CN1081680C - 生产塑料制品特别是聚氨酯模塑制品的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在一种装置中生产塑料制品的方法，该装置的内表面全部或部分由具有以下百分组成的渗氮钢构成：a)Fe：＜100%(重量)；b)至少一种具有以下含量的W、Mo和V的元素：W：0-40%(重量)、优选2-30%(重量)且最优选3-10%(重量)，Mo：0-12%(重量)、优选0.1-5%(重量)且最优选0.5-2%(重量)，V：0-5%(重量)、优选0.5-4%(重量)且最优选1-3%(重量)；c)至少一种具有以下含量的Cr和A1的元素：Cr：0-15%(重量)、优选1-6%(重量)，A1：0-15%(重量)；d)还可以具有含量为0.1-1.5%(重量)、优选0.15-1.0%(重量)的碳；e)还可以具有含量为0.1-10%(重量)、优选2-8%(重量)且最优选4-6%(重量)的钴以及还可以具有f)氮化层中含氮为0-10%(重量)N。
Description
本申请涉及用于生产塑料制品特别是聚氨酯模塑制品的改进方法，其中，采用了一种下文中详述的内表面全部或部分由钢构成的用以生产聚氨酯模塑制品的装置。
为了生产塑料制品特别是聚氨酯制品，现有技术利用了能够从模具中拆卸出制品的脱模剂。这些脱模剂通常是溶解/分散在水和/或有机溶剂中的蜡、硅氧烷或肥皂。长期以来已竭力尝试减少使用或完全取消脱模剂。在这方面，有许多为本领域的技术人员所熟知的原因：
-脱模剂的费用
-由于涂覆脱模剂而耗费时间且使作业周期延长
-使用脱模剂时，必须采取预防措施(气溶胶)
-随后通过例如“动力清洗”或“喷砂处理”等过程去除脱模剂的费用。
迄今所建议的大多数解决方案是针对所谓内脱模剂的使用，在将该内脱模剂注入模具之前先将其加到塑料(前体)混合物中，以产生改进的脱模作用。事实上，对于所选择的聚氨酯塑料已产生了一些改进。已经公开了一些采用内脱模剂的申请。这些申请的实例可在例如Oertel(发行者)，塑料手册(Kunststoffhandbuch)卷VII，Hanser-出版社发表的“聚氨酯”中查到。此外，该内脱模剂通常必须辅以使用少量外脱模剂，因此，如果要对该制品喷漆，就需要例如后处理。内脱模剂有时可渗出从而降低其长期使用性能。另一方面，也有一些不能使用内脱模剂的情况，例如在必须呈现出牢固粘着的金属嵌件例如衬有泡沫材料的方向盘的情况下。
也已公开了一些改进模具材料的建议。Menges等人的著作(塑料工程(Kunststofftechnik)13(1974)，No.9/10，p.181及以下几页)已公开称，铝实质上具有较好的脱模性能，即是说与钢模具相比，对聚氨酯的粘附性较低。然而，铝模具不能用于大量的生产，因为它们不是充分耐磨的。为改进脱模已建议采用陶瓷模具，且已提出了硅化的、镀锌的、镀镍的、镀铬的模具以及用PTFE等涂覆的模具。已涂装了表面涂层的模具，当其损坏时在任何情况下只有以很大代价才能修复。这些对钢表面的改进还没有一种引入工业规模的工艺过程。
总之，仍然非常需要有一种不采用或至少只用很少脱模剂来生产聚氨酯模塑制品。经济、生态学和职业保健的原因已作为对此的一些理由提出。
本发明的目的是提供一种方法，该方法能够改进塑料制品特别是由聚氨酯塑料制成的制品的脱模性能，而且还可提高模塑制品的产量。
出乎意料的是，已发现，如果模塑制品的生产是在内表面全部或部分由具有以下百分组成的还可以是渗氮的钢构成的模具中进行的，就可以获得优于早先已知的各种方法的脱模特性。a) Fe：＜100％(重量)b)至少一种以下的元素
W：0-40％(重量)、优选2-30％(重量)、特别优选3-10％(重量)
Mo：0-12％(重量)、优选0.1-5％(重量)、特别优选0.5-2％(重量)
V：0-5％(重量)、优选0.5-4％(重量)、特别优选1-3％(重量)c)至少一种以下的元素
Cr：0-15％(重量)、优选1-6％(重量)，
Al：0-15％(重量)d) C：0.1-1.5％(重量)、优选0.15-1.0％(重量)，及任选e) Co：0-10％(重量)、优选2-8％(重量)、特别优选4-6％(重量)以及其他的元素例如S、Ti、Ni，以及任选f) N：0-10％(重量)的N在渗氮层中。
因此，本发明提供了一种生产塑料制品的方法，其特征在于这些制品是在内金属表面由具有以下百分组成的钢构成的模具中生产的a) Fe：＜100％(重量)b)至少一种具有以下含量的W、Mo、V的元素
W：0-40％(重量)、优选2-30％(重量)、特别优选3-10％(重量)
Mo：0-12％(重量)、优选0.1-5％(重量)、特别优选0.5-2％(重量)
V：0-5％(重量)、优选0.5-4％(重量)、特别优选1-3％(重量)c)至少一种具有以下含量的Cr、Al的元素
Cr：0-15％(重量)、优选1-6％(重量)，
Al：0-15％(重量)d)任选的、具有以下含量的碳
C：0.1-1.5％(重量)、优选0.15-1.0％(重量)e)任选的、具有以下含量的钴
Co：0-10％(重量)、优选2-8％(重量)、特别优选4-6％(重量)以及其他的元素例如S、Ti、Ni，和f)任选的、具有以下含量的氮
N：0-10％(重量)的N在渗氮层中。
优选生产聚氨酯模塑制品。
本发明还提供了一种由以下化合物生产聚氨酯模塑制品的方法A)聚异氰酸酯和B)具有至少2个氢原子，还可以有链伸长剂和/或交联剂、起泡剂和其他助剂以及添加剂的存在下能与异氰酸酯反应，且具有分子量为60-2000的化合物，其特征在于上述制品是在内金属表面由具有以下百分组成的钢构成的模具中生产的a) Fe：＜100％(重量)b)至少一种以下的元素
W：0-40％(重量)、优选2-30％(重量)、特别优选3-10％(重量)
Mo：0-12％(重量)、优选0.1-5％(重量)、特别优选0.5-2％(重量)
V：0-5％(重量)、优选0.5-4％(重量)、特别优选1-3％(重量)c)至少一种以下的元素
Cr：0-15％(重量)、优选1-6％(重量)，
Al：0-15％(重量)d) C：0.1-1.5％(重量)、优选0.15-1.0％(重量)且任选e) Co：0-10％(重量)、优选2-8％(重量)、特别优选4-6％(重量)以及其他的元素例如S、Ti、Ni，以及任选
f)N：0-10％(重量)的N还可在氮层中。
采用上述这类钢可提供下列出乎意料的优点。
-特别令人惊奇的是现在甚至可以在不涂覆脱模剂的情况下加工所谓的EMR聚氨酯，即采用外脱模剂且不含内脱模剂加工的PUR树脂。
-同样令人惊奇的是，现在可以在不涂覆脱模剂的情况下加工低密度的泡沫聚氨酯。
-特别令人惊奇的是，还发现可以显著地降低模具温度。由于模具温度的降低，使批料的收缩过程增强，从而易于拆卸出制品。
-令本领域的技术人员惊奇的是，根据本发明，已知钢本身具有上述效应，而一些包括申请人所作的关于采用镀铬的或镀镍的模具在获得改进脱模效果方面的试验却曾遭到失败(与涉及上述类型的金属化表面的修复问题无关)。
-本发明的解决方案导致生产塑料制品的成本降低，这是由于可以完全或在很大程度上省去涂覆过程和后处理所致。
适用于在由上述各类钢制成的模具中生产模塑制品的原材料是任一种塑料。特别适宜的塑料是，如果不采取预防措施例如涂覆脱模剂，由于该塑料的化学性质的原因，在这些塑料和金属表面之间就会发生粘附性化学相互作用。这类塑料是，特别是反应性塑料例如SMC、环氧和聚氨酯/聚脲，特别是聚氨酯/聚脲以及异氰酸酯-加聚反应化学的其他产物。
为了实施本发明生产聚氨酯模塑制品的方法，采用聚异氰酸酯A)：1.起始组分是例如W.Siefken在Justus Liebigs Annalen der Chemie，562，p.75-136中叙述的脂族、环脂族、芳脂族、芳族和杂环族的聚异氰酸酯，例如下列化学式的化合物
Q(NCO)n
其中
n＝2-4，优选2，和
Q表示具有2-18、优选6-10个碳原子的脂族烃基、具有4-15、优选5-10个碳原子的环脂族烃基、具有6-15、优选6-13个碳原子的芳族烃基或具有8-15、优选8-13个碳原子的芳脂族烃基，例如1，4-四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、1，12-十二烷二异氰酸酯、环丁烷-1，3二异氰酸酯、环己烷-1，3-和1，4-二异氰酸酯以及这些异构物的任一种混合物、1-异氰酸根合-3，3，5-三甲基-5-异氰酸根合甲基-环己烷(DE-AS1202785，US3401190)、2，4-和2，6-六氢化甲苯二异氰酸酯以及这些异构物的任一种混合物、六氢化-1，3-和/或1，4-二异氰酸亚苯酯、全氢-2，4’-和/或4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯、1，3-和1，4--二异氰酸亚苯酯2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯以及这些异构物的任一种混合物、二苯甲烷-2，4’-和/或4，4’-二异氰酸酯、亚萘基-1，5-二异氰酸酯。
此外，下列化合物也适用于本发明：例如GB专利874430和848671中所述的通过苯胺/甲醛缩合以及后续的光气化而得的三甲基甲烷-4，4’，4”-三异氰酸酯、聚苯基-聚亚甲基-聚异氰酸酯，根据US3454606的间-和对异氰酸根合苯磺酰-异氰酸酯，例如DE-AS1157601(US3277138)中所述的全氨聚异氰酸芳基酯，例如DE-PS1092007(US3152162)和DE-OS2504400，2537685以及2552350中所述的带有碳化二亚胺基团的聚异氰酸酯，根据US3492301的降冰片烷二异氰酸酯，例如GB专利994890、BE专利761626和NL专利申请7102524中所述的含有脲基甲酸酯基团的聚异氰酸酯，例如US30019731、DE-PS10227890、1222067和1929034以及2004048中所述的含有异氰脲酸酯基团的聚异氰酸酯，例如BE专利752261或US3394164和US3644457中所述的含有氨基甲酸乙酯基团的聚异氰酸酯，根据DE-PS1230778的含有酰化了的脲基的聚异氰酸酯，例如US3124605、US3201372和US3124605以及GB专利889050中所述的含有缩二脲基团的聚异氰酸酯，例如US3654106中所述的通过调聚反应制备的聚异氰酸酯，例如GB专利965474和1072956、US-PS3567763和DE-PS1231688中所述的含有酯基的聚异氰酸酯，根据DE-PS1072385的上述异氰酸酯与乙缩醛的反应产物以及根据US3455883的含有聚合脂肪酸酯的聚异氰酸酯。
也可以使用含有还可以溶于一种或多种上述聚异氰酸酯中的、在工业生产异氰酸酯时产生的异氰酸酯基的蒸馏残余物。此外，可以使用任一种上述聚异氰酸酯的混合物。
优选的聚异氰酸酯是：
工业上容易得到的聚异氰酸酯通常是特别优选的，例如2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯和任一种这类异构物的混合物(“TDI”)，例如通过苯胺/甲醛缩合和后续的光气化而制备的聚苯基-聚亚甲基-聚异氰酸酯(“粗制的MDI”)以及含有碳化二亚胺、氨基甲酸乙酯、脲基甲酸酯、异氰脲酸酯、脲或缩二脲基团的聚异氰酸酯(“改性聚异氰酸酯”)，特别是那些由2，4-和/或2，6-甲苯二异氰酸酯或由4，4’-和/或2，4’-二苯甲烷二异氰酸酯而得的改性聚异氰酸酯。组分B)
组分B1)包括具有能与异氰酸酯基团反应且具有分子量为1800-12000、优选3000-7000的基团的化合物或这类化合物的混合物，其中在异氰酸酯加成反应的情况下组分b)具有的(平均)官能度为2.5，优选2.6-3.0，特别优选2.8-3.0。特别有效的作为组分b)的适合的化合物是例如DE-AS2622951，第6列第65行至第7列第47行公开的相当于这些规格的聚醚多元醇或聚醚多元醇的混合物，其中本发明优选的是其中至少50％(重量)、优选至少80％(重量)的羟基是伯羟基的聚醚多元醇。通过DE-AS2622951中的实例公开的带有羟基的聚酯、多硫醚、聚缩醛、聚碳酸酯或聚酰胺酯，如果它们与上述规格相符，原则上也适于作为本发明的组分b)，但是，它们不如聚醚多元醇优越。
氨基聚醚或氨基聚醚的混合物只要它们与上述规格相符，也同样适于作为起始组分B1)，即这些聚醚具有能与含有至少50％(当量)、优选至少80％(当量)的伯和/或仲芳族或脂族、优选芳族结合的氨基而其余由伯和/或仲脂族结合的羟基组成的异氰酸酯基团反应的基团。这类适宜的氨基聚醚在EP-B-0081701，第4列第26行至第5列第40行中作了叙述。
也适于作为起始组分B1)，但较少优选的是含有氨基且具有上述分子量范围的聚酯。
显然，任一种作为实例提及的多羟基化合物与作为实例提及的氨基聚醚的混合物也可以用作组分B1)。组分B2)
还可以包括的多元醇或聚胺是任一种具有至少两个能与异氰酸酯基团反应的基团，且具有的分子量为18、60至1799、优选60至500、特别优选62至400的非芳族的化合物。适宜的化合物是例如EP-B-0081701，第9列第32行至50行中公开的多元醇类；以下是特别优选作为组分B2)的醇类：EG、DEG、TEG、PG、DPG、TPG、丁二醇、己二醇。同样适宜的是例如带有醚基的脂族聚胺，例如带有末端伯氨基的具有上述分子量范围的聚环氧丙烷。具有环脂族环的多元醇例如1，4-二羟基环己烷或1，4-二-羟甲基环己烷和聚胺例如1，4-环己烷二胺、异佛尔酮二胺、二-(4-氨基环己基)-甲烷、二-(3-甲基-4-氨基环己基)-甲烷也是适宜的。多元醇优于聚胺。组分B3)
所包括的还可以作为另一种结构组分B3)的二胺是EP-B-0081701，第5列第58行至第6列第34行中作为实例提及的这类芳族二胺，其中所述优选的二胺在本发明中也是优选的。
制备聚异氰酸酯-加聚反应产物还可以采用的助剂和添加剂B4)是例如内脱模剂(如果仍然需要的话)、用于聚异氰酸酯-加聚反应的催化剂、起泡剂、水、表面活性添加剂、微孔调节剂、有机和无机颜料、着色剂、UV稳定剂和热稳定剂、增塑剂或防霉剂和杀菌剂，这些物质如EP-B-0081701第6列第40行至第9列第31行中所述。
属于在上述还可以使用的助剂和添加剂是已知的填料和/或增强材料，例如硫酸钡、硅藻土、碳酸钙、云母或特别是玻璃纤维、LC纤维、玻璃絮片、玻璃殊、芳族聚酰胺纤维或碳纤维。实施本发明的方法：
根据本发明，采用本来已知的一步法、预聚法或半预聚法使反应组分进行反应，其中通常采用一些例如US2764565中所述的机械装置。本发明也可能采用的有关加工装置的细节在Vieweg und Hocbtlen，Carl-Hanser-Verlag，Munich 1966出版的“塑料手册”(Kunststoff-Handbuch)，Vol VII，p.121-205中作了叙述。
本发明还提供了用于实施本发明上述方法的装置。
根据本发明，该装置由具有以下百分组成的钢构成a)Fe：＜100％(重量)b)至少一种以下的元素
W：0-40％(重量)、优选2-30％(重量)、特别优选3-10％(重量)
Mo：0-12％(重量)、优选0.1-5％(重量)、特别优选0.5-2％(重量)
V：0-5％(重量)、优选0.5-4％(重量)、特别优选1-3％(重量)c)至少一种以下的元素
Cr：0-15％(重量)、优选1-6％(重量)，
Al：0-15％(重量)d) C：0.1-1.5％(重量)、优选0.15-1.0％(重量)，以及按所需e) Co：0-10％(重量)、优选2-8％(重量)、特别优选4-6％(重量)以及其他的元素例如S、Ti、Ni，以及按所需f) N：0-10％(重量)的N在渗氮层中。
由于还可对钢进行了表面渗氮处理，因而可以减少或避免金属表面原子和所用的树脂和反应性树脂的反应性基团之间的相互作用。渗氮处理导致表面硬度进一步增加。
这类已增强的钢，特别是根据DIN17007的渗氮钢对本领域的技术人员是熟知的。这些还可以经已知的渗氮表面改性法处理，例如盐浴渗氮、气(相)或等离子渗氮以及离子渗氮。
适宜的原料钢和这些方法在例如以下的文献中叙述：德国职工工会技术学校自学教程(Lehrheft zum Selbststudium derDAG-Technikum)，Essen 1982，材料学(Werkstoffkunde)，Vol.4，p.34以及下几页；德国职工工会技术学校自学教程(Lehrheft zum Selbststudium derDAG-Technikum)，Essen 1982，材料学(Werkstoffkunde)，Vol.2，p.25以及下几页；金属学(Fachkunde Metall)，Europa-Verlag，48th edition 1987；金属图册(Tabellenbuch Metall)，Europa-Verlag，38th edition，p.106；工程人员用材料学(Werkstoffkunde fur Praktiker)，Europa-Verlag，2nd edition 1985，p.60。
还可以采用抛光等方法再对其进行表面机械处理。
本发明所生产的产品可用于以下用途：例如家具装饰材料、织物衬垫、床垫、车辆座椅、靠手、海绵产品和结构元件、座椅和仪器覆面、车身部件、承载构件、门内护板、方向盘、各种屏蔽罩。
实施例实施例1：用IMR材料的脱模试验尿烷橡胶(Bayflex)110 IMR：VP.PU 767 AX 505 BX/异氰酸酯系列(Desmodur)PA 09多元醇组分
通过首先将87％(重量)聚环氧丙烷然后将13％(重量)环氧乙烷分段加成(blockwise addition)至三羟甲基丙烷而制得67.40份OH指数为35的聚醚。
2份酸值为＜5的聚蓖麻酸酯。
65份1-甲基-3，5-二乙基-2，4-二胺基苯和35份1-甲基-3，5-二乙基-2，6-二胺基苯、硬脂酸锌以及二-(3-二甲氨基丙基)-胺的24份混合物的4.7份2∶1∶1的混合物。
0.7份从Air Products得到的氨基催化剂
0.1份从Witco得到的锡催化剂
0.1份从Goldschmidt AG得到的硅氧烷稳定剂
将100份上述多元醇制剂与66.2份具有NCO含量为24.5％(重量)的氨基甲酸乙酯改性的MDI进行加工。薄片的密度＝约1l/kg。
结果：没有粘附到本发明的钢部件上，并未使本试验系列终止。实施例2：用EMR材料的脱模试验尿烷橡胶110 EMR：VP.PW 505 BX/异氰酸酯系列PA 09多元醇组分：
通过首先将87％(重量)环氧丙烷，然后将13％(重量)环氧乙烷分段加成至三羟甲基丙烷而制得76.60份OH指数为27的聚醚。
65份1-甲基-3，5-二乙基-2，4-二胺基苯和35份1-甲基-3，5-二乙基-2，6-二胺基苯的21份混合物
0.3份从Air Products得到的胺催化剂
0.1份从Witco得到的锡催化剂
4.5份OH指数为1600mgKOH/g的环氧丙烷和乙二胺的加成物
将100份上述多元醇制剂与56.7份具有NCO含量为24.5％(重量)的氨基甲酸乙酯改性的MDI进行加工。薄片的密度＝约1l/kg。
结果：没有粘附到本发明的钢部件上，并未使本试验系列终止。实施例3：用EMR材料的脱模试验Baydur整体硬质泡沫多元醇组分：
通过首先将87％(重量)环氧丙烷，然后将13％(重量)环氧乙烷分段加成至三羟甲基丙烷而制得38.10份OH指数为27的聚醚。
通过将环氧丙烷加成至三羟甲基丙烷而制得33.60份OH指数为865的聚醚。
通过将环氧丙烷加成至三羟甲基丙烷而制得22.40份OH指数为1010的聚醚。
1.6份从Air Products得到的胺催化剂
2.7份基于硅的稳定剂
1.6份水
将100份上述多元醇制剂与164.4份具有NCO含量为31.5％(重量)的粗制MDI异氰酸酯系列44V20进行加工。密度＝约1l/kg。
结果：没有粘附到本发明的钢部件上，并未使本试验系列终止。实施例4：未渗氮的氮化钢
未检测到与试验1-3有区别。实施例5：对比试验：普通工具钢
用实施例1的材料进行约30-40次脱模，用实施例2或3的材料进行约2-10次脱模，因此，每次均须涂以脱模剂。实施例6：对比试验：Bondur Al合金
用实施例1的材料进行约60-100次脱模，用实施例2或3的材料进行约5-30次脱模，因此，每次均须涂以脱模剂。
Claims (16)
1.一种制备聚氨酯模塑制品的方法，其特征在于，它们在模具中制备，不用外脱模剂，其中内表面由具有以下百分组成的钢构成：a) Fe：＜100重量％b)至少一种具有以下含量的W、Mo、V的元素，
W：0-40重量％，Mo：0-12重量％，V：0-5重量％，c)至少一种具有以下含量的Cr、Al元素，
Cr：0-15重量％，Al：0-15重量％，d)任选的、具有以下含量的C，
0.1-1.5重量％、e)任选的、具有以下含量的Co，
0.1-10重量％，以及还任选具有f)在氮化层中含0-10重量％的N。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于W含量为2-30重量％，Mo含量0.1-5重量％，V含量0.5-4重量％。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，W含量为3-10重量％，Mo含量为0.5-2重量％，V含量为1-3重量％。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，Cr含量为1-6重量％。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，C含量为0.15-1.0重量％。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，Co含量为2-8重量％。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，Co含量为4-6重量％。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于该模具的内表面还任选含有以下含量的镍和氮化层：Ni：＞0.3重量％，氮化层含8-10重量％的N。
9.根据权利要求1-8之一的方法，其特征在于塑料模塑制品是通过将以下化合物进行反应生产的：A)聚异氰酸酯，和B)具有至少2个氢原子，还可在链伸长剂和/或交联剂、起泡剂和其他助剂以及添加剂的存在下能与异氰酸酯反应，且具有分子量为60-2000的化合物。
10.一种内表面由具有以下百分组成的钢构成的器具用于在不用外脱模剂的条件下生产聚氨酯模塑制品的应用，a) Fe：＜100重量％b)至少一种具有以下含量的W、Mo、V的元素：
W：0-40重量％，Mo：0-12重量％，V：0-5重量％，c)至少一种具有以下含量的Cr、Al元素：
Cr：0-15重量％，Al：0-15重量％，d)任选的、具有以下含量的C，
0.1-1.5重量％，e)任选的、具有以下含量的Co，
0.1-10重量％，以及任选具有f)在氮化层中含0-10重量％的N。
11.根据权利要求10的应用，其特征在于W含量为2-30重量％，Mo含量0.1-5重量％，V含量0.5-4重量％。
12.根据权利要求11的应用，其特征在于，W含量为3-10重量％，Mo含量为0.5-2重量％，V含量为1-3重量％。
13.根据权利要求10的应用，其特征在于，Cr含量为1-6重量％。
14.根据权利要求10的应用，其特征在于，C含量为0.15-1.0重量％。
15.根据权利要求10的应用，其特征在于，Co含量为2-8重量％。
16.根据权利要求15的应用，其特征在于，Co含量为4-6重量％。
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