CN103864591A - 借助带孔的分隔壁塔后处理cdon/cdol-混合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中分离富含环十二酮的馏分的方法和这种脱氢混合物的后处理装置。其目的在于给出这种混合物的后处理方法，在此方法中获得由尽可能纯的环十二酮构成的馏分。用于实施这一方法的装置应需要尽可能小的投资成本。这借助“带孔的”分隔壁塔实现。

Description

借助带孔的分隔壁塔后处理CDON/CDOL-混合物

本发明涉及从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中除去富含环十二酮的馏分的方法。

下面使用丁二烯作为物质1,3-丁二烯，CAS-号 106-99-0的简写。

下面使用CDT作为物质1,5,9-环十二碳三烯，CAS-号 4904-61-4的缩写。

下面使用CDEN作为物质环十二烯，CAS-号 1501-82-2的缩写。

下面使用CDAN作为物质环十二烷，CAS-号 294-62-2的缩写。

下面使用CDON作为物质环十二酮，CAS-号 830-13-7的缩写。

下面使用CDOL作为物质环十二烷醇，CAS-号 1724-39-6的缩写。

CDOL t.q.代表技术级品质的CDOL并且是指含有75至85重量%的CDOL和10至20重量%的CDON的混合物。

下面使用肟作为CDON的肟，CAS-号 9466-89-4的简写。

月桂内酰胺是氮杂环十三烷-2-酮，CAS-号 947-04-6的俗名。

月桂内酰胺是生产高性能塑料聚酰胺12的原材料。月桂内酰胺可通过下列途径以工业规模获得：将石油加工中产生的丁二烯借助催化环化三聚合转化成CDT。通过CDT的氢化产生CDAN。用（空气-）氧氧化CDAN产生CDOL和CDON的混合物。对这种混合物施以脱氢，这将含于该混合物中的CDOL转化成CDON。产生主要包含CDON的脱氢混合物。此外，该脱氢混合物包含未转化的CDOL和其它组分。从该脱氢混合物中分离出高纯CDON。将该高纯CDON肟化成其肟。该肟随后与硫酸反应产生月桂内酰胺。

在Oenbrink, G.和Schiffer, T. 2009. Cyclododecanol, Cyclododecanone, and Laurolactam. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. DOI: 10.1002/14356007.a08_201.pub2中以进一步证据描述了这整个工艺。

本发明致力于含有CDON/CDOL的脱氢混合物的后处理，以由其获得高纯CDON。

以上述途径获得的脱氢混合物除CDON和CDOL外还包含低沸物、中沸物和高沸物形式的其它组分。

在本发明范围内的“低沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON低的沸点并因此在蒸馏分离低沸物和CDON的混合物时富集在馏出物中的物质或物质混合物。在这方面重要的低沸物是：环十二烯（CDEN）、环十二烷（CDAN）、十二醛、环氧环十二烷。环氧环十二烷处于低沸物的上述定义的边界，因为在40毫巴下其大约150℃的沸点几乎相当于CDON的沸点，因此不能经济地与CDON分离。还存在较少量（小于100 ppm）的低沸物乙酸和癸烷，但这些对于分离任务而言不重要。

在本发明范围内的“中沸物”是在同样的压力条件下具有比CDON高的沸点和比CDOL低的沸点并因此在蒸馏分离CDON、中沸物和CDOL的混合物时富集在塔中部的物质或物质混合物。在这方面的中沸物特别是十二烷-1-醇。中沸物馏分伴随着迄今尚未能确切表征的其它有机物质。

在本发明范围内的“高沸物”是在同样的压力条件下具有比CDOL高的沸点并因此在蒸馏分离高沸物和CDOL的混合物时留在残余物中的物质或物质混合物。高沸物界限为在46毫巴的压力下大约在180℃。高沸物尤其包括环十二烷二醇。此外，高沸物馏分包含迄今尚未能进一步表征的其它有机物质。

在文献DE1568317中和在DE1248650中描述了将CDOL脱氢成CDON。这里描述了含有74至89重量% CDON和25.9至21.8重量% CDOL的脱氢混合物。制成的脱氢混合物的其余部分由低沸物和中沸物构成。没有进一步描述该脱氢混合物的后处理。

由日本专利申请JP05-000977A已知由CDON/CDOL-混合物制备高纯CDOL的方法。在该混合物的蒸馏后处理过程中，将小比例的碱性组分添加到待分离的混合物中。该混合物的后处理没有利用分隔壁塔。

在GB930842中描述了将CDAN氧化成包含CDAN和CDOL的氧化混合物。没有描述其后的加工步骤。

DE2031782中描述了CDON的选择性制备方法，其中氧化CDAN以获得CDON和CDOL的混合物。将该混合物蒸馏后处理，但没有更具体描述蒸馏工艺。

由WO2009/092682已知一种借助分隔壁塔后处理含有CDON/CDOL的混合物的后处理法。但是，在这种方法中，中沸物是进料的主要组分，而低-和高沸物是不想要的副产物。

在EP2336112A1中提到在分隔壁塔中加工含月桂内酰胺的混合物。这里分隔壁塔的进料也主要由中沸物构成。

用于制备月桂内酰胺的CDON应以尽可能纯的形式存在，因为伴随组分对聚酰胺-12中的聚合物造成持续破坏。这些副组分特别在CDAN氧化期间以及CDOL脱氢期间产生。

考虑到现有技术，本发明的目的是给出包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的混合物的后处理方法，在该方法中获得由尽可能纯的CDON构成的馏分。用于实施这一方法的装置应造成尽可能小的投资成本。

通过具有权利要求1的特征的方法达成所述目的。

本发明因此提供从包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的脱氢混合物中除去富含环十二酮的馏分的方法，其包括下列步骤：

a) 提供脱氢混合物；

b) 从所述脱氢混合物中蒸馏分离出低沸物，获得包含环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的第一混合物；

c) 将所述第一混合物送入具有左塔区和右塔区的分隔壁塔中，其中这两个塔区部分被沿分隔壁塔贯穿延伸的分隔壁如此分开，以至于两个塔区在塔顶和塔底合并，且其中在布置于塔顶与塔底之间的分离级上提供围绕所述分隔壁的物质可透过的两个塔区的连接；

d) 从所述分隔壁塔的塔顶取出富含环十二酮的馏分；

e) 从所述分隔壁塔的侧取口取出包含环十二酮、环十二烷醇和中沸物的第二混合物；

f) 从所述分隔壁塔的塔底取出包含环十二烷醇和高沸物的馏分。

本发明的核心是使用在两个塔区之间具有物质可透过的连接的“带孔的”分隔壁塔。术语“孔”在这种情况下不应被理解为该分隔壁逻辑上必然具有开口。相反，术语“孔”应在比喻意义上理解为是两个塔区之间的连接，该连接局部允许通常为分隔壁所阻止的物质从一个塔区向另一塔区的透过。

由于该连接，所述带孔的分隔壁塔是具有合并的塔顶和塔底的两个串联侧取塔的结构整合。该组合的优点是总体上可节约一个冷凝器和一个汽化器，因此该带孔的分隔壁塔需要的投资成本低于两个单独的塔的等效组合。图3和4进一步解释了本发明的具有“孔”的分隔壁塔与起等效分离作用但更昂贵的具有合并的塔顶流和塔底流的两个侧流塔布置之间的比较。

在本发明的一个优选实施方案中，将第一混合物送入所述分隔壁塔的左塔区并在右塔区中从位于其中的侧取口取出第二混合物。所述连接因此在进料侧上是出料和在出料侧上是附加进料。

在本发明的另一优选实施方案中，调整该物质可透过的连接使之适合在这两个塔区之间输送液体中沸物。该连接在这种情况下是这两个塔区之间的液体管道。

为了确保仅液体物质经由该物质可透过的连接更换塔侧，该连接应起始于左塔区中的液体收集器。液体收集器是蒸馏技术中通常已知的并主要用于收集从填充床（Packungsbett）或散堆料床（Schüttungsbett）中流出的液体并将其提供给液体分配器，所述液体分配器将液体均匀分布在下方的床上。任选地，一部分收集的液体可作为侧取馏分取出。这两个塔区之间的连接因此以传统方式作为侧流在左边引出并像进料那样给料到右边。在这两个塔区之间仅交换液体物质流的准则也是本发明的分隔壁塔该分隔壁在逻辑上并非必然具有孔的原因，因为简单的孔也可透过气体介质。

在本发明的一个非常特别优选的实施方案中，如此定位该物质可透过的连接，以使其起始于左塔区的这样的分离面（Trennebene）上，在该分离面上左塔区中的中沸物的液体浓度最大，并使该物质可透过的连接通向右塔区的这样的分离面上，在该分离面上该液相的组成尽可能相当于从左塔区取出的液流的组成。这意味着，在分隔壁塔的左区中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰（Konzentrationsbauch）处开口导流并将这一料流经由所述连接再供给到右侧上。然后在右侧上，该塔以升高的回流比运行，以至于可将中沸物浓缩至最高40%的高值并在侧流中取出。

该分隔壁塔优选在真空下，即在低于1巴的绝对压力下运行。分隔壁塔内的压力更尤其应低于50毫巴的绝对压力。

应该如此选择右塔区与左塔区的直径比和这两个塔区中的可能的内装部件的数量，以考虑在这两个塔区中的气体的流体阻力的当量设定所需流动条件。

本发明的方法优选用于后处理脱氢混合物，所述脱氢混合物具有合计为100%的下列组成：

低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；

环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；

中沸物 (MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；

环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；

高沸物 (HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。

该方法优选用于获得具有特别高的纯度的富含环十二酮的馏分。根据本发明，这一馏分应具有至少98%的CDON-含量，优选甚至力争99.5重量%的CDON-含量。此外，在所述分隔壁塔塔顶取出的富含环十二酮的馏分应尽可能不含CDOL、高沸物和中沸物。与此相对照，在所述分隔壁塔塔底取出的馏分应尽可能不含CDON。

如果在月桂内酰胺工艺过程中使用本发明的方法，则“提供脱氢混合物”的工艺步骤包括下列子步骤：

g) 用氧氧化环十二烷，得到包含低沸物、环十二酮、中沸物、环十二烷醇和高沸物的氧化混合物；

h) 从所述氧化混合物中蒸馏分离出富含环十二烷醇的馏分，使其贫化高沸物；

i) 使所述富含环十二烷醇的馏分脱氢，获得脱氢混合物。

如果本发明的方法是月桂内酰胺工艺的一部分，则将来自分隔壁塔的塔底物送回至步骤h)是有利的。因为，该塔底馏分主要包含CDOL，以此方式其可再用于脱氢操作并转化成CDON。高沸物浓缩至极限浓度并随其循环。经由氧化新引入该过程的高沸物再经由预分离塔的塔底和经由所述分隔壁塔的侧取口离开该过程。

分隔壁塔的塔顶产物是高纯的CDON，其非常适合肟化并随后进一步加工成月桂内酰胺。由所述分隔壁塔提供的第二混合物可以进一步后处理以获得纯的CDON和/或CDOL（例如通过分批蒸馏）或者将其用于热利用。后者在最简单的情况下通过燃烧实现。还可任选预先截取该可感觉到的热。

本发明还提供用于所述方法中的分隔壁塔本身。其是用于将物质混合物蒸馏后处理成三个馏分的装置，包括被外壳包围的空间，该空间被分成左塔区、右塔区、塔底和塔顶，其中将左塔区与右塔区分隔的分隔壁在所述外壳内，在塔底与塔顶之间延伸，贯穿该分隔壁塔，且其中提供用于引入该物质混合物的进料口、用于取出第一馏分的塔顶出料口、用于取出第二馏分的塔底出料口和用于取出第三馏分的侧取口，且其中所述物质可透过的这两个塔区之间的连接布置在塔顶与塔底之间。本发明的装置因此具有合并的塔顶和合并的塔底。

所述物质可透过的这两个塔区之间的连接优选布置在该装置的外壳外。该连接优选是左侧的出料口和右侧的进料口。

从说明书和实施例中可得知这一装置的其它有利特征。

本发明进一步提供所述装置用于后处理包含低沸物、CDON、中沸物、CDOL和高沸物的物质混合物的用途。

现借助实施例详细解释本发明。其中：

图1: 工艺流程图；

图2: 分隔壁塔的详细视图；

图3: 分隔壁塔内的浓度分布图；

图4: 分隔壁塔的等效视图。

整个后处理操作显示在图1中。其以氧化1开始，其中用氧氧化CDAN。这产生包含低沸物LB、CDON、中沸物MB、CDOL和高沸物HB的氧化混合物2。基于该反应机制，氧化混合物2内的CDON含量明显低于CDOL含量。这种氧化混合物2通常含有大约15重量% CDON和大约70重量% CDOL。

将氧化混合物2送入预分离塔3中。这种预分离塔3的功能在于去除大部分的高沸物HB。这经由塔底实现。经由预分离塔3的塔顶取出CDOL t.q.。CDOL t.q.含有大约84重量%的CDOL和13重量%的 CDON。CDOL t.q.构成单独的适售产品并可任选经由支线4从该方法中排出。

为了制备月桂内酰胺，对CDOL t.q.施以脱氢5。由此将CDOL脱氢成CDON，以至于逆转了这两种物质的比例。从脱氢5中取出的脱氢混合物O通常具有合计为100%的下列组成：

低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；

环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；

中沸物 (MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；

环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；

高沸物 (HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。

现将脱氢混合物O送入低沸物塔6中。低沸物塔6的作用是将低沸物LB经由塔顶从脱氢混合物O中蒸馏分离出，由此在低沸物塔6的塔底产生包含CDON、中沸物MB、CDOL和高沸物HB的第一混合物ABC1。在这一步骤中优选完全除去低沸物LB。塔底产物ABC1的特别之处在于其中沸物MB的含量极低，即仅大约1重量%。此外，混合物ABC1基本上由CDON、CDOL和高沸物HB组成。混合物ABC1的典型组成如下：

低沸物 (LB): 0至1重量%，优选0重量%；

环十二酮 (CDON): 60至90重量%，优选70重量%；

中沸物 (MB): 0至2重量%，优选1重量%；

环十二烷醇 (CDOL): 10至40重量%，优选26重量%；

高沸物 (HB): 0.1至3重量%，优选3重量%。

然后将混合物ABC1送入分隔壁塔TWK中。分隔壁塔TWK包括将分隔壁塔的左区LHS与分隔壁塔的右区RHS分隔开的分隔壁W。分隔壁塔的塔顶7和塔底8是合并的。在塔顶7和塔底8之间的分离面中，存在分隔壁塔的两半LHS和RHS之间的连接V。该连接V因此是左侧的出料口和右侧的进料口。在分隔壁塔的右侧RHS上，还提供侧取口S。从图2中可清楚看出分隔壁塔TWK的构造。

从分隔壁塔TWK的塔顶7取出最多99.5%由 CDON构成的富含CDON的馏分A。从分隔壁塔TWK的塔底8取出包含CDOL和高沸物HB的馏分C。将塔底馏分C再循环并与氧化混合物2一起送入预分离塔3中。以此方式使未转化的CDOL又返回脱氢5。返回的高沸物HB在该过程中浓缩至一定程度。从氧化1中新引入的高沸物HB经由预分离塔3的塔底分离出，从而在高沸物浓度方面出现稳定状态。

经由侧取口S，取出包含CDON、CDOL和中沸物的第二混合物ABC2。中沸物MB构成侧取混合物ABC2的最大比例。有价值的产物CDON和CDOL的比例较低。混合物ABC2可以例如通过分批蒸馏进一步提纯，或供应给热利用。从分隔壁塔TWK的塔顶7取出的馏分A中的高纯CDON用于制备月桂内酰胺（未显示）。

分隔壁塔TWK的示意性构造详细显示在图2中。分隔壁塔TWK包括环绕内部空间的外壳9。该空间分成左塔区LHS、右塔区RHS、塔顶7和塔底8。在外壳9内，壁W延伸贯穿分隔壁塔TWK，将左塔区与右塔区在物质上分隔开。在塔顶7和塔底8中，这两个塔区在物质上合并，因为分隔壁W没有延伸跨越分隔壁塔TWK的整个高度。塔顶7和塔底8在隔壁W终止的地方开始。

许多本身已知的内装部件10可装入分隔壁塔TWK中，例如Sulzer公司或Montz公司的填料（Packungen）或充填物（Füllkörper）。内装部件10的作用是实现理论分离级的最大数量。

此外，可以在分隔壁塔TWK中提供各种液体收集器和-分配器11，以本领域常规方式构建进行。

根据本发明使用的分隔壁塔TWK的本质特征是从左塔侧LHS到右塔侧RHS的物质可透过的连接V。所述连接V是带有未显示的循环泵用于产生通过该管道的流的液体管道。借助连接V，液体中沸物从左侧上的其浓度最大处传送至塔的右侧；对此也参见对图4的解释。为了确保经由连接V仅交换液体物质，连接V起始于左侧上的液体收集器11。液体收集器11安装在这样的分离面上，在该分离面上中沸物的液体浓度具有最大值。物质可透过的连接因此起始于左塔区的这样的分离面上，在该分离面上左塔区中中沸物中的液体浓度最大。该物质可透过的连接通向右塔区的这样的分离面上，在此处该液相的组成尽可能相当于从左塔区取出的液流的组成。这意味着，在分隔壁塔的左区中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰处开口导流并将这一料流经由所述连接再供给到右侧上。因此，根据浓度比选择连接V的出料点和进料点并且不必在同一平面上。

经由连接V输送的物料流具有合计为100%的下列组成：

环十二酮 (CDON): 30至50重量%，优选43重量%；

中沸物 (MB): 0至20重量%，优选18重量%；

环十二烷醇 (CDOL): 30至50重量%，优选38.4重量%；

高沸物 (HB): 0.1至2重量%，优选0.6重量%。

从分隔壁塔的塔顶7取出气态塔顶产物A，其几乎仅含CDON（大约99.5重量%）。如通常在蒸馏塔中那样，在塔顶出料口处提供冷凝器12和塔顶回流13。在塔顶还布置真空系统19，其在分隔壁塔TWK中生成减压。

在分隔壁塔TWK的塔底8，取出主要包含CDOL和高沸物的馏分C。如通常在蒸馏塔中那样，在此提供具有相应的塔底回流15的塔底加热器/汽化器14。

在分隔壁塔的右侧RHS上提供侧取口S，经此取出富含中沸物的第二混合物ABC2。从侧取口取出的混合物ABC2基本上包含CDON、CDOL和中沸物。

经由侧取口取出的料流ABC2具有合计为100%的下列组成：

环十二酮 (CDON): 20至50重量%，优选35重量%；

中沸物 (MB): 0至60重量%，优选54重量%；

环十二烷醇 (CDOL): 10至50重量%，优选10重量%；

高沸物 (HB): 0至2重量%，优选1重量%。

图3中再一次示出分隔壁塔，但现在具有CDON（实线，馏分A）、CDOL（虚线，馏分C）和中沸物（点划线，馏分B）的浓度分布。如此布置连接V，以使其起始于左塔区的这样的分离面上，在此分离面上左塔区中的中沸物中的液体浓度最大。该连接通向右塔区的这样的分离面上，在此分离面上该液相的组成尽可能相当于从左塔区取出的液流的组成。这意味着，在分隔壁塔的左区中将中沸物浓缩到小的百分比，在浓度峰处开口导流并将这一料流经由所述连接再供给到右侧上。以此方式在左塔中如此分离混合物ABC1，以作为纯的馏出物获得CDON和作为纯的高沸物获得CDOL。中沸物在分隔壁塔的左区内形成浓度峰。在浓度最大值处，取出液体中沸物的支流并经由连接V转移到分隔壁塔的右区中。在那里以提高的回流重新进行CDON和CDOL的清晰分离。由此，中沸物又在分隔壁塔的右区内高度浓缩并可经由侧流S引出。由于这两个塔区的馏出物和这两个塔区的塔底物分别具有相同的浓度（纯产物），因此可以将它们合并并分别经过冷凝系统12、真空系统19和汽化器14。

在图4中显示了一个分离技术的等效解决方案：在此不使用分隔壁塔工作，而是串联两个常规侧取塔16和17。第一塔16相当于分隔壁塔的左区，第二区17相当于分隔壁塔的右区。第一塔16与第二塔17之间的侧流18承担连接V的功能。合并这两个塔17和18的塔底物和馏出物，产生共同的馏分A和C。像分隔壁塔的左区和右区（见图3）中那样选择这两个塔16和17的浓度分布。以此方式实现同样的分离结果。但是，图4中所示的装置需要更大的投资成本，因为这两个塔16和17各自需要独立的汽化器14和冷凝器12。由于图3中所示的分隔壁塔在每种情况中只需要一个汽化器和一个冷凝器，因此图3中所示的本发明的实施方案明显成本更低。

附图标记表

1 氧化

2 氧化混合物

3 预分离塔

4 支线

5 脱氢

6 低沸物塔

7 分隔壁塔塔顶

8 分隔壁塔塔底

9 外壳

10 塔内装部件

11 液体收集器

12 冷凝器

13 塔顶回流

14 塔底加热器/汽化器

15 塔底回流

16 第一塔

17 第二塔

18 侧流

19 真空系统

LB 低沸物

MB 中沸物

HB 高沸物

TWK 分隔壁塔

RHS 分隔壁塔的右区

LHS 分隔壁塔的左区

W 隔壁

V 连接

S 侧取口

O 脱氢混合物

A 富含CDON的馏分（分隔壁塔的塔顶）

B 富含中沸物的馏分（分隔壁塔侧的连接）

C 含CDON/高沸物的馏分（分隔壁塔的塔底）

ABC1 第一混合物（分隔壁塔的进料）

ABC2 第二混合物（分隔壁塔的侧取馏分）

Claims (14)

1.从包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的脱氢混合物(O)中分离富含环十二酮的馏分(A)的方法，其特征在于下列步骤：

a) 提供脱氢混合物(O)；

b) 从所述脱氢混合物(O)中蒸馏分离出低沸物(LB) ，获得包含环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的第一混合物(ABC1)；

c) 将所述第一混合物(ABC1)送入具有左塔区(LHS)和右塔区(RHS)的分隔壁塔(TWK)，其中这两个塔区(LHS、RHS)部分地被沿分隔壁塔(TWK)贯穿延伸的分隔壁(W)如此分开，以至于两个塔区(LHS、RHS)在塔顶(7)和塔底(8)合并，且其中在布置于塔顶(7)与塔底(8)之间的分离级上提供围绕所述分隔壁(W)的物质可透过的两个塔区(LHS、RHS)的连接；

d) 从所述分隔壁塔(TWK)的塔顶(7)取出富含环十二酮的馏分(A)；

e) 从所述分隔壁塔(TWK)的侧取口(S)取出包含环十二酮(CDON)、环十二烷醇(CDOL)和中沸物(MB)的第二混合物(ABC2)；

f) 从所述分隔壁塔(TWK)的塔底(8)取出包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C)。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，将所述第一混合物(ABC1)送入左塔区(LHS)中并从位于右塔区(RHS)上的侧取口(S)取出第二混合物(ABC2)。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于，所述物质可透过的两个塔区(LHS、RHS)之间的连接(V)用于将液体中沸物(MB)从左塔区(LHS)输送至右塔区(RHS)。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述物质可透过的连接(V)起始于左塔区(LHS)中的液体收集器(11)处。

5.根据权利要求3或4的方法，其特征在于，所述物质可透过的连接(V)起始于左塔区(LHS)的这样的分离面上，在所述分离面上左塔区(LHS)中的中沸物(MB)的液体浓度最大，并且所述物质可透过的连接(V)通向右塔区(RHS)的这样的分离面，在此分离面上来自左塔区(LHS)的料流的组成尽可能相当于在右塔区(RHS)的分离面上的液相的组成。

6.根据权利要求1至5任一项的方法，其特征在于，所述分隔壁塔(TWK)在低于1巴的绝对压力下，尤其在低于50毫巴的绝对压力下运行。

7.根据权利要求1至6任一项的方法，其特征在于，所述脱氢混合物(O)具有合计为100%的下列组成：

低沸物 (LB): 1至8重量%，优选3重量%；

环十二酮(CDON): 60至90重量%，优选70重量%；

中沸物(MB): 0至1.5重量%，优选1重量%；

环十二烷醇(CDOL): 10至40重量%，优选24重量%；

高沸物(HB): 0.1至2.5重量%，优选2重量%。

8.根据权利要求1至7任一项的方法，其特征在于，所述富含环十二酮的馏分(A)具有至少98重量%，优选99.5重量%的环十二酮(CDON)含量，和/或所述富含环十二酮的馏分(A)不含环十二烷醇(CDOL)、高沸物(HB)和中沸物(MB)。

9.根据权利要求1至8任一项的方法，其特征在于，所述包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C)不含环十二酮(CDON)。

10.根据权利要求1至9任一项的方法，其特征在于，所述脱氢混合物(O)的提供包括下列步骤：

g) 用氧氧化环十二烷(CDAN)，得到包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的氧化混合物(2)；

h) 从所述氧化混合物(2)中蒸馏分离出富含环十二烷醇的馏分(CDOL t.q.)，使其贫化高沸物(HB)；

i) 使所述富含环十二烷醇的馏分(CDOL t.q.)脱氢，获得脱氢混合物(O)。

11.根据权利要求10的方法，其特征在于，将所述包含环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的馏分(C)返回到步骤h)中。

12.根据权利要求1至11任一项的方法，其特征在于，将所述富含环十二酮的馏分(A) 进一步加工成月桂内酰胺，和/或进一步分离或热利用所述第二混合物(ABC2)。

13.用于将物质混合物蒸馏后处理成三个馏分的被称作分隔壁塔(TWK)的装置，所述装置包括被外壳(9)包围的空间，该空间被分成左塔区(LHS)、右塔区(RHS)、塔底(8)和塔顶(7)，其中将左塔区(LHS)与右塔区(RHS)分隔的分隔壁(W)在所述外壳(9)内，在塔底(8)与塔顶(7)之间延伸，贯穿所述分隔壁塔(TWK)，且其中提供用于引入所述物质混合物(ABC1)的进料口、用于取出第一馏分(A)的塔顶出料口、用于取出第二馏分(C)的塔底出料口和用于取出第三馏分(ABC2)的侧取口(S)，

其特征在于，

布置在塔顶(7)与塔底(8)之间的物质可透过的两个塔区(LHS、RHS)之间的连接(V)。

14.根据权利要求13的装置用于后处理包含低沸物(LB)、环十二酮(CDON)、中沸物(MB)、环十二烷醇(CDOL)和高沸物(HB)的物质混合物的用途。

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