CN102912125B - 一种从含锑铅精矿中分离铅锑的方法 - Google Patents

一种从含锑铅精矿中分离铅锑的方法 Download PDF

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一种从含锑铅精矿中分离铅锑的方法。本发明属有色金属冶金技术领域，具体涉及一种加压浸出含锑的硫化铅精矿中的锑的方法。本发明是将含锑的硫化铅精矿用含有硫化钠的氢氧化钠反应溶液在密闭搅拌反应器内浸出，液固分离后得到硫化铅精矿和含硫代亚锑酸钠的浸出液，且反应溶液中含有10～40g/L硫化钠和含有80～120g/L氢氧化钠。本发明可更有效地脱除硫化铅精矿中的锑，避免硫化钠在高温浸出过程中的氧化，更适宜浸出锑赋存形态复杂的含锑硫化铅精矿中的锑。

Description

一种从含锑铅精矿中分离铅锑的方法
技术领域
本发明属有色金属冶金技术领域，具体涉及一种加压浸出含锑的硫化铅精矿中的锑的方法。
背景技术
     锑是硫化铅精矿中常见的伴生金属。锑在铅冶炼过程中有90%将进入粗铅，粗铅中的少量的锑在铅电解时主要起着改善阳极泥结构的作用，有利于铅的电解精炼，但阳极铅中含锑过高时，在精矿冶炼和粗铅脱锑过程中铅的损失量会相应增大，并且会造成阳极铅含锑过高，降低电解的电流效率，因此铅冶炼工艺对铅精矿中锑的含量有严格的限制。
对于含锑高的硫化铅精矿的冶炼，可采用精矿直接焙烧，将锑挥发、收集，分别得到铅精矿和锑精矿的方法。中国专利文献CN114827A提供了一种新的物理分离锑、铅的方法，在600～700℃和有水蒸气存在的条件下焙烧精矿，利用辉锑矿和方铅矿具有性质差异以及水蒸气对辉锑矿的挥发所具有的催化作用选择性挥发辉锑矿，分别产出铅精矿和锑精矿。
另一种火法处理工艺以熔炼铅锑合金为基础，从铅锑合金中采用不同的处理工艺分离铅和锑。中国专利文献CN1389584A提供了一种硫化铅锑精矿中分离主要有价金属的方法，先将精矿焙烧得到焙砂和氧粉，制球后用鼓风炉熔炼得到粗合金，反射炉熔炼粗合金脱除砷、镉后，投入隔焰式锑白炉在600℃±20℃处温度熔炼，合金中的锑氧化为锑白挥发，实现铅锑分离。中国专利CN1186868A提供了一种硫化铅锑矿制取锑白的方法和装置，其方法为将硫化铅锑矿脱硫、烧结、还原得到粗铅锑合金，合金脱砷后在坩埚式氧化炉内在温度700℃以下鼓入900～3000Pa的空气或氧气氧化至溶液中锑含量小于8%，粗合金中的锑氧化为锑白挥发，收集后得到锑白产品。火法工艺铅、锑金属的直收率低，锑在熔炼和精炼过程中分散于烟尘、碱性精炼渣和阳极泥中，不利于锑的回收。
硫化铅锑精矿的湿法处理方面，王成彦等在《有色金属（冶炼部分）》2002年第5期报道了氯化浸出、矿浆电解、碱性硫化钠浸出等处理方法。氯化浸出为在盐酸和氯化钠溶液中以氯气、三氯化铁、五氯化锑等为氧化剂浸出精矿，得到三氯化锑溶液和氯化铅渣，溶液采用电积或水解得到锑产品。氯化铅渣脱硫后转化并脱氯得到铅精矿。该工艺主要用于锑含量高的混合精矿，锑浸出率可达到98%以上，但浸出时精矿中的铅转化为氯化铅，需要脱氯处理。矿浆电解在HCl—NH4Cl体系中直接电解处理复杂锑铅矿，可以实现锑、铅的一步分离和金属锑的一步提取，在阴极可以直接得到金属锑，浸出率达到98％，但锑铅矿中的铅同时被氯化，必须经碳铵转化后得到铅精矿。
碱性湿法炼锑，即硫化钠浸出一硫代亚锑酸钠溶液电积法，采用常压浸出，浸出剂 Na2S在浸出过程中容易氧化为硫代硫酸钠、亚硫酸钠等钠盐，主要应用于从锑精矿或高锑的脆硫铅锑精矿中提取金属锑。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含锑的硫化铅精矿中加压浸出脱锑的方法，可更有效地脱除硫化铅精矿中的锑，避免硫化钠在高温浸出过程中的氧化。
实现本发明上述目的所采取的技术方案是：将含锑的硫化铅精矿用含有硫化钠的氢氧化钠反应溶液在密闭搅拌反应器内浸出，液固分离后得到硫化铅精矿和含硫代亚锑酸钠的浸出液，且反应溶液中含有10～40g/L硫化钠和含有80～120g/L氢氧化钠。
本发明的具体工艺方法是：
（1）将含锑的硫化铅精矿加入到所述含有硫化钠和氢氧化钠的反应溶液中，搅拌混合0.4～0.6小时；
（2）将混合后的物料加入密闭搅拌反应器内，在温度120～160℃、压力0.2～0.6MPa条件下搅拌反应1～2小时，液固分离得到到硫化铅精矿和含硫代亚锑酸钠的浸出液。
所述含锑的硫化铅精矿为铅含量为45～55wt%、锑含量为5～10wt%的硫化铅精矿。
所述的含硫代亚锑酸钠的溶液采用电积产出金属锑，或用氧化产出锑酸钠的方法回收锑。
  本发明的有益效果是：将含锑的硫化铅精矿用含有硫化钠的氢氧化钠溶液在密闭搅拌反应器内浸出，将硫化钠浸出液与空气隔绝，可避免辅助浸出剂硫化钠在在加热浸出过程中的氧化；以氢氧化钠为主要浸出剂、硫化钠为辅助浸出剂的方法，可降低硫化钠在浸出过程中的浓度，减少溶液中硫化钠氧化产物对浸出的有害影响；采用密闭搅拌反应器，浸出时的温度可达到120℃以上，可有效浸出锑赋存形态复杂的含锑硫化铅精矿中的锑。 
附图说明
图1为本发明的原则工艺流程图。
具体实施方案
实施例1
含锑的铅精矿成分：Pb54.34%，Sb8.20%，S16.87%。
配制3.00L含有30.00g/L硫化钠的100.00g/L氢氧化钠溶液，加入1.00Kg含锑的硫化铅精矿，搅拌混合0.5小时，将混合物加入密闭搅拌反应器内，加热至温度140℃，密闭反应器内的压力为0.35～0.4MPa，搅拌反应1.5小时，过滤，得到到0.91Kg硫化铅精矿和3.37L含硫代亚锑酸钠的浸出液，硫化铅精矿含锑0.76wt%。
实施例2
含锑的铅精矿成分：Pb54.34%，Sb8.20%，S16.87%。
配制3.00L含10.00g/L硫化钠的120.00g/L氢氧化钠溶液，加入1.00Kg含锑的硫化铅精矿，搅拌混合0.5小时，将混合物加入密闭搅拌反应器内，加热至温度160℃，密闭反应器内的压力为0.55～0.60MPa，搅拌反应1.0小时，过滤，得到到0.93Kg硫化铅精矿和3.43L含硫代亚锑酸钠的浸出液，硫化铅精矿含锑0.97wt%。
实施例3
含锑的铅精矿成分：Pb54.34%，Sb8.20%，S16.87%。
配制3.00L含有40.00g/L硫化钠的80.00g/L氢氧化钠溶液，加入1.00Kg含锑的硫化铅精矿，搅拌混合0.5小时，将混合物加入密闭搅拌反应器内，加热至温度120℃，密闭反应器内的压力为0.15～0.2MPa，搅拌反应2.0小时，过滤，得到到0.94Kg硫化铅精矿和3.22L含硫代亚锑酸钠的浸出液，硫化铅精矿含锑0.84wt%。

Claims (4)

1.一种从含锑铅精矿中分离铅锑的方法，其特征是：将含锑的硫化铅精矿用含有硫化钠的氢氧化钠反应溶液在密闭搅拌反应器内搅拌下浸出，液固分离后得到硫化铅精矿和含硫代亚锑酸钠的浸出液，且反应溶液中含有10～40g/L硫化钠和含有80～120g/L氢氧化钠，反应温度为120～160℃、压力为0.2～0.6MPa。
2.根据权利要求1所述的从含锑铅精矿中分离铅锑的方法，其特征是浸提操作工艺为：
（1）将含锑的硫化铅精矿加入到所述含有硫化钠的氢氧化钠反应溶液中，搅拌混合0.4～0.6小时；
（2）将混合后的物料加入密闭搅拌反应器内搅拌反应1～2小时。
3.根据权利要求1或2所述的从含锑铅精矿中分离铅锑的方法，其特征是：所述含锑的硫化铅精矿为铅含量为45～55wt%、锑含量为5～10wt%的硫化铅精矿。
4.根据权利要求1或2所述的从含锑铅精矿中分离铅锑的方法，其特征是：含硫代亚锑酸钠的浸出液采用电积产出金属锑，或用氧化产出锑酸钠的方法回收锑。
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