CN108249503A - 一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂及制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理领域，具体涉及一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂及制备与应用。本发明首先通过改性剂阳离子表面活性剂对蒙脱土进行改性，增加蒙脱土土的层间距，使蒙脱土有机化，其层间可交换的阳离子被表面活性剂替换；然后加入丙烯酰胺，采用原位插层聚合方式，制得改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物；进一步通过接枝共聚的方式，使壳聚糖与聚丙烯酰胺接枝，得到脱土/壳聚糖复合污水处理剂，该污水处理剂兼具有絮凝、金属离子吸附及水溶性有机物脱除等诸多功能，用于处理废水，简单易行、成本低、效果好、二次污染小。

Description

一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂及制备与应用
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂及制备与应用。
背景技术
蒙脱土(MMT)又名胶岭石或微晶高岭石。是一类含水且具有层状结构的无机硅铝酸盐矿物，为膨润土矿的主要矿物组分。其主要成分为Al2O3、SiO2、MgO和Fe2O3等。白色微带浅灰色，含杂质时呈浅黄、浅绿、浅蓝色，土状光泽或无光泽，有滑感。从晶格结构来看，蒙脱土属单斜晶系，多为微晶，由两层硅氧四面体中间夹着一层铝氧八面体组成，集合体呈土状或颗粒状。
在蒙脱土的晶体结构中，其八面体中的Al3+和四面体中的Si4+容易被其他一些低价阳离子部分或全部置换，因此天然蒙脱土常带有负电荷。除此之外，蒙脱止还具有阳离子交换性、胶体化学性等化学性质。物理性质主要是在水中的溶胀作用，蒙脱土吸水后其体积可膨胀数倍，变为糊状物，受热脱水后体积收缩，具有较强的吸附力和阳离子交换性能。我国的蒙脱土储量丰富，价格低廉。它具有天然纳米特性，有着大的比表面积、高的离子交换容量和较强的吸附性能，然而天然蒙脱土要作为吸附材料广泛应用尚需对其进行改性处理，增大其比表面积和层间距来提高吸附量。
改性方法按改性剂种类的不同大致分为无机改性、有机改性以及有机-无机复合改性三大类。蒙脱土的无机改性主要是通过溶出层间无机阳离子(以可溶盐的形式)及离子交换实现，改性后蒙脱土的层间距及热稳定性增加，常用于催化剂及吸附材料的制备，目前无机改性主要有酸改性和无机盐改性。蒙脱土层间因夹杂有大量的无机离子而表现强亲水性，在有机体系中分散性差且易团聚，当蒙脱土用于有机体系中时必须对其进行有机改性，提高其有机相容性。目前常用的有机改性有偶联剂改性、季铵盐改性、氨基酸改性，聚合物改性等。
由于单纯无机或有机改性蒙脱土的结构及性能不够理想，为了提高蒙脱土的应用价值，拓宽其应用领域，已有研究者利用无机-有机复合改性剂对蒙脱土进行改性，并取得了良好的效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的首要目的在于提供一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的脱土/壳聚糖复合污水处理剂。
本发明的再一目的在于提供上述脱土/壳聚糖复合污水处理剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将蒙脱土与水混合，搅拌，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂，50～80℃搅拌反应30～60min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂，70～80℃搅拌反应0.5～1h，得到含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液；
(4)在步骤(3)制得的含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液中加入壳聚糖，50～60℃搅拌反应2～3h，干燥，得到蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂；
步骤(1)中所述的蒙脱土优选为阳离子交换容量50～80mmol/100g的钠基蒙脱土；
步骤(1)中所述的搅拌的条件优选为500～800r/min搅拌6～10h；
步骤(2)中所述的改性剂优选为溴化十六烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵和聚二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种；
步骤(2)中所述的改性剂与步骤(1)中所述的蒙脱土的质量比优选为1：(5～8)；
步骤(3)中所述的乙酸溶液的质量分数优选为2～4％；
步骤(3)中所述的丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比优选为(10～15)：1；
步骤(3)中所述的引发剂优选为硝酸铈铵和过硫酸铵中的至少一种；
步骤(3)中所述的引发剂的用量优选为丙烯酰胺质量的0.5～1％；
步骤(4)中所述的壳聚糖与步骤(3)中所述的丙烯酰胺的质量比优选为1：(3～6)；
一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂，通过上述制备方法制备得到；
所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂在废水处理领域中的应用；
本发明的原理：
本发明首先通过改性剂阳离子表面活性剂对蒙脱土进行改性，其中，阳离子表面活性剂表面活性部分带有正电荷，在溶液中会发生溶解，离解为带正电荷的表面活性剂，在应用对蒙脱土进行改性时就可以置换出蒙脱土层间大量镁铝等无机离子，烷基插层进蒙脱土之间，从而增加蒙脱土土的层间距，使蒙脱土有机化，其层间可交换的阳离子可被表面活性剂替换；然后加入丙烯酰胺，采用原位插层聚合方式，制得改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物，蒙脱土均匀地分散在聚丙烯酰胺基体中；进一步通过接枝共聚的方式，使可以与Cu2+、Hg2+、Ag+和Au2+等重金属离子形成稳定的螯合物而沉降的壳聚糖与聚丙烯酰胺接枝，最终制得的复合污水处理剂兼具有絮凝、金属离子吸附及水溶性有机物脱除等诸多功能。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明对蒙脱土进行改性，使蒙脱土有机化，其层间可交换的阳离子可被表面活性剂替换，显著提高了蒙脱土的污染物处理能力。
(2)本发明提供的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂不仅对阴离子型污染物具有较好的吸附去除作用，而且对重金属离子(Cu2+、Hg2+、Ag+和Au2+等)也有较好的吸附去除作用。
(3)本发明提供的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂接枝引入高分子链，具有增强黏结架桥絮凝作用。
(4)本发明操作简单，成本低，适用范围广，用于处理废水，简单易行、成本低、效果好、二次污染小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将阳离子交换容量60mmol/100g的钠基蒙脱土与水混合，600r/min搅拌7h，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂溴化十六烷基吡啶，其中，改性剂与蒙脱土的质量比为1：6)；60℃搅拌反应40min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与质量分数为3％的乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂过硫酸铵，75℃搅拌反应0.6h，得到含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液；其中，丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比为12：1，引发剂的用量为丙烯酰胺质量的0.8％；
(4)在步骤(3)制得的含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液中加入壳聚糖，其中，壳聚糖(分子量20万)与步骤(3)中丙烯酰胺的质量比为1：5；55℃搅拌反应2.5h，干燥，得到蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂。
实施例2
一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将阳离子交换容量50mmol/100g的钠基蒙脱土与水混合，800r/min搅拌6h，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中，改性剂与蒙脱土的质量比为1：5；50℃搅拌反应60min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与质量分数为2％的乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂过硫酸铵，80℃搅拌反应0.5h，得到含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液；其中，丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比为10：1，引发剂的用量为丙烯酰胺质量的0.5％；
(4)在步骤(3)制得的含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液中加入壳聚糖，其中，壳聚糖(分子量20万)与步骤(3)中丙烯酰胺的质量比为1：6；60℃搅拌反应2h，干燥，得到蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂。
实施例3
一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将阳离子交换容量80mmol/100g的钠基蒙脱土与水混合，500r/min搅拌10h，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂溴化十六烷基吡啶，其中，改性剂与蒙脱土的质量比为1：8；80℃搅拌反应30min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与质量分数为4％的乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂过硫酸铵，70℃搅拌反应1h，得到含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液；其中，丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比为15：1，引发剂的用量为丙烯酰胺质量的1％；
(4)在步骤(3)制得的含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液中加入壳聚糖，其中，壳聚糖(分子量20万)与步骤(3)中丙烯酰胺的质量比为1：3；50℃搅拌反应3h，干燥，得到蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂。
对比实施例
一种蒙脱土污水处理剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将阳离子交换容量60mmol/100g的钠基蒙脱土与水混合，600r/min搅拌7h，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂溴化十六烷基吡啶，其中，改性剂与蒙脱土的质量比为1：6)；60℃搅拌反应40min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与质量分数为3％的乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂过硫酸铵，75℃搅拌反应0.6h，干燥，得到蒙脱土污水处理剂；其中，丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比为12：1，引发剂的用量为丙烯酰胺质量的0.8％。
效果实施例
(1)将中性枣红、直接混纺黑、弱酸嫩黄3种不同染料分别配制成100mg/L的溶液作为模拟印染废水。在烧杯中加入200mL模拟印染废水，调整pH，投加实施例1以及对比实施例制得的污水处理剂，快速搅拌2min，使其充分分散在废水中，随后慢速搅拌10min，并静止15min后取上清液，采用分光光度法测定其吸光度。
当投加量为0.3g/L时，实施例1制得的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂对中性枣红、直接混纺黑、弱酸嫩黄废水的脱色率分别达到98％、95％和98％，对比实施例制得的蒙脱土污水处理剂对中性枣红、直接混纺黑、弱酸嫩黄废水的脱色率分别为85％、82％和82％。
(2)检测污水处理剂对铜离子的吸附量
实施例1制得的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂对铜离子的吸附量为20.12mg/g，对比实施例制得的蒙脱土污水处理剂对铜离子的吸附量为10.56mg/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将蒙脱土与水混合，搅拌，得到蒙脱土悬浮液；
(2)在步骤(1)制得的蒙脱土悬浮液中加入改性剂，50～80℃搅拌反应30～60min，固液分离，洗涤，干燥，得到改性蒙脱土；
(3)将步骤(3)制得的改性蒙脱土与乙酸溶液混合分散均匀，然后加入丙烯酰胺及引发剂，70～80℃搅拌反应1～2h，得到含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液；
(4)在步骤(3)制得的含有改性蒙脱土/聚丙烯酰胺复合物的悬浮液中加入壳聚糖，50～60℃搅拌反应2～3h，干燥，得到蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的蒙脱土为阳离子交换容量50～80mmol/100g的钠基蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的搅拌的条件为500～800r/min搅拌6～10h。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的改性剂为溴化十六烷基吡啶、十六烷基三甲基溴化铵和聚二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的改性剂与步骤(1)中所述的蒙脱土的质量比为1：(5～8)。
6.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的丙烯酰胺与改性蒙脱土的质量比为(10～15)：1。
7.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的引发剂为硝酸铈铵和过硫酸铵中的至少一种；
步骤(3)中所述的引发剂的用量为丙烯酰胺质量的0.5～1％。
8.根据权利要求1所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的壳聚糖与丙烯酰胺的质量比为1：(3～6)。
9.一种蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂，其特征在于通过权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的蒙脱土/壳聚糖复合污水处理剂在废水处理领域中的应用。
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