CN108193046B - 一种锡阳极泥中金属最优回收方法 - Google Patents

一种锡阳极泥中金属最优回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锡阳极泥中金属最优回收方法，可综合利用锡阳极泥中的锡、铅、锑、铋、铜、银、金七种有价金属，且各金属回收率较高。锡阳极泥中的砷经处理后，转化为砷渣，可按现有的固化方法处理,其余产物中含砷不高,基本无公害。回收过程中产生的废气及少量废水,可达国家排放标准。流程可靠,指标高且稳定,为焊锡阳极泥的处理提供了一条可行途径。本发明适合处理焊锡阳极泥、粗锡阳极泥及其他含锡、砷、铅、锑、铋、铜、银、金的物料,有一定推广价值。

Description

一种锡阳极泥中金属最优回收方法
技术领域
本发明涉及一种锡阳极泥中金属最优回收方法，属于锡回收方法技术领域。
背景技术
从含锡二次资源中回收锡，不仅可以保护环境、降低成本，甚至还能得到品位更高的锡，是合理利用资源的一种方法。锡阳极泥是锡在电解精炼过程中沉于槽底的各种物质，除锡含量较高外，还富集了铅、锑、铋、铜等多种有价金属元素和金、银等贵金属元素，极具回收价值。
锡阳极泥中所含的金属种类多，进入锡冶炼流程中的金属元素几乎都可以在锡阳极泥中找到。锡阳极泥回收，不仅包括回收锡，还要最大限度的回收这些金属元素。同时，锡阳极泥中砷的含量也较高，回收时需要兼顾有害物及污染物的排放。所以在回收锡阳极泥的过程中，需要根据各有价金属的性质合理安排工艺流程，才能创造最大的经济效益。
目前，锡阳极泥回收金属的方法多种多样，但总体过程复杂，流程长，产生废液污染，处理温度较高，总体能耗高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种解决或部分解决上述问题的锡阳极泥中金属最优回收方法。
为达到上述技术方案的效果，本发明的技术方案为：一种锡阳极泥中金属最优回收方法，包含以下步骤：
步骤1：将所述锡阳极泥粉粹混匀后用CaCl2溶液洗涤，控制物料中CaCl2含量为5％～10％，H2O含量为10％～15％；将所述物料放入回转窑中，在氧化气氛下进行氯化焙烧，控制所述氯化焙烧的温度为1000～1300℃，时间为1.5～2小时；在所述回转窑中，所述物料中的锡以SnO2的形式存在，既不还原也不挥发，所述物料中的砷生成易挥发的Sb2O3，所述物料中铅、锑、铋、铜、银、金都生成易挥发的氯化物；所述SnO2与所述易挥发的Sb2O3、所述易挥发的氯化物分离，得到合格的锡精矿；所述易挥发的Sb2O3和所述易挥发的氯化物由所述回转窑的窑尾排出,经过沉淀室和收尘系统；所述易挥发的Sb2O3在所述回转窑的窑尾与氧气接触，得到被氧化的Sb2O4，所述被氧化的Sb2O4不溶于冷的稀盐酸，在所述沉淀室和收尘系统中沉淀；所述铅、银生成的所述易挥发的氯化物也不溶于冷的稀盐酸，在所述沉淀室和收尘系统中沉淀；在所述沉淀室和收尘系统中挂上铜板置换所述易挥发的氯化物中的所述金，所述金也在所述沉淀室和收尘系统中沉淀；所述氯化焙烧结束后，所述回转窑的返料中得到合格的锡精矿，所述沉淀室和收尘系统的产物经过滤处理得到收尘沉淀和收尘溶液；
步骤2：将所述收尘沉淀放入氯化钠溶液中进行氯化钠浸出；所述银与所述铅的浸出率均随着所述氯化钠溶液的浓度升高而提高，为防止浸出过程析出氯化钠固体,所述氯化钠溶液的浓度应低于饱和浓度,但必须大于250g/L；所述收尘沉淀经过所述氯化钠浸出，过滤分离后得到浸出渣和浸出液；所述收尘沉淀中的所述Sb2O4、所述金与所述氯化钠溶液不反应，以原有状态进入所述浸出渣；所述收尘沉淀中的所述铅、银生成的所述易挥发的氯化物与所述氯化钠溶液反应生成络合物进入所述浸出液，反应如下：
AgCl+NaCl＝NaAgCl2
PbCl2+2NaCl＝Na2PbCl4+H2O
步骤3：将所述浸出渣洗净后脱水,加入无烟煤、碳酸钠，在反射炉中进行还原熔炼，控制所述还原熔炼的温度为1000～1300℃，所述还原熔炼后得富含所述金和所述锑的合金A；将所述合金A进行电解分离,回收所述金和所述锑，所述电解分离的条件为：阳极为所述合金A，阴极为铜板，电解液为SbF3和H2SO4的混合溶液，所述混合溶液中Sb3+的浓度为70～100g/L，SO4 2-的浓度为350～400g/L，F-的浓度大于20g/L；
步骤4：将所述浸出液用铅板置换，得到所述银和沉银后溶液，将所述沉银后溶液用所述碳酸钠中和得铅精矿；
步骤5：在所述收尘溶液中加入硫酸铁、高分子絮凝剂聚合硫酸铁、石灰乳，进行中和沉淀，得到的产物经过滤处理后得到砷渣和沉砷后溶液；向所述收尘溶液中加入所述石灰乳时，控制所述收尘溶液的PH值为2～2.5；向所述收尘溶液中加入所述硫酸铁，控制所述硫酸铁中铁元素和所述收尘溶液中砷元素的比值范围为10～15：1；所述中和沉淀过程中会发生如下反应：
AsO4 3-+Fe3+＝FeAsO4
AsO4 3-+Fe(OH)3＝FeAsO4↓+3OH-
在所述收尘溶液中加入所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁使得所述沉淀中的效果更好，提高所述砷的沉淀率，但所述高分子聚合硫酸铁浓度过高时，会引入过量的SO4 2-，发生竞争吸附现象，即使再增加聚合硫酸铁的投加量不再提高砷的沉淀率，所以在向所述收尘溶液中加入所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁时，为使砷的沉淀率达到最高，又避免浪费，可按照公式一控制所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁投放量：
其中，W为所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁的投放量，单位为m mol/L；a为计算系数，可由实验测定，作为同一类所述收尘溶液的经验值；kPH为向所述收尘溶液中加入所述石灰乳中和后，所述收尘溶液的PH值；CAs为所述收尘溶液中所述砷的浓度，单位为μg/L；CFe为所述收尘溶液中加入所述硫酸铁后铁的浓度，单位为μg/L；为所述硫酸铁的投放量，单位为μg/L；
步骤6：将所述沉砷后溶液再加石灰乳中和至PH值3.5～4沉铋，得到铋和沉铋后溶液；将所述沉铋后的溶液再加石灰乳中和至PH值6～6.5沉铜，得到铜和沉铜后的溶液；
本发明的有益成果为：本发明提供了一种锡阳极泥中金属最优回收方法，可综合利用锡阳极泥中的锡、铅、锑、铋、铜、银、金七种有价金属，且各金属回收率较高。锡阳极泥中的砷经处理后，转化为砷渣，可按现有的固化方法处理,其余产物中含砷不高,基本无公害。回收过程中产生的废气及少量废水,可达国家排放标准。流程可靠,指标高且稳定,为焊锡阳极泥的处理提供了一条可行途径本发明适合处理焊锡阳极泥,粗锡阳极泥及其他含锡、砷、铅、锑、铋、铜、银、金的物料,有一定推广价值。
附图说明
图1为本发明一种锡阳极泥中金属最优回收方法的工艺流程示意图；
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行详细的说明。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，能实现同样功能的产品属于等同替换和改进，均包含在本发明的保护范围之内。具体方法如下：
实施例1：
取堆放超过一个月的锡阳极泥100kg，具体成分见表1，粉粹混匀至小于5mm，再用CaCl2溶液洗涤3次，得到CaCl2含量为8％，H2O含量为12％的物料；物料放入回转窑中，在1200℃下焙烧1.5小时；氯化焙烧结束后，回转窑的返料中得到合格的锡精矿，沉淀室和收尘系统的产物过滤处理得到收尘沉淀和收尘溶液；经测定，锡精矿锡含量提纯到60％；
表1锡阳极泥成分
将收尘沉淀放入氯化钠溶液中进行氯化钠浸出，氯化钠溶液的浓度为250g/L，浸出时间为2小时，浆液过滤分离后得到浸出渣和浸出液；经测定，浸出液中银的浸出率高达99.5％，铅的浸出率为98.7％，浸出渣中金的沉淀率高达99.4％，锑的沉淀率为96.7％；
将所述浸出渣洗涤2遍后脱水,加入无烟煤、碳酸钠，放入反射炉中，在1200℃下进行还原熔炼，得到合金；
将合金进行电解,电解的条件为：阳极为还原熔炼后得到的合金，阴极为铜板，电解液为SbF3和H2SO4的混合溶液，混合溶液中Sb3+的浓度为80g/L，SO4 2-的浓度为350g/L，F-的浓度为70g/L；电解后回收阳极的金精矿和阴极的锑精矿，经测定，锑的回收率大于95％，金几乎不损失；
将所述浸出液用铅板置换，得到海绵银和沉银后溶液，将沉银后溶液用碳酸钠中和得铅精矿，经测定，银的回收率大于99％，铅的沉淀率为98.1％；
向收尘溶液中加入硫酸铁、高分子絮凝剂聚合硫酸铁、石灰乳，进行铁盐除砷；加入石灰乳时，中和至收尘溶液的PH值为2.5；向所述收尘溶液中加入所述硫酸铁，控制所述硫酸铁中铁元素和所述收尘溶液中砷元素的比值为12；为使砷的沉淀率达到最高，又避免浪费，按照公式一的计算结果，高分子絮凝剂聚合硫酸铁在收尘溶液中的投放量为0.32mmol/L；得到的产物经过滤处理后得到砷渣和沉砷后溶液，经测定，砷的脱除率达96.5％，沉砷后的溶液中砷的含量已达排放标准；
公式一
将沉砷后溶液再加石灰乳中和至PH值3.8沉铋，得到铋精矿和沉铋后溶液；将沉铋后的溶液再加石灰乳中和至PH值6.5沉铜，得到铜和沉铜后的溶液；铋和铜的沉淀率都大于95％；
全流程实现了锡的提纯，砷高效脱除，各类有价金属高效回收，贵金属损失小于1％，且流程较短，产生污染物少。
实施例2：
取堆放超过一个月的锡阳极泥100kg，具体成分见表1，粉粹混匀至小于5mm，再用CaCl2溶液洗涤3次，得到CaCl2含量为8％，H2O含量为12％的物料；物料放入回转窑中，在1200℃下焙烧1.5小时；氯化焙烧结束后，回转窑的返料中得到合格的锡精矿，沉淀室和收尘系统的产物过滤处理得到收尘沉淀和收尘溶液；经测定，锡精矿锡含量提纯到60％；
表2锡阳极泥成分
将收尘沉淀放入氯化钠溶液中进行氯化钠浸出，氯化钠溶液的浓度为250g/L，浸出时间为2小时，浆液过滤分离后得到浸出渣和浸出液；经测定，浸出液中银的浸出率高达99.3％，铅的浸出率为99.7％，浸出渣中金的沉淀率高达99.6％，锑的沉淀率为97.5％；
将所述浸出渣洗涤2遍后脱水,加入无烟煤、碳酸钠，放入反射炉中，在1200℃下进行还原熔炼，得到合金；
将合金进行电解,电解的条件为：阳极为还原熔炼后得到的合金，阴极为铜板，电解液为SbF3和H2SO4的混合溶液，混合溶液中Sb3+的浓度为80g/L，SO4 2-的浓度为350g/L，F-的浓度为70g/L；电解后回收阳极的金精矿和阴极的锑精矿，经测定，锑的回收率大于95％，金几乎不损失；
将所述浸出液用铅板置换，得到海绵银和沉银后溶液，将沉银后溶液用碳酸钠中和得铅精矿，经测定，银的回收率大于99％，铅的沉淀率为97.1％；
向收尘溶液中加入硫酸铁、高分子絮凝剂聚合硫酸铁、石灰乳，进行铁盐除砷；加入石灰乳时，中和至收尘溶液的PH值为2.5；向所述收尘溶液中加入所述硫酸铁，控制所述硫酸铁中铁元素和所述收尘溶液中砷元素的比值为12；为使砷的沉淀率达到最高，又避免浪费，按照公式一的计算结果，高分子絮凝剂聚合硫酸铁在收尘溶液中的投放量为0.33mmol/L；得到的产物经过滤处理后得到砷渣和沉砷后溶液，经测定，砷的脱除率达96.4％，沉砷后的溶液中砷的含量已达排放标准；
公式一
将沉砷后溶液再加石灰乳中和至PH值3.8沉铋，得到铋精矿和沉铋后溶液；将沉铋后的溶液再加石灰乳中和至PH值6.5沉铜，得到铜和沉铜后的溶液；铋和铜的沉淀率都大于95％；
全流程实现了锡的提纯，砷高效脱除，各类有价金属高效回收，贵金属损失小于1％，且流程较短，产生污染物少。
本发明的有益成果为：本发明提供了一种锡阳极泥中金属最优回收方法，可综合利用锡阳极泥中的锡、铅、锑、铋、铜、银、金七种有价金属，且各金属回收率较高。锡阳极泥中的砷经处理后，转化为砷渣，可按现有的固化方法处理,其余产物中含砷不高,基本无公害。回收过程中产生的废气及少量废水,可达国家排放标准。流程可靠,指标高且稳定,为焊锡阳极泥的处理提供了一条可行途径本发明适合处理焊锡阳极泥,粗锡阳极泥及其他含锡、砷、铅、锑、铋、铜、银、金的物料,有一定推广价值。
以上所述仅为本发明之较佳实施例，并非用以限定本发明的权利要求保护范围。同时以上说明，对于相关技术领域的技术人员应可以理解及实施，因此其他基于本发明所揭示内容所完成的等同改变，均应包含在本权利要求书的涵盖范围内。

Claims (1)

1.一种锡阳极泥中金属最优回收方法，其特征在于，包含以下内容：
步骤1：将所述锡阳极泥粉粹混匀后的物料用CaCl2溶液洗涤，控制所述物料中CaCl2含量为5％～10％，H2O 含量为10％～15％；将所述物料放入回转窑中，在氧化气氛下进行氯化焙烧，控制所述氯化焙烧的温度为1000～1300℃，时间为1.5～2小时；所述氯化焙烧过程中产生的烟气经所述回转窑的窑尾排出,在沉淀室和收尘系统中进行分离；在所述沉淀室和收尘系统中挂上铜板置换所述烟气中的金；所述氯化焙烧结束后，所述回转窑的返料中得到合格的锡精矿，所述沉淀室和收尘系统中的产物进行过滤处理得到收尘沉淀和收尘溶液，所述收尘沉淀富集金、银、锑、铅，砷、铜、铋进入所述收尘溶液；
步骤2：将所述收尘沉淀放入氯化钠溶液中进行氯化钠浸出，控制所述氯化钠浸出的时间为1.5～2小时，所述氯化钠溶液的浓度大于300g/L且低于饱和浓度；过滤分离所述氯化钠浸出的产物，得到浸出渣和浸出液；所述金、所述锑进入所述浸出渣，所述铅、所述银进入所述浸出液；
步骤3：将所述浸出渣洗净后脱水,加入无烟煤、碳酸钠，在反射炉中进行还原熔炼，控制所述还原熔炼的温度为1000～1300℃，所述还原熔炼后得到合金，所述合金富集所述金、所述锑；
步骤4：将所述合金进行电解回收,阳极得到金精矿，阴极得到锑精矿，所述电解回收的条件为：阳极为所述合金，阴极为铜板，电解液为SbF3和H2SO4的混合溶液，所述SbF3和H2SO4的混合溶液中Sb3+的浓度为70～100g/L，SO4 2-的浓度为350～400g/L，F-的浓度为60～100g/L；
步骤5：将所述浸出液用铅板置换，得到海绵银和沉银后溶液，将所述沉银后溶液用碳酸钠中和得铅精矿；
步骤6：向所述收尘溶液中加入硫酸铁、高分子絮凝剂聚合硫酸铁、石灰乳，进行铁盐除砷，得到的产物经过滤处理后得到砷渣和沉砷后溶液；向所述收尘溶液中加入所述石灰乳时，控制所述收尘溶液的PH值为2～2.5；向所述收尘溶液中加入所述硫酸铁，控制所述硫酸铁中铁元素和所述收尘溶液中砷元素的比值范围为10～15：1；向所述收尘溶液中加入所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁，按照公式一计算所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁的投放量：
公式一：
其中，所述W为所述高分子絮凝剂聚合硫酸铁的投放量，单位为mmol/L；所述a为计算系数，由实验测定，作为同一批次所述收尘溶液的经验值；所述kPH为向所述收尘溶液中加入所述石灰乳中和后，所述收尘溶液的PH值；所述CAs为所述收尘溶液中所述砷的浓度，单位为μg/L；所述CFe为所述收尘溶液中加入所述硫酸铁后铁的浓度，单位为μg/L；所述WFe2(SO4)3为所述硫酸铁的投放量，单位为μg/L；
步骤7：向所述沉砷后溶液中加入所述石灰乳中和至PH值为3.5～4，得到铋精矿和沉铋后溶液；向所述沉铋后的溶液中加所述石灰乳中和至PH值为6～6.5，得到铜精矿和沉铜后的溶液。
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