CN108172818B - 无惰性气体保护合成三元前驱体的方法 - Google Patents

无惰性气体保护合成三元前驱体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，包括(1)称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:2‑8的比例混合，得到溶液A；(2)称取浓度为10‑35％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1‑3:1‑3的比例混合，得到溶液B；(3)称取浓度为15‑30％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1‑3:2‑4的比例混合，得到溶液C；(4)将溶液A、溶液B、溶液C按照2‑4:3‑5:0.1‑2的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，反应过程中无惰性气体保护，反应得到三元前驱体。采用本发明，反应过程无需惰性气体保护，简化工艺，反应过程容易控制，操作简单，成本低。

Description

无惰性气体保护合成三元前驱体的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种无惰性气体保护合成三元前驱体的方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、自放电率低、对环境污染小等优点。单晶三元材料用于制备锂离子电子。现有技术一般将碳酸锂作为锂的引入源，将碳酸锂和前驱体混合烧结后制备得到单晶三元材料。具体的，单晶三元材料的制备方法包括：(1)三元前驱体的制备，(2)将锂盐和三元前驱体混合，(3)将锂盐和三元前驱体的混合材料进行高温煅烧，(4)将烧结后的材料进行粉碎，得到单晶三元材料。
其中，在制备三元前驱体的过程中，一般会利用惰性气体作为保护气氛，防止Mn2+氧化，以便实现镍钴锰的共沉淀。此方法虽然可以有效抑制Co2+、Mn2+氧化，但是气体用量大且利用率低，造成生产成本高、操作繁琐、造成反应过程难以控制等问题。
例如：公开号为CN 103482711B的对比文件1公开了《一种超声辅助制备锂离子电池三元正极材料用前驱体的方法》，包括：A超声辅助共沉淀：在超声环境中以pH值为2.0-3.0的硫酸溶液配制含有硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴的金属盐溶液，溶液中金属离子总浓度为1.0～4.0mol/L；用纯水配制氢氧化钠与氨水的氨碱混合溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为2.0～5.0mol/L，氨水的浓度为0.2～3.0mol/L；在氮气的保护下，使金属盐溶液与氨碱混合溶液在控制结晶反应釜中发生连续的共沉淀反应，反应过程中采用机械搅拌、超声辅助的方式，控制反应体系的pH值为9.0～12.0、机械搅拌速度为600～900r/min、超声频率在20～40kHz、温度为40～70℃，反应产物随母液溢出；B溢出物洗涤：将溢流口溢出的镍钴锰复合氢氧化物沉淀直接通入纯水中，并置于超声环境中，间隔一定时间洗涤抽滤；C真空干燥：洗涤接近中性的镍钴锰复合沉淀物置于真空干燥箱中干燥，保持箱内温度为50～120℃，产物即为具有纯度高、球形度好、粒度分布窄的镍钴锰复合氢氧化物前驱体；所述的硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、氢氧化钠、氨水、氮气均为电子级，纯水的电导率小于0.055μS/cm；所述的镍钴锰复合氢氧化物前驱体的各项物理指标分别为粒度D50为8～12μm，振实密度≥2.2g/cm3；所述含有硫酸镍、硫酸锰和硫酸钴的金属盐溶液中，镍、钴和锰的摩尔比为3-5:3:2-3。
对比文件1虽然也是利用硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、氢氧化钠、氨水之间的反应来制备前驱体，但是其需要用到氮气保护，氮气的气体用量大且利用率低，造成生产成本高、操作繁琐、造成反应过程难以控制等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种合成三元前驱体的方法，反应过程无需惰性气体保护，简化工艺，反应过程容易控制，操作简单，成本低。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，包括：
(1)称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:2-8的比例混合，得到溶液浓度为1.0-2.0mol/L的溶液A；
(2)称取浓度为10-35％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1-3:1-3的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B；
(3)称取浓度为15-30％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1-3:2-4的比例混合，得到浓度为4-6mol/L的溶液C；
(4)将溶液A、溶液B、溶液C按照2-4:3-5:0.1-2的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，反应过程中无惰性气体保护，反应温度保持在50-80℃，pH控制在8.5-12.0，反应得到三元前驱体。
作为上述方案的改进，所述封闭式反应釜的搅拌速率控制在600-900rpm/min。
作为上述方案的改进，所述溶液A、溶液B、溶液C的反应时间为30-50h。
作为上述方案的改进，所述溶液A、溶液B、溶液C的反应温度保持在50-70℃，pH控制在9.0-12.0。
作为上述方案的改进，所述溶液A、溶液B、溶液C的混合比例为3:4:1。
作为上述方案的改进，称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:3-5的比例混合，得到溶液浓度为1.0-1.5mol/L的溶液A。
作为上述方案的改进，称取浓度为15-30％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1:1的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B。
作为上述方案的改进，称取浓度为20-25％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1:2的比例混合，得到浓度为5mol/L的溶液C。
作为上述方案的改进，步骤(4)之后，还包括：对浆料进行抽滤、洗涤及烘干。
作为上述方案的改进，所述前驱体的粒径D50≤6μm。
实施本发明，具有如下有益效果：
本发明在采用液相共沉淀法合成三元前驱体的生产过程中不需要惰性气体的保护，只需将特定配置的金属盐溶液、氨水、氢氧化钠按一定比例配比后，搅拌均匀并加热后通入封闭式反应釜，可以有效避免生产过程空气的进入。具体的，本发明具有下述优点：
一、本发明无需惰性气体保护，简化了生产工艺，减少了惰性气体保护装置，有效的降低了生产成本；
二、本发明制得的三元前驱体粒径分布均匀、振实密度高、具有较好的层状结构；
三、采用本发明合成的前驱体与碳酸锂混合煅烧制得的单晶三元材料，经电化学性能测定，在0.1C下首次放电容量可达160mAh/g。
附图说明
图1是本发明三元前驱体的制备方法一实施例的流程图；
图2是本发明三元前驱体的制备方法另一实施例的流程图；
图3是本发明三元前驱体的SEM示意图；
图4是本发明三元前驱体制得的单晶三元材料的XRD图谱；
图5是本发明三元前驱体制备设备的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示，本发明提供了一种无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，包括：
S101、称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:2-8的比例混合，得到溶液浓度为1.0-2.0mol/L的溶液A。
优选的，称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:3-5的比例混合，得到溶液浓度为1.0-1.5mol/L的溶液A。
更佳的，称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:3-4的比例混合，得到溶液浓度为1.1-1.3mol/L的溶液A。
S102、称取浓度为10-35％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1-3:1-3的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B。
优选的，称取浓度为15-30％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1:1的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B。
更佳的，称取浓度为18-28％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1:1的比例混合，得到溶液浓度为3.5-4.5mol/L的溶液B。
S103、称取浓度为15-30％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1-3:2-4的比例混合，得到浓度为4-6mol/L的溶液C。
优选的，称取浓度为20-25％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1-2:2-3的比例混合，得到浓度为4.5-5.5mol/L的溶液C。
更佳的，称取浓度为20-25％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1:2的比例混合，得到浓度为5mol/L的溶液C。
S104、将溶液A、溶液B、溶液C按照2-4:3-5:0.1-2的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，反应过程中无惰性气体保护，反应温度保持在50-80℃，pH控制在8.5-12.0，反应得到三元前驱体。
其中，所述封闭式反应釜的搅拌速率控制在600-900rpm/min。所述溶液A、溶液B、溶液C的反应时间为30-50h。
优选的，将溶液A、溶液B、溶液C按照2.5-3.5:3.5-4.5:0.5-1.5的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，所述封闭式反应釜的搅拌速率控制在650-850rpm/min。所述溶液A、溶液B、溶液C的反应时间为35-45h，反应过程中无惰性气体保护，反应温度保持在50-70℃，pH控制在9.0-12.0，反应得到三元前驱体。
更佳的，将溶液A、溶液B、溶液C按照3:4:1的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，所述封闭式反应釜的搅拌速率控制在700-800rpm/min。所述溶液A、溶液B、溶液C的反应时间为40h，反应过程中无惰性气体保护，反应温度保持在55-65℃，pH控制在9.5-11.0，反应得到三元前驱体。
本发明溶液A、溶液B、溶液C以特定比例混合，将反应温度保持在50-80℃，pH控制在8.5-12.0，可以沉淀出性能良好的三元前驱体,可以合成如图3所示完美形貌的三元前驱体。
本发明金属盐溶液、氨水、氢氧化钠按一定比例配比后，通过搅拌均匀并加热后，可以产生一定的气体。通入封闭式反应釜后，产生的气体充当保护气体可以有效避免空气进入，因此不需要再通入惰性气体作为保护气体。
如图2所示，图2显示了本发明的更佳实施例，其与图1所示实施例所不同的是，步骤S104之后，还包括步骤S105：对浆料进行抽滤、洗涤及烘干，得到粉状的前驱体。所述前驱体的粒径D50≤6μm。
如图3所示，图3是本发明三元前驱体的SEM照片，由图3可知，所述三元前驱体粒径分布均匀、振实密度高、具有较好的层状结构。
如图4所示，图4是本发明三元前驱体制得的单晶三元材料的XRD图谱，本发明合成的三元前驱体与碳酸锂混合煅烧制得的单晶三元材料，经电化学性能测定，在0.1C下首次放电容量可达160mAh/g。
结合图5所示的三元前驱体制备设备来进一步阐述本发明，如图5所示，所示制备设备包括氨水储罐1、金属盐液反应釜2、氢氧化钠反应釜3和封闭式反应釜4。金属盐液反应釜2和封闭式反应釜4内设有搅拌桨。氨水储罐1、金属盐液反应釜2、氢氧化钠反应釜3分别与封闭式反应釜4相连接。氨水储罐1用于制备溶液C，金属盐液反应釜2用于制备溶液A，氢氧化钠反应釜3用于制备溶液B，封闭式反应釜4用于溶液A、溶液B、溶液C的混合和反应。因此，本发明三元前驱体制备设备的结构简单，减少了惰性气体保护装置，使制备过程简单可控，有效的降低了生产成本。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施例1
1.称取300g硫酸镍、200g硫酸钴、50g硫酸锰溶于1100g水，搅拌均匀后，得到溶液浓度为1.98mol/L的溶液A。
2.称取浓度为15％的氢氧化钠溶液和去离子水各200g，搅拌均匀后，得到溶液浓度为3.75mol/L的溶液B。
3.称取浓度为25％的浓氨水120g和去离子水200g，得到溶液浓度为4.28mol/L的溶液C。
4.分别称取上述溶液A、溶液B、溶液C各300g、400g、100g。
5.将溶液A、溶液B、溶液C并流加入封闭式反应釜，反应过程无需氮气保护。反应釜的搅拌速率控制在600rpm/min，反应温度保持在50℃，PH保持在9-10之间，反应时间为40h。
6.反应结束后，对浆料进行抽滤、洗涤及烘干后，得到三元前驱体。
实施例2
1.称取350g硫酸镍、200g硫酸钴、60g硫酸锰溶于2000g水，搅拌均匀后，得到溶液浓度为1.22mol/L的溶液A。
2.称取浓度为20％的氢氧化钠溶液和去离子水各150g、200g，搅拌均匀后，得到溶液浓度为3.75mol/L的溶液B。
3.称取浓度为24％的浓氨水120g和去离子水200g，得到溶液浓度为4.11mol/L的溶液C。
4.分别称取上述溶液A、溶液B、溶液C各300g、450g、100g。
5.将溶液A、溶液B、溶液C并流加入封闭式反应釜，反应过程无需氮气保护。反应釜的搅拌速率控制在700rpm/min，反应温度保持在60℃，PH保持在9-11之间，反应时间为45h。
6.反应结束后，对浆料进行抽滤、洗涤及烘干后，得到三元前驱体。
实施例3
1.称取320g硫酸镍、250g硫酸钴、80g硫酸锰溶于2000g水，搅拌均匀后，得到溶液浓度为1.32mol/L的溶液A。
2.称取浓度为20％的氢氧化钠溶液和去离子水各200g，搅拌均匀后，得到溶液浓度为5mol/L的溶液B。
3.称取浓度为15％的浓氨水150g和去离子水160g，得到溶液浓度为4.0mol/L的溶液C。
4.分别称取上述溶液A、溶液B、溶液C各350g、450g、150g。
5.将溶液A、溶液B、溶液C并流加入封闭式反应釜，反应过程无需氮气保护。反应釜的搅拌速率控制在800rpm/min，反应温度保持在70℃，PH保持在9-10之间，反应时间为35h。
6.反应结束后，对浆料进行抽滤、洗涤及烘干后，得到三元前驱体。
实施例4
1.称取280g硫酸镍、210g硫酸钴、55g硫酸锰溶于1500g水，搅拌均匀后，得到溶液浓度为1.45mol/L的溶液A。
2.称取浓度为30％的氢氧化钠溶液和去离子水各200g、300g，搅拌均匀后，得到溶液浓度为5mol/L的溶液B。
3.称取浓度为30％的浓氨水100g和去离子水180g，得到溶液浓度为4.76mol/L的溶液C。
4.分别称取上述溶液A、溶液B、溶液C各320g、380g、120g。
5.将溶液A、溶液B、溶液C并流加入封闭式反应釜，反应过程无需氮气保护。反应釜的搅拌速率控制在900rpm/min，反应温度保持在65℃，PH保持在9-11之间，反应时间为40h。
6.反应结束后，对浆料进行抽滤、洗涤及烘干后，得到三元前驱体。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，包括：
(1)称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:2-8的比例混合，得到溶液浓度为1.0-2.0mol/L的溶液A；
(2)称取浓度为10-35％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1-3:1-3的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B；
(3)称取浓度为15-30％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1-3:2-4的比例混合，得到浓度为4-6mol/L的溶液C；
(4)将溶液A、溶液B、溶液C按照2-4:3-5:0.1-2的比例同时加入到封闭式反应釜中搅拌，反应过程中无惰性气体保护，反应温度保持在50-80℃，pH控制在8.5-12.0，反应得到三元前驱体。
2.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，所述封闭式反应釜的搅拌速率控制在600-900r/min。
3.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B、溶液C的反应时间为30-50h。
4.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B、溶液C的反应温度保持在50-70℃，pH控制在9.0-12.0。
5.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，所述溶液A、溶液B、溶液C的混合比例为3:4:1。
6.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，称取镍、钴、锰硫酸盐和水，按照质量比为1:3-5的比例混合，得到溶液浓度为1.0-1.5mol/L的溶液A。
7.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，称取浓度为15-30％氢氧化钠溶液和去离子水，按照质量比为1:1的比例混合，得到溶液浓度为3-5mol/L的溶液B。
8.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，称取浓度为20-25％的浓氨水和去离子水，按照质量比为1:2的比例混合，得到浓度为5mol/L的溶液C。
9.如权利要求1所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，步骤(4)之后，还包括：对浆料进行抽滤、洗涤及烘干。
10.如权利要求9所述的无惰性气体保护合成三元前驱体的方法，其特征在于，所述前驱体的粒径D50≤6μm。
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