CN108178842A - 一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,将多元醇,催化剂有机铋,小分子化合物加入预处理废弃水性聚氨酯及分散体,反应得到降解后物料;再加入异氰酸酯、扩链剂、三乙胺中和、加水乳化,即得。本发明方法将废弃水性聚氨酯及分散体经回收再利用,重新制取成水性聚氨酯树脂,不仅可以优化解决废水性聚氨酯及分散体的处理,而且有利于减少由于水性聚氨酯生产而产生新的环保压力,同时进一步降低水性聚氨酯树脂的生产制造成本,使二者得到充分的有机结合,同时还因为水性聚氨酯及分散体合成技术得到越来越多的运用,运用领域越来越广,提高并推动资源的再生循环和利用。
Description
技术领域
本发明属于废弃水性聚氨酯回收利用技术领域,特别涉及一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法。
背景技术
水性聚氨酯树脂(简称PU)是由二异氰酸酯和聚酯或聚醚多元醇及小分子化合物二元醇、二元胺等扩链剂等原料反应合成的高分子聚合物。通过改变原料种类及组成,可以改变产品形态及其性能,得到从柔软到坚硬的最终产品。水性聚氨酯树脂广泛应用于合成革、织物、制鞋、漆、涂料、胶黏剂、复合材料等领域,是机械制造、建筑、汽车轮船等交通运输业、航空、医疗、农业等行业离不开的高分子材料。
水性聚氨酯树脂是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系,包括水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯树脂以水为溶剂,具有无污染、安全可靠、机械性能优良、易于施工等优点。聚氨酯树脂的水性化已逐步取代传统的溶剂型聚氨酯,成为聚氨酯工业发展的重要方向。水性聚氨酯可广泛应用于涂料、胶粘剂、织物涂层与整理剂、皮革涂饰剂、纸张表面处理剂和纤维表面处理剂等。
利用废水性聚氨酯及分散体再生制备水性聚氨酯树脂,一则可以为水性聚氨酯及分散体生产或使用中产生的废弃物、下脚料、不合格品,找到一个合理的再生方法。二则通过降解废水性聚氨酯及分散体,再与异氰酸酯进行反应,通过扩链和水分散乳化,从而得到合格的水性聚氨酯树脂,并在一定基础上控制水性聚氨酯树脂制造与生产成本,对促进水性聚氨酯技术发展和市场推广有着极其重要的意义。
发明内容
基于此,为了克服上述现有技术的缺陷,本发明提供了一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法。
为了实现上述发明目的,本发明采取了以下技术方案:
一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,包括以下步骤:
(1)、将废弃水性聚氨酯及分散体进行脱水、粉碎预处理,得到预处理材料;
(2)、将200~270份多元醇,催化剂有机铋,10~20份小分子化合物加热至80~100℃混合均匀,加入100~150份预处理材料,升温至120~180℃反应2~4h,得到料液清透的降解后物料;所述降解后物料可视料液及粘度情况决定是否加入溶剂进行融化和稀释;
(3)、将降解后物料降温至50℃或以下,加入45~85份异氰酸酯后加热80~90℃反应1~3h,再加入2~3份扩链剂65~85℃反应1~3h,降温至45℃或以下、6~13份三乙胺中和、加水乳化,得到水性聚氨酯树脂;
或将降解后物料降温至50℃或以下,加入45~85份异氰酸酯后加热80~90℃反应1~3h,降温至45℃或以下、6~13份三乙胺中和、加水乳化,再加入2~3份扩链剂65~85℃反应1~3h,即得;
所述扩链剂反应后可根据粘度需要加入适量溶剂调整粘度。所述加水乳化后即可获得不同固含量的水性聚氨酯树脂,如可根据需要调整为25~35%固含量的水性聚氨酯树脂。
在其中一些实施例中,步骤(1)中所述预处理还包括剔除杂物的工序。所述粉碎优选粉碎成颗粒状或小片状。
在其中一些实施例中,步骤(2)中所述多元醇为本领域熟知的线性结构的多元醇,如聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物,其分子量为2000~4000。
在其中一些实施例中,步骤(2)中所述小分子化合物为本领域熟知的低分子二元醇或二元胺,包括乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甲基丙二醇、三甲基戊二醇、HPHP、BEPD、乙二胺、带亲水基的二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸(DMBA)中的一种或几种。
在其中一些实施例中,步骤(2)中所述催化剂的用量为催化量即可,优选为0.05~0.1重量份。
在其中一些实施例中,步骤(2)中所述降解过程优选在氮气保护下进行。
在其中一些实施例中,步骤(3)中所述异氰酸酯为本领域常规的二异氰酸酯,包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、液化MDI中的一种或几种。
在其中一些实施例中,步骤(3)中所述扩链剂为本领域常规使用的扩链剂即可,如胺类扩链剂。
上述过程中涉及的溶剂可为丙酮等常规使用的溶剂。其总用量优选为0~100重量份。
本发明所述的废弃水性聚氨酯及分散体指以聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂等低分子羟基(或胺基)化合物与异氰酸酯反应合成的聚氨酯并分散乳化于水中的水性聚氨酯及水性聚氨酯分散体、水性聚氨酯乳液等水性聚氨酯树脂,在合成生产中因各种原因产生的不合格品、废弃产物及下角料等。与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明方法利用高分子量聚合多元醇和低分子羟基(或胺基)化合物对废弃水性聚氨酯及分散体进行降解,再与异氰酸酯、扩链剂反应,水乳化,得到了水性聚氨酯树脂(包括水性聚氨酯革用树脂、水性聚氨酯漆、水性聚氨酯纺织用材料、水性聚氨酯复合材料、水性聚氨酯胶黏剂、水性聚氨酯油墨等水性聚氨酯树脂);
2、本发明方法将废弃水性聚氨酯及分散体经回收再利用,重新制取成水性聚氨酯树脂,不仅可以优化解决废水性聚氨酯及分散体的处理,而且有利于减少由于水性聚氨酯生产而产生新的环保压力,同时进一步降低水性聚氨酯树脂的生产制造成本,使二者得到充分的有机结合,同时还因为水性聚氨酯及分散体合成技术得到越来越多的运用,运用领域越来越广,提高并推动资源的再生循环和利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步叙述本发明,本发明未述及之处适用于现有技术。下面给出本发明的具体实施例,但实施例仅是为了进一步详细叙述本说明,并不限制本发明的权利要求。以下实施例中所使用的试剂或原料,均可从商业渠道获得。
实施例1一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法
本实施例的制备水性聚氨酯树脂的方法是用TDI合成,固含量为35%,各原料配比(重量份数)如下:
具体操作步骤如下:
(1)将废水性聚氨酯树脂进行脱水、粉碎成颗粒状预处理,剔除各种杂物,备用;
(2)将预处理好的废水性聚氨酯树脂进行降解:将多元醇,催化剂有机铋,1,4-丁二醇,DMBA加热至80~100℃,氮气保护下搅拌混合均匀,加入处理好的废水性聚氨酯树脂,分多次加入,升温至150℃反应2~4h,直至料液清透,加入溶剂调整粘度,得到降解后物料;
(3)将降解后物料降温至50℃,加入TDI后加热80~90℃反应2h,再加入扩链剂75℃反应2.5h,降温至45℃、中和、加水乳化,得到水性聚氨酯树脂。实施例2一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法
本实施例的制备水性聚氨酯树脂的方法是用TDI合成,固含量为25%,各原料配比(重量份数)如下:
具体操作步骤如下:
(1)将废水性聚氨酯树脂进行脱水、粉碎成颗粒状预处理,剔除各种杂物,备用;
(2)将处理好的废水性聚氨酯树脂进行降解:将多元醇,催化剂有机铋,1,4-丁二醇,DMBA加热至80~100℃,氮气保护下搅拌混合均匀,加入处理好的废水性聚氨酯树脂,分多次加入,升温至150℃反应2~4h,直至料液清透,得到降解后物料;
(3)将降解后物料降温至50℃,加入TDI后加热80~90℃反应2h,再加入扩链剂75℃反应2.5h,降温至45℃、中和、加水乳化,得到水性聚氨酯树脂。
实施例3
本实施例的制备水性聚氨酯树脂的方法是用TDI合成,固含量为30%,各原料配比(重量份数)如下:
具体操作步骤如下:
(1)将废水性聚氨酯树脂进行脱水、粉碎成颗粒状预处理,剔除各种杂物,备用;
(2)将处理好的废水性聚氨酯树脂进行降解:将多元醇,催化剂有机铋,1,4-丁二醇,DMBA加热至80~100℃,氮气保护下搅拌混合均匀,加入处理好的废水性聚氨酯树脂,分多次加入,升温至150℃反应2~4h,直至料液清透,加入溶剂调整粘度,得到降解后物料;
(3)将降解后物料降温至50℃,加入TDI后加热80~90℃反应2h,再加入扩链剂75℃反应2.5h,降温至45℃、中和、加水乳化,得到水性聚氨酯树脂。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将废弃水性聚氨酯及分散体进行脱水、粉碎预处理,得到预处理材料;
(2)、将200~270份多元醇,催化剂有机铋,10~20份小分子化合物加热至80~100℃混合均匀,加入100~150份预处理材料,升温至120~180℃反应2~4h,得到料液清透的降解后物料;
(3)、将降解后物料降温至50℃或以下,加入45~85份异氰酸酯后加热80~90℃反应1~3h,再加入2~3份扩链剂65~85℃反应1~3h,降温至45℃或以下、6~13份三乙胺中和、加水乳化,得到水性聚氨酯树脂;
或将降解后物料降温至50℃或以下,加入45~85份异氰酸酯后加热80~90℃反应1~3h,降温至45℃或以下、6~13份三乙胺中和、加水乳化,再加入2~3份扩链剂65~85℃反应1~3h,即得。
2.根据权利要求1所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(2)中升温至150℃反应2~4h。
3.根据权利要求1所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(3)中加入扩链剂后反应2.5h。
4.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物,其分子量为2000~4000。
5.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述小分子化合物为乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、甲基丙二醇、三甲基戊二醇、HPHP、BEPD、乙二胺、带亲水基的二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述催化剂为0.05~0.1重量份。
7.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(2)中所述降解过程在氮气保护下进行。
8.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(3)中所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、液化MDI中的一种或几种。
9.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(3)中所述扩链剂为胺类扩链剂。
10.根据权利要求1~3任一项所述的利用废弃水性聚氨酯及分散体回收制备水性聚氨酯树脂的方法,其特征在于,步骤(1)中所述预处理还包括剔除杂物的工序。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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