味着炉料形成的坡形在炉料的不同具体位置会有所不同。因此,最近似线47即为对碗状炉料坡形的整体近似。但是,炉料的确切坡形可能与此处线47一般描述的不同,但仍在本发明的范围之内。

碗形炉料的环形边46的半径为r,是沿径向从中心线16向外至坩埚侧壁26的距离,通常为坩埚半径R的5/10-9/10左右。环形边的半径的优选值为坩埚半径的6/10-8/10左右。但是,由于块状多晶硅42的形状不规则,环形边46的实际半径可能有些变化,这取决于环形边上用作参考点的环形位置。所以,该半径确定为沿径向从中心线16向外到碗形炉料离中心线最远的坡顶点的距离。

通常,碗形炉料在环形边46处的高度大于炉料在中心线16或其附近的高度。典型情况是,环形边的高度和在中心线或附近的高度比值为约3.5∶1到约1.25∶1,优选值为约3∶1到约2.5∶1。例如,对于22英寸直径的坩埚以及100千克的炉料,在环形边46处的碗形炉料高度当从坩埚10的底22处测量时,为约18cm-25cm,优选值为约22cm-25cm。在中心线16或其附近的炉料高度当同样从坩埚的底处测量时,为约8cm-16cm,优选值为约8cm-10cm。除此之外,环形边比中心线16或附近的炉料高出约6cm-12cm为佳,高出约10cm-12cm更佳。

需指出的是,炉料在环形边处的高度和在中心线或附近的高度,可以随着坩埚直径、炉料量和热区结构的不同而不同。例如,当坩埚的直径增大时,碗形炉料的深度,即环形边高出在中心线或附近的炉料的距离,只要没有受到热区结构的限制,则也可能增加。因此可以理解,炉料在环形边、中心线或附近的高度可能和此处描述的不同,但仍在本发明的范围之内。

也需指出的是,由于块状多晶硅42的形状不规则,炉料在环形边46和中心线16处的高度可能有些变化。因此,炉料在环形边和中心线或附近处的高度定义为,在环形边或中心线处或中心处附近外炉料的最高点到坩埚10的底22的距离。另外,环形边比在中心线处炉料的高出的距离确定为,炉料在中心线或附近的最高点到炉料在环形边处的最高点的距离。

现在参见图4。放置坩埚10使得炉料通常位于圆柱形侧加热器28a的中心,以加热块状多晶硅42。就此需要指出的是,坩埚的确切位置随坩埚的结构、使用的热区以及初始装入的块状多晶硅量的不同而不同。块状多晶硅受热直到其开始熔融形成部分熔融的炉料,该部分熔融炉料包括一层熔融硅48和未熔块状多晶硅42,熔融硅48有上表面49,未熔硅露出在该熔融硅的上表面上。加热速率受到控制,使得通过熔融4%-10%、优选为6%-8%左右重量百分比的块状多晶硅,形成一层足以覆盖住坩埚底22的熔融硅48。为了保证加热炉料典型大约60-120分钟,优选为大约85-95分钟就能形成所述部分硅熔体,要选择侧加热器28a和底加热器29的初始加热功率。

现在参见图5.一旦在坩埚10的底22形成了一层熔融硅48后,通过在露在外面的未熔块状多晶硅42上面加入粒状多晶硅52来形成混合炉料,该粒状多晶硅是通过安装在热反射器40的中心开口56上方的进料管54加入的。进料管的位置是活动的,加入粒状多晶硅之前和加入粒状多晶硅过程中位于坩埚10中心的上方和正位于碗形炉料中心的上方。粒状多晶硅通常加在坩埚10的中心线16附近的碗形块状多晶硅的中心或者底部。进料管54有喷嘴55,其长度通常选择为保证粒状多晶硅加料完毕后,喷嘴末端比形成的粒状多晶硅轮廓的顶部高出大约1-2cm。喷嘴的典型长度为大约8-12cm。喷嘴55和碗形炉料的壁共同作用,以减少加料时从碗形炉料的底部反弹出坩埚的粒状多晶硅的量。

粒状多晶硅加到炉料上的速率,取决于所用的坩埚直径、多晶硅炉料(包括块状和粒状)的总量而变化。例如,对于直径为20英寸或22英寸的坩埚和大约75-100千克的炉料,粒状多晶硅加料的典型速率为大约15-25千克/小时,优选为大约19-21千克/小时。对于直径为24英寸的坩埚和大约120-140千克的炉料,粒状多晶硅加料的典型速率为大约20-30千克/小时,优选为大约24-26千克/小时。对于直径为32英寸的坩埚和大约150千克或更多的炉料,粒状多晶硅加料的典型速率为大约40-60千克/小时。

初始装入的块状多晶硅和加到未熔块上的粒状多晶硅的重量比大约为1∶2-2∶1,优选值为大约2∶3-3∶2。例如,22英寸的坩埚、100千克的总炉料,基于上面讨论的因素,块状多晶硅的装入量最佳为大约55千克,总量的其余部分是粒状多晶硅。

在加入粒状多晶硅之前在坩埚底形成的一层熔融硅,用以防止坩埚底部的氩气被封闭住。这是因为开始加热时,氢气可以通过坩埚中装入的块状多晶硅之间的空洞或通道逸出来,空洞或通道通常如60所示。因此,在形成了一层熔融硅后再开始加入粒状多晶硅是很重要的,因为粒状多晶硅会填入空洞,封闭住氩气,不让其逸出。

在粒状多晶硅的初始加入阶段,拉晶装置内的压力典型保持在1托左右。保持此压力大约160-200分钟,优选值为大约170-190分钟。拉晶装置内保持这种压力是为了减少可能封闭在坩埚底部的氢气量。允许氩气逸出,可使单晶硅锭在生长过程中不形成空洞。

现在参见图6。在粒状多晶硅和块状多晶硅形成混合料的初始阶段,将粒状多晶硅52加到碗形炉料的底部。然后,粒状多晶硅通过或者说“细细流过”由于块状多晶硅的形状不规则而在其之间存在的空洞,直到达到坩埚10底22的熔融硅48处。碗形炉料用以为粒状多晶硅到达坩埚底部提供漏斗形通道,也用于防止块状多晶硅间的空洞在粒状多晶硅到达底部之前被阻塞或填充。

如以前所述,当粒状多晶硅52加热到熔点时,其所含的氢释放出来。如果粒状多晶硅和熔融硅过快接触,粒状多晶硅的温度就会上升太快,使得所含的氢释放太快。这种氢释放太快会导致熔融硅的飞溅。如通常在图6中的62处所示一样,在熔融硅表面上方的未熔块状多晶硅,可偏转溅起的熔融硅的液滴,这样就避免了液滴飞出坩埚而附着在坩埚上方热区的其它区域,如热反射器40或进料管54上。

现在参见图7。随着粒状多晶硅52的持续进料,最终有足够的量填充坩埚10的底22处块状多晶硅间的空洞60。因此,粒状多晶硅累积在混合多晶硅炉料的顶部,形成粒状多晶硅帽64,该帽从中心线16沿径向向外向下铺展,以盖住其下的块状和粒状多晶硅。就此需指出的是,粒状多晶硅形成的帽是指在线30或其上的部分,线30标明侧壁26的上部部分26(a)和下部部分26(b)的分界处。换而言之,粒状多晶硅帽通常和侧壁的上部部分相接触。

优选的情形是,在装入炉料和形成硅熔体的过程中,坩埚10通常保持在使块状多晶硅炉料位于侧加热器28a中心的位置。但是,由于形成了粒状多晶硅帽64,可能需要降低坩埚10来防止该帽和热反射器40相接触。如果坩埚10必须降低,则优选的位置是坩埚的顶边18保持在侧加热器28a的顶边处或之上。就此需指出的是,坩埚是否需降低以及如果降低时所至的高度,都取决于坩埚的结构、热区结构和炉料的量。所以,这些因素可能要求坩埚10的顶边18应该低于侧加热器28a的顶边28b,以防止多晶硅帽64和热反射器40接触。如果这种情形发生,则应在熔融足量的多晶硅炉料以防帽和热反射器接触后立刻升高坩埚。

现在参见图8。继续向坩埚中加入粒状多晶硅,到达加够炉料总量为止。例如,对于100千克的总炉料、初始加入的块状多晶硅大约为55千克,则继续加入粒状多晶硅到大约45千克的余量为止。余量的粒状多晶硅累积在多晶硅混合料的顶部,形成一般常规尺寸、形状和坡形的粒状多晶硅帽64,该帽是由通常和侧壁26的顶部部分26(a)相接触并在线30以上的粒状多晶硅构成的。构成帽的粒状多晶硅的最终坡度通常等于加入的粒状多晶硅的静止角。随着坩埚10底部22处的混合多晶硅炉料的继续熔融,在熔融硅48上方的未熔的块状多晶硅42和粒状多晶硅帽64都充当屏蔽,以偏折可能由于氢的快速释放而飞溅的所有熔融硅液滴,这样防止液滴飞出坩埚。

粒状多晶硅加入完毕后,要监控加热器的功率以控制粒状多晶硅帽64熔化的速率。现在参见图9。加热器功率的保持范围应确保,在帽64下方的块状42和粒状52多晶硅的混合料,也即在线30或其下并通常和侧壁26的下部部分26(b)接触的多晶硅,以此某一速率熔化,此速率允许帽缓慢地进入熔融硅熔体,以便能防止熔融硅溅到坩埚壁或悬在上方的热区部件上。换而言之,保持加热器功率是为了控制构成帽的粒状多晶硅,也即通常和侧壁的上部部分接触的粒状多晶硅进入硅熔体的速率。典型情形是,多晶硅以允许所述帽在大约60-120分钟内缓慢进入硅熔体的速率熔化,优选为大约75-105分钟,最优选为90分钟左右。

参见图10。控制加热使得帽64缓慢落至上表面49以下而进入熔融硅熔体48中,这样可防止帽落入熔体中使熔融硅溅出坩埚。就此而论,本发明的方法尤其适用于有复杂结构热区的拉晶装置。优选复杂的热区是因为这种结构更好地控制了粒状多晶硅帽64的熔融,这样限制了当帽进入熔体时熔融硅飞溅的可能性。

随着在帽64下方的粒状52和块状42多晶硅混合料的熔融,构成帽的未熔多晶硅的温度增加。通过控制帽64最终进入熔融硅熔体的时间,使构成帽的粒状多晶硅持续处于某一范围的温度场中,该持续时间应足以使其在浸入熔融硅之前脱氢。脱氢是指封闭的氢气分子(H2)或者氢原子(H)通过多晶硅的晶体结构扩散。因此,影响脱氢的因素包括氢的温度相关扩散常数、氢扩散出晶体结构的必经距离和时间。一般而言,对于特定尺寸的多晶硅块和颗粒,温度上升则扩散常数变大,氢扩散所需的时间缩短。

如果坩埚10在加入粒状多晶硅时降低过,则当多晶硅帽64一旦成功地进入熔融硅48中后,就应将坩埚返回原来的位置。再强调一点,坩埚优选的位置是使多晶硅炉料位于侧加热器28a的中心。

需要指出的是,对于任意量的炉料和任意尺寸的坩埚,上述加热器的功率等级和时间范围都可以通过下述经验规则进行优化。这点很重要:在帽下方的块状和粒状多晶硅的混合料的熔融速率,应使得帽缓慢地进入熔体中。如果帽下的块状和粒状多晶硅熔融太快,那么帽落入熔融硅熔体的必经距离可能太大,这样就使得熔融硅溅出坩埚。如果有上述情况,表明侧加热器的功率太高,当制备下一锅硅熔体时,不管是加入粒状多晶硅还是加入完毕,都应降低大约1-2kw。

相反,如果在帽下方的块状和粒状多晶硅熔得太慢,那么帽最终会形成桥脱离熔融硅熔体的表面,丧失其和熔体之间的热传导途径。因此,如果粒状多晶硅加料完毕后大约90-100分钟之内,帽还没有落入熔体中,则应将侧加热器的功率提高大约1kw。如果粒状多晶硅加料完毕后大约120分钟之后,帽还没有落入熔体中,侧加热器的功率则应提高大约2kw。如果粒状多晶硅加料完毕后大约150分钟之后,帽还没有落入熔体中,侧加热器的功率应再提高大约2kw。

如果粒状多晶硅加料完毕后大约180分钟之后,所述帽还没有落入熔体中,则可能形成了桥。如果有这种情形,那么,由于帽和坩埚的结合变松而落入熔体,硅熔体发生大量飞溅的可能性就很大。这种情况有害,所以优选做法为废掉此炉料,制备新的熔体,其时侧加热器的总功率应至少增加大约3-4kw。

按照本发明的方法,通常优选粒状多晶硅加入到碗形的块状多晶硅炉料中,因为粒状比块状的流动性更好。优选情形是,粒状多晶硅没有起尘,而且大约90%重量比的粒子分布在大约400um-1400um之间。由于事实上块状多晶硅和粒状多晶硅帽将飞溅限制在坩埚内部,所以粒状多晶硅中的氢含量不要求是很严格。粒状多晶硅的氢含量不要求窄范围的低,还因为构成帽的粒状多晶硅能在浸入熔融硅熔体之前脱氢。所以本发明比现有技术方法优越之处在于,它提供了一种可采用较宽范围的平均氢含量的粒状多晶硅的方法,包括平均含氢量最高可达200ppma左右。但优选情形为,粒状多晶硅的平均含氢量小于大约50ppma,更优的情况是小于20ppma。

本发明的方法提供了这种方法,采用该方法可以减少制备熔融硅熔体所需的时间,同时避免会在生长的单晶硅锭中引进缺陷的上述问题。这样就提高了无位错单晶制品的综合产量和生产能力。例如,在给定的有复杂结构热区的拉晶装置中制备100千克的熔融硅熔体,全部所需时间为大约6.5-7.5小时。应指出的是,如果帽在上述时间范围内进入了熔体中,而完全熔融炉料的时间超过了7.5小时,则在准备下一锅熔体时,加热器的功率等级在大约5.5小时后应增加大约1kw。相反,如果完全熔融炉料的时间少于大约6.5小时,则加热器的功率等级在大约5.5小时后应降低大约1kw。

很重要的是,粒状多晶硅加进坩埚的速率应该保持在上面给定的范围。如果加料速率低于给定的下限,则可能在形成粒状多晶硅帽之前过多的块状多晶硅已熔融了。如果这种情况发生,那么,由于没有足够的块状多晶硅在氢从正在熔融的粒状多晶硅中逸出时偏转熔融硅,熔融硅可能溅出坩埚。相反,如果加料速率超过给定的上限,为了熔融炉料可能需要增加加热器的功率。而增加加热器功率可能使帽下方的粒状和块状多晶硅的混合炉料熔得太快,导致熔融硅在帽进入熔体时飞溅。

Claims (15)

1.一种制备用于按照丘克拉斯基方法生长单晶硅锭的硅熔体的方法,制备该硅熔体的坩埚具底、侧壁、基本上平行于侧壁并截过底面几何中心点的中心线、和从中心线到侧壁的半径,本方法包括:将块状多晶硅装入坩埚以形成碗形的炉料,其中炉料装载通常先沿径向从中心线向上向外朝着侧壁方向倾斜至坡顶,然后从坡顶向下向外倾斜至侧壁;在碗状的块状多晶硅炉料上加入粒状多晶硅,形成块状和粒状多晶硅的混合炉料;加热混合多晶硅炉料形成硅熔体。
2.如权利要求1所述的方法,进一步包括:加热碗形块状多晶硅炉料形成部分熔融的炉料,该炉料包括具有上表面的熔融硅和露在该熔融硅的该上表面上方的未熔块状多晶硅,然后将粒状多晶硅加到该部分熔融的炉料上,以防单晶硅锭中形成空洞缺陷。
3.如权利要求2所述的方法,其中,通过熔融大约6%-8%重量百分比的块状多晶硅形成部分熔融的炉料。
4.如权利要求2所述的方法,其中,将粒状多晶硅加到碗形的部分熔融的炉料靠近中心线处。
5.如权利要求1所述的方法,其中,碗形块状多晶硅炉料在侧壁处的高度,不大于混合多晶硅炉料熔融完毕后的硅熔体高度。
6.如权利要求1所述的方法,其中,所述坡顶通常形成有碗形块状多晶硅炉料的环形边。
7.如权利要求6所述的方法,其中,所述环形边的半径沿径向从中心线向外至坩埚侧壁的测量时,为该坩埚半径的6/10-8/10左右。
8.如权利要求6所述的方法,其中,所述环形边的高度从坩埚底测量时为大约22-25cm。
9.如权利要求6所述的方法,其中,所述环形边的高度和炉料在中心线附近的高度之比大约为3∶1-2.5∶1。
10.如权利要求2所述的方法,其中,粒状多晶硅被加到露在外面的未熔的块状多晶硅上,并使其累积在混合多晶硅炉料的顶部,形成粒状多晶硅帽,该粒状多晶硅帽在粒状多晶硅加料完毕后通常和侧壁的顶部部分接触。
11.如权利要求10所述的方法,其中,所述粒状多晶硅帽位于熔融硅的上表面的上方,并起偏转熔融硅的飞溅的作用,该飞溅是由于粒状多晶硅和熔融硅接触及熔化时逸出氢造成的。
12.如权利要求10所述的方法,其中,混合多晶硅炉料的熔融速率应使得,所述粒状多晶硅帽在粒状多晶硅添加完毕后大约75-105分钟时进入硅熔体。
13.如权利要求10所述的方法,其中,应使包括所述粒状多晶硅帽的粒状多晶硅在和硅熔体表面接触之前脱氢。
14.一种在坩锅中制备用于按照丘克拉斯基方法生长单晶硅锭的硅熔体的方法,制备该硅熔体的坩埚具有底、侧壁、基本上平行于所述侧壁并截过底面几何中心点的中心线、和从该中心线到侧壁间的半径,本方法包括:将块状多晶硅装入坩埚;加热块状多晶硅形成部分熔融的炉料,该炉料包括有上表面的熔融硅和露在该熔融硅的该上表面上方的未熔块状多晶硅;将粒状多晶硅加到露在外面的未熔的块状多晶硅上,形成混合多晶硅炉料,一部分粒状多晶硅穿过未熔块状多晶硅之间的空隙直到其和所述熔融的硅接触;加热混合多晶硅炉料以形成硅熔体,露在熔融硅上表面上方的未熔块状多晶硅起偏转熔融硅的飞溅的作用,该飞溅是由于粒状多晶硅与熔融硅接触及熔化时氢逸出造成的。
15.一种在坩锅中制备用于按照丘克拉斯基方法生长单晶硅锭的硅熔体的方法,制备该硅熔体的坩埚具有底、包括顶部和底部的侧壁、基本上平行于所述侧壁并截过底面几何中心点的中心线、和从中心线到侧壁的半径,本方法包括:将块状多晶硅装入坩埚;加热块状多晶硅形成部分熔融的炉料,该炉料包括具有上表面的熔融硅和露在该熔融硅该上表面上方的未熔块状多晶硅;将粒状多晶硅加到露在外面的未熔的块状多晶硅上,形成混合多晶硅炉料,粒状多晶硅累积在混合多晶硅炉料的顶部形成粒状多晶硅帽,该帽在粒状多晶硅加料完毕后通常和侧壁的顶部部分接触;以及熔融混合多晶硅炉料以形成硅熔体。
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