CN108155376A - 一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法 - Google Patents

一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，该方法包括：将复合锰矿进行研磨，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成；将复合锰矿预焙烧，生成预焙烧产物；将预焙烧产物加入硫酸溶液进行反应，待反应完全，过滤，留滤液；对滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；将硫酸锰溶于去离子水中，加入碳酸盐的水溶液混合干燥后得到球形碳酸锰；将球形碳酸锰分散于水中得到分散液，滴加高锰酸钾溶液和稀酸，干燥后得到球形二氧化锰；将球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，加入到氯化锰溶液中，烘干得到锂电池前驱体。通过本发明提供的方法制备锂电池前驱体成本低，充放电性能好。

Description

一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法。
背景技术
金属锰是制备锂电池正极材料不可缺少的金属元素。现有技术中，制备锂电池正极材料需要购置高纯度的含锰原料，使得成本较高。
目前金属锰的生产方式采用电解法。电解金属锰是用锰矿石经酸浸出获得硫酸锰，再送电解槽电解析出的单质金属。现有硫酸锰溶液的生产方法是：用破碎机将锰矿石破碎、研磨成粉，再将硫铁矿粉与锰矿粉按照一定比例配制，再加水、加硫酸。经过加热反应、除铁、除重金属、中和、压滤，制得硫酸锰溶液。但是这种传统工艺存在锰回收率低的问题，导致制备锂电池前驱体的成本较高。
因此，有必要提供一种新型的锂电池前驱体的制备方法。
申请内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，以解决现有锂电池前驱体制备过程成本高的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，所述方法的具体步骤包括：
（1）将复合锰矿进行破碎、研磨、磁选，得到粒度均小于150目的复合锰矿，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成，硫化锰含量为70％~75％，二氧化锰含量为10％~15％，氧化锰含量为2%~3%；
（2）将经所述步骤（1）处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，650℃～750℃预焙烧10~15分钟，生成预焙烧产物；
（3）将所述步骤（2）中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，待反应完全，过滤，留滤液；
（4）对所述步骤（3）中得到的滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；
（5）将所述步骤（4）中的硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L~3mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为2mol/L~8mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰；
（6）将所述步骤（5）中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加高锰酸钾溶液，搅拌，滴加稀酸，待反应完全，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰；
（7）将所述步骤（6）中所得到球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，得到Li2MnO4；
（8）将所述步骤（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
优选地，所述步骤（1）中采用行星式球磨机进行高速研磨。
优选地，所述步骤（2）中生成的二氧化硫气体可用于制造硫酸溶液。
优选地，所述步骤（3）具体为：
将所述步骤（2）中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，其中，所述硫酸溶液中H+的浓度为1.0mol/L~8mol/L，待反应完全，过滤，留滤液。
优选地，所述步骤（3）还包括：对置于反应器中的预焙烧产物和硫酸溶液进行搅拌，搅拌速度为200r/分钟~1000r/分钟。
优选地，所述步骤（6）具体为：
将步骤（5）中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加浓度为3mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌1~3分钟滴加稀酸，反应1~3分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰。
优选地，所述步骤（8）中具体为：
将步骤（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，同时加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提供了针对主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成的复合锰矿利用方法，直接购置该复合锰矿制备锂电池前驱体，成本低；
（2）采用本发明所提供的方法，利用二氧化锰和硫化锰在隔绝氧气的环境下，生成氧化锰的化学特性，即可制得硫酸锰；
（3）通过多次反应，使得复合锰矿中的锰元素，均以二价锰离子的形式存在，从而可进一步用于制备前驱体的制备；
（3）通过制成球形二氧化锰进一步形成含Li2MnO4的锂电池前驱体，能避免Li2MnO3充当锂电池正极材料时，在首次充电时，O伴随着Li+一起脱出的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备锂电池前驱体的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
请参阅图1，一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，具体步骤包括：
步骤S1，将复合锰矿进行破碎、研磨、磁选，得到粒度均小于150目的复合锰矿，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成，硫化锰含量为70％~75％，二氧化锰含量为10％~15％，氧化锰含量为2%~3%；
具体地，采用行星式球磨机进行高速研磨。
步骤S2，将经所述步骤S1处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，650℃～750℃预焙烧10~15分钟，生成预焙烧产物；
具体地，将经所述步骤S1处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，680℃预焙烧12分钟，生成预焙烧产物。
步骤S2中发生如下反应：
3MnO2+MnS＝4MnO+SO2
生成的二氧化硫气体可用于制造硫酸溶液，再应用于所述步骤S3中。
步骤S3，将所述步骤S2中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，待反应完全，过滤，留滤液；
具体地，将所述步骤S2中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，以500r/分钟的搅拌速度进行搅拌，其中，所述硫酸溶液中H+的浓度为4mol/L，待反应完全，过滤，留滤液。
在步骤S3中发生如下反应：
MnO+H2SO4＝2MnSO4+H2O
步骤S4，对所述步骤S3中得到的滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；
步骤S5，将所述步骤S4中的硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L~3mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为2mol/L~8mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰；
具体地，将所述步骤S4中的硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为1mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为5mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰。
步骤S6，将所述步骤S5中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加高锰酸钾溶液，搅拌，滴加稀酸，待反应完全，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰；
具体地，将步骤S5中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加浓度为3mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌2分钟滴加稀酸，反应2分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰。
步骤S7，将所述步骤S6中所得到球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，得到Li2MnO4；
步骤S8，将所述步骤S7中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
具体地，将步骤7中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，同时加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
将本实施例中的锂电池前驱体进一步烧结得到锰酸锂正极材料 Li2(Mn0.5Al0.1Sc0.1Ce0.6)O4，并进行充放电实验。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为208mAh/g，循环500次容量保持率达80％。
实施例2
一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，具体步骤包括：
将复合锰矿进行破碎，采用行星式球磨机进行高速研磨，磁选得到粒度均小于150目的复合锰矿，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成，硫化锰含量为70％~75％，二氧化锰含量为10％~15％，氧化锰含量为2%~3%；
将经处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，650℃预焙烧15分钟，生成预焙烧产物；
将生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，以200r/分钟的搅拌速度进行搅拌，其中，所述硫酸溶液中H+的浓度为1.0mol/L，待反应完全，过滤，留滤液；
对得到的滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；
将硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为2mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰；
将球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加浓度为3mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌2分钟滴加稀酸，反应2分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰。
将球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，得到Li2MnO4；
将Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，同时加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
将本实施例中的锂电池前驱体进一步烧结得到锰酸锂正极材料 Li2(Mn0.5Al0.1Sc0.1Ce0.6)O4，并进行充放电实验。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为210mAh/g，循环500次容量保持率达82％。
实施例3
一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，具体步骤包括：
将复合锰矿进行破碎，采用行星式球磨机进行高速研磨，磁选得到粒度均小于150目的复合锰矿，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成，硫化锰含量为70％~75％，二氧化锰含量为10％~15％，氧化锰含量为2%~3%；
将经处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，750℃预焙烧10分钟，生成预焙烧产物；
将生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，以1000r/分钟的搅拌速度进行搅拌，其中，所述硫酸溶液中H+的浓度为8.0mol/L，待反应完全，过滤，留滤液；
对得到的滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；
将硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为3mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为8mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰；
将球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加浓度为3mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌2分钟滴加稀酸，反应2分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰。
将球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，得到Li2MnO4；
将Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，同时加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
将本实施例中的锂电池前驱体进一步烧结得到锰酸锂正极材料 Li2(Mn0.5Al0.1Sc0.1Ce0.6)O4，并进行充放电实验。
测试结果表明，在充放电电压2.0-4.75V，在充放电倍率为1C的条件下，首次放电比容量为212mAh/g，循环500次容量保持率达83％。

Claims (7)

1.一种制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤包括：
（1）将复合锰矿进行破碎、研磨、磁选，得到粒度均小于150目的复合锰矿，其中，所述复合锰矿主要由硫化锰、二氧化锰和氧化锰组成，硫化锰含量为70％~75％，二氧化锰含量为10％~15％，氧化锰含量为2%~3%；
（2）将经所述步骤（1）处理的复合锰矿在隔绝氧气的条件下，650℃～750℃预焙烧10~15分钟，生成预焙烧产物；
（3）将所述步骤（2）中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，待反应完全，过滤，留滤液；
（4）对所述步骤（3）中得到的滤液进行除杂，干燥后析出硫酸锰；
（5）将所述步骤（4）中的硫酸锰溶于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L~3mol/L硫酸锰溶液，加入浓度为2mol/L~8mol/L的碳酸盐的水溶液混合，搅拌反应15分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形碳酸锰；
（6）将所述步骤（5）中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加高锰酸钾溶液，搅拌，滴加稀酸，待反应完全，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰；
（7）将所述步骤（6）中所得到球形二氧化锰与氢氧化锂混合进行焙烧，得到Li2MnO4；
（8）将所述步骤（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
2.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用行星式球磨机进行高速研磨。
3.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（2）中生成的二氧化硫气体可用于制造硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（3）具体为：
将所述步骤（2）中生成的预焙烧产物置于反应器中，加入硫酸溶液进行反应，其中，所述硫酸溶液中H+的浓度为1.0mol/L~8mol/L，待反应完全，过滤，留滤液。
5.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（3）还包括：对置于反应器中的预焙烧产物和硫酸溶液进行搅拌，搅拌速度为200r/分钟~1000r/分钟。
6.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（6）具体为：
将步骤（5）中所得球形碳酸锰分散于水中得到分散液，向所述分散液中滴加浓度为3mol/L的高锰酸钾溶液，搅拌1~3分钟滴加稀酸，反应1~3分钟，分离、洗涤、干燥后得到球形二氧化锰。
7.根据权利要求1所述的制备锂离子电池正极材料前躯体的方法，其特征在于，所述步骤（8）中具体为：
将步骤（7）中所得到Li2MnO4加入到氯化锰溶液中，搅拌均匀，同时加入Al2O3、Sc2O3和CeO2粉末，并搅拌均匀，烘干得到锂电池前驱体。
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