CN104437409A - 一种水中酚类化合物吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水中酚类化合物吸附剂的制备方法，采用溶液插层法，将水杨醛缩合壳聚糖插入有机蒙脱土的片层间，制备水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。本发明还提供了上述水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物用作水中酚类化合物吸附剂的应用及其再生方法。该插层复合物耦合了水杨醛缩合壳聚糖和有机蒙脱土的优势，不仅制备原料廉价易得、制备方法简单，而且性能稳定。以其作为水中酚类化合物的吸附剂，具有吸附效率高、重复使用率高、易再生、无残留和无毒副作用等优点。与壳聚糖/蒙脱土插层复合物及壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物相比，具有更好的吸附容量和吸附效率。

Description

一种水中酚类化合物吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，具体涉及一种水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物的制备方法，及其作为水中酚类化合物吸附剂的应用。
背景技术
酚是一类非常重要的工业有机化合物，被广泛应用于树脂、尼龙、抗氧化剂、药品、杀虫剂、炸药、染料和汽油添加剂等商品的生产中，在其生产及产品的使用过程中进入环境。酚类化合物可与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性。含酚废水在我国水污染控制中被列为重点解决的有害废水之一。
在含酚废水的处理中，吸附法由于其高效、快速、易操作、能耗低，在处理过程中不仅不会引入新的污染物，还能从废水中富集分离酚类化合物从而实现废物资源化等优势而受到广泛关注。在吸附法中，吸附剂的性能是决定吸附分离效果的关键。目前，活性炭是应用最多的水中酚类化合物吸附剂，但活性炭价格昂贵、吸附选择性差、再生困难。
蒙脱土是来源丰富的层状硅酸盐，具有独特的纳米级层状结构，比表面较大。层板带有电荷，容易与带有相反电荷的物质相结合。除了静电因素引起的吸附外，还有表面络合、物理吸附、化学吸附等作用，显示出了良好的吸附性能，是理想的低成本吸附材料之一。但天然蒙脱土存在着大量可交换的亲水性无机阳离子，使其表面通常存在一层薄的水膜，因而不能有效地吸附疏水性有机化合物。蒙脱土片层间具有可设计的反应性，因而可以将功能性插层剂引入其片层间。插层复合物不仅比表面积增加、层间距增大、表面能降低，而且由于层间物质种类、数量及分布等方面的可调控性，使其具有极大的结构设计空间，从而功能组合性能被极大强化。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰基产物，具有资源丰富、价格便宜、安全无毒和可生物降解等优点，被广泛用作重金属离子、过渡金属离子及离子型染料的吸附剂，而其对疏水性有机化合物的吸附性能非常有限。壳聚糖的－NH2极易在酸性水溶液中质子化而形成阳离子－NH3 +，可以聚阳离子形式与蒙脱土片层间的无机阳离子进行交换，从而作为插层剂插入蒙脱土的片层间，形成纳米复合材料。且壳聚糖分子链中存在大量的活性-OH、-NH2以及富电子吡喃环、氧桥等功能基团，使其易于进行化学修饰而赋予多种功能。
因此，壳聚糖/蒙脱土类插层复合物从分子水平上将两种材料复合，既保持了壳聚糖及其衍生物的独特性能，又具蒙脱土高强度、高刚性、高硬度等优点，从而获得了性能更加优异的功能材料。
有研究表明，壳聚糖/蒙脱土插层复合物对活性染料等有机化合物的吸附性能比单一的壳聚糖或蒙脱土都有明显提高（程华丽，李瑾，王涵等，壳聚糖/蒙脱土插层复合物对活性红染料的吸附热力学研究，中国海洋大学学报（自然科学版）2014，44（6）：90-96. P. Monvisade, P. Siriphannon, Chitosan intercalated montmorillonite: Preparation, characterization and cationic dye adsorption. Applied Clay Science, 2009, 42: 427-431.），但其对酚类化合物等疏水性有机化合物的吸附性能非常有限（R. Celis, M.A. Adelino, M.C. Hermosín, et al. Montmorillonite - chitosan bionanocomposites as adsorbents of the herbicide clopyralid in aqueous solution and soil/water suspensions. Journal of Hazardous Materials, 2012, 209-210: 67-76.）。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供了一种廉价、高效、易再生、环境友好的水中酚类化合物吸附剂的制备方法。
本发明采用溶液插层法，将水杨醛缩合壳聚糖插入有机蒙脱土的片层间，制备水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。该插层复合物耦合了水杨醛缩合壳聚糖和有机蒙脱土的优势，不仅制备原料廉价易得、制备方法简单，而且性能稳定。以其作为水中酚类化合物的吸附剂，具有吸附效率高、重复使用率高、易再生、无残留和无毒副作用等优点。水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物是在对壳聚糖和天然蒙脱土进行了疏水化改性后利用溶液插层法制备的。所述有机蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵改性的蒙脱土。
本发明的具体制备步骤如下：
（1）有机蒙脱土的制备：将蒙脱土分散于蒸馏水中，制备1～4%(w/v)的悬浊液，20～60oC搅拌溶胀2～8 h；剧烈搅拌下，将0.5～1.5%(w/v)的十六烷基三甲基溴化铵溶液或十八烷基三甲基氯化铵溶液缓慢滴加到蒙脱土悬浊液中，40～60oC反应4～8 h；反应结束后，产物用蒸馏水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无卤素离子存在，40～60oC烘干，即得有机蒙脱土；
（2）水杨醛缩合壳聚糖的制备：由壳聚糖和水杨醛反应制得；
（3）插层复合物的制备：将水杨醛缩合壳聚糖溶于40～60%（v/v）的醋酸溶液中，充分溶解后，用1～3 M NaOH溶液调节pH 值至3.5～4.0；将有机蒙脱土分散于蒸馏水中，制备1～4%(w/v)的悬浊液，20～60oC搅拌2～8 h使其充分溶胀；将与有机蒙脱土物质的量比为1：1～5：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，40～60oC下搅拌反应24～48 h；反应结束后，产物用蒸馏水洗涤，40～60oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
所述水杨醛缩合壳聚糖的制备方法可以参照有关文献，如L.S. Guinesi, é.T.G. Cavalheiro, Influence of some reactional parameters on the substitution degree of biopolymeric Schiff bases prepared from chitosan and salicylaldehyde. Carbohydrate Polymers, 2006, 65, 557-561.）。
所述水杨醛缩合壳聚糖的分子量为10万～50万，取代度为20～40%。
所述酚类化合物为苯酚、对硝基苯酚或对氯苯酚中的一种或几种。
本发明还提供了上述水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物用作水中酚类化合物吸附剂的应用：取0.005～0.2 g水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物，加入10～50 mL浓度为25～400 mg/L、pH值为3～7的酚类化合物水溶液中，25～50oC振荡吸附30～180 min。
本发明还提供了上述水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物用作水中酚类化合物吸附剂的再生方法：将吸附剂置于1～5 M NaOH溶液中振荡解吸2～4 h；解吸完全后，吸附剂离心分离，再分别用0.1～0.5 M HCl和蒸馏水洗涤，备用。
本发明提供的水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物是在对壳聚糖和天然蒙脱土进行了疏水化改性后利用溶液插层法制备的。天然蒙脱土的疏水化改性不仅改变了蒙脱土的表面亲水性，还使得其片层的层间距进一步增大，有利于水杨醛缩合壳聚糖高分子链成功插入片层间；壳聚糖的疏水化改性不仅提高了其在水介质中的稳定性，还使得壳聚糖分子链上含有与酚类化合物极性相匹配的基团，提高其对水中酚类化合物的吸附能力；水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物耦合了水杨醛缩合壳聚糖和有机蒙脱土的优势，以此作为水中酚类化合物的吸附剂，具有稳定性好、吸附容量高、吸附效率高、重复使用率高、易再生、无残留和无毒副作用等优点。且与壳聚糖/蒙脱土插层复合物及壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物相比，具有更好的吸附容量和吸附效率。
附图说明
图1为壳聚糖（a），水杨醛缩合壳聚糖（b），有机蒙脱土（c）和水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土（d）的红外光谱图。
图2为蒙脱土（a），有机蒙脱土（b）和水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土（c）的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例来进一步详细说明本发明。
实施例1：
将蒙脱土（购于浙江三鼎科技有限公司，钠基离子交换容量为0.9mmol/g）分散于蒸馏水中制成2%(w/v)的悬浊液，20oC下搅拌溶胀8 h。剧烈搅拌下，将浓度为1.0%(w/v)的十六烷基三甲基溴化铵水溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中，50oC恒温反应4 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无溴离子存在，50oC烘干，即得有机蒙脱土。如图1所示，有机蒙脱土（c）在3627 cm-1和1035 cm-1处的吸收峰为Al-O-H和Si-O-Si的振动吸收峰，2924 cm-1和2851 cm-1 处的吸收峰归属为-CH2和-CH3的伸缩振动，表明Na基蒙脱土被成功有机化改性。
称取3.3 g 壳聚糖溶于200 mL 2%(v/v) 醋酸溶液中，加入15 mL 水杨醛，80oC下搅拌反应6 h。反应结束后，产物用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，60oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖。如图1所示，壳聚糖（a）在1655cm-1和1597cm-1处的吸收峰分别为壳聚糖酰胺I带和-NH2的N-H变形振动，1420 cm-1和1383 cm-1处的吸收峰分别归属为-CH3和-CH2的C-H变形振动。水杨醛缩合壳聚糖（b）在 1630cm-1处出现了新的吸收峰，是水杨醛缩合壳聚糖中-C=N-的伸缩振动，1581 cm-1，1497 cm-1和1461 cm-1处的吸收峰归属为水杨醛苯环的骨架振动，1276 cm-1和757 cm-1处的吸收峰归属为水杨醛苯环上C=O和C-H的变形振动。表明水杨醛与壳聚糖－NH2缩合成功，制备了水杨醛缩合壳聚糖。
将水杨醛缩合壳聚糖溶于50% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用1 M NaOH溶液调节pH值至3.5。将有机蒙脱土分散于蒸馏水中，制备1%(w/v)的悬浊液，20oC搅拌4 h使其充分溶胀；将与有机蒙脱土物质的量比为5：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，60oC下搅拌反应24 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，60oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。图1中水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物（d）同时具有水杨醛缩合壳聚糖（1633cm-1为-C=N-的伸缩振动，1492 cm-1和1470 cm-1为苯环的骨架振动）和有机蒙脱土（c）的特征吸收峰（3628 cm-1为Al-O-H的伸缩振动，2924 cm-1和2852 cm-1为-CH2和-CH3的伸缩振动，1042 cm-1为Si-O-Si的振动吸收）。
图2的X-射线衍射结果中，蒙脱土（a）的特征衍射峰出现在2θ＝7.08o，对应层间距为1.25 nm。有机蒙脱土（b）的特征衍射峰出现在2θ＝3.87o，对应层间距为2.28 nm。水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土（c）的特征衍射峰出现在2θ＝3.73o，对应层间距为2.37 nm。红外光谱和X-射线衍射图谱表明，水杨醛缩合壳聚糖成功插入有机蒙脱土的片层间，形成了插层结构。
将0.02 g此复合物作为吸附剂，加入pH 5，50 mL 浓度为200 mg/L的酚类化合物水溶液，30oC振荡吸附60 min后达到吸附平衡，结果表明，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为37.5 mg/g，57.8 mg/g和95.1 mg/g。吸附平衡后的吸附剂用1 M NaOH溶液解吸，吸附了苯酚、对硝基苯酚、对氯苯酚和对苯二酚的吸附剂再生率分别为89.6%，95.1%和93.6%。重复上述吸附解吸实验5次后，对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为19.8 mg/g，40.9 mg/g和62.9 mg/g。
实施例2：
将蒙脱土分散于蒸馏水中制成3%(w/v)的悬浊液，30oC下搅拌溶胀6 h。剧烈搅拌下，将浓度为1.2%(w/v)的十六烷基三甲基溴化铵水溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中，40oC恒温反应8 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无溴离子存在，60oC烘干，即得有机蒙脱土。将水杨醛缩合壳聚糖溶于60% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用2 M NaOH溶液调节pH值至3.8。将与有机蒙脱土物质的量比为4：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，50oC下搅拌反应48 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，50oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
将0.005g此复合物作为吸附剂，加入pH 4，10mL 浓度为25 mg/L的酚类化合物水溶液，60oC振荡吸附30 min后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为29.3 mg/g，36.7 mg/g和40.5 mg/g。吸附平衡后的吸附剂用2 M NaOH溶液解吸，吸附了苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附剂再生率分别为92.1%，98.3%和95.1%。重复上述吸附解吸实验5次后，对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为15.3mg/g，27.8 mg/g和30.1 mg/g。
实施例3：
将蒙脱土分散于蒸馏水中制成4%(w/v)的悬浊液，60oC下搅拌溶胀2 h。剧烈搅拌下，将浓度为1.5%(w/v)的十八烷基三甲基氯化铵水溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中，60oC恒温反应4 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无氯离子存在，40oC烘干，即得有机蒙脱土。将水杨醛缩合壳聚糖溶于40% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用2M NaOH溶液调节pH值至4。将与有机蒙脱土物质的量比为3：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，40oC下搅拌反应48 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，50oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
将0.2g此复合物作为吸附剂，加入pH7，50mL 浓度为100 mg/L的酚类化合物水溶液，30oC振荡吸附120 min后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为5.3 mg/g，7.5 mg/g和11.3mg/g。吸附平衡后的吸附剂用3.5 M NaOH溶液解吸，吸附了苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附剂再生率分别为95.9%，93.9%和94.6%。重复上述吸附解吸实验5次后，对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为4.1mg/g，5.2 mg/g和8.1mg/g。
实施例4：
将蒙脱土分散于蒸馏水中制成1%(w/v)的悬浊液，30oC下搅拌溶胀5h。剧烈搅拌下，将浓度为0.5%(w/v)的十八烷基三甲基氯化铵水溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中，55oC恒温反应5 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无氯离子存在，40oC烘干，即得有机蒙脱土。将水杨醛缩合壳聚糖溶于60% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用2 M NaOH溶液调节pH值至3.5。将与有机蒙脱土物质的量比为1：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，40oC下搅拌反应48 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，50oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
将0.1 g此复合物作为吸附剂，加入pH 3，50mL 浓度为400 mg/L的酚类化合物水溶液，60oC振荡吸附180 min后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为50.2 mg/g，68.3 mg/g和105.7mg/g。吸附平衡后的吸附剂用5 M NaOH溶液解吸，吸附了苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附剂再生率分别为96.5%，95.2%和94.9%。重复上述吸附解吸实验5次后，对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为37.9mg/g，48.4mg/g和70.6mg/g。
对比例1：
将按照参考文献（程华丽，李瑾，王涵等，壳聚糖/蒙脱土插层复合物对活性红染料的吸附动力学及解吸性能，环境化学，2014，33(1): 115-122.）制备的壳聚糖与蒙脱土物质的量比为5：1的壳聚糖/蒙脱土插层复合物。以0.02 g此插层复合物为吸附剂，加入pH 5，50 mL 浓度为200 mg/L的酚类化合物水溶液，30oC振荡吸附4 h后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为5.3 mg/g，7.8 mg/g和8.9 mg/g。
对比例2：
参考已授权专利CN 101524635 B（张爱丽，周集体，黄育刚，一种壳聚糖/有机蒙脱土纳米复合材料的制备方法）制备壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。将蒙脱土分散于蒸馏水中制成2%(w/v)的悬浊液，20oC下搅拌溶胀8 h。剧烈搅拌下，将浓度为1.0%(w/v)的十六烷基三甲基溴化铵水溶液缓慢加入蒙脱土悬浊液中，50oC恒温反应4 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无溴离子存在，50oC烘干，即得有机蒙脱土。将壳聚糖溶于1% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用1 M NaOH溶液调节pH值至4.9。将与有机蒙脱土物质的量比为5：1的壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，60oC下搅拌反应24 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，60oC烘干，即得壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
以0.02 g此复合物作为吸附剂，加入pH 5，50 mL 浓度为200 mg/L的酚类化合物水溶液，30oC振荡吸附3 h后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为17.6 mg/g，23.8 mg/g和45.6 mg/g。
对比例3：
将蒙脱土分散于蒸馏水中制成2%(w/v)的悬浊液，20oC下搅拌溶胀8 h。将水杨醛缩合壳聚糖溶于50% (v/v)的醋酸溶液中，充分溶解后，用1 M NaOH溶液调节pH值至3.5。将与蒙脱土物质的量比为5：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的蒙脱土悬浊液中，60oC下搅拌反应24 h。反应结束后，产物用蒸馏水反复洗涤，60oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/蒙脱土插层复合物。
以0.02 g此复合物作为吸附剂，加入pH 5，50 mL 浓度为200 mg/L的酚类化合物水溶液，30oC振荡吸附4h后达到吸附平衡，结果发现，其对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量分别为12.7 mg/g，19.3 mg/g和40.7 mg/g。
从上述实施例和对比例的比较可知，在相同的吸附条件下，分别以壳聚糖或蒙脱土进行改性后制备的壳聚糖/有机蒙脱土和水杨醛缩合壳聚糖/蒙脱土插层复合物为吸附剂时，对苯酚、对硝基苯酚和对氯苯酚的吸附容量明显高于以壳聚糖/蒙脱土插层复合物为吸附剂，吸附容量提高了1.3～4.1倍。而以本发明提供的水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物为吸附剂时，对三种酚类化合物的吸附容量较壳聚糖/蒙脱土插层复合物提高了2.7～6.1倍。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而并非对其进行限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但对于此领域的技术人员来说，仍可对前述实施例的技术方案进行修改或对部分技术特征进行等同替换。这些修改或替换并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种水中酚类化合物吸附剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）有机蒙脱土的制备：将蒙脱土分散于蒸馏水中，制备1～4%(w/v)的悬浊液，20～60oC搅拌溶胀2～8 h；剧烈搅拌下，将0.5～1.5%(w/v)的十六烷基三甲基溴化铵溶液或十八烷基三甲基氯化铵溶液缓慢滴加到蒙脱土悬浊液中，40～60oC反应4～8 h；反应结束后，产物用蒸馏水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无卤素离子存在，40～60oC烘干，即得有机蒙脱土；
（2）水杨醛缩合壳聚糖的制备：由壳聚糖和水杨醛反应制得；
（3）插层复合物的制备：将水杨醛缩合壳聚糖溶于40～60%（v/v）的醋酸溶液中，充分溶解后，用1～3 M NaOH溶液调节pH 值至3.5～4.0；将与有机蒙脱土物质的量比为1：1～5：1的水杨醛缩合壳聚糖溶液缓慢加入充分溶胀的有机蒙脱土悬浊液中，40～60oC下搅拌反应24～48 h；反应结束后，产物用蒸馏水洗涤，40～60oC烘干，即得水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述水杨醛缩合壳聚糖的分子量为10万～50万，取代度为20～40%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酚类化合物为苯酚、对硝基苯酚或对氯苯酚中的一种或几种。
4.一种如权利要求1所述的吸附剂用于吸附水中酚类化合物的方法，包括以下步骤：取0.005～0.2 g水杨醛缩合壳聚糖/有机蒙脱土插层复合物，加入10～50 mL浓度为25～400 mg/L、pH值为3～7的酚类化合物水溶液中，25～50oC振荡吸附30～180 min。
5.一种如权利要求1所述吸附剂的再生方法，包括以下步骤：将吸附剂置于1～5 M NaOH溶液中振荡解吸2～4 h；解吸完全后，吸附剂离心分离，再分别用0.1～0.5 M HCl和蒸馏水洗涤，备用。
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