CN108187667A - 一种功能性空心银纤维材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性空心银纤维材料的制备及其应用，属于无机材料制备技术领域。该银纤维材料由银颗粒构成，构成纤维的银颗粒的平均粒径为80～100nm。该功能材料的制备方法是：以天然生物质棉纤维为模板，使其与一定浓度的银氨溶液进行化学反应，得到银‑棉花复合纤维，后对合成的复合纤维在控制工艺条件下进行煅烧，即得到银纤维功能材料。本发明方法制得的银纤维功能材料很好的保持了棉花状的微观形貌，机械强度好，对水体中有机污染物对硝基苯酚的还原降解具有良好的催化性能。此外，该方法制得的银纤维功能材料很容易实现固液分离，操作简单，在有机废水处理领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种功能性空心银纤维材料的制备方法及该银纤维材料在污水处理方面的应用。
背景技术
随着材料领域研究的不断深入，贵金属材料由于其杰出的物理化学特性以及在传感、光电子、生物医学以及催化方面的潜在应用而得到了越来越多的关注。一些常见的贵金属材料(金，银，铂等)都在这些领域得到了较为广泛的应用。在这些贵金属材料中，银功能材料由于其价格相对低廉以及较强的表面等离子体效应而受到了广泛的关注。银功能材料通常作为催化剂应用于许多涉及电子转移的化学反应中。其催化速度快，催化效率高，目前已经成为了研究的热点之一。目前，国内外科学家已经成功的合成出了不同种类的银功能材料，文献(1)“RSC Advances,2015,5,41639”提出以硝酸修饰的聚苯胺为模板，使其与硝酸银溶液反应，合成聚苯胺/银复合材料。文献(2)“Journal of Hazardous Materials,2014,268,84”提出采用溶胶凝胶法制备出TiO2材料，并在其表面负载银纳米颗粒。文献(3)“RSC Advances,2014,4,17846”采用了不同大小的银纳米颗粒修饰二氧化硅微球，得到Ag/SiO2复合材料。然而，以上文献公布的制备方法步骤繁琐，制备过程中需要借助额外有机试剂，容易对环境造成二次污染。不仅如此，目前所制备的银功能材料多以粉末状为主，很难进行固液分离。
银纤维材料具有稳定性强，机械强度好以及容易实现固液分离等优点。目前受到了越来越多的关注。通常用来制备银纤维材料的方法主要包括电化学沉积法，超声辐射法以及模板法等。在这些制备方法中，模板法的价格低廉且操作较为简单，因而应用最为广泛。能够作为模板的材料有很多。文献(4)“Ceramics International，2017，43，14525”提出采用SiO2为模板，通过在碱性溶液中进行化学腐蚀ZnO/Ag/SiO2纤维而得到具有多孔结构的ZnO/Ag纤维。文献(5)“Optical Material，2015，39，278”采用静电纺丝技术成功的得到了PVP纤维，并使其作为模板进一步合成了PVP/Ag复合纤维。然而，这些模板材料通常难以从复合物中被去除，而且还原银离子的这一过程较为繁琐，为此加入的一些还原剂也提高了制备的成本。从而难以实现规模化工业应用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种绿色、简单、成本低的功能性空心银纤维材料的制备方法，以期得到的银纤维材料在污水处理方面能够得到应用。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种功能性空心银纤维材料，该空心银纤维材料是由直径80～100nm的银颗粒组成；它的制备包括如下步骤：
(1)将0.1～0.7g硝酸银溶解在30mL去离子水中，之后逐滴加入氨水，使溶液中的沉淀恰好溶解为止；接下来将0.5～3g天然棉纤维浸泡在银氨溶液中，并于50～100℃条件下反应1～6h；反应结束后，将反应器在空气中自然冷却至室温，然后取出样品，洗涤、干燥后得到银-棉花复合纤维。
(2)对步骤(1)合成得到的银-棉花复合纤维在空气气氛下进行煅烧以去除复合物中的棉纤维，即得到白色的功能性空心银纤维材料。
所述煅烧温度为400～700℃，煅烧时间为1～4h。煅烧过程采用的升温方式为程序升温法。
进一步的，所述天然棉纤维为天然棉花或废弃棉花。
上述制备的功能性空心银纤维材料可作为催化剂在对水体中对硝基苯酚还原降解反应中加以应用。
本发明方法的作用机理如下：成熟的棉纤维绝大部份由纤维素组成。纤维素是天然高分子化合物,其分子式为(C6H10O5)n,大分子结构式纤维素是一种多糖物质,每个纤维大分子是由n个葡萄糖剩基(葡萄糖酐),彼此以1-4键(氧桥)联结而形成的。所以,纤维素大分子的基本链节是葡萄糖剩基。纤维素大分子中,每个氧六环(不包括两端)上含有三个游离醇基,其中2、3位碳原子上是两个仲醇基，6位碳原子上是一个伯醇羟基，它们都具有一般醇羟基的特性。在纤维大分子的末端1位碳原子上有一个性质与其它醇羟基不同的羟基(-OH),由于它的存在而产生醛基性质,具有还原性。棉纤维表面具有还原性的羟基可以与银离子发生反应，使得银离子在棉纤维的表面进行原位还原，从而得到最终的功能性空心银纤维材料。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明制备的功能性空心银纤维材料很好的保持了棉花状的微观形貌，机械强度好，不会在溶液中分散，可直接实现固液分离，无须进行额外的分离操作，具有很明显的优势。
2、本发明的制备过程十分简单，所使用的原料来源丰富，价格低廉，在反应过程中无任何额外有机试剂的加入，不会对环境造成二次污染，是一种绿色、简单、成本低的制备方法。
3、本发明提供的功能性空心银纤维材料是由直径为80-100nm的银颗粒构成；随着银氨溶液浓度的增加，所合成的银纤维的厚度以及完整性均有明显的提升，且对水体中对硝基苯酚的还原降解具有优秀的催化性能，因而其在污水处理等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1：(a)银-棉花复合纤维的TG-DTA图；(b)煅烧前后的样品照片；
其中：图1a是采用热重分析仪对银-棉花复合纤维进行表征得到的TG-DTA图；图1b是煅烧前的复合纤维以及煅烧后得到的功能性空心银纤维材料的照片。
图2：不同制备条件下得到材料的XRD谱图；
其中：曲线a、b、c、d分别为不同制备条件下得到的功能性空心银纤维材料的XRD图谱；图中横坐标为2θ，单位为(°)度，纵坐标为强度，单位为a.u.(绝对单位)；采用谢乐尔(Sherrer)公式计算功能性空心银纤维材料的晶粒度(D＝kλ/βcosθ,D为晶粒大小，λ为波长，取0.15418nm，θ为衍射角，β为半宽峰，k取常数0.89)。
图3：本发明实施例3得到的银纤维材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
将0.1g硝酸银(AgNO3)溶于30mL去离子水中，搅拌使之完全溶解，后逐滴加入浓氨水使溶液中的沉淀恰好消失，形成银氨溶液。然后将0.5g天然棉纤维浸泡于银氨溶液中，在烘箱中100℃反应1h，得银-棉花复合纤维。采用NETZSCH STA 449C热重分析仪对银-棉花复合纤维进行分析，其分析结果如图1a所示，复合纤维在大约325℃处有明显的失重以及放热峰。当温度上升到400℃后，失重速率趋于平衡，因此，复合材料的煅烧温度范围选定为400-700℃。
将银-棉花复合纤维置入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升至400℃。保持4h。然后将其取出，在空气中冷却至室温。得到本发明的功能性空心银纤维材料。采用X射线衍射用X pertMPD Philiphs全自动衍射仪表征产物的结构组成，其XRD测试结果如图2所示，产物中含有单一的Ag(JCPDS no.04-0783)，SEM照片采用Hitachi S4800进行拍摄。
得到的功能性空心银纤维材料分析结果如下：
XRD显示功能性空心银纤维材料中只出现Ag的衍射峰，无杂质峰(见图2中曲线a)，计算得Ag的晶粒尺寸为1.25nm。SEM照片显示样品为网状纤维，表面可见孔洞结构。
将得到的功能性空心银纤维材料用于水体中对硝基苯酚的催化还原中，结果表明：对硝基苯酚浓度为1mM，硼氢化钠浓度为0.5M，催化剂用量20mg，加入催化剂后10min反应完全，对硝基苯酚溶液由黄色变为无色。
实施例2
将0.3g硝酸银(AgNO3)溶于30mL去离子水中，搅拌使其溶解，后逐滴加入浓氨水以形成银氨溶液。然后将1g废弃棉纤维浸泡于上述银氨溶液中，在烘箱中于80℃条件下反应2h，同样得到银-棉花复合纤维。
将所得银-棉花复合纤维置入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升至500℃。保持3h。其它如实施例1中同样的方法实施。材料表征同实施例1。
得到的功能性空心银纤维材料分析结果如下：
XRD显示功能性空心银纤维材料中出现Ag的衍射峰，无其它杂质峰(见图2中曲线b)，计算得Ag的晶粒尺寸为1.11nm。SEM照片显示样品为空心棉花状纤维。
将得到的功能性空心银纤维材料用于水体中对硝基苯酚的催化还原中，结果表明：对硝基苯酚浓度为1mM，硼氢化钠浓度为0.5M，催化剂用量20mg，加入催化剂后15min反应完全，对硝基苯酚溶液由黄色变为无色。
实施例3
将0.5g硝酸银(AgNO3)溶于30mL去离子水中，搅拌使其溶解，后逐滴加入浓氨水以形成银氨溶液。然后将2g天然棉纤维浸泡于上述银氨溶液中，在烘箱中于60℃条件下反应4h，同样得到银-棉花复合纤维。
将所得银-棉花复合纤维置入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升至600℃，保持2h。其它如实施例1中同样的方法实施。材料表征同实施例1。
得到的功能性空心银纤维材料分析结果如下：
XRD显示功能性空心银纤维材料中出现Ag的衍射峰，无杂质峰(见图2中曲线c)，计算得Ag的晶粒尺寸为1.05nm。SEM照片显示样品为更加完整的空心棉花状纤维(如图3所示)。
将得到的功能性空心银纤维材料用于水体中对硝基苯酚的催化还原中，结果表明：对硝基苯酚浓度为1mM，硼氢化钠浓度为0.5M，催化剂用量20mg，加入催化剂后30min反应结束，对硝基苯酚溶液由黄色变为无色。
实施例4
将0.7g硝酸银(AgNO3)溶于30mL去离子水中，搅拌使其溶解，后逐滴加入浓氨水以形成银氨溶液。后将3g天然棉纤维浸泡于溶液中，在烘箱中于50℃条件下反应6h，得到银-棉花复合纤维。
将银-棉花复合纤维置入马弗炉内，以10℃/min的升温速率升至700℃。保持1h。其它如实施例1中同样的方法实施。材料表征同实施例1。
得到的功能性空心银纤维材料分析结果如下：
XRD得到的分析结果与实例3相近(见图2中曲线d)，计算得Ag的晶粒尺寸为0.405nm。SEM照片显示样品厚度明显增加，并具有较大颗粒的堆积现象，形貌已由纤维状向管状过渡。
将得到的功能性空心银纤维材料用于水体中对硝基苯酚的催化还原中，结果表明：对硝基苯酚浓度为1mM，硼氢化钠浓度为0.5M，催化剂用量20mg，加入催化剂后45min反应结束，对硝基苯酚溶液由黄色变为无色。
Claims (3)
1.一种功能性空心银纤维材料的制备方法，其特征在于，该银纤维材料是由直径80～100nm的银颗粒组成；其制备包括如下步骤：
(1)将0.1～0.7g硝酸银溶解在30mL去离子水中，之后逐滴加入氨水，使溶液中的沉淀恰好溶解为止；接下来将0.5～3g天然棉纤维浸泡在银氨溶液中，并于50～100℃条件下反应1～6h；反应结束后，将反应器在空气中自然冷却至室温，然后取出样品，洗涤、干燥后得到银-棉花复合纤维；
(2)对步骤(1)合成得到的银-棉花复合纤维在空气气氛下进行煅烧以去除复合物中的棉纤维，即得到白色的功能性空心银纤维材料；
所述煅烧采用的升温方式为程序升温法；所述煅烧温度为400～700oC，煅烧时间为1～4h。
2.如权利要求1所述功能性空心银纤维材料的制备方法，其特征在于：所述天然棉纤维为天然棉花或废弃棉花。
3.如权利要求1所述制备方法得到的功能性空心银纤维材料作为催化剂在对水体中对硝基苯酚还原降解反应中的应用。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109675553A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-04-26 | 鲁东大学 | 一种银空心微球光催化剂的制备方法 |
| CN110743539A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-02-04 | 济南大学 | 一种以雨生红球藻为还原模板剂制备碳铂空心球的方法 |
| CN111690302A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-22 | 江苏朝晖化工有限公司 | 轻质高性能电磁屏蔽涂料及其制备工艺、施工工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106902819A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-30 | 华南理工大学 | 一种纸基载银催化剂及其制备方法与应用 |
| CN107185591A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-09-22 | 郑州轻工业学院 | 一种可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法及其应用 |
| CN107469816A (zh) * | 2016-06-07 | 2017-12-15 | 张家港市华正进出口贸易有限公司 | 一种中空纳米纤维光催化材料的制备方法 |
| CN107511149A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-26 | 江西师范大学 | 一种Ag‑碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用 |
-
2018
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107469816A (zh) * | 2016-06-07 | 2017-12-15 | 张家港市华正进出口贸易有限公司 | 一种中空纳米纤维光催化材料的制备方法 |
| CN106902819A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-30 | 华南理工大学 | 一种纸基载银催化剂及其制备方法与应用 |
| CN107185591A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-09-22 | 郑州轻工业学院 | 一种可循环使用的纤维素纸基纳米银催化材料的制备方法及其应用 |
| CN107511149A (zh) * | 2017-09-05 | 2017-12-26 | 江西师范大学 | 一种Ag‑碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| NAFISEH SHARIFI ET AL.: "Nanostructured silver fibers: Facile synthesis based on natural cellulose and application to graphite composite electrode for oxygen reduction", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
| ZIYU LI ET AL.: "Green and facile synthesis of fibrous Ag/cotton composites and their catalytic properties for 4-nitrophenol reduction", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109675553A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-04-26 | 鲁东大学 | 一种银空心微球光催化剂的制备方法 |
| CN110743539A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-02-04 | 济南大学 | 一种以雨生红球藻为还原模板剂制备碳铂空心球的方法 |
| CN111690302A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-22 | 江苏朝晖化工有限公司 | 轻质高性能电磁屏蔽涂料及其制备工艺、施工工艺 |
| CN111690302B (zh) * | 2020-06-22 | 2022-01-21 | 江苏朝晖化工有限公司 | 轻质高性能电磁屏蔽涂料及其制备工艺、施工工艺 |
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