CN108136272A - 蒸馏塔及其在异氰酸酯的纯化中的用途 - Google Patents

蒸馏塔及其在异氰酸酯的纯化中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于将多物质混合物分馏成至少3个馏分的蒸馏塔，其中所述蒸馏塔具有至少一个分隔壁并且在所述至少一个分隔壁的上方具有至少一个传质元件(1)，其中在所述至少一个分隔壁和所述至少一个传质元件(1)之间布置有装置(10)，其用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流。本发明同样涉及根据本发明的蒸馏塔在异氰酸酯的纯化中，特别是在甲苯二异氰酸酯(TDI)的纯化中的用途。

Description

蒸馏塔及其在异氰酸酯的纯化中的用途
本发明涉及用于将多物质混合物分馏成至少3个馏分的蒸馏塔，其中所述蒸馏塔具有至少一个分隔壁并且在所述至少一个分隔壁的上方具有至少一个传质元件(1)，其中在所述至少一个分隔壁和所述至少一个传质元件(1)之间布置有装置(10)，其用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流。本发明同样涉及根据本发明的蒸馏塔在异氰酸酯的纯化中，特别是在甲苯二异氰酸酯(TDI)的纯化中的用途。
如果蒸馏分离由至少一种低沸点组分(A)、中沸点组分(B)和高沸点组分(C)构成的物质混合物，则在使用没有分隔壁的简单蒸馏塔时，通常需要两个蒸馏塔；参见Chemical Engineering and Processing, 49 (2010), 139 – 146。例如，在第一蒸馏塔K1中（参见图1）可以将低沸物(A)经由塔顶除去。在塔底中获得不含低沸物的塔底产物，然后可在第二塔K2中将其进一步分馏。由此在塔顶获得中沸点组分(B)，在塔底中获得高沸点组分(C)。取决于待分离的混合物的组成和各组分的可分离性（即它们的沸点差异），也可以首先在第一塔K1的塔底中除去高沸物(C)（参见图2）。然后，在第二塔K2中分馏在塔顶获得的由低沸物和中沸物(A, B)构成的混合物。由此，在塔顶获得低沸点组分(A)，在塔底中获得中沸点组分(B)。
在许多情况中，就投资成本和能源成本而言，使用具有至少一个分隔壁的蒸馏塔（下文为分隔壁塔）相对于传统的分离顺序是更经济的替代方案。用分隔壁塔，可以在一个步骤中分离所有组分（参见图3）。这可以通过布置在塔的中间部分的分隔壁来实现。待分离的混合物，也称为进料，必须在用于排放中沸点组分的产物排放口（Produktentnahme）的相反侧加入。图4示出了传质元件的典型布置，其中很多时候采用规整填料。在分隔壁(2)的上方布置的是共有的传质元件（也称为填料床）(1)。其用于通过分离中沸点组分(B)来富集低沸点组分(A)。分隔壁的左右布置的是传质元件（填料床）4、41、3和31。床4和31用于分离低沸点组分(A)，使得该组分既不能到达中沸点组分(B)的侧流排放口，也不能到达分隔壁下方的区域。床3和41用于分离高沸点组分(C)，目的是，在分隔壁上方的区域中和在组分(B)的侧流排放口处尽可能不含组分(C)。共用的床10用于浓缩高沸点组分(C)。
如Chemical Engineering, 2014年8月，40-48中所述，自大约1985年以来，分隔壁塔的重要性日益增加，并且今天除了不对称布置的分隔壁而外，还包括具有多于一个分隔壁的应用。为进一步的能量整合，中间蒸发器和/或冷凝器是可行的，如WO2010/039972A2中所述。该申请此外记载了 - 参见图1 – 在分隔上方区域中的两个内装部件（124、122-“托盘”）的布置。一个产品出口(128)位于这两个内装部件之间。这两个内装部件都位于分隔壁塔的向上流动的蒸气和向下滴流的液体逆向运动的区域中；因此其是传质元件而不是用于均化纯蒸气流的装置。
EP 1 980 303 A2涉及用于分隔壁塔(1)的专用回流分配器(2)。回流分配器(2)布置在塔(1)的外部(参见图1)。该文献公开了回流分配器(2)的两个实施方式；参见图2a和图2b。在这两个变体中，塔(1)在分隔壁上方具有液体收集器(13)，其包括塔板(15)和升气管（Kamine）(16)。该文献没有公开，在分隔壁的端部和填料(12)之间的区域中发生了向上流动的蒸气的特定的均化。向上流动的蒸气不能在升气管中混合，因为其目的是通过提供高的自由横截面来使压降最小化。
US 2003/0047438 A1涉及特殊的分隔壁塔。图1和21以装置(54)和薄片(71)示出了液体收集器。在第[0052]段中描述了该液体收集器的作用方式。那里说，向上流动的蒸气偏离塔中心，并且尽管如此，在相邻的传质元件中给予了液体和蒸气足够的接触。在该文献中并未公开用于均化在分隔壁的上边缘和传质元件之间向上流动的蒸气流的装置。如该文献中描述的层流液体收集器(参见图3中的54和71)不适用于均化塔中的蒸气流。
EP 2 829 308 A2涉及用于分隔壁塔的液体分配器(100)。图1示出了在分隔壁(190)正上方的分隔壁塔内的这种液体分配器中的装置。作为液体分配器的装置尤其示出了制作为升气管式塔板(134,136)的液体收集器(130)。由于大量的升气管，所述液体收集器不适合用于混合向上流动的蒸气流。
多种可能性使得分壁塔技术成为降低生产中的能耗和生产成本的重要组成部分。
分隔壁塔技术的典型应用是纯化异氰酸酯，特别是甲苯二异氰酸酯(下文TDI)。在此，使用惰性溶剂作为反应期间的稀释剂和/或作为用于快速终止反应的猝灭介质，在相应胺(特别是甲苯二胺，下文TDA)与光气的化学反应中获得粗产物，然后必须通过蒸馏对其进行后处理。在此，在TDI的情况中，通常(参见EP 1 371 635 B1和EP 1 413 571 B1)使用分隔壁塔，从低沸点组分、从溶剂和高沸点组分中分离TDI，以获得它作为可销售的产品。例如，EP 1 371 635 B1描述了一种分隔壁塔，其进料低于2％的低沸点组分光气。EP 1 371635 B1在分离壁区域中排放产物流，在背离进料的一侧上，纯度为至少99.5重量％。此外，其包含小于200重量ppm的溶剂和/或氯化芳族烃，小于100重量ppm的可水解氯(HC)和小于40重量ppm的酸性成分。在塔底中产生富集有高沸点组分的物质流。EP1 413 571 B1中描述了一种纯化TDI的方法，其中至分隔壁塔的进料混合物包含小于20重量％的溶剂。该溶剂在塔顶排出，纯度为20-99重量％，并含有所有低沸点组分。对TDI产物流的纯度的要求类似于EP1371635B1中描述的。EP 1 575 907 B1中描述了一种用于纯化TDI与进一步浓缩高沸点组分组合的方法。在浓缩高沸点组分时产生的TDI馏分又被送回分隔壁塔，以回收。因此，该分隔壁塔具有2个，任选地3个进料口，并且取决于布置，具有一个铺设至塔底中的分隔壁。
由于所获得的TDI通常相应于市售产品，因此对它的品质的保持有高要求。分隔壁塔的每个故障都会导致不合格的产品。所获得的其它流也必须在其组成方面达到所需要的规格，因为，为了再利用，通常将它们返回到生产工艺中。如果其没有达到规格，则其会导致高循环流效率低或导致产率损失，特别是在例如生产异氰酸酯，且特别是TDI的情况下，回收的溶剂不能达到用于反应阶段中使用的所需纯度时。这对塔的尺寸确定及其制造提出了很高的要求。
分隔壁塔的尺寸确定一般通过静态模拟器进行，例如其从AspenTech公司商购获得。通常可以通过连接常规塔来进行模拟(参见Chr. Hiller „Auslegung von Trennwandkolonnen: Modellierungsansätze und experimentelle Validierung",Hamburg-Harburg技术大学的工艺和装置技术研究所2011年10月13日的分隔壁专题讨论会讲义的第2章)。图5示出了这种布置。塔1(K-1)表示分隔壁上方的部分。分隔壁的该区域由另外两个分开的塔(K-2，K-3)来描绘。K-4反映了分隔壁下方的区域。属于塔的装置如冷凝器和蒸发器有利地描述为分开的模型，但是根据所用的模拟程序，也可以整合到塔模型K-1和K-4中。通过连接的物质流使各个塔K-1至K-4、冷凝器和蒸发器成为一个分隔壁塔。作为塔模型，可以使用平衡级模型或非平衡级模型。在此，平衡级模型是更简单和更灵活的方法，因为它们需要更少的物质数据。但是，在强烈的非理想材料体系的情况中，这些模型达到它们的极限。
对于分隔壁塔的操作性能而言重要的是蒸气由下部的共同部分K-4分配到分隔壁K-2和K-3的两侧。该分配仅取决于分隔壁左右压降的比例。在实际的塔的情况中，压降取决于所选择的塔内装部件以及气体和液体负荷。因此，对于作为确定尺寸的基础的模拟而言必须使用工艺模型，所述工艺模型能够计算作为随后使用的塔内装部件的流体力学的函数的压降。只有这样才能确保预测塔的分离性能，特别是对于局部载荷性能和改变的运行参数，如进料组成的改变而言。
模拟的有效性应通过实验数据来验证，特别是当不能以所需的精度实现对材料数据的描述时，或者必须实现不适用于模拟(例如颜色)的产品特性时。研究(参见G.Niggemann等人, Ind. Eng. Res.2010, 49, 6566 – 6577)表明了实验室结果和模拟结果良好一致，特别是在分隔壁下方的气体分配方面。所使用的测试装置由内径为68mm并含有多个型号为Montz B1-500的传质元件的蒸馏塔组成。除了实验和计算结果的良好一致外，该出版物还报道了热传输对塔的分离性能的影响。但是，该影响限于实验室塔，因为相对于产量而言，这里分隔壁的表面积比工业塔大得多。另一篇论文(Chr. Hiller等人, HeatMass Transfer (2010) 46, 1209 – 1220)也证实了使用非平衡模型，实验数据与模拟结果良好一致。
对于分隔壁塔的工业实施，不同的制造商(例如Sulzer Chemtech, Montz)提供相应的塔内装部件，如液体收集器和再分配器。分隔壁可以与塔外壳焊接或者松散地插入，如EP 1 008 577 A1中所述。
总之，需要注意的是，用于大工业的应用目的的分隔壁塔的设计通常基于模拟，其与实验数据的一致性通常被视为是足够好的。然而，在运行实践中已经令人惊讶地表明，情况并非总是如此。例如已经观察到，例如在隔离壁区域中作为侧流排放的TDI的纯度实际上有时候会显著偏离由模拟结果预期的纯度。这同样适用于在分隔壁塔的塔顶作为低沸点组分抽出的溶剂的纯度。因此需要对现有的分隔壁塔进行进一步改进。
考虑到该需要，本发明的主题是用于将多物质混合物分馏成至少3个馏分的蒸馏塔，其中所述蒸馏塔具有至少一个分隔壁(2)，并且在所述至少一个分隔壁的上方具有至少一个传质元件(1)，其中在所述至少一个分隔壁(2)和所述至少一个传质元件(1)之间，在存在多个传质元件(1)的情况中，在所述至少一个分隔壁(2)和最下面的传质元件(1)之间，布置有用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流的装置(10)。
本发明的另一主题是根据本发明的蒸馏塔用于纯化异氰酸酯，特别用于纯化甲苯二异氰酸酯(TDI)的用途。换言之，本发明的另一主题是用于纯化异氰酸酯，特别是用于纯化甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法，其中使用了根据本发明的蒸馏塔。
根据本发明，所述蒸馏塔具有至少一个分隔壁(2)，即，其是分隔壁塔。所述至少一个分隔壁垂直布置在该蒸馏塔的内部。根据本发明的蒸馏塔优选具有最多2个分隔壁，非常特别优选1个(即恰好一个)分隔壁。在多于一个分隔壁的情况中，分隔壁相对于塔体的纵轴并排布置并且可以具有不同的高度。优选地，但并非强制性地，所述至少一个分隔壁对称布置，即，在单个分隔壁的情况中，其位于塔体横截面的中间。在多个分隔壁的情况中，表述“在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流”涉及存在的所有分隔壁的相关蒸气流。
至少一个传质元件(1)位于所述至少一个分隔壁(2)的上方。如果存在多个不同高度的分隔壁，则所述至少一个传质元件(1)位于最高的分隔壁的上方。根据本发明的蒸馏塔优选在所述至少一个分隔壁上方具有最多2个传质元件，非常特别优选在所述至少一个分隔壁上方具有1个(即恰好一个)传质元件(1)。如果存在多个传质元件(1)，则它们叠置布置。优选地，所述至少一个传质元件(1)，在存在多个传质元件(1)的情况下，至少最下面的传质元件(1)，延伸到该塔体的整个横截面上。在分隔壁区域上方的所述至少一个传质元件(1)中，发生在向上流动的蒸气和向下流动的液体之间的物质交换。因此，所述至少一个传质元件(1)位于蒸馏塔中蒸气相和液相逆流相遇的区域中(与混合装置(10)相反，如下文更具体地阐明的那样)。
根据本发明，用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流的装置(10)位于至少一个分隔壁和至少一个传质元件(1)之间。在本发明意义上，该装置(10)可以包括静态和/或可移动的混合元件，如下文更具体地阐明的。该混合装置(10)位于蒸馏塔的这样的区域中，在该区域中，来自至少一个分隔壁(2)的区域的蒸气流向上流动而不会遇到向下流动的液体。因此混合装置(10)导致蒸气流的均化而没有物质交换。
令人惊讶地已经发现，上述与产物流的纯度有关的问题可以通过安装这样的装置来解决或者至少减少。不希望受理论的束缚，认为，在分隔壁上方具有至少一个传质元件(传质元件(1))的分隔壁塔中没有这样的装置，由分隔壁区域的左右向上升的蒸气流的蒸气流的混合是不理想的。该不理想的混合导致分隔壁上方的传质元件在蒸气速度和蒸气组成方面不均匀的进入流，并因此导致分离性能的损失。在此情况下，塔直径越大，蒸气流的混合越差。原因在于分隔壁的上边缘和位于其上方的传质元件之间的可用高度，其随着塔直径的增加，相对而言变得越来越小。因此，本发明使得在离开分隔壁区域之后并且在进入分隔壁区域上方的第一传质元件(即，其在本发明的术语中被称为传质元件(1))中之前的蒸气流(也称为蒸气流，或简称为蒸气)的均化成为可能。通过所述均化提高了塔的分离性能，因此可以再次满足作为确定该塔尺寸的基础的产品规格。
在下文中参考附图对本发明一般性地和对本发明的各实施方式具体地进行详细说明。各实施方式在此可以彼此任意组合，只要对于本领域技术人员而言没有从上下文的总体技术上得出相反的内容。
图6示出了在没有根据本发明的用于均化蒸气流的装置(10)的传统蒸馏塔中在分隔壁(2)的上端与下一个更高的传质元件(1)之间的区域。在分隔壁(2)的上端有传质元件(3)和(4)，以及属于它们的液体分配器(5)和(6)分别位于分隔壁的左右。传质元件(1)置于支撑栅格(9)上。收集从传质元件(1)中流出的液体，以通过液体收集器(7)重新分配，并且被进一步引导到具有出口短管的环形通道(8)中，并且从那里经由位于塔体外部的管道(11)被施加到液体分配器(5)和(6)上。蒸气流mL (100)和mR (200)以速度wL 和wR以及浓度xL和xR从分隔壁区域的左右离开。为了实现传质元件(1)中的最大分离性能，需要将这些蒸气流均化，目的是获得在进入传质元件(1)之前的塔的整个横截面上具有混合浓度xm和均匀的蒸气速度wm的混合整体流mG(300)。高度H可用于此。
根据本发明，为实现该目的，使用用于混合在至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流的装置(10)。该混合装置(10)的目的是，在向上流动的蒸气流在至少一个传质元件(1)的区域中与向下流动的液体接触之前，均化该向上流动的蒸气流。因此，混合装置(10)位于蒸馏塔的这样的区域中，在该区域中没有出现来自蒸馏塔上部区域的向下流动的液体。这样的区域在装置技术方面优选通过如下来实现，即在根据本发明的蒸馏塔中在所述至少一个传质元件(1)的下方，在存在多个传质元件(1)的情况中，在最下面的传质元件(1)的下方，布置有用于收集从至少一个传质元件(1)中流出的液体的液体收集器(7)。该液体收集器(7)构造成使得收集在其中的液体如此被导入所述至少一个分隔壁(2)的区域中，即特别是被施加在布置在所述至少一个分隔壁(2) 的区域中的液体分配器(5)和(6)上，使得在所述至少一个分隔壁(2)和所述至少一个传质元件(1)之间的区域中，在存在多个传质元件(1)的情况中，在所述至少一个分隔壁(2)和最下面的传质元件(1)之间，不出现来自蒸馏塔上部区域的向下流动的液体。优选地，为此目的，收集在液体收集器(7)中的液体被进一步导入布置在液体收集器(7)下方的环形通道中。
在图6中示出的蒸馏塔中，这样的没有向下流动的液体的区域位于分隔壁(2)的上方并且在环形通道(8)的下方。根据本发明的混合装置(10)优选地安装在该区域中，如图7中以混合器填料(10a)为例示出。在图7中示出的实施方式中，通过根据本发明的蒸馏塔的构造如此使得在该区域中没有向下流动的液体与向上流动的蒸气接触，即，在传质元件(1)的下方布置用于收集从至少一个传质元件(1)中流出的液体的液体收集器(7)，其中该液体集流器(7)又配置成使得收集在其中的液体被进一步导入布置在液体收集器(7)下方的环形通道(8)中，并且从那里经由出口短管从蒸馏塔内部排出经由位于塔体外的管道(11)被施加到布置在所述至少一个分隔壁(2)的区域中的液体分配器(5)和(6)上。当然，蒸馏塔的这种构造不限于混合器填料(10a)，而是也可应用于其他混合装置(10)，如其在下文中更具体地阐明。其同样可用于在至少一个分隔壁(2)上方具有多个传质元件(1)的蒸馏塔。此外，用于从环形通道(8)排出液体的管道还可以安装在蒸馏塔内。如果在该实施方式中，所述至少一个传质元件(1)要在蒸馏塔的整个横截面上延伸，如前所述原则上这是优选的，则所述至少一个传质元件(1)配备有凹部用于从环形通道(8)排出液体的管道。但是，图7中示出的具有外置管道(11)的布置是优选的，因为由此不妨碍混合装置(10)的安装。此外，在具有外置管道(11)的该布置中，液体在液体分配器(5)和(6)上的有针对性的分布更容易实现。
在本发明的意义中，作为混合装置(10)合适的首先是所有商购可得的气体混合元件，如静态混合器，如其由各种公司提供的并且例如在Chemineer TECH NEWS，Kenics Statik-Mischer，Chemineer Ltd.，1994和SULZER CHEMTECH，Misch- und Reaktionstechnik中记载的。已经提及的混合器填料(10a)例如记载在SULZER CHEMTECH，Misch- und Reaktionstechnik中(例如Sulzer混合器填料“SMV/SMVP”;图7)。在此，混合器填料(10a)可以如同传质元件(1)般安装在支撑格栅上。图8示出了由波纹金属片层（Blechlagen）- 在所示的实施方式中没有孔，这是优选的 -组成的混合元件(10b)，其中与传质元件相反，各层没被扭曲。由此形成的通道交替地从左向右和/或从右向左引导蒸气。
根据本发明，混合元件(10)也可以由如图9中示出的挡板(10c)来实现。这里，对于值“L”和“l”可以是L = l，但是L也可以小于或大于l。取决于混合目的，金属片也可以完全或部分穿孔。如图9中所示，在这种布置中，挡板水平取向。相比之下，具有朝向塔中间的向上的倾斜度的挡板也是可能的(10d)。图10示出了这个可能性。
为了以尽可能均匀的蒸气速度流入上面的传质元件(1)，在本发明意义中，也可以采用一个或多个根据图11的筛板(10e)。或者，升气管式塔板(10f)、泡罩塔板(10g)和阀门塔板(10h)是合适的用于匀化蒸气速度的内装部件。
所有描述的混合元件(10)也可以彼此组合。图12示出了用于横向混合蒸气的倾斜挡板(10d)与用于匀化蒸气速度的筛板(10e)的组合。该图的右侧部分中示出了该图的左侧部分中示出的倾斜挡板10d的横截面。白色面积(12)是开放的。
定子(10i)同样是本发明意义上合适的混合元件(10)，并且可以固定地或旋转地来使用。图13示意性示出了该解决方案。
在本发明的意义上，蒸气流的混合也可以通过管(10j)来进行，该管(10j) 使蒸气组分从左向右或者以相反方向反向。图14中示出了该混合装置(10j)与筛板(10e)的组合。在该图的右侧部分中示出了10j的平面图，其中显示了上面的蒸气出口(13)。替代管(10j)，也可以使用具有矩形、正方形或椭圆形横截面的通道(10k)。向下开口并具有任意横截面的通道也适用于本发明意义上的混合目的。同样合适的是穿孔板(101)。
合适的传质元件(1)是本领域技术人员已知的。优选使用填料床（Füllkörperschüttung）、规整传质填料、泡罩塔板、阀门塔板、筛板或上述装置的组合。与混合装置(10)相反，在传质元件(1)的区域中，蒸气状的料流和液体料流彼此逆流相遇；因此实际上发生汽相和液相之间的物质交换。与此相反，混合装置(10)仅用于使向上流动的蒸气流均化。因此，即使装置(1)和(10)在装置方面相同，装置(1)和(10)也用于不同的目的。
原则上，根据本发明的蒸馏塔适用于分馏含有至少3种具有不同沸点的物质的任意多物质混合物(A、B、C)，其中在下文中将具有最低沸点的组分(所谓的“低沸物”)称为(A)，将具有最高沸点的组分(所谓的“高沸物”)称为(C)，将具有位于中间的沸点的组分（所谓的“中沸物”）称为(B)。特别优选的是，使用根据本发明的蒸馏塔用于纯化异氰酸酯。下面更具体地描述该用途。对于本领域技术人员而言，将那里进行的方式转化到其他技术领域的应用中是简单的。
本发明的另一主题因此是根据本发明的蒸馏塔用于纯化异氰酸酯，特别是用于纯化甲苯二异氰酸酯(TDI)的用途。其他合适的异氰酸酯是亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，五亚甲基二异氰酸酯(PDI)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，间苯二甲基二异氰酸酯(XDI)和二环己基甲烷二异氰酸酯(“H12-MDI”；也以CovestroDeutschland AG的商品名“Desmodur W”已知)。在此，待纯化的粗异氰酸酯流包含“低沸点”成分(A)，如尤其是溶剂和任选的痕量光气和/或氯化氢，和“高沸点”成分(C)，如聚合的异氰酸酯馏分。术语“低沸点”和“高沸点”在此应视为相对于期望的有价值产物即异氰酸酯的沸点。其作为所谓的“中沸物”(B)在分隔壁区域中作为侧流排出。“低沸物”(A)作为塔顶料流从塔中排出，“高沸物”(C)作为塔底料流从塔中排出，如图4中对传统的分隔壁塔示意性示出的(就排出点而言，根据本发明的分隔壁塔与传统的分隔壁塔没有区别)。粗异氰酸酯流可以源自现有技术中用于生产异氰酸酯的任意方法。示例性可提及WO 2015/144658(A1)，EP 0792 263(B1)，EP 0 570 799(B1)和EP 0 289 840(B1)。
待引入根据本发明的蒸馏塔中的粗异氰酸酯流优选是在上游纯化阶段中已经从中除去溶剂、光气和氯化氢的主要量的粗异氰酸酯流。这种上游纯化阶段由现有技术已知并且例如记载在EP 1 546 091(B1)，US 5,136,087，EP 1 854 783(A2)和EP 2 210 873(A1)中。根据本发明的蒸馏塔特别适用于在一个步骤中去除聚合的异氰酸酯馏分并且精细纯化所需的异氰酸酯(特别是在TDI的情况中)。然而，其也适用于异构体分离(特别是在分馏各MDI异构体的情况中)。
因此，本发明为开始时提出的问题提供了一种简单的解决方案。本发明也可用于现有的分隔壁塔，因为装置(10)也可以事后安装。下面的实施例进一步说明了本发明。
实施例
实施例1 (比较 - 没有装置(10))
将由15重量％低沸点组分(主要是溶剂邻二氯苯，此外痕量的光气和氯化氢)、1重量％高沸点组分(聚合的TDI馏分和具有高于TDI的沸点的次要组分)和84重量％中沸点组分(目标产物TDI)分馏成三个料流。由模拟和实验室结果预期的产品规格如下：
(A) 具有> 98重量％的低沸点组分含量的塔顶产物。
(B) 具有<5重量ppm的低沸点组分的侧流。
(C) 具有<15重量％的高沸点组分的物质料流(塔底产物)。
在操作实践中，分离在直径为3200mm的分隔壁塔中和在70mbar的塔顶压力下进行。与模拟和实验室结果相反，获得含有78重量％低沸点组分的塔顶产物(A)。侧流(B)含有5至10重量ppm的低沸点组分。塔底料流(C)包含8重量％至15重量％的高沸点的组分。
实施例2(根据本发明的–具有装置(10))
在实施例1中观察到的偏差可归因于由于特殊的模拟计算以致分隔壁出口处的蒸气流的均化不充分。如此改变实施例1的模拟，即考虑装置(10)。现在在70毫巴的塔顶压力下获得符合规格的侧流。因此，获得含有98重量％低沸点组分的塔顶产物(A)。侧流(B)仅含有1至5重量ppm的低沸点组分。塔底料流(C)含有最高15重量％的高沸点组分。

Claims (14)

1.蒸馏塔，其用于将多物质混合物分馏成至少3个馏分，其中所述蒸馏塔具有至少一个分隔壁(2)并且在所述至少一个分隔壁(2)的上方具有至少一个传质元件(1)，其特征在于，在所述至少一个分隔壁(2)和所述至少一个传质元件(1)之间，在存在多个传质元件(1)的情况中，在所述至少一个分隔壁(2)和最下面的传质元件(1)之间，布置有用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流的装置(10)。
2.根据权利要求1所述的蒸馏塔，其中用于混合在所述至少一个分隔壁的左右向上流动的蒸气流的装置(10)选自混合器填料(10a)、波纹金属片层，优选无孔的(10b)，直挡板(10c)、倾斜挡板(10d)、筛板(10e)、升气管式塔板(10f)、泡罩塔板(10g)、阀门塔板(10h)、定子(10i)、管(10j)、通道(10k)、穿孔金属片(10l)以及上述装置的组合。
3.根据权利要求1或2所述的蒸馏塔，其中布置在分隔壁(2)上方的至少一个传质元件(1)选自填料床，规整传质填料，泡罩塔板，阀门塔板，筛板或上述装置的组合。
4.根据前述权利要求中任一项所述的蒸馏塔，其中存在恰好一个分隔壁(2)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的蒸馏塔，其中存在恰好一个传质元件(1)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的蒸馏塔，其中所述至少一个传质元件(1)，在存在多个传质元件(1)的情况中，至少最下面的传质元件(1)，延伸到塔体的整个横截面上。
7.根据前述权利要求中任一项所述的蒸馏塔，其中在所述至少一个传质元件(1)的下方，在存在多个传质元件(1)的情况中，在最下面的传质元件(1)的下方，布置有用于收集从至少一个传质元件(1)中流出的液体的液体收集器(7)，其中该液体收集器(7)被构造成使得收集在该液体收集器(7)中的液体导入所述至少一个分隔壁(2)的区域中，尤其是施加在布置在所述至少一个分隔壁(2)的区域中的液体分配器(5)和(6)上。
8.根据权利要求7所述的蒸馏塔，其中如此构造所述液体收集器(7)，使得收集在所述液体收集器(7)中的液体被进一步导入环形通道中，并且从那里导入所述至少一个分隔壁(2)的区域中，特别是施加在布置在所述至少一个分隔壁(2)的区域中的液体分配器(5)和(6)上。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的蒸馏塔，其中在所述至少一个传质元件(1)的下方，在存在多个传质元件(1)的情况中，在最下面的传质元件(1)的下方，布置有用于收集从所述至少一个传质元件(1)中流出的液体的液体收集器(7)，其中如此构造液体收集器(7)，使得收集在该液体收集器(7)中的液体进一步导入环形通道(8)中，并且从那里经由出口短管从蒸馏塔内部排出经由位于塔体外的管道(11)被施加到布置在至少一个分隔壁(2)的区域中的液体分配器(5)和(6)上。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的蒸馏塔，其中在所述至少一个传质元件(1)的下方，在存在多个传质元件(1)的情况中，在最下面的传质元件(1)的下方，布置有用于收集从所述至少一个传质元件(1)中流出的液体的液体收集器(7)，其中如此构造液体收集器(7)，使得收集在该液体收集器(7)中的液体进一步导入环形通道(8)中，并且从那里经由位于塔体内部的管道被施加到布置在至少一个分隔壁(2)的区域中的液体分配器(5)和(6)上。
11.根据前述权利要求中任一项所述的蒸馏塔在纯化异氰酸酯中的用途。
12.根据权利要求11所述的用途，其中所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯，亚甲基二苯基二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，五亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，间苯二亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯。
13.根据权利要求11或12所述的用途，其中使用根据权利要求1至8中任一项所述的蒸馏塔用于在一个步骤中精细提纯异氰酸酯和除去聚合的异氰酸酯馏分。
14.根据权利要求11或12所述的用途，其中使用根据权利要求1至8中任一项所述的蒸馏塔用于将异氰酸酯分馏成各异构体。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111050872A (zh) * 2017-08-25 2020-04-21 普莱克斯技术有限公司 具有用于空气分离单元的环形收集器和分配器的环形分壁塔
CN111375219A (zh) * 2018-12-31 2020-07-07 中国石油化工股份有限公司 一种分壁塔及分壁精馏方法
CN113195072A (zh) * 2018-12-28 2021-07-30 耐思特公司 包含脂质材料的原料的热处理装置和方法
CN114605288A (zh) * 2020-12-03 2022-06-10 万华化学集团股份有限公司 一种异氰酸酯聚合物的高效分离回收工艺及装置

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10544254B2 (en) * 2017-01-24 2020-01-28 Nan Ya Plastics Corporation Preparation and application of dicyclopentadiene-phenol and 2,6-dimethyl phenol copolymer epoxy resin
EP3798208A1 (de) 2019-09-30 2021-03-31 Covestro Deutschland AG Verfahren zur destillation von isocyanaten
CN110812874B (zh) * 2019-11-28 2021-08-06 耒阳金悦科技发展有限公司 一种反应溶剂快速冷却回收装置
CN111895551B (zh) * 2020-09-02 2024-04-23 中铁建设集团有限公司 高污染排风多重消杀系统及方法
CN115970311B (zh) * 2023-02-24 2023-07-18 安徽瑞柏新材料有限公司 一种节能防污染的醋酸甲酯生产用精馏设备

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030047438A1 (en) * 1998-05-06 2003-03-13 Sumitomo Heavy Industries, Ltd. Distillation apparatus and distillation method
CN1620329A (zh) * 2002-02-15 2005-05-25 巴斯福股份公司 与自然循环蒸发器特殊结合的反应塔
US20070015940A1 (en) * 2005-07-12 2007-01-18 Bayer Materialscience Ag Process for the preparation of toluenediamine
CN101072805A (zh) * 2004-12-13 2007-11-14 巴斯福股份公司 生产含有缩二脲基团且储存稳定的无色多异氰酸酯的方法
EP1980303A2 (de) * 2007-04-10 2008-10-15 Sulzer Chemtech AG Rückflussteiler für eine Kolonne mit parallel angeordneten Stoffaustausch-Partien
US20100237518A1 (en) * 2009-03-23 2010-09-23 Christian Gottlieb Bachmann Liquid distributor
CN102224132A (zh) * 2008-10-02 2011-10-19 陶氏环球技术有限责任公司 用于纯化异氰酸酯混合物的装置、系统和方法
WO2013087831A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Sime S.R.L. Separation of hydrocarbon families or of individual components by consecutive extractive distillations performed in a single column
CN103864591A (zh) * 2012-12-17 2014-06-18 赢创工业集团股份有限公司 借助带孔的分隔壁塔后处理cdon/cdol-混合物
CN104203361A (zh) * 2012-03-23 2014-12-10 Amtpacific株式会社 液体分配装置
CN104841149A (zh) * 2015-06-05 2015-08-19 中建安装工程有限公司 利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的装置及方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3412016A (en) * 1967-03-29 1968-11-19 Mobil Oil Corp Method and apparatus for contemporaneously fractionating a plurality of hydrocarbon mixtures
US4230533A (en) * 1978-06-19 1980-10-28 Phillips Petroleum Company Fractionation method and apparatus
DE3714439A1 (de) 1987-04-30 1988-11-10 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von (cyclo)aliphatischen diisocyanaten
US5136087A (en) 1991-05-15 1992-08-04 Miles Inc. Preparation of polymethylene polyphenyl polyisocyanate
DE4217019A1 (de) 1992-05-22 1993-11-25 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyanaten
RU2162840C2 (ru) 1994-11-17 2001-02-10 Байер Аг Способ получения изоцианатов
KR100391823B1 (ko) * 1998-05-06 2003-07-16 스미도모쥬기가이고교 가부시키가이샤 증류장치 및 증류방법
EP1008577B2 (en) 1998-12-07 2006-01-25 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Method of manufacturing methanol
JP2003299902A (ja) 2002-02-08 2003-10-21 Sumitomo Heavy Ind Ltd 集液分散装置
EP1371633A1 (en) * 2002-06-14 2003-12-17 Bayer Ag Process for the purification of mixtures of toluenediisocyanate incorporating a dividing-wall distillation column
DE10245584A1 (de) 2002-09-27 2004-04-08 Basf Ag Aufarbeitung von Reaktionsausträgen aus Phosgenierreaktoren
DE60214195T2 (de) 2002-10-22 2007-10-04 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Reinigung von Diisocyanatotoluol unter Verwendung einer Destillationskolonne mit Trennwand in der Endreinigung
DE10260092A1 (de) * 2002-12-19 2004-07-01 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Isocyanaten
DE102006022448A1 (de) 2006-05-13 2007-11-15 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten
JP5479675B2 (ja) 2007-11-14 2014-04-23 三井化学株式会社 トルエンジイソシアネートの製造方法
WO2013081873A1 (en) 2011-11-30 2013-06-06 Dow Global Technologies Llc Process for the production of methylene diphenyl diisocyanate isomer mixtures with high 2,4'- methylene diphenyl diisocyanate purity
US9919237B2 (en) 2012-11-05 2018-03-20 Exxonmobil Upstream Research Company Decreasing maldistribution in separation towers
CN106458862B (zh) 2014-03-27 2020-03-31 科思创德国股份有限公司 制备异氰酸酯的方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030047438A1 (en) * 1998-05-06 2003-03-13 Sumitomo Heavy Industries, Ltd. Distillation apparatus and distillation method
CN1620329A (zh) * 2002-02-15 2005-05-25 巴斯福股份公司 与自然循环蒸发器特殊结合的反应塔
CN101072805A (zh) * 2004-12-13 2007-11-14 巴斯福股份公司 生产含有缩二脲基团且储存稳定的无色多异氰酸酯的方法
US20070015940A1 (en) * 2005-07-12 2007-01-18 Bayer Materialscience Ag Process for the preparation of toluenediamine
EP1980303A2 (de) * 2007-04-10 2008-10-15 Sulzer Chemtech AG Rückflussteiler für eine Kolonne mit parallel angeordneten Stoffaustausch-Partien
CN102224132A (zh) * 2008-10-02 2011-10-19 陶氏环球技术有限责任公司 用于纯化异氰酸酯混合物的装置、系统和方法
US20100237518A1 (en) * 2009-03-23 2010-09-23 Christian Gottlieb Bachmann Liquid distributor
WO2013087831A1 (en) * 2011-12-15 2013-06-20 Sime S.R.L. Separation of hydrocarbon families or of individual components by consecutive extractive distillations performed in a single column
CN104203361A (zh) * 2012-03-23 2014-12-10 Amtpacific株式会社 液体分配装置
CN103864591A (zh) * 2012-12-17 2014-06-18 赢创工业集团股份有限公司 借助带孔的分隔壁塔后处理cdon/cdol-混合物
CN104841149A (zh) * 2015-06-05 2015-08-19 中建安装工程有限公司 利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的装置及方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111050872A (zh) * 2017-08-25 2020-04-21 普莱克斯技术有限公司 具有用于空气分离单元的环形收集器和分配器的环形分壁塔
CN113195072A (zh) * 2018-12-28 2021-07-30 耐思特公司 包含脂质材料的原料的热处理装置和方法
CN111375219A (zh) * 2018-12-31 2020-07-07 中国石油化工股份有限公司 一种分壁塔及分壁精馏方法
CN111375219B (zh) * 2018-12-31 2022-02-08 中国石油化工股份有限公司 一种分壁塔及分壁精馏方法
CN114605288A (zh) * 2020-12-03 2022-06-10 万华化学集团股份有限公司 一种异氰酸酯聚合物的高效分离回收工艺及装置
CN114605288B (zh) * 2020-12-03 2024-02-02 万华化学集团股份有限公司 一种异氰酸酯聚合物的高效分离回收工艺及装置

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